CN105845947B - 利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微生物燃料电池技术领域，尤其是一种利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法；将油菜秆剪碎烘干，与H2SO4溶液混合于水热釜中，H2SO4的质量浓度为10%、30%、50%，在150℃下反应3h，冷却后抽滤至中性，并加入与产物1:1.5的蒸馏水混合，继续放入水热釜中，在120℃下反应3h抽滤后烘干得到水热碳。将样品在管式炉中氮气氛围下炭化，炭化温度400℃，升温速率10℃/min，氮气流速控制在0.6L/min，炭化后用5wt%的HCl浸泡6h，洗涤至中性，用3wt%的HF浸泡6h，洗涤至中性并烘干；该法不仅简单，且制备电极比表面积大、比电容高、生物相容性好，电子迁移速率快，产电效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池技术领域，尤其是一种利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法。
背景技术
化石能源的枯竭和所带来的环境污染问题一直在困扰着当今社会，在长期高速发展中对生态环境已经造成巨大破坏，急需寻找各种清洁能源以逐渐取代化石能源，并同时处理日益紧张的环境污染问题。
微生物燃料电池(MFC)是通过微生物氧化有机物燃料将化学能转变为电能的装置。它可以应用于对污染水土的处理，实现对有机物燃料能量吸收的同时又净化水土，达到环境和能源的双重利用。
微生物燃料电池的阳极是微生物生物膜依附的区域，负责传递电子的功能，对电池的产电能力有重要影响。
多孔碳材料具有高比表面积、高孔隙率、良好的导电性和导热性等优点，通过改性、掺杂等方法还可以改善多孔碳材料的性能。利用多孔碳电极的超级电容器在结构上有利于微生物的附着，培育出更多微生物群落富集的微生物电阳极。阳极上细菌和菌类吸附产生生物膜，在有氧的条件下对有机污染物进行吸附，通过降解有机污染物达到净化污染水体的效果。
微生物挂膜是一种生物膜电极制备传统工艺，生物膜制备的好坏直接影响着电池对污染物的降解。
作物秸秆是最常见的生物废弃物资源，全球每年可产生近20亿t的秸秆。中国是发展中的农业大国，是秸秆资源最为丰富的国家之一，据不完全统计，中国每年农作物秸秆总量约6.4亿t，其中约30％作为饲料，45％作为农村生活燃料，20％至25％还田或作为造纸原料等，这类农业废弃物的粗放处理不仅浪费资源还易对环境造成一定程度的污染。
本发明的所用原料为可再生的生物碳源(油菜秆)，原料分布广泛成本低廉，在有效利用农业废弃物避免污染和能源浪费的同时修复土壤产生清洁能源。采用本发明的制备方法，快速、科学的制备多孔碳电极，在资源化利用农业废弃物的同时，缓解环境污染并节省了在治理污染物上的成本。
目前对多孔碳电极主要应用于超级电容器，对它的研究主要是促进其快速工业化应用，增加实用价值，如(专利名称：一种多孔碳的制备方法及其产品，专利申请号201410038075.2)，而在微生物燃料电池中应用较为鲜见。目前文献中对多孔碳性能的研究，主要参数是电化学性能，大家忽视了生物膜形成对电极产电能力的影响，生物相容性同样是评估微生物燃料电池中电极性能的重要参数。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法，该方法不仅简单，且制备电极比表面积大、比电容高、生物相容性好，电子迁移速率快，产电效果良好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将油菜秆剪碎并烘干，
(2)将烘干后的油菜秆与30wt％的H2SO4溶液混合，并置于水热反应釜中在烘箱120℃下反应3h；待完全冷却至室温后拿出水热反应釜；
(3)将步骤(2)中水热反应釜里的产物抽滤洗至中性，烘干得到产物并称量；将产物与蒸馏水混合，置于水热反应釜中继续在烘箱150℃下反应3h，待完全冷却后拿出水热反应釜；
(4)将步骤(3)中水热反应釜里的产物抽滤洗至中性，并烘干得到水热碳；
(5)将步骤(4)中烘干的水热碳放入管式炉中炭化，使用氮气为保护气，流速控制在0.6L/min，升温到400℃，升温速率10℃/min，反应30min，得到多孔碳；
(6)将步骤(5)中得到的多孔碳研磨，并浸泡在5wt％的HCl中6h，抽滤洗至中性；
(7)将步骤(6)中得到的多孔碳浸泡在3wt％的HF中6h后，抽滤洗至中性并烘干；
