CN105887189A - 一种新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用 - Google Patents

一种新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用 Download PDF

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明属于晶体材料的生长技术领域，主要涉及蓝宝石温场设计、保温材料结构设计与选材、钨坩埚外形设计以及工艺技术。本发明提供了一种用于高质量、低能耗的蓝宝石晶体生长热场设计及应用。采用复合保温材料和结构设计以及变径式加热器，将蓝宝石长晶的热场成本、能耗大幅度降低；通过对钨坩埚的设计，使得晶体生长外形呈等柱状，提升了晶体利用率；炉底铺垫一层保温材料，能减缓溢流等异常情况发生时的危害，增加了超高温长晶炉的使用安全性。

Description

一种新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用
技术领域
本发明涉及一种全新的蓝宝石晶体生长热场的设计及应用，属于LED晶体生长领域。
背景技术
蓝宝石晶体生长方法有熔焰法、区熔法、坩埚移动法、提拉法、导模法、温度梯度法、热交换法和泡生法等，其中，泡生法市场占有率达80％以上。但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。熔焰法和区熔法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，可以生长质量较高的单晶。但热交换法需要氦气作冷却剂，且籽晶发育过程及生长初期无法控制缺陷，晶体生长过程容易发生滑移，产生小角度晶界等缺陷，良品率较低；温度梯度法生长的优点是设备简单，操作方便，无机械扰动，界面稳定，成品率高，可生长C轴晶体缺点是尺寸小，温场不易均匀，晶体需后续退火处理，周期长，坩埚强制作用显著，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高，晶体存在较为严重的晶界等缺陷，良率低，成本高，不利于规模化生产。提拉法的优点是晶体生长情况方便观察，缩颈工艺晶体完整性比较好，不受坩埚的强制作用，而缺点是晶体尺寸小，缺陷较多，易受到机械振动的影响，熔体不规则对流，晶体需后续退火处理，周期长，成本高；
泡生法的优点是熔体无强制对流影响，晶体处于熔体中自发生长，可以精确控制生长速率和冷却速度，晶体质量高，晶体完整性较好，可实现原位退火。而目前泡生法普遍缺点是扩肩及生长过程不可目视，易受到温度波动的影响，晶体质量受热场结构设计影响较大，容易发生粘锅、开裂、起泡等问题。全金属热场使用寿命短，且金属易发生变形，稳定性和重复性较差，导致热场温度梯度变化，成晶率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了克服现有技术中热场温度梯度变化，成晶率较低的不足，本发明提供一种新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，提供了一种全新的蓝宝石长晶热场结构设计和工艺技术，通过热场结构设计、保温材料更换，使得热场稳定性和重复性大幅度提升，提高晶体质量和良率，将能耗和生产成本降至最低，并增加了超高温晶体生长炉的安全性。
本发明解决其技术问题所要采用的技术方案是：一种新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，包括从内到外依次设置的钨坩埚、鸟笼式加热器和保温结构，所述保温结构包括设置在加热器开口上的上保温、设置在加热器侧壁外侧的侧保温以及从上到下设置在加热器下方的下保温和底保温。
本发明采用的加热器设计是鸟笼式加热器，加热器钨杆分为纵向钨杆和轴向钨杆。其中，纵向钨杆又分为高温区钨杆和低温区钨杆。设计高温区钨杆直径，其范围为5mm-8mm，低温区钨杆直径为6mm-8mm，轴向钨杆直径为5mm-10mm。根据热场实际情况，可分别调整各区域钨杆直径，以达到调整热场纵/径向温度梯度的目的。
