CN105851048B

CN105851048B - 一种含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂

Info

Publication number: CN105851048B
Application number: CN201610354793.6A
Authority: CN
Inventors: 冯建雄; 马强
Original assignee: Shaanxi Sunger Road Bio Science Co Ltd
Current assignee: Shaanxi Sunger Road Bio Science Co Ltd
Priority date: 2016-05-26
Filing date: 2016-05-26
Publication date: 2018-08-17
Anticipated expiration: 2036-05-26
Also published as: CN105851048A

Abstract

本发明公开了一种含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，由第一活性成分联苯菊酯，第二活性成分吡蚜酮，以及分散剂、乳化剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、稳定剂、消泡剂和植物油组成。本发明采用两种有效活性成分复配方案，防效优于单剂，具有增效作用。配制成的可分散油悬浮剂杀虫效果明显优于其他剂型，对小麦田蚜虫和红蜘蛛具有很好的防治效果，可降低防治成本，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Description

一种含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂

技术领域

本发明涉及一种含联苯菊酯和第二活性成分吡蚜酮及助剂的可分散油悬浮剂，属于复配农药技术领域。

背景技术

联苯菊酯，英文名称为bifenthrin，化学名称：(1R,S)-顺式(Z)2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷羧酸-2- 甲基-3-苯基苄酯。拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏蒸作用，杀虫谱广、作用迅速。在土壤中不移动，对环境较为安全，残效期较长。适用于棉花、果树、蔬菜、茶叶等作物上防治蚜虫、粘虫、吸浆虫、潜叶蛾、叶蝉、叶螨等害虫。联苯菊酯在低温、高温下对麦田蚜虫和红蜘蛛并发时防治效果较好，使用方便、节省劳力。

吡蚜酮，英文名称为pymetrozine，化学名称：4,5-二氢-6-甲基-4-(3-吡啶亚甲基氨基)-1,2,4-3(2H)-酮。可用于防治大部分同翅目害虫，尤其是蚜虫科、粉虱科、叶蝉科及飞虱科害虫，适用于蔬菜、小麦、棉花、果树及多种大田作物。吡蚜酮对蜜蜂毒性低，在常规烟碱类将被禁用的大环境下，用于叶面喷雾处理防治蚜虫等刺吸性口器害虫前景较好。

发明人经过大量的室内配方筛选和田间药效试验，证明含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂用于小麦田，特别适合于小麦返青至拔节期蚜虫和红蜘蛛混发时的防治，满足小麦穗期蚜虫长效防控需求。和悬浮剂、悬乳剂、水分散粒剂、微乳剂、乳油等剂型相比较，具有显著增效作用，降低使用成本，延缓抗性，对作物安全性高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，杀虫效果好，用药成本低，对作物安全的含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂及其制备方法。

本发明的另一目的在于提供上述可分散油悬浮剂在防治小麦田蚜虫和红蜘蛛上的应用。

为实现上述目的，本发明实现过程如下：

一种含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂，其组分及重量百分含量如下：联苯菊酯0.1～20%，吡蚜酮1～50%，分散剂1～8%，乳化剂 5～15%，润湿剂0.5～3%，增稠剂0.1～15%，防冻剂1～10%，稳定剂0.5～5%，消泡剂0.2～2%，植物油余量。

所述分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE2020（美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）中的一种或多种。

所述乳化剂为BY（蓖麻油聚氧乙烯醚）系列乳化剂（BY-110、BY-125、BY-140）、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE4894（美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种。

所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500中的一种或多种。

所述增稠剂为白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维素中的一种或多种。

所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类中一种或多种。

所述稳定剂为环氧氯丙烷、磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、苯甲酸钠、环氧大豆油、丁基羟基茴香醚中的一种或多种。

所述消泡剂为有机硅消泡剂L-1000、s-29。

所述植物油为大豆油、菜籽油、棉籽油、棕榈油、亚麻油、松节油、玉米油、油酸甲酯中的一种或多种。

上述含联苯菊酯和吡蚜酮的可分散油悬浮剂的制备方法：

首先将有效成分联苯菊酯和吡蚜酮与分散剂、乳化剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、稳定剂、消泡剂、植物油混合均匀，然后经剪切分散20～30分钟，最后通过砂磨机砂磨2～3小时，粒径D90在10μm以下即可。

发明人经大量的室内毒力筛选、制剂配方试验和田间药效试验，发现将联苯菊酯和吡蚜酮按一定比例配制成可分散油悬浮剂，该制剂可以有效防除小麦田蚜虫和红蜘蛛，有明显的增效作用，可降低使用成本，对作物安全性高，符合农药制剂的安全性要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明内容做进一步说明。

制剂实施例1

称取4%联苯菊酯、10%吡蚜酮、6%扩散剂NNO、4%乳化剂BY-110、2%农乳1601#、2%农乳700#、2%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、5%膨润土、2%磷酸三丁酯、0.8%s-29有机硅消泡剂（南京四新应用化学品公司出品），菜籽油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm即制得14%联苯菊酯·吡蚜酮可分散油悬浮剂。

