CN105866165A - 一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯和方法 - Google Patents

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马旭梁
王利华
李大勇
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    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/04—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point
    • G01N25/06—Analysis by measuring change of freezing point

Abstract

一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯和方法。为了实现球铁球化效果炉前快速评价与动态调控，本文公开了一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯，包括圆柱形干型粘土砂样杯和样杯内所添加的化学试剂FeS或Fe2O3与Te的混合物。其测试步骤包括：第一，针对不同Mg含量铁水浇注一所述圆柱形干型粘土砂样杯，测试样杯内铁水热节点处的冷却曲线；第二，利用Mg含量光谱分析结果与冷却曲线上相关特征值进行回归分析；第三，利用回归方程对待测铁水中Mg含量进行计算和评价。本发明用于铸造和冶金领域。

Description

一种测定球铁铁水中 Mg 含量的样杯和方法
技术领域
本发明属于冶金和铸造领域的发明创造，具体涉及一种通过热分析测定球铁铁水中Mg含量的样杯和方法。
背景技术
在球铁炉前球化效果快速评价和动态调控过程中，可以通过对Mg含量的精确控制确保石墨的球化状态，一般球铁铁水残留Mg含量范围为0.025-0.06%。为此可设计添加FeS或Fe2O3/Te特性热分析样杯，当铁水浇入样杯内时，由于镁的硫化物和氧化物更加稳定，所以，FeS或Fe2O3中的S和O将分离出来与Mg反应生成MgS和MgO。FeS或Fe2O3含量设定为刚好消耗0.025%Mg，相应地，样杯内的Te即可用来促使铁水白口化凝固。如果Mg含量在0~0.025%之间，铁水成白口凝固；如果Mg含量在0.025~0.06%范围。Te将部分与剩余Mg反应生产Mg2Te，从而促使铁水成麻口或灰口凝固。通过对大量不同Mg含量铁水冷却曲线上特征参量的分析，找到与Mg含量最相关的特征参量，并进行回归得到Mg含量预测数学模型用于炉前检测。
鉴于此，本发明的一个主要目的是提供一种通过热分析测定球铁铁水中Mg含量的样杯和方法。样杯内添加化学试剂FeS或Fe2O3与Te的混合物，其中FeS或Fe2O3的添加量为使铁水中Mg含量减少0.025%的化学计量；所述Te的加入量为0.4%热分析试样重量的Φ0.5～1mm碲丸，该添加量刚好使片墨铁水完全白口化。本发明的另一个主要目的是提供一种制作简单、测试精确、成本低廉的干型粘土砂样杯，为了增加检测时的强度，在样杯外套一钢套管，防止浇注时溃散。该类型样杯在满足强度要求的情况下，具有稳定的散热性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种以样杯制作简单、测试精确、成本低廉为主要特征的获取球铁铁水中Mg含量的测定方法。
上述发明的目的通过以下的技术方案实现：
一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯，以普通粘土砂和膨润土按重量比10：1配料，先干混5min加入适量水再湿混15min后，用于制作内腔规格为Φ30×50mm，壁厚为5mm的粘土砂样杯，K型热电偶由样杯底部伸入到热节点处，热偶点由氧化铝等耐火材料涂覆保护。将制备的样杯放入烘箱中，120℃保温60min，取出冷却至室温，完成干型砂样杯的制备。在该样杯使用过程中，外套一壁厚为3mm的钢套管起增加强度的作用，防止浇入铁水时样杯溃散。
所述的一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯，将适量FeS或Fe2O3化学试剂和Te的混合物置于杯底，其中FeS或Fe2O3的添加量为使铁水中Mg含量减少0.025%的化学计量；所述Te的加入量为0.4%热分析试样重量的Φ0.5~1mm碲丸，该添加量与未球化铁水所需添加量相当。
