CN105891191B - 一种在线快速检测七氟烷的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在线快速检测七氟烷的装置及方法，所述装置包括采样单元和催化发光传感单元；所述采样单元包括采样头和双通道空气泵，所述采样头与双通道空气泵的第一通道的进气口相连，所述双通道空气泵的第二通道的进气口接通空气；所述催化发光传感单元包括化学发光反应室、温度控制器、分光器和检测器；所述化学发光反应室内部设置有供热元件，所述供热元件表面烧结有纳米氧化锶；所述温度控制器与供热元件电连接，所述分光器设置于化学发光反应室和检测器之间，使在化学发光反应室内发出的光通过分光器后被检测器接收检测。本发明采用纳米氧化锶作为传感器元件对七氟烷具有良好的选择性，可直接用于复杂样品中七氟烷的快速分析。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学分析技术领域，尤其涉及一种在线快速检测七氟烷的装置及方法，适用于环境样品、呼出气样品等复杂样品中七氟烷的在线快速检测。
背景技术
七氟烷是一种吸入型麻醉剂，经由肺通气进入体内然后再经呼气排泄，临床上一般适用于全身麻醉的诱导与维持。因其用药方便、麻醉效果好、具有对呼出道几乎无刺激、诱导时间大大缩短、苏醒期较短、与异氟烷和氟烷相比，七氟烷对肝损害小等优点而被广泛应用于现代麻醉学。七氟烷是以浓度依赖方式抑制着中脑网状结构神经元来改变麻醉深度，换言之，麻醉深度可以通过改变吸入的七氟烷的浓度而被迅速改变。然而，七氟烷的广泛使用也表现出若干副作用，如使得血压下降、导致恶心及呕吐，还会导致不同程度的术后肝功能障碍等。施用有效剂量的七氟烷不仅能减缓病患的疼痛，而且能减少有害毒副作用。对麻醉所需剂量应该根据每个患者的年纪、身体状况及临床情况来进行不同的调整，例如，麻醉维持过程中，麻醉程度过深会导致呼吸抑制或者血压大幅降低，达到一定程度时甚至会导致全身痉挛，这些情况可以通过改变七氟烷吸入浓度来进行纠正。再者，在对患者进行麻醉时，应该确定七氟烷的浓度，临床上使用的是有七氟烷刻度的挥发器装置，这只能预知七氟烷的浓度而无法准确实时监控其浓度。因此，临床医学上，为了减少因为非标准使用七氟烷而造成的风险，寻求更为有效与更为灵敏的方法实时监测外科手术麻醉诱导与维持中使用的七氟烷浓度有着重要意义。
目前，较为常用的监控七氟烷浓度的方法有气相色谱-质谱法，通过检测尿液中七氟烷的浓度来对其进行监控。由于七氟烷由肺通气进入体内，几乎大部分以原型经呼气排泄，仅剩余少部分在体内进行转化，代谢仅为2％-5％。该方法需要较为复杂的样品前处理过程，所需仪器昂贵，检测成本较高，需要严格的实验条件，最重要的是，该方法不便于实现在线实时监控。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种可在线快速检测七氟烷的装置，该装置具有结构简单、成本低、易于小型化等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种在线快速检测七氟烷的装置，包括采样单元和催化发光传感单元；
所述采样单元包括采样头和双通道空气泵，所述双通道空气泵设置有第一通道和第二通道，所述采样头与双通道空气泵的第一通道的进气口相连，所述双通道空气泵的第二通道的进气口接通空气；
所述催化发光传感单元包括化学发光反应室、温度控制器、分光器和检测器；所述化学发光反应室是一设置有腔体进气口、腔体排气口和腔体补偿气体进气口的腔体，其内部设置有供热元件，所述供热元件表面烧结有纳米氧化锶；所述温度控制器与供热元件电连接，所述分光器设置于化学发光反应室和检测器之间，使在化学发光反应室内发出的光通过分光器后被检测器接收检测；
所述腔体进气口接入双通道空气泵的第一通道的排气口，所述腔体补偿气体进气口接入双通道空气泵的第二通道的排气口。
相对于现有技术，本发明的在线快速检测七氟烷的装置，结构简单，成本低，易于小型化实现现场快速分析。采用纳米氧化锶作为传感器元件的催化发光传感单元对七氟烷具有良好的选择性，可直接用于复杂样品中七氟烷的快速分析。并且本发明所述的装置可用于对气体中七氟烷浓度的实时在线分析。