本发明中涉及的保温材料包括氧化锆纤维制品、氧化锆陶瓷制品、氧化锆空心球制品、钨/钼金属制品。根据各种材料的使用温度、荷软温度、导热率、反射率、热容量、高温挥发、热承压性能等参数，综合设计热场保温结构。其中，本发明首次采用三种物理形态的氧化锆材料，并将三种材料进行独特结构设计成为一个整体，制备成热场保温材料。
本发明中采用的钨坩埚外形设计为圆柱状，内壁形状设计为圆台形，内壁与外壁之间的夹角α控制在1.1°-1.8°之间。坩埚底部与内壁以圆弧链接，圆弧直径控制30mm-80mm之间。坩埚径高比控制在0.6-1之间。坩埚内外壁夹角设计可调整晶体生长的外形；坩埚圆弧角度设计可调整熔体对流分布；坩埚径高比设计可改善晶体生长外形及熔体对流分布。
本发明中采用的热场底层材料为特别选材，其目的是在超高温条件下的氧化铝溶液发生溢流时，能够及时保护炉体受损和预防安全事故。其原理是利用高温氧化铝熔体与本发明中选材发生快速吸热反应，并迅速固化降温。
本发明中增加热场局部保温设计，改善热场的纵/径向温度梯度，使得晶体转肩和生长过程能够得到有序控制，且防止粘锅、晶界、开裂等长晶缺陷。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)采用新型设计的氧化锆组合保温材料，设计更为合理的长晶温度梯度，引晶功率降低至0.5-0.55KW/KG，能耗降低至180KW/KG以下，较之前均下降20％以上。热场使用寿命提升20％，生长100KG蓝宝石的生产周期缩短至16天；
(2)传统单一加热器无法改变温区梯度，且随着使用炉次增加，高温下钨杆直径再结晶异常粗大，电阻下降明显，加热器发热量不均匀，导致热场不稳定。本设计中加热器可根据使用情况调整加热器直径，从而改变发热量，稳定长晶温度梯度，同时，增加局部保温设计，晶体生长过程中粘锅、晶界、开裂等缺陷率大幅降低；
(3)本设计在炉底上增加了特殊保温材料，提高了单晶炉的安全性；
(4)本设计采用的钨坩埚设计，使得晶体外形生长近似圆柱形，增加了晶体的有效利用率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明最佳实施例的结构示意图；
图2是钨坩埚的结构示意图。
图中：1、钨坩埚，2、加热器，3、上保温，4、侧保温，5、下保温，6、底保温。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作详细的说明。此图为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1所示，本发明的一种新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，包括从内到外依次设置的钨坩埚1、鸟笼式加热器2和保温结构，所述保温结构包括设置在加热器2开口上的上保温3、设置在加热器2侧壁外侧的侧保温4以及从上到下设置在加热器2下方的下保温5和底保温6。上保温3位于坩埚液面上部，熔体液面以上增加局部保温措施，使得生长的蓝宝石晶体外形近似等柱状。
加热器2设计是鸟笼式加热器2，加热器2钨杆分为纵向钨杆和轴向钨杆。其中，纵向钨杆又分为高温区钨杆和低温区钨杆。设计高温区钨杆直径，其范围为5mm-8mm，低温区钨杆直径为6mm-8mm，轴向钨杆直径为5mm-10mm。变径式钨加热器2设计，使得加热器2的热量分布合理，防止局部发热过大导致钨杆异常变粗，从而提高加热器2使用寿命。根据热场实际情况，可分别调整各区域钨杆直径，以达到调整热场纵/径向温度梯度的目的。
本发明中涉及的保温机构采用的保温材料包括氧化锆纤维制品、氧化锆陶瓷制品、氧化锆空心球制品、钨/钼金属制品。根据各种材料的使用温度、荷软温度、导热率、反射率、热容量、高温挥发、热承压性能等参数，综合设计热场保温结构。其中，首次采用三种物理形态的氧化锆材料，并将三种材料进行独特结构设计成为一个整体，制备成热场保温材料。设计和利用氧化锆材料的低导热率、高热容量的特点，结合钨钼材料反射保温的原理，制备出复合保温材料热场，构建纵/径向温度梯度，使之能够生长A/C/R向蓝宝石晶体。
如图2所示，钨坩埚1外形设计为圆柱状，内壁采用变径式设计，内壁形状设计为圆台形，钨坩埚1的内径由底部向上逐渐增大，内壁与外壁之间的夹角α控制在1.1°-1.8°之间。坩埚底部与内壁以圆弧链接，圆弧直径控制30mm-80mm之间。坩埚径高比控制在0.6-1之间。坩埚内外壁夹角设计可调整晶体生长的外形；坩埚圆弧角度设计可调整熔体对流分布；坩埚径高比设计可改善晶体生长外形及熔体对流分布。加热器2根据时间保温效果和热场纵/径向温度梯度情况，进行高低温区变径设计。