所述的一种测定球铁铁水中Mg含量的方法，通过对大量不同Mg含量铁水冷却曲线上特征参量的分析，找到与Mg含量最相关的特征参量，并进行回归得到Mg含量预测数学模型用于炉前检测。
本发明的有益效果：
1.本发明所使用的干型粘土砂样杯制作简单、成本低廉，并且外界影响因素减少，测试结果稳定可靠；
2.本发明为在热分析样杯内添加球化元素反应剂来改变铁水的凝固特性，从冷却曲线的特征参数测定铁水中的活性Mg含量，测试准确性较高，对球化效果的控制精度高。
附图说明
图1是本发明的测试装置结构主视图。
图2是Mg含量分别为0.028%、0.034、0.043%、0.048%和0.055%铁水浇注特性样杯后所获得的冷却曲线。
图中：1-圆柱形干型粘土砂样杯、2-外钢套、3-热电偶、4-添加剂、5-支架、6-底座。
具体实施方式
下面根据附图详细阐述本发明优选的实施方式。
一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯和方法，热分析样杯规格为Φ30×50mm，壁厚为5mm的干型粘土砂样杯，外套一壁厚为3mm的钢套管起增加强度的作用，防止浇入铁水时样杯溃散。样杯内添加FeS或Fe2O3化学试剂的量为使铁水中Mg含量减少0.025%的化学计量；0.4%试样重量的Te丸促使铁水按照白口凝固。其测试步骤包括：第一，针对不同Mg含量铁水浇注一圆柱形干型粘土砂样杯1，所述样杯内添加化学试剂FeS或Fe2O3与Te的混合物2，测试样杯内铁水热节点处的冷却曲线；第二，利用Mg含量光谱分析结果与冷却曲线上相关特征值进行回归分析；第三，利用回归方程对待测铁水中Mg含量进行计算和评价。
一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯和方法，30kg中频感应炉熔炼原铁水，盖包法制备20kg球化铁水，炉料选为优质本溪生铁、45号钢、锰铁、75SiFe，球化剂为稀土镁合金，将1wt%的75SiFe覆盖在球化剂上进行一次孕育，球化处理扒渣后，再次添加0.2wt%75SiFe进行二次孕育，图2所示为Mg含量分别为0.028%、0.034、0.043%、0.048%和0.055%铁水浇注特性样杯后所获得的冷却曲线，选取最低共晶温度T EU，共晶回升温度R，最大共晶回升速率(dT/dt)max，共晶凝固时间t E为考察对象（对应表Ⅰ中前五组数值）与随机选取的另外27组特性冷却曲线上的特征参数值组合（见表Ⅰ中其它数据），研究了其与Mg含量光谱分析结果的回归关系，利用最小二乘法拟合得到的Mg%计算关系式为
Mg%×103=220.433-0.218T EU-4.243R+5.571(dT/dt)max+0.614t E
R 2=0.8690，标准偏差为0.00252。结果显示在0.025~0.060%Mg含量测试范围内，Mg%与各特征参数值之间有紧密的相关关系。由Mg%式计算结果与光谱分析结果对比分析可见，测试误差大部分在±0.004%范围内。
整个测试过程在3min内完成，在测试过程中必须保证铁水中Mn和S含量稳定。如果Mn和S含量波动加大，将影响预测精度。对于熔体最终状态Mg%预测，S含量条件是比较容易满足的，由于脱硫反应受工艺因素影响较大，球化处理开始时，可能因铁水初始S含量不同而波动较大，而在经过二次孕育等处理工艺后，S含量基本维持在0.008%左右。而Mn含量在废钢质量合格的情况下也是基本稳定的。
表Ⅰ 不同Mg含量铁水的相关热分析特征参数值
续表

Claims (2)

1.一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯和方法，为了实现球铁球化效果炉前快速评价与动态调控，本文公开了一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯，包括圆柱形干型粘土砂样杯和样杯内所添加的化学试剂FeS或Fe2O3与Te的混合物，其测试步骤包括：第一，针对不同Mg含量铁水浇注一所述圆柱形干型粘土砂样杯，测试样杯内铁水热节点处的冷却曲线；第二，利用Mg含量光谱分析结果与冷却曲线上相关特征值进行回归分析；第三，利用回归方程对待测铁水中Mg含量进行计算和评价。
2.根据权利要求1所述的一种测定球铁铁水中Mg含量的样杯和方法，其特征是：样杯内所添加FeS或Fe2O3化学试剂的量为使铁水中Mg含量减少一定值的化学计量；所述Te为Φ0.5～1mm碲丸，其添加量刚好使片墨铁水试样完全白口化。
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