制剂实施例2

称取5%联苯菊酯、30%吡蚜酮、5%聚羧酸钠、3%吐温-60#、4%农乳1601#、3%农乳700#、2%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%黄原胶、3%聚乙二醇、3%丁基羟基茴香醚、0.5%s-29有机硅消泡剂（南京四新应用化学品公司出品），亚麻油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm即制得35%联苯菊酯·吡蚜酮可分散油悬浮剂。

制剂实施例3

称取20%联苯菊酯、5%吡蚜酮、5%烷基萘磺酸钠、3%农乳1601#、2%TERSPERSE4894（美国亨斯迈公司出品）、3%吐温-60#、1%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%膨润土、4%山梨醇、3%磷酸三丁酯、0.6%L-1000有机硅消泡剂（上海立齐化工助剂有限公司出品），松节油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm即制得25%联苯菊酯·吡蚜酮可分散油悬浮剂。

制剂实施例4

称取2%联苯菊酯、40%吡蚜酮、6%TERSPERSE2020（美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品）、5%农乳1601#、3%农乳700#、2%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3%羧甲基纤维素、2%亚磷酸三苯酯、3%丙二醇、0.7%L-1000有机硅消泡剂（上海立齐化工助剂有限公司出品），玉米油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm即制得42%联苯菊酯·吡蚜酮可分散油悬浮剂。

制剂实施例5

称取10%联苯菊酯、35%吡蚜酮、5%木质素磺酸钠、2%农乳2201#、5%BY-125、1%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3%黄原胶、4%乙二醇、3%苯甲酸钠、0.8%s-29有机硅消泡剂（南京四新应用化学品公司出品），环氧大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散25min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm即制得45%联苯菊酯·吡蚜酮可分散油悬浮剂。

制剂实施例6

称取0.1%联苯菊酯、19.9%吡蚜酮、2%聚羧酸钠、4%农乳1601#、3%吐温-60#、5%农乳700#、3%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、3%膨润土、6%聚乙二醇、2%丁基羟基茴香醚、1%s-29有机硅消泡剂（南京四新应用化学品公司出品），玉米油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm即制得20%联苯菊酯·吡蚜酮可分散油悬浮剂。

制剂实施例7

称取15%联苯菊酯、2%吡蚜酮、4%TERSPERSE2020（美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品）、5%农乳1601#、2%农乳700#、2%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3%羧甲基纤维素、3%山梨醇、3%环氧氯丙烷、1%s-29有机硅消泡剂（南京四新应用化学品公司出品），玉米油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm即制得17%联苯菊酯·吡蚜酮可分散油悬浮剂。

制剂实施例8

称取12%联苯菊酯、6%吡蚜酮、3%扩散剂NNO、3%TERSPERSE4894（美国亨斯迈公司出品）、3%农乳1601#、5%农乳700#、2%烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸钠、3%黄原胶、5%乙二醇、2%环氧氯丙烷、1%L-1000有机硅消泡剂（上海立齐化工助剂有限公司出品），棉籽油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm即制得18%联苯菊酯·吡蚜酮可分散油悬浮剂。

生物实施例1 联苯菊酯和吡蚜酮复配对小麦蚜虫、红蜘蛛的联合作用测定。

将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1155.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度。设清水对照，重复4次。

分别采用玻片浸渍法和叶碟喷雾法测定。通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的LC50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对稻纵卷叶螟的毒力。

复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

表1 联苯菊酯和吡蚜酮组合对小麦蚜虫的联合作用测定

药剂处理	LC50（mg/L）	ATI	TTI	CTC
					联苯菊酯（A）	0.56	100.00	——	——
吡蚜酮（B）	0.94	59.57	——	——
					A+B=30%+5%	0.61	91.80	82.03	111.9
A+B=25%+20%	0.58	96.55	94.22	102.5
					A+B=20%+1%	0.46	121.74	98.07	124.1
A+B=18%+10%	0.48	116.67	85.56	136.4
					A+B=16%+15%	0.42	133.33	80.44	165.8
A+B=14%+20%	0.51	109.80	76.22	144.1
					A+B=12%+30%	0.47	119.15	71.12	167.5
A+B=4%+10%	0.43	130.23	71.12	183.1
					A+B=8%+35%	0.56	100.00	67.10	149.0
A+B=6%+40%	0.48	116.67	64.85	179.9
					A+B=3%+45%	0.65	86.15	62.10	138.7
A+B=0.1%+50%	0.63	88.89	59.66	149.0
					A+B=0.1%+60%	0.96	58.33	59.64	97.8

