CN105860428A - 一种适用于热固性树脂改性的生物质油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种适用于热固性树脂改性的生物质油及其制备方法，所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块150—350份，反应介质A 280—520份，反应介质B 30—120份，催化剂C 5—20份，催化剂D 2—8份，中和剂2—9份，所述反应介质A选自甲醇、乙醇、丁醇、甘油中的一种或几种；所述反应介质B选自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、石油醚中的一种或几种；所述催化剂C选自苯酚磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸苯酯、水杨酸中的一种或几种；所述催化剂D选自无机酸中的一种或几种，通过加料、升温反应、冷却、分离及蒸馏的步骤制备形成。所述生物质油的质量指标较好，无需进行二次加工，可直接用于热固性树脂改性，其制备方法简单，反应条件温和，降低了生产成本。

Description

一种适用于热固性树脂改性的生物质油及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物质油及其生产技术领域，具体涉及一种适用于热固性树脂改性的生物质油及其制备方法。
背景技术
生物质油是一种水分和复杂含氧有机物的混合物，即纤维素、半纤维素和木质素的各种降解物所组成的一种混合物。其初步市场定位是替代重油、柴油和煤焦油等。生物质油可作为燃料直接燃烧使用，可用作燃油锅炉和工业窑炉燃料；其次是经过精制加工后可替代0号柴油作为内燃机燃料；三是作为化工原料提取或加工各种化工产品如防腐剂、食品调料、脱硫脱销剂、有机肥料、羟基乙醛、左旋葡聚糖等。
现有生物质油的制备方法通常是采用快速热解，即将经粉碎后的农作物秸秆快速加热至500℃以上，促使其由大分子热解裂变为小分子形成游离蒸汽，再快速冷凝生成生物质油。该方法需要成本较高，快速加热至500℃以上的条件依赖于高成本的设备，同时反应条件苛刻，操作复杂。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种适用于热固性树脂改性的生物质油及其制备方法，所述生物质油的质量指标较好，无需再进行二次加工，可直接用于热固性树脂改性，其制备方法简单，反应条件温和，降低了生产成本。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种适用于热固性树脂改性的生物质油，所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块150—350份，反应介质A 280—520份，反应介质B 30—120份，催化剂C 5—20份，催化剂D 2—8份，中和剂2—9份；
所述反应介质A选自甲醇、乙醇、丁醇、甘油中的一种或几种；
所述反应介质B选自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、石油醚中的一种或几种；
所述催化剂C选自苯酚磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸苯酯、水杨酸中的一种或几种；
所述催化剂D选自无机酸中的一种或几种。
优选的，所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块180—300份，反应介质A 300—500份，反应介质B 50—100份，催化剂C 10—15份，催化剂D 3—5份，中和剂3—7份。
更为优选的，所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块250份，反应介质A 400份，反应介质B 80份，催化剂C 12份，催化剂D 4份，中和剂5份。
优选的，所述中和剂选自氢氧化钠、氨水、氢氧化钡、六次亚甲基四胺、三乙醇胺中的一种或几种。
优选的，所述反应介质A为至少一种选自甲醇、乙醇；所述反应介质B为至少一种选自乙酸乙酯、丙酮。
优选的，所述催化剂C为至少一种选自苯酚磺酸、对甲苯磺酸；所述催化剂D为至少一种选自磷酸、硫酸。
本申请技术方案还提供一种上述适用于热固性树脂改性的生物质油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)加料：反应釜进行气密性检查后，分别加入反应介质A、反应介质B，升温至45—50℃；再加入催化剂C、催化剂D，升温至60—65℃；在搅拌条件下，将生物质压块加入反应釜内，加料完毕，密封反应釜的加料口；其中加入的溶剂A和溶剂B的总体积不超过所述反应釜容积的1/2；
(2)升温反应：反应釜升温至145—160℃，恒温反应2—4h；
(3)冷却、分离及蒸馏：反应完毕后冷却至60℃以下，加入中和剂，搅拌中和15—30min，再进行过滤，分离出残渣和滤液，将滤液加入蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸馏至釜内温度为140—160℃时，停止蒸馏，即得生物质油。
优选的，所述步骤(1)中，升温至45—50℃和升温至60—65℃的升温速率均为5—6℃/10min。
优选的，所述步骤(1)将生物质压块加入反应釜内时，控制加入的时间在1—1.5h内。
优选的，所述步骤(2)中，升温至145—160℃时，控制升温的时间在1h内。
本申请所述生物质压块的制备原料选自锯木屑、稻草、稻壳、小麦、高粱、玉米、树皮中的一种或几种，经粉碎再挤压造粒形成，来源于市售。
本申请技术方案中所述生物质油的制备原理为：生物质压块(主要含木质素、纤维素、半纤维素)在温度、压力、反应介质以及催化剂的作用下，并通过控制反应参数，将分子量为几万到几百万的木质素、纤维素、半纤维素降解为几百上千的低分子产物。
与现有技术相比，本申请技术方案的有益效果在于：本申请技术方案制备方法简单，反应条件温和，降低了生产成本。现有的生物质油的生产工艺为热解制油法，又称热裂解或裂解，通常是在无氧或缺氧的环境下，生物质被加热升温引起分子链分解产生焦炭、可凝性挥发分和气体产物的过程，可凝性挥发分被快速冷却成可流动的液体，成为生物油或焦油，其产率约为40—60％。经过热解生成的生物油原油要经过进一步的处理，例如过滤、分级、精炼以及分离，才能得到汽油、柴油、甲醇、乙醇燃料油和化工产品。生物质油组成复杂，组成中包括酚类、醛类、醇类、酸类等多达200多种物质，要从裂解生物质油中提取出适合改性热固性树脂的生物质油，必须对原生物质油通过萃取、蒸馏，去除低沸点的馏分与反应活性较高的小分子产物，得到分子量在400—1500左右分子量的生物质油。而本申请技术方案所述的制备方法简单，反应条件温和，生产成本低，产品的产率高达80％以上，制备出的生物质油分子量在400—1500范围内，无需对原生物质油再进行萃取、蒸馏等二次加工便可以直接用于改性热固性树脂。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块250份，反应介质A(甲醇)400份，反应介质B(乙酸乙酯)80份，催化剂C(苯酚磺酸)12份，催化剂D(磷酸)4份，中和剂(氢氧化钠)5份。