图2中：r—坩埚半径；h—坩埚高度；a—坩埚内外壁夹角；R—坩埚圆弧半径。
设计要求：a＝1.1°-1.8°；r/h＝0.6-1；R＝15mm-40mm。
根据反应吸热原理，在下保温5下方设置底保温6，底保温6是在热场底部铺设一层特制高温保护材料，其目的是在超高温条件下的氧化铝溶液发生溢流时，可与氧化铝液体反应并迅速固化，能够及时保护炉体受损和预防安全事故，达到保护炉体的目的，提高了超高温长晶热场的安全性。其原理是利用高温氧化铝熔体与本发明中选材发生快速吸热反应，并迅速固化降温。
本发明中增加热场局部保温设计，改善热场的纵/径向温度梯度，使得晶体转肩和生长过程能够得到有序控制，且防止粘锅、晶界、开裂等长晶缺陷。
本发明的设计思路如下：
1)加热器2设计思路，根据公式：R＝ρ*l/s
其中ρ为电阻率，l为长度，s为面积。
钨杆电阻与钨杆直径成反比平方关系，与加热效果成反比关系。即恒大电流I条件下，直径改变使电阻和压降发生改变，从而使得产生的热量Q也随之变化。
Q＝I2*R
2)热场设计思路
超高温热场使用存在的主要难题有：超高温调下的保温材料容易受损严重，如发生变形、收缩、开裂、晶粒再结晶粗大、挥发等一系列材料物理属性问题；其次，热场设计要实现合理的温度梯度，以利于晶体生长，同时兼顾节能环保降能耗。
本发明主要解决上述问题。集合不同类型材料的优点属性：氧化锆陶瓷材料高温热承压性强，收缩性低；氧化锆纤维导热率低，保温隔热性能佳；氧化锆空心球砖兼顾耐高温、热承重和保温隔热性能；钨材料反射能力强、耐高温且挥发小；钼材料反射能力强、成本低。通过设计特殊的材料结构方式，制备复合保温材料热场。通过增加特殊局部保温装置和调整加热器2直径，可调节热场梯度。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关的工作人员完全可以在不偏离本发明的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，其特征在于：包括从内到外依次设置的钨坩埚(1)、鸟笼式加热器(2)和保温结构，所述保温结构包括设置在加热器(2)开口上的上保温(3)、设置在加热器(2)侧壁外侧的侧保温(4)以及从上到下设置在加热器(2)下方的下保温(5)和底保温(6)。
2.如权利要求1所述的新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，其特征在于：所述鸟笼式加热器(2)包括纵向钨杆和轴向钨杆，所述纵向钨杆包括高温钨杆和低温钨杆，所述高温钨杆的直径范围为5mm-8mm，所述低温钨杆的直径范围为6mm-8mm，所述轴向钨杆的直径范围为5mm-10mm。
3.如权利要求1所述的新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，其特征在于：所述钨坩埚(1)的内径由底部向上逐渐增大，所述钨坩埚(1)的外径相同。
4.如权利要求3所述的新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，其特征在于：所述钨坩埚(1)的内壁与外壁的倾斜角度范围为1.1°-1.8°。
5.如权利要求4所述的新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，其特征在于：所述钨坩埚(1)底部与内壁的连接处采用圆弧过渡连接，圆弧的直径范围为30mm-80mm。
6.如权利要求5所述的新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，其特征在于：所述钨坩埚(1)的高径比为0.6-1。
7.如权利要求1所述的新型节能蓝宝石长晶热场的设计及应用，其特征在于：所述保温结构的利用氧化锆、钨和钼保温材料制成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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