CN105928831B - 一种能自动定量的毛细管粘度计及其测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种能自动定量的毛细管粘度计及其测试方法，毛细管粘度计包括折管式运动粘度计，折管式运动粘度计包括依次连通的进样杯、导流管、横臂、毛细管、测量球泡，以及分别位于测量球泡上方和下方的上刻度线和下刻度线；所述毛细管粘度计还包括支管，支管的一端连通在横臂上；支管的内径小于横臂的内径，且大于毛细管的内径。本发明通过在粘度计横臂上设置支管，使得毛细管中的样品到达上刻度线之前进样杯到支管之间的样品会有足够的时间全部从支管流走，这样就保证样品尾端在支管与横臂连接处的边缘，保证校准粘度计以及每次测试样品时的液柱高度和毛细管长度都是相同的，从而提高了粘度的准确性和重复性。

Description

一种能自动定量的毛细管粘度计及其测试方法

技术领域

本发明涉及一种能自动定量的毛细管粘度计及其测试方法，属于牛顿液体粘度分析领域。

背景技术

具有流动性的牛顿液体的运动粘度的测量方法有很多种，国内现行的测量方法有毛细管测量法、旋转测量法、落球法、振动法、平板法、粘度杯法。其中毛细测量管法中的重力玻璃毛细管测量法是现有测量方法中精确度最高的方法，也是最普遍使用的方法。

玻璃毛细管测量牛顿液体的运动粘度的方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即力该温度下测定液体的运动粘度。

国内现用的重力型玻璃毛细管主要分为三种：品氏粘度计、逆流粘度计和乌式粘度计。但这些方法都存在一定的局限性和缺点：

1.受被测液体的颜色限制：品氏粘度计、乌式粘度计测量时对粘度计中的被测样品的尾端进行液面判断，毛细管内是从有液体到没有液体，如果被测液体的颜色很深，且挂壁严重则根本判断不了样品的尾端位置，所以品氏粘度计法和乌式粘度计法不能测量颜色很深，且挂壁严重的液体。

2.测量速度慢：品氏粘度计、逆流粘度计和乌式粘度计所需要的样品量为15mL左右，因为样品量多在测量之前需要有一个恒温的过程，使被测样品达到目标温度，国标要求必须达到15分钟，如果环境温度和目标温度差别较大甚至需要25分钟。而且把样品长时间暴露在空气中很有可能失去了其原有的特性。应国标的要求，这三种粘度计的测量计时必须大于200秒。这样这三种方法没有任何时效性可言。

3.自动化程度低：品氏粘度计法(GB/T265-88)、逆流粘度计法(GB/11137-89)是国内现行粘度测定的两种方法，修定的时间久远。这两种方法应国标的要求，进样都是需要人工将粘度计翻转插入样品中将样品吸起，定量也是由人工在吸样的过程中目测定量，对操作人员的业务熟练程度要求较高。目前这两种方法还没有真正义意上的符合国家标准的自动化产品问世。

4.清洗困难：国家标准使用的两种粘度计都是将粘度计拿出来使用各种相对于测量样品清洗效果好的有机溶剂清洗，然后用纯水冲洗干净，最后还要放入烘箱中干燥2小时。长时间接触有机溶剂对操作者的健康有着很大的危害。目前已有带自动清洗功能的产品，但由于粘度计的结构，清洗干燥的时间至少在20分钟以上，大大失去了时效性。而且一次清洗消耗的有机清洗液至少是50mL至100mL，也是对资源的浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种能解决传统粘度测量仪受样品颜色限制、测量时效性差、清洗困难、自动化程度低、浪费资源等问题的自动粘度仪使用的重力型玻璃毛细管粘度计，本发明成功的实现了自动定量的功能，测量速度快、清洗方便节省清洗液而且完全不受样品的颜色限制。

本发明的技术方案是，提供一种能自动定量的毛细管粘度计，包括折管式运动粘度计，所述折管式运动粘度计包括依次连通的进样杯、导流管、横臂、毛细管、测量球泡，以及分别位于测量球泡上方和下方的上刻度线和下刻度线；所述毛细管粘度计还包括支管，支管的一端连通在横臂上；支管的内径小于横臂的内径，且大于毛细管的内径。