上述生物质油的制备方法包括以下步骤：
(1)加料：反应釜进行气密性检查后，分别加入反应介质A、反应介质B，升温至45—50℃，升温速率为5—6℃/10min；再加入催化剂C、催化剂D，升温至60—65℃，升温速率为5—6℃/10min；在搅拌条件下，将生物质压块加入反应釜内，控制加入的时间在1—1.5h内，加料完毕，密封反应釜的加料口；其中加入的溶剂A和溶剂B的总体积不超过所述反应釜容积的1/2；
(2)升温反应：反应釜升温至145—160℃，控制升温的时间在1h内，恒温反应2—4h，注意记录压力的变化、有无密封性下降；
(3)冷却、分离及蒸馏：反应完毕后冷却至60℃以下，加入中和剂，搅拌中和15—30min，再进行过滤，分离出残渣和滤液，将滤液加入蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸馏至釜内温度为140—160℃时，停止蒸馏，即得黑褐色生物质油，蒸馏出的溶剂回收重复使用。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率84.8％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为639，软化点62℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例2
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，与实施例1的区别在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块250份，反应介质A(乙醇)350份，反应介质B(丙酮)80份，催化剂C(对甲苯磺酸)12份，催化剂D(硫酸)4份，中和剂(氢氧化钡)5份。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率81.7％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为753，软化点71℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例3
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，与实施例1的区别在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块250份，反应介质A 400份(其中甲醇200份，丁醇200份)，反应介质B(甲苯)80份，催化剂C(苯磺酸)12份，催化剂D(硫酸)4份，中和剂(氨水)5份。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率78.6％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为794，软化点79℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例4
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，与实施例1的区别在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块250份，反应介质A 400份(其中乙醇200份，甘油200份)，反应介质B(石油醚)80份，催化剂C(磷酸苯酯)12份，催化剂D(磷酸)4份，中和剂(六次亚甲基四胺)5份。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率77.3％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为821，软化点81℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例5
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，与实施例1的区别在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块250份，反应介质A(甲醇)400份，反应介质B(乙酸乙酯)80份，催化剂C(水杨酸)12份，催化剂D(磷酸)4份，中和剂(三乙醇胺)5份。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率80.4％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为774软化点75℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例6
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，与实施例1的区别在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块250份，反应介质A(甲醇)400份，反应介质B(丙酮)80份，催化剂C(苯磺酸)12份，催化剂D(硫酸)4份，中和剂(氢氧化钡)5份。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率83.1％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为656，软化点65℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例7
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，与实施例1的区别在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块150份，反应介质A(甲醇)280份，反应介质B(乙酸乙酯)30份，催化剂C(苯酚磺酸)5份，催化剂D(磷酸)2份，中和剂(氢氧化钠)2份。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率86.2％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为598，软化点57℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例8