进一步，所述供热元件为陶瓷加热棒。
进一步，所述分光器为光学滤波片，所述光学滤波片的受光面平行于供热元件。通过选用不同波长的光学滤波片，可以测得不同波长的光的发光强度，进而选出最优的检测波长。
进一步，所述检测器为光电倍增管。
进一步，所述采样头与双通道空气泵的第一通道的进气口、腔体进气口和双通道空气泵的第一通道的排气口、腔体补偿气体进气口和双通道空气泵的第二通道的排气口之间均分别通过聚四氟乙烯管相连。
进一步，所述采样头为面罩式采样头。可根据实验对象选用不同的形状、规格和材料的采样头。
同时，本发明还提供了一种在线快速检测七氟烷的方法。
一种在线快速检测七氟烷的方法，包括如下步骤：
(1)通过温度控制器控制表面烧结有纳米氧化锶的供热元件加热，使其表面温度固定于120-268℃；
(2)配置浓度为0.15-75.0μmoL/L的一系列七氟烷标准气体，采用双通道空气泵以恒定的流速将七氟烷标准气体和空气分别通入化学发光反应室内；通过分光器得到一定波长的待测光，并由检测器记录待测光的发光强度，得到七氟烷浓度与发光强度的线性方程；
(3)采用双通道空气泵以与步骤(2)中相同的流速将实验对象不同时刻下的呼出气和空气在线通入化学发光反应室内，通过分光器得到待检测光，并由检测器记录待检测光的发光强度，将发光强度代入步骤(2)的线性方程中，得到实验对象呼出气中七氟烷浓度随时间的变化。
相对于现有技术，本发明的在线快速检测七氟烷的方法，采用纳米氧化锶作为传感器元件的催化发光传感单元对七氟烷具有良好的选择性，可直接用于复杂样品中七氟烷的实时在线分析，为研究七氟烷在生物体内的代谢动力学提供新的技术支持。。
进一步，所述待测光的波长为440nm。在波长为440nm处，七氟烷信号的信噪比具有最大值，对七氟烷的检测更加灵敏和准确。
进一步，所述供热元件的表面温度固定于210℃。七氟烷的发光信号随着温度的增加而增加，并在210℃时信噪比达到最大值，供热元件的表面温度固定于210℃时，对七氟烷的检测更加灵敏和准确。
进一步，所述流速为400mL/min。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是本发明的在线快速检测七氟烷的装置结构示意图。
其中，1-采样头；2-双通道空气泵；3-化学发光反应室；4-温度控制器；5-分光器；6-检测器；7-腔体；8-纳米氧化锶；9-供热元件；10-实验对象；a-腔体进气口；b-腔体排气口；c-腔体补偿气进气口。
图2是七氟烷发光信号及信噪比与检测的波长的关系曲线。
图3是七氟烷发光信号及信噪比与加热温度的关系曲线。
图4是连续检测恒定浓度的七氟烷标准气体的发光信号随时间变化的信号曲线。
图5是实时在线监测呼出气中七氟烷浓度随时间的变化曲线。
具体实施方式
为了更进一步阐述本发明以达成预定发明目的所采取的技术手段及其技术效果，以下结合实施例和附图，对本发明提出的一种在线快速检测七氟烷的装置的结构、特征、方法的步骤及其具体实施方式进行说明，详细说明如下。
请参阅图1，其是本发明的在线快速检测七氟烷的装置的结构示意图，其包括采样单元和催化发光传感单元。
所述采样单元包括采样头1和双通道空气泵2。所述双通道空气泵2设置有第一通道和第二通道。所述采样头1与双通道空气泵2的第一通道的进气口相连。所述双通道空气泵2的第二通道的进气口接通空气。
所述催化发光传感单元包括化学发光反应室3、温度控制器4、分光器5和检测器6。所述化学发光反应室3包括一设置有腔体进气口a、腔体排气口b和腔体补偿气体进气口c的腔体7、和设置于腔体7内部的供热元件9。所述供热元件9表面烧结有纳米氧化锶8。所述腔体进气口a接入双通道空气泵2的第一通道的排气口，所述腔体补偿气体进气口c接入双通道空气泵2的第二通道的排气口，用于向腔体7内补偿空气，为催化发光反应提供充足的空气。所述温度控制器4与供热元件9电连接，通过调节温度控制器4的输入电压控制陶瓷加热棒9表面的温度。所述分光器5设置于化学发光反应室3和检测器6之间，使在化学发光反应室3内发出的光通过分光器5后被检测器6接收检测。在本实施例中，所述检测器6设置于化学发光反应室3的上方，但不局限于此，能够使在化学发光反应室3内发出的光通过分光器5后被检测器6接收检测的设置均可。