进一步地，横臂的内径为支管内径的1.5-3倍；

进一步地，支管的内径为毛细管内径的1.5-3倍。

进一步地，毛细管的内径不超过1mm。

进一步地，所述支管的长度为10-20mm。

进一步地，所述支管的另一端连通封闭管，支管的内径小于封闭管的内径。

进一步地，在封闭管上设阀门。

进一步地，所述支管的内径为1.2-2.5mm。

进一步地，所述横臂的内径为3-5mm。

进一步地，所述支管与横臂的连通处设在靠近导流管一侧的横臂上。

本发明进一步提供一种利用上述的毛细管粘度计测试粘度(运动粘度)的方法，包括以下步骤：

(1)封闭支管；

(2)在进样杯中加入体积能填充满横臂的样品；

(3)待样品流到上刻度线以上40-70mm时，解除对支管的封闭，使支管接通大气；

(4)测试样品从上刻度线流至下刻度线所需时间t；样品的粘度v＝c×t；其中，c表示粘度管常数，计算公式为：

式中，R—毛细管半径；g—重力加速度；h—液柱高度，即横臂与支管的连通处到下刻度线的高度差；V—上刻度线与下刻度线之间的体积；L—毛细管长度，即横臂与支管的连通处到上刻度线的高度差。此式同公式4，区别在于由于本发明对粘度计改进后，液柱高度和毛细管长度的取值会有微小的变化。

本发明是在ASTM D7279标准(美国标准)中所提出的折管式运动粘度计法的基础上对粘度管进行改进。ASTM D7279标准中所提出的折管式运动粘度计法测量原理如下：

如图1所示：折管式粘度管由进样口，导流管，横臂，毛细管，测量球泡几部分组成。用微量移液器吸取一定量的样品(如0.5毫升)注入进样杯，样品经导流管流入小坡度的横臂，然后进入毛细管，由于样品量少、毛细管内径小，流速慢，样品与毛细管接触充分，样品很快达到目标温度，省出了样品恒温的时间。再由于样品是从上向下流动来充满测量球泡毛细管中是从无样品到有样品的过程，所以不受样品颜色的限制。样品到达上刻度线时，开始计时，到达下刻度线时终止计时记流动时间t为样品充满测量球泡的时间。测量结果依照运动粘度计算公式1，用粘度管常数乘以t得到。

v＝c×t (公式1)

v——运动粘度 单位：mm²/s

c——粘度管常数 单位：mm²/s²

t——实验中测得的流动时间 单位：s

根据公式2泊式公式(又称哈根-泊肃叶，Hagen-Poiseuillen定律，)，

得到运动粘度计算公式：

式中：

η—动力粘度；

v—运动粘度；

R—毛细管半径；

g—重力加速度；

h—液柱高度，即横臂到下刻度线的高度差；(由于横臂不能完全水平，所以此值的取值误差较大)

V—流动体积，即上刻度线与下刻度线之间的体积；

t—流动时间，即从上刻度线流至下刻度线的时间，即充满体积V的时间；

L—毛细管长度，即横臂到上刻度线的高度差；

P—毛细管两端的压力差

Q—毛细管的流量

ρ—流体样品的密度

根据公式1及公式3，得出

根据公式4可知：粘度管常数处决于毛细管的内径、长度、重力加速度、液柱高度及流体体积。对于同一根毛细管，半径、长度，流体体积，及重力加速度(同一地点)都已经确定，只要液柱高度(图2中CD段)不变，那么毛细管的常数是确定的。图2中AB段即横臂的长度。

为了保证样品进入横臂后能自由流动，顺畅进入毛细管和清洗时清洗液不滞留在横臂处，常常将横臂设计成有一定的坡度。图3中可见h3>h2>h1，对应的c3>c2>c1(粘度管常数)，在计算或者校准粘度管常数时，一般将样品末端控制在横臂中间，对应的粘度管常数c取c2值。由于只有一个常数，因此当环境或者操作人员改变时会带来相应的测量误差，如样品温度高时，粘度小，加样后移液器吸嘴残留量少，进入粘度管的样品多，液柱高度高，为h3所示，常数应为c3，计算时使用的c取值是c2，结果会偏小；反之，当样品温度低，或者样品粘度大时，滞留在微量移液器中的样品多，进入粘度的样品量少，因此液柱短，测量结果会偏大。导致这类误差的主要原因包括：样品温度、样品附着能力、加样速度、样品粘度、粘度管横臂坡度。