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，与实施例1的区别在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块350份，反应介质A(甲醇)520份，反应介质B(乙酸乙酯)120份，催化剂C(苯酚磺酸)20份，催化剂D(磷酸)8份，中和剂(氢氧化钠)9份。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率85.4％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为615，软化点60℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例9
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，与实施例1的区别在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块180份，反应介质A(甲醇)300份，反应介质B(乙酸乙酯)50份，催化剂C(苯酚磺酸)10份，催化剂D(磷酸)3份，中和剂(氢氧化钠)3份。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率83.9％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为671，软化点67℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例10
本实施例所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，与实施例1的区别在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块300份，反应介质A(甲醇)500份，反应介质B(乙酸乙酯)100份，催化剂C(苯酚磺酸)15份，催化剂D(磷酸)5份，中和剂(氢氧化钠)7份。
上述生物质油的指标检测结果为：生物质油得率79.4％，颜色为黑褐色，平均分子量Mn为784，软化点77℃，可用于改性酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂等。
实施例6
本申请方案所述的生物质油适用于热固性树脂的改性，以下是所述生物质油用于热固性树脂改性应用实施例，下述份数均为重量份数。
所述热固性树脂改性所用到的原料有：生物质油62份、苯酚94份、30％氢氧化钠水溶液46份、碳酸钠2份、37％甲醛水溶液147份，去离子水40份。
所述热固性树脂改性的工艺为：将反应釜设置成回流状态，将苯酚94份、30％氢氧化钠水溶液36份、碳酸钠2份加入反应釜中，在搅拌状态下加入37％甲醛水溶液122份，上述反应物放热升温，在20—30min内升温至80℃，在80℃下保温30min，再加入生物质油44份、去离子水25份，继续在80℃下保温30min，再加入生物质油18份、去离子水15份、30％氢氧化钠水溶液10份、37％甲醛水溶液25份，再升温至85℃，在85℃下反应20—60min，反应期间取样测试粘度，当粘度达到200cp时，迅速降温至45℃，放料得到生物质油改性的水溶性酚醛树脂，该树脂可用于木材加工行业。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种适用于热固性树脂改性的生物质油，其特征在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块150—350份，反应介质A 280—520份，反应介质B 30—120份，催化剂C 5—20份，催化剂D 2—8份，中和剂2—9份；
所述反应介质A选自甲醇、乙醇、丁醇、甘油中的一种或几种；
所述反应介质B选自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、石油醚中的一种或几种；
所述催化剂C选自苯酚磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸苯酯、水杨酸中的一种或几种；
所述催化剂D选自无机酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，其特征在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块180—300份，反应介质A 300—500份，反应介质B 50—100份，催化剂C 10—15份，催化剂D 3—5份，中和剂3—7份。
3.根据权利要求2所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，其特征在于：所述生物质油由以下重量份数的原料制成：生物质压块250份，反应介质A 400份，反应介质B 80份，催化剂C 12份，催化剂D 4份，中和剂5份。
4.根据权利要求1—3任一项所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，其特征在于：所述中和剂选自氢氧化钠、氨水、氢氧化钡、六次亚甲基四胺、三乙醇胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，其特征在于：所述反应介质A为至少一种选自甲醇、乙醇；所述反应介质B为至少一种选自乙酸乙酯、丙酮。
6.根据权利要求1所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油，其特征在于：所述催化剂C为至少一种选自苯酚磺酸、对甲苯磺酸；所述催化剂D为至少一种选自磷酸、硫酸。
7.一种权利要求1—6任一项所述的适用于热固性树脂改性的生物质油的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)加料：反应釜进行气密性检查后，分别加入反应介质A、反应介质B，升温至45—50℃；再加入催化剂C、催化剂D，升温至60—65℃；在搅拌条件下，将生物质压块加入反应釜内，加料完毕，密封反应釜的加料口；
(2)升温反应：反应釜升温至145—160℃，恒温反应2—4h；
(3)冷却、分离及蒸馏：反应完毕后冷却至60℃以下，加入中和剂，搅拌中和15—30min，再进行过滤，分离出残渣和滤液，将滤液加入蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸馏至釜内温度为140—160℃时，停止蒸馏，即得生物质油。
8.根据权利要求7所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，升温至45—50℃和升温至60—65℃的升温速率均为5—6℃/10min。
9.根据权利要求7所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)将生物质压块加入反应釜内时，控制加入的时间在1—1.5h内。
10.根据权利要求7所述的一种适用于热固性树脂改性的生物质油的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，升温至145—160℃时，控制升温的时间在1h内。
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