CN105862020A - 一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液及其制备方法，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸12～26份、硝酸13～22份、柠檬酸7～19份、硅酸钠7～21份、硝酸锌8～17份、硝酸铜9～22份、双氧水11～32份、氟化钠9～23份、过硫酸铵9～21份、钼酸钾9～26份、纳米溴酸钾12～31份、纳米氯酸钾9～17份、乙醇12～36份、水23～48份。(1)本发明所述钢铁表面氟铁酸盐转化镀液能够形成完整的转化膜，膜色更深，膜面光滑均匀，且颜色不发黄；(2)本发明所述镀液形成的转化膜经中性盐雾试验发现耐腐蚀时间变长；(3)本发明所述镀液不会对环境造成危害。

Description

一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液及其制备方法
技术领域
本发明涉及钢铁表面处理领域，尤其涉及一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液及其制备方法。
背景技术
众所周知，钢铁工业遍及国民经济的各个领域，如铁路、机械、电力、航空、化工、兵器、轻工业、建筑业等。钢铁腐蚀造成了严重的经济损失、资源浪费。然而工业的高速发展及使用环境的恶化，加剧了钢铁的腐蚀。如今，不论是发达国家或是发展中国家，材料腐蚀给各国国民经济带来的损失都约占该国国民经济总产值的1.5％～4.2％。据统计，全世界每年因腐蚀报废的钢铁相当于钢铁产量的30％，其中2/3有可能回炉再生，但仍有10％的钢铁由于腐蚀而不能利用。
据1981年国家科委腐蚀科学学科组第三分组对我国10家化工企业的腐蚀损失调查表明，1980年这些企业由于腐蚀造成的经济损失约为其当年生产产值的3.9％。1995年我国的腐蚀损失为1500亿元人民币，这个数值与许多国家进行的全面腐蚀损失调查的结果大体相当。
一般认为，只要充分利用现有的腐蚀控制技术，就可使腐蚀损失降低25％～30％。一百多年来，人们主要采用两种经济有效的表面处理技术来防止钢铁腐蚀，一种是钢铁镀锌表面铬酸盐化学转化处理，另一种是钢铁表面磷化处理。然而，化学转化处理中致癌性铬酸盐的使用，对环境、人类健康和社会的可持续发展造成了十分严重的影响。欧盟2003年2月颁布了《关于在电子电器设备中限制使用某些有害物质》的指令，指令规定从2006年7月1日起，进入欧盟市场的新电子电器产品应不含包括六价铬等六种有害物质。我国已于2007年3月1日起执行欧盟RoHS指令。而磷化处理中会排放大量的磷酸盐、重金属离子和亚硝酸盐，其中大量的磷酸盐会引起水体的富营养化问题，重金属污染水体、通过生物链富集，影响人体健康。因此，针对上述问题在钢铁表面开发无磷、无铬化学转化防腐处理新技术成为目前工业和科技界的研究热点。
发明内容
本发明解决的技术问题：为了克服现有技术的缺陷，获得一种无磷、无铬的钢铁表面处理剂，本发明提供了一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液及其制备方法。
技术方案：一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸12～26份、硝酸13～22份、柠檬酸7～19份、硅酸钠7～21份、硝酸锌8～17份、硝酸铜9～22份、双氧水11～32份、氟化钠9～23份、过硫酸铵9～21份、钼酸钾9～26份、纳米溴酸钾12～31份、纳米氯酸钾9～17份、乙醇12～36份、水23～48份。
优选的，所述钢铁表面氟铁酸盐转化镀液由以下组分按重量份数配比制成：硫酸22份、硝酸17份、柠檬酸16份、硅酸钠18份、硝酸锌14份、硝酸铜17份、双氧水26份、氟化钠17份、过硫酸铵18份、钼酸钾21份、纳米溴酸钾24份、纳米氯酸钾12份、乙醇28份、水43份。
一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米溴酸钾和纳米氯酸钾加入水中，置于超声搅拌器中，温度为36～45℃，功率为17.3～20.4kHZ，搅拌7～18分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入过硫酸铵、钼酸钾和乙醇，超声搅拌器中温度升至47～56℃，超声功率为19.2～20.5kHZ，搅拌时间为20～35分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸、硝酸、柠檬酸、硅酸钠、硝酸锌、硝酸铜、双氧水和氟化钠同时加入高压反应釜中，在压力为3.2～5.9MPa，温度为235～460℃条件下反应25～50分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为36～42℃，功率为18.3～20.6kHZ条件下反应35～55分钟，即可制得钢铁表面氟铁酸盐转化镀液。
优选的，步骤(1)中将纳米溴酸钾和纳米氯酸钾加入水中，置于超声搅拌器中，温度为41℃，功率为19.2kHZ，搅拌15分钟。
优选的，步骤(2)中向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入过硫酸铵、钼酸钾和乙醇，超声搅拌器中温度升至52℃，超声功率为20.2kHZ，搅拌时间为31分钟，制得纳米镀液。
优选的，步骤(3)中将硫酸、硝酸、柠檬酸、硅酸钠、硝酸锌、硝酸铜、双氧水和氟化钠同时加入高压反应釜中，在压力为5.2MPa，温度为413℃条件下反应42分钟，制得基础镀液。
优选的，步骤(4)中将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为38℃，功率为19.3kHZ条件下反应48分钟，即可制得钢铁表面氟铁酸盐转化镀液。
有益效果：(1)本发明所述钢铁表面氟铁酸盐转化镀液能够形成完整的转化膜，膜色更深，膜面光滑均匀，且颜色不发黄；(2)本发明所述镀液形成的转化膜经中性盐雾试验发现耐腐蚀时间变长；(3)本发明所述镀液不会对环境造成危害。
具体实施方式
实施例1
一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸12份、硝酸13份、柠檬酸7份、硅酸钠7份、硝酸锌8份、硝酸铜9份、双氧水11份、氟化钠9份、过硫酸铵9份、钼酸钾9份、纳米溴酸钾12份、纳米氯酸钾9份、乙醇12份、水23份。
一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米溴酸钾和纳米氯酸钾加入水中，置于超声搅拌器中，温度为36℃，功率为17.3kHZ，搅拌7分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入过硫酸铵、钼酸钾和乙醇，超声搅拌器中温度升至47℃，超声功率为19.2kHZ，搅拌时间为20分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸、硝酸、柠檬酸、硅酸钠、硝酸锌、硝酸铜、双氧水和氟化钠同时加入高压反应釜中，在压力为3.2MPa，温度为235℃条件下反应25分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为36℃，功率为18.3kHZ条件下反应35分钟，即可制得钢铁表面氟铁酸盐转化镀液。
实施例2
一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸22份、硝酸17份、柠檬酸16份、硅酸钠18份、硝酸锌14份、硝酸铜17份、双氧水26份、氟化钠17份、过硫酸铵18份、钼酸钾21份、纳米溴酸钾24份、纳米氯酸钾12份、乙醇28份、水43份。
一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米溴酸钾和纳米氯酸钾加入水中，置于超声搅拌器中，温度为41℃，功率为19.2kHZ，搅拌15分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入过硫酸铵、钼酸钾和乙醇，超声搅拌器中温度升至52℃，超声功率为20.2kHZ，搅拌时间为31分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸、硝酸、柠檬酸、硅酸钠、硝酸锌、硝酸铜、双氧水和氟化钠同时加入高压反应釜中，在压力为5.2MPa，温度为413℃条件下反应42分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为38℃，功率为19.3kHZ条件下反应48分钟，即可制得钢铁表面氟铁酸盐转化镀液。
实施例3
一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸26份、硝酸22份、柠檬酸19份、硅酸钠21份、硝酸锌17份、硝酸铜22份、双氧水32份、氟化钠23份、过硫酸铵21份、钼酸钾26份、纳米溴酸钾31份、纳米氯酸钾17份、乙醇36份、水48份。
一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米溴酸钾和纳米氯酸钾加入水中，置于超声搅拌器中，温度为45℃，功率为20.4kHZ，搅拌18分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入过硫酸铵、钼酸钾和乙醇，超声搅拌器中温度升至56℃，超声功率为20.5kHZ，搅拌时间为35分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸、硝酸、柠檬酸、硅酸钠、硝酸锌、硝酸铜、双氧水和氟化钠同时加入高压反应釜中，在压力为5.9MPa，温度为460℃条件下反应50分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为42℃，功率为20.6kHZ条件下反应55分钟，即可制得钢铁表面氟铁酸盐转化镀液。
对实施例1～3制备获得的钢铁表面氟铁酸盐转化镀液进行性能检测，结果如下表所示：