ASTM D7279标准中对不同常数的粘度计测量不同粘度的样品时的进样量进行了规定，但粘度计属于玻璃制品，现有的加工枝术都是人工吹制，同一常数的两支粘度计不可能完全一样，所以按标准规定的进样量进样后体现的液柱高度不会是一样的。然后不同粘度的样品用同一支调节好的移液器加入同样量的样品，进入粘度计的样品也会是不一样的。那么只有每次加入样品时样品前端进入毛细管后，留在横臂的样品尾端的位置与标定粘度计时保持一致，才能保证液柱的高度和标定粘度计时一致测出的结果才会准确。如果被测样品颜色深且挂壁严重看不到样品的尾断，那么通过样品尾端的位置来定量的方法就不能实现。即使能用样品尾端的位置来定量的方法保证每次液柱高度一致，但对于未测量过的新样就不能一次性找准进样量。

本发明完全解决了被测样品液柱高度受样品温度、样品附着能力、加样速度、样品粘度、粘度管横臂坡度的影响。如图4，在粘度计横臂的前端加一根支管，支管和粘度管横臂相通，保证连通处到毛细管的横臂体积足以填充上、下刻度线之间的体积；可在连通处有15mm左右的缩小部分，该缩小部分玻璃管内径为粘度计横臂管内径的1/2约2mm。本发明配合自动采集和控制系统就能实现自动定量的目的，使每次进样后样品尾端的位置保持一致。以常用的尺寸为例对其具体的使用方法和实现定量的原理进行如下说明：

(1)封闭支管，可在支管套入皮管使用管夹或借助自动控制系统采用电磁阀封闭。

(2)从进样杯加入样品1～2mL，不宜过少，只要能充满粘度计横臂就可以，人工吹制的粘度计其横臂的容积在0.4-0.5mL加入的样品1～2mL完全可以充满粘度计横臂。

(3)样品流到支管和粘度计横臂连通处时，由于支管上端内径比进样杯到横臂这截管径要小，样品在到达支管连接处前的速度要比进入支管后的速度快，样品马上就会充满支管缩小部分的横截面，因为支管封闭，样品会在支管停止流动，转而从横臂流向毛细管。可以看出在支管下方流体样品会密封一段气体，这是一种较理想的方式；也会存在当管径不合适，或操作不规范或粘度的不同时，部分种类的样品在支管不会形成密封，而是直接填充满支管及支管以下的空腔，此时若样品足够多可以填充满支管及下方的空腔，且填满后样品在毛细管中距离上刻度线仍有一定的距离(如40-70mm以上)，仍可以正常的进行粘度测试。

(4)从公式2中可以看出同样粘度的液体流过同样长度的毛细管的速度和毛细管半径的四次方是成正比的，采用毛细管时最大不会超过1mm，支管的流速至少是毛细管流速的16倍。当毛细管中的样品到达上刻度线以上50mm左右时(样品前端的位置可通过人眼观察或自动化检测器来确定)，解除对支管的封闭，让支管接通大气。毛细管中的样品到达上刻度线之前进样杯到支管之间的样品会有足够的时间全部从支管流走，这样就保证样品尾端在支管与横臂连接处的边缘，本发明在校准粘度计的时候也是此定量的过程，那么每次测试样品时的液柱高度都是和校准粘度计时是相同的。

(5)样品前端到达上刻度线位置时开始计时，充满液泡后到达下刻度线结束计时，此过程可通过人眼观察和借助秒表来完成或通过自动化检测器来判断和计时来实现。

由上述分析可知，本发明添加支管的粘度计也可以适用于公式1至公式4，只是其中涉及横臂与刻度线的高度差的计算有一些变化，以横臂与支管的连通处为起点，而不是取横臂中间的某一个点。

本发明的有益效果是，通过在粘度计横臂上设置支管，使得毛细管中的样品到达上刻度线之前进样杯到支管之间的样品会有足够的时间全部从支管流走，这样就保证样品尾端在支管与横臂连接处的边缘，保证校准粘度计以及每次测试样品时的液柱高度和毛细管长度都是相同的，从而提高了粘度的准确性和重复性。