表2 联苯菊酯和吡蚜酮组合对小麦红蜘蛛的联合作用测定

药剂处理	LC50（mg/L）	ATI	TTI	CTC
					联苯菊酯（A）	0.47	100.00	——	——
吡蚜酮（B）	1.12	41.96	——	——
					A+B=30%+5%	0.67	70.15	74.21	94.5
A+B=25%+20%	0.52	90.38	91.71	98.6
					A+B=20%+1%	0.38	123.68	97.24	127.2
A+B=18%+10%	0.42	111.90	79.27	141.2
					A+B=16%+15%	0.45	104.44	71.92	145.2
A+B=14%+20%	0.46	102.17	65.86	155.1
					A+B=12%+30%	0.49	95.92	58.55	163.8
A+B=4%+10%	0.45	104.44	58.55	178.4
					A+B=8%+35%	0.53	88.68	52.76	168.1
A+B=6%+40%	0.62	75.81	49.53	153.0
					A+B=3%+45%	0.72	65.28	45.59	143.2
A+B=0.1%+50%	0.83	56.63	43.10	131.4
					A+B=0.1%+60%	1.03	45.63	42.06	108.5

联合作用测定结果表明：联苯菊酯和吡蚜酮按表1、表2的比例复配，当联苯菊酯含量为0.1～20%，吡蚜酮含量为1～50%时，对小麦蚜虫、红蜘蛛均表现出较好的增效作用。

生物实施例2 田间药效试验。

发明人于2016年在安徽省凤台县桂集乡进行了制剂实施例1防除小麦蚜虫、红蜘蛛田间药效试验，用相同成分、相同配比含量的其它剂型作为对照药剂。处理如下：

（1）14%联苯菊酯·吡蚜酮可分散油悬浮剂（4+10）

对照药剂：

（2）14%联苯菊酯·吡蚜酮可湿性粉剂（4+10）

（3）14%联苯菊酯·吡蚜酮水分散粒剂（4+10）

（4）14%联苯菊酯·吡蚜酮水乳剂（4+10）

（5）14%联苯菊酯·吡蚜酮微乳剂（4+10）

（6）14%联苯菊酯·吡蚜酮悬浮剂（4+10）

（7）14%联苯菊酯·吡蚜酮悬乳剂（4+10）

（8）以喷清水为对照（CK）

4次重复，随机区组排列，小区面积30㎡。采用电动背负式喷雾器进行茎叶均匀喷雾，处理均匀，用药液量为30L/亩。试验期间无恶劣气象条件，适于试验进行。试验药剂剂量详见表3。

防治蚜虫试验调查和统计方法：每处理调查100株，按照对角线五点取样法，分别固定20株，调查每株上的活蚜虫数量。施药前调查虫口基数，施药后1、3、7d分别调查残虫量，共调查4次。

虫口减退率（%）=（药前虫口数-药后虫口数）/药前虫口数×100

校正防效（%）=（对照虫口减退率-处理虫口减退率）/（1-对照虫口减退率）×100

防治红蜘蛛试验调查和统计方法：每小区采取五点取样，每点调查10株有螨株的红蜘蛛头数。施药前调查虫口基数，施药后1、7、15d分别调查残螨量，共调查4次。

防效（%）=（药剂处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率）/（100-空白对照区虫口减退率）×100

表3 防治小麦蚜虫、红蜘蛛田间试验结果

试验结果与分析：试验组按照上表用药量，进行茎叶喷雾处理，在药后20天即空白对照受害明显时对稻纵卷叶螟有很好的防效，平均防效均达到92%以上，同等剂量下明显优于其它剂型的防效，较低剂量下也比其它对照药剂杀虫效果优越（见表3）。

药后1d、3d、7d、15d观察，各制剂实施例处理的小区未发现小麦生长健壮，未出现叶片黄化、生长受滞等药害现象。

上述试验结果表明，联苯菊酯和吡蚜酮复配制成可分散油悬浮剂，明显提高了对小麦蚜虫、红蜘蛛的防治效果，具有显著的增效作用，对小麦安全，对环境友好，符合农药制剂的安全环保性要求。

Claims

1.一种采用含联苯菊酯和吡蚜酮的杀虫组合物防治害虫的应用，其特征在于，所述杀虫组合物中，活性成分联苯菊酯含量为4%，吡蚜酮含量为10%，所述害虫为小麦红蜘蛛。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述杀虫组合物配制成可分散油悬浮剂，所述可分散油悬浮剂由以下重量百分比的组分组成：联苯菊酯4%，吡蚜酮10%，分散剂1～8%，乳化剂5～15%，润湿剂0.5～3%，增稠剂0.1～15%，防冻剂1～10%，稳定剂0.5～5%，消泡剂0.2～2%，植物油余量。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述可分散油悬浮剂由以下重量百分比的组分组成：4%联苯菊酯、10%吡蚜酮、6%扩散剂NNO、4%乳化剂BY-110、2%农乳1601#、2%农乳700#、2%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、5%膨润土、2%磷酸三丁酯、0.8%s-29有机硅消泡剂（南京四新应用化学品公司出品），菜籽油加至100%重量份。