Claims (7)

1.一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸12～26份、硝酸13～22份、柠檬酸7～19份、硅酸钠7～21份、硝酸锌8～17份、硝酸铜9～22份、双氧水11～32份、氟化钠9～23份、过硫酸铵9～21份、钼酸钾9～26份、纳米溴酸钾12～31份、纳米氯酸钾9～17份、乙醇12～36份、水23～48份。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸22份、硝酸17份、柠檬酸16份、硅酸钠18份、硝酸锌14份、硝酸铜17份、双氧水26份、氟化钠17份、过硫酸铵18份、钼酸钾21份、纳米溴酸钾24份、纳米氯酸钾12份、乙醇28份、水43份。
3.权利要求1所述的一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将纳米溴酸钾和纳米氯酸钾加入水中，置于超声搅拌器中，温度为36～45℃，功率为17.3～20.4kHZ，搅拌7～18分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入过硫酸铵、钼酸钾和乙醇，超声搅拌器中温度升至47～56℃，超声功率为19.2～20.5kHZ，搅拌时间为20～35分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸、硝酸、柠檬酸、硅酸钠、硝酸锌、硝酸铜、双氧水和氟化钠同时加入高压反应釜中，在压力为3.2～5.9MPa，温度为235～460℃条件下反应25～50分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为36～42℃，功率为18.3～20.6kHZ条件下反应35～55分钟，即可制得钢铁表面氟铁酸盐转化镀液。
4.根据权利要求3所述的一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将纳米溴酸钾和纳米氯酸钾加入水中，置于超声搅拌器中，温度为41℃，功率为19.2kHZ，搅拌15分钟。
5.根据权利要求3所述的一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入过硫酸铵、钼酸钾和乙醇，超声搅拌器中温度升至52℃，超声功率为20.2kHZ，搅拌时间为31分钟，制得纳米镀液。
6.根据权利要求3所述的一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将硫酸、硝酸、柠檬酸、硅酸钠、硝酸锌、硝酸铜、双氧水和氟化钠同时加入高压反应釜中，在压力为5.2MPa，温度为413℃条件下反应42分钟，制得基础镀液。
7.根据权利要求3所述的一种钢铁表面氟铁酸盐转化镀液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为38℃，功率为19.3kHZ条件下反应48分钟，即可制得钢铁表面氟铁酸盐转化镀液。
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