附图说明

图1表示现有技术中的折管式运动粘度计的结构示意图。

图2表示现有技术中的折管式运动粘度计的结构示意图。

图3表示现有技术中的折管式运动粘度计的结构示意图。

图4表示本发明提供的能自动定量的毛细管粘度计的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例提供一种能自动定量的毛细管粘度计，包括折管式运动粘度计，所述折管式运动粘度计包括依次连接的进样杯1、导流管2、横臂3、毛细管4、测量球泡5，以及分别位于测量球泡5上方和下方的上刻度线6和下刻度线7，所述毛细管粘度计还包括支管8，支管8的一端连通在横臂2上，其连通处位于靠近导流管2的一侧，支管8的另一端连通封闭管9，支管8的内径为2mm，封闭管9的内径为4mm，毛细管4的内径0.5mm，横臂3的内径4mm，支管8的长度为15mm，在封闭管9上设阀门。

为体现本发明的优越性，分别用两台折管式运动粘度计进行对比，具体实验方法如下：

(1)使用两台自动折管式运动粘度计，其中一台使用现有技术的折管式运动粘度计，粘度计常数为0.7953mm²/s²，另一台使用本实施例提供的的自动定量粘度计，粘度计常数为0.8207mm²/s²。两台仪器都为0.01℃控温精度，自动检测液柱前端位置自动计时，目标温度都为40℃。

(2)选用三种40℃时适合这两支粘度计测量范围的大、中、小三种粘度值的样品，分别是1#样品粘度值为32.62mm²/s，2#样品粘度值为97.85mm²/s，3#样品粘度值为186.37mm²/s。

(3)使用普通折管式粘度计的仪器对每个样品测量三个样品尾端位置如图3所示液柱高度为h3、h2、h1的三个点，每个点测量三次(如表1)。

(4)使用本发明的自动定量粘度计的仪器对三个样品分别用三种进样量测量三次(如表2)

表1

表2

通过实验数据可以看出，使用本发明的运动粘度计和测量方法测量出的结果的重复性受进样量多少的影响大大减小，测量更加准确、误差低。

Claims (10)

1.一种能自动定量的毛细管粘度计，包括折管式运动粘度计，所述折管式运动粘度计包括依次连通的进样杯(1)、导流管(2)、横臂(3)、毛细管(4)、测量球泡(5)，以及分别位于测量球泡(5)上方和下方的上刻度线(6)和下刻度线(7)；其特征在于，所述毛细管粘度计还包括支管(8)，支管(8)的一端连通在横臂(2)上；支管(8)的内径小于横臂(3)的内径，且大于毛细管(4)的内径。

2.如权利要求1所述的毛细管粘度计，其特征在于，横臂(3)的内径为支管(8)内径的1.5-3倍。

3.如权利要求1所述的毛细管粘度计，其特征在于，支管(8)的内径为毛细管(4)内径的1.5-3倍。

4.如权利要求1所述的毛细管粘度计，其特征在于，毛细管(4)的内径不超过1mm。

5.如权利要求1所述的毛细管粘度计，其特征在于，所述支管(8)的长度为10-30mm。

6.如权利要求1所述的毛细管粘度计，其特征在于，所述支管(8)的另一端连通封闭管(9)，支管(8)的内径小于封闭管(9)的内径。

7.如权利要求6所述的毛细管粘度计，其特征在于，在封闭管(9)上设阀门。

8.如权利要求1所述的毛细管粘度计，其特征在于，所述支管(8)的内径为1.2-2.5mm；所述横臂(3)的内径为3-5mm。

9.如权利要求1所述的毛细管粘度计，其特征在于，所述支管(8)与横臂(3)的连通处设在靠近导流管(2)一侧的横臂(3)上。

10.一种利用权利要求1-9任一项所述的毛细管粘度计测试粘度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)封闭支管；

(2)在进样杯中加入体积能填充满横臂的样品；

(3)待样品流到上刻度线以上40-70mm时，解除对支管的封闭，使支管接通大气；

(4)测试样品从上刻度线流至下刻度线所需时间t；样品的粘度v＝c×t；其中，c表示粘度管常数，计算公式为：

式中，R—毛细管半径；g—重力加速度；h—液柱高度，即横臂与支管的连通处到下刻度线的高度差；V—上刻度线与下刻度线之间的体积；L—毛细管长度，即横臂与支管的连通处到上刻度线的高度差。