在本实施例中，所述采样头1与双通道空气泵2的第一通道的进气口、双通道空气泵2的第一通道的排气口和腔体进气口a、双通道空气泵2的第二通道的排气口和腔体补偿气体进气口c之间均分别通过聚四氟乙烯管相连。
在本实施例中，所述采样头1为面罩式采样头，但不局限于此，可根据实验对象选用不同的形状、规格和材料的采样头。所述面罩式采样头的外径为58mm，内径为28mm，深度为29mm。所述供热元件9为陶瓷加热棒，但不局限于此，也可以是其它形式具有供热功能的供热元件。
所述分光器5为光学滤波片，检测波长为440nm。所述光学滤波片的受光面平行于供热元件，增大通过催化发光传感单元可检测到的发光强度。所述检测器6为光电倍增管。所述光学滤波片和光电倍增管可用其他分光器或检测器代替。
以下详细说明使用该在线快速检测七氟烷的装置的在线快速检测七氟烷的方法，包括以下步骤：
(1)通过温度控制器4控制表面烧结有纳米氧化锶的供热元件9如陶瓷加热棒加热，并控制其表面温度固定于120-268℃；
(2)配置浓度为0.15-75.0μmoL/L的一系列七氟烷标准气体，采用双通道空气泵以恒定的流速将七氟烷标准气体和空气分别通入化学发光反应室内；七氟烷在纳米氧化锶表面被空气中氧气氧化产生发光信号，通过分光器5得到一定波长下的待测光，并由检测器6记录待测光的发光强度，得到七氟烷浓度与发光强度的线性方程；
(3)采用双通道空气泵以与步骤(2)中相同的流速将实验对象不同时刻下的呼出气和空气在线通入化学发光反应室内，呼出气中的七氟烷在纳米氧化锶表面被空气中氧气氧化产生发光信号，通过分光器5得到待检测光，并由检测器6记录待检测光的发光强度，将发光强度代入步骤(2)的线性方程中，得到实验对象呼出气中七氟烷浓度随时间的变化。
具体的，实验对象10以兔子为例，将其用七氟烷麻醉后，采用面罩式采样头采集其呼出气。将其不同时刻下的呼出气在线通入化学发光反应室3内进行呼出气中七氟烷含量的在线监控。将通过检测器6得到的发光强度代入线性方程中，可得到不同时刻下的呼出气中七氟烷的浓度，进而得到呼出气中七氟烷浓度随时间的变化曲线。
相对于现有技术，本发明的在线快速检测七氟烷的装置及方法，装置结构简单，成本低，易于小型化实现现场快速分析。采用纳米氧化锶为传感器元件的催化发光传感单元对七氟烷具有良好的选择性，可直接用于复杂样品中七氟烷的快速分析。本发明所述的装置和方法可用于对气体中七氟烷浓度的实时在线分析，为研究七氟烷在生物体内的代谢动力学提供新的技术支持。
实施例1
本实施例采用在线快速检测七氟烷的装置确定用于在线快速检测七氟烷的方法中的最佳的检测波长、加热温度等。
1)确定最佳检测波长
选取波长为400nm，425nm，440nm，460nm，490nm，535nm，555nm，575nm，620nm的滤波片分别作为分光器5，用以分别检测选用不同波长的滤波片的七氟烷发光信号及信噪比。以440nm波长的滤波片作为分光器5为例，具体的步骤如下，
(1)通过温度控制器4对表面烧结有纳米氧化锶8的供热元件9加热，并控制其表面温度固定于介于120-268℃中的某一温度。
(2)配置浓度为60μmoL/L的七氟烷标准气体，采用双通道空气泵2以400mL/min的流速将七氟烷标准气体和空气分别通入化学发光反应室3内，其中，空气通过双通道空气泵2的第二通道、化学发光反应室3的腔体补偿气进气口b进入化学发光反应室3内，七氟烷标准气体通过双通道空气泵2的第一通道、化学发光反应室3的腔体进气口a进入化学发光反应室3内。七氟烷标准气体在纳米氧化锶表面被空气中氧气氧化产生发光信号，通过440nm的滤波片得到440nm的光，并由检测器6记录440nm处的发光强度和信噪比。
(3)分别选用400nm，425nm，460nm，490nm，535nm，555nm，575nm，620nm的滤波片作为分光器5重复步骤(1)和(2)，通过检测器6分别得到在波长为400nm，425nm，460nm，490nm，535nm，555nm，575nm，620nm处的发光强度和信噪比。
(4)根据步骤(2)和(3)中数据得到七氟烷发光信号及信噪比与分光器5的检测波长的关系曲线，请参阅图2。
从图2中可知，在波长为440nm处，七氟烷信号的信噪比具有最大值，因此选择440nm为七氟烷的最佳检测波长。
2)确定最佳加热温度
通过温度控制器4对表面烧结有纳米氧化锶8的供热元件9加热，并控制其表面温度固定于介于120-268℃中的某一温度，以温度是210℃为例，具体的步骤如下：
(1)通过温度控制器4对表面烧结有纳米氧化锶8的供热元件9加热，并控制其表面温度固定于210℃。
(2)配置浓度为60μmoL/L的七氟烷标准气体，采用双通道空气泵2以400mL/min的流速将七氟烷标准气体和空气分别通入化学发光反应室3内。七氟烷标准气体在纳米氧化锶表面被空气中氧气氧化产生发光信号，通过分光器5得到440nm的待测光，记录440nm处的发光强度和信噪比。
(3)分别选用介于120-268℃的温度，重复步骤(1)和(2)，分别通过检测器6得到440nm处的发光强度和信噪比。
(4)根据步骤(2)和(3)中数据得到七氟烷发光强度及信噪比与加热温度的关系曲线，请参阅图3。
从图3中可知，七氟烷的发光信号随着温度的增加而增加，并在210℃时信噪比达到最大值，因此，选定210℃作为检测七氟烷的最佳温度。
3)信号响应时间
(1)通过温度控制器4对表面烧结有纳米氧化锶8的供热元件9加热，并控制其表面温度固定于210℃。
(2)配置浓度为60μmoL/L的七氟烷标准气体，采用双通道空气泵2以400mL/min的流速连续将七氟烷标准气体和空气分别通入化学发光反应室3内。七氟烷标准气体在纳米氧化锶表面被空气中氧气氧化产生发光信号，通过440nm的滤波片得到440nm的光，并由检测器6连续记录440nm处的发光强度，得到七氟烷标准气体的发光强度随时间变化的信号曲线，如图4。从图4中可知，本发明所述装置和方法对七氟烷的催化发光信号响应迅速，可用于七氟烷的在线连续快速检测。
4)选择性检测
为了说明本发明所述的在线快速检测七氟烷的装置和方法对于七氟烷检测的选择性，分别用丙酮、甲醇、戊二醛、乙醇、异丙醇、异氟烷、正己烷、异辛烷、二氧化碳、仲丁醇、丙酸乙酯、己酸乙酯、甲酸、乙酸、乙酸乙酯等代替七氟烷在纳米氧化锶8表面进行催化反应，检测其催化后产生的发光信号，结果表明七氟烷在纳米氧化锶8表面氧化后具有强烈的信号，而其它的物质没有或只有很弱的响应信号，所能产生信号的物质的发光强度不超过七氟烷信号的5％，表明本发明的在线快速检测七氟烷的装置及方法，采用纳米氧化锶8作为传感元件的催化发光传感器对七氟烷有良好的选择性。
5)七氟烷标准曲线
为了验证本发明所述方法的研究性能，按照如下步骤测定得到七氟烷检测的标准曲线。
(1)通过温度控制器4对表面烧结有纳米氧化锶的供热元件9加热，并控制其表面温度固定于210℃。
(2)在1L采样袋中制备浓度范围为0.15-75.0μmoL/L的七氟烷标准气体，采用双通道空气泵以400mL/min流速将七氟烷标准气体和空气分别通入化学发光反应室3内使七氟烷进行催化发光检测；以440nm的滤波片作为分光器5，通过检测器6检测催化发光信号。
(3)以七氟烷的浓度为横坐标，催化发光信号为纵坐标绘制标准曲线，所得线性回归方程为I＝86.2C+95.6.，相关系数r为0.9985，线性范围为0.15-75.00μmoL/L，检测限为0.08μmoL/L。
实施例2
请参阅图1，将本发明的在线快速检测装置和方法应用于呼出气中七氟烷含量的实时在线监测。在本实施例中，以兔子作为实验对象10。
(1)通过温度控制器4对表面烧结有纳米氧化锶8的供热元件9加热，并控制其表面温度固定于210℃；
(2)采用七氟烷麻醉实验对象10兔子后，将采样头1套住实验对象10的面孔，开始双通道空气泵2以400mL/min的流速将实验对象10的呼出气通入化学发光反应室3中进行呼出气中七氟烷浓度的实时在线催化；通过分光器5得到波长为440nm检的待测光，由检测器6记录440nm处的发光信号；
(3)将发光信号代入七氟烷标准曲线方程中，得到呼出气中七氟烷浓度随时间的变化曲线，如图5所述。
从图5中可知，对所述实验对象10用药完毕7秒后，呼出气中七氟烷浓度达到最大值，随后，七氟烷浓度随时间呈逐渐降低的趋势。
为了进一步验证本发明的在线快速检测七氟烷的方法的准确性，对实验对象10兔子在同样条件下麻醉后，通过空气泵以流速为400mL/min条件下采用采样袋收集其呼出气，采集时间为1min。然后分别用气相色谱-质谱法(GC-MS)和催化发光法(CTL)测定七氟烷含量，在不同时间进行3次实验，两种方法得到结果如表1所示。从表1中可知，两种方法得到的结果比较相近，相对偏差在8.0％以内，表明本方法可实现呼出气中七氟烷的含量的实时在线检测。
表1采用GC-MS和催化发光法检测呼出气中七氟烷含量的结果
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (10)
1.一种在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)通过温度控制器控制表面烧结有纳米氧化锶的供热元件加热，使其表面温度固定于120-268℃；
(2)配置浓度为0.15-75.0μmoL/L的一系列七氟烷标准气体，采用双通道空气泵以恒定的流速将七氟烷标准气体和空气分别通入化学发光反应室内；通过分光器得到一定波长的待测光，并由检测器记录待测光的发光强度，得到七氟烷浓度与发光强度的线性方程；
(3)采用双通道空气泵以与步骤(2)中相同的流速将实验对象不同时刻下的呼出气和空气在线通入化学发光反应室内，通过分光器得到待检测光，并由检测器记录待检测光的发光强度，将发光强度代入步骤(2)的线性方程中，得到实验对象呼出气中七氟烷浓度随时间的变化。
2.根据权利要求1所述的在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：所述待测光的波长为440nm。
3.根据权利要求1或2所述的在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：所述供热元件的表面温度固定于210℃。
4.根据权利要求3所述的在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：所述流速为400mL/min。
5.根据权利要求4所述的在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：所述双通道空气泵设置有第一通道和第二通道，双通道空气泵的第一通道的进气口与一采样头相连，所述双通道空气泵的第二通道的进气口接通空气；所述化学发光反应室是一设置有腔体进气口、腔体排气口和腔体补偿气体进气口的腔体，其内部设置有供热元件，所述供热元件表面烧结有纳米氧化锶；所述温度控制器与供热元件电连接，所述分光器设置于化学发光反应室和检测器之间，使在化学发光反应室内发出的光通过分光器后被检测器接收检测；所述腔体进气口接入双通道空气泵的第一通道的排气口，所述腔体补偿气体进气口接入双通道空气泵的第二通道的排气口。
6.根据权利要求5所述的在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：所述供热元件为陶瓷加热棒。
7.根据权利要求6所述的在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：所述分光器为光学滤波片，所述光学滤波片的受光面平行于供热元件。
8.根据权利要求7所述的在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：所述检测器为光电倍增管。
9.根据权利要求7所述的在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：所述采样头与双通道空气泵的第一通道的进气口、腔体进气口和双通道空气泵的第一通道的排气口、腔体补偿气体进气口和双通道空气泵的第二通道的排气口之间均分别通过聚四氟乙烯管相连。
10.根据权利要求7所述的在线快速检测七氟烷的方法，其特征在于：所述采样头为面罩式采样头。
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