(8)将步骤(7)中得到的多孔碳材料与KOH混合研磨，放入管式炉中，用镍坩埚装盛，使用氮气为保护气，流速控制在0.6L/min，在600-900℃下反应1-2h，升温速率为10℃/min；
(9)将步骤(8)中得到的材料在5wt％的HCl浸泡6h，洗至中性并烘干；
(10)将步骤(9)中得到的材料在3wt％的HF浸泡6h，洗至中性并烘干；
(11)取出泡沫镍，裁剪出直径6cm、厚度为3mm的圆形电极；
(12)将步骤(11)中所得的材料放入0.5mol/L的H2SO4溶液中超声15min；
(13)将步骤(12)所得的材料放入蒸馏水中超声15min；
(14)将步骤(13)所得的材料放入0.5mol/L的NaOH溶液中超声15min；
(15)将步骤(14)所得的材料放入蒸馏水中超声，洗涤至中性，在50℃下烘干，得到经过初处理的泡沫镍电极；
(16)将步骤(15)所得的多孔碳电极材料与乙炔黑，15wt％的聚四氟乙烯按一定的质量比混合均匀，其质量比为8:0.8-1.2:1，然后加入无水乙醇，均匀涂抹在步骤十所得的泡沫镍上，在10MPa下维持3min，压片后烘干得到燃料电池的电极；
(17)取两块修饰后的电极基底作为阳极和阴极，阳极尺寸和阴极尺寸相同，将阳极和阴极置于电池器件中，并在阳极和阴极间施加电压，电流密度为0.2-0.4mA/cm2；
(18)污泥取自自然水体，从接种日起投放乙酸钠作为微生物碳源，每10天投加0.183g乙酸钠(相当于0.5g(COD)/dm3(电极体积))；当形成的生物膜厚度达到2-3mm时停止。
进一步的，所述步骤(2)中H2SO4的质量分数为30％。
进一步的，步骤(3)中产物与蒸馏水的质量比为1:1.5。
进一步的，所述步骤(8)中多孔碳材料与KOH的质量比为1:2-6。
进一步的，所述步骤(16)中多孔碳电极材料与乙炔黑，15wt％的聚四氟乙烯的质量比为8:1:1。
进一步的，所述步骤(18)中的污泥中设有磁力搅拌去，所述磁力搅拌器的转速设定为50-100转/min。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明采用废弃农业废弃物油菜秸秆生物质材料制备高生物相容性的多孔碳电极材料。该法不仅简单，且制备电极比表面积大、比电容高、生物相容性好，电子迁移速率快，产电效果良好。这种微生物电池功能全面，涉及产电、制氧、制甲烷、降解污染物、作为生物传感器等多个方面，电极材料优秀的生物相容性明显提高了土壤修复的效果。
附图说明
图1沉积型微生物燃料电池系统。
图2为油菜秸秆基多孔碳的循环伏安曲线图；
图3为油菜秸秆基多孔碳的恒电流充放电曲线。
图中：1植物，2自然水体，3污泥，4阴极，5阳极。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将油菜秸杆剪碎烘干，与H2SO4溶液混合于水热釜中，选取浓度为10％、30％、50％，在150℃下反应3h，冷却后抽滤至中性，并加入与产物1:1.5的蒸馏水混合，继续放入水热釜中，在150℃下反应3h抽滤后烘干得到水热碳。将样品在管式炉中氮气氛围下炭化，炭化温度400℃，升温速率10℃/min，氮气流速控制在0.6L/min，炭化后用5wt％的HCl浸泡6h，洗涤至中性，用3wt％的HF浸泡6h，洗涤至中性并烘干；将样品与KOH混合在管式炉中氮气氛围下活化，活化条件：温度选取600℃、700℃、800℃、900℃，升温速率10℃/min，反应时间选取1h、1.5h、2h，活化比例选取1:2、1：3、1：4、1:5、1：6，活化后用5wt％的HCl浸泡6h，洗涤至中性并烘干后进行标记。
标记格式为Y(油菜秆)-30(水热反应硫酸浓度)-800(活化温度)-4(活化比例)-2(活化时间)；具体见表1。
将裁剪好的泡沫镍放入0.5mol/L的硫酸(H2SO4)溶液、蒸馏水、0.5mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液中中各超声15min，洗涤至中性，在50℃下烘干，得到经过初处理的泡沫镍。
将制备好的多孔碳材料与乙炔黑，15wt％的聚四氟乙烯按8:1:1的质量比混合均匀，加入少量无水乙醇，均匀涂抹在所得的泡沫镍上(正反均包被)，在10MPa下维持3min压片并烘干。
将两块压好电极片分别作为阳极和阴极置于置于电池器件中，阳极尺寸和阴极尺寸相同(直径6cm、厚度0.3cm)，在阳极和阴极间施加电压，电流密度为0.2-0.4mA/cm2。在电池器件中加入搅拌器，搅拌器转速设定为50-100转/min。污泥取自自然水体，从接种日起每日需投放一定的无机营养物质和微量元素。当形成的生物膜厚度达到2-3mm时停止，得到微生物燃料电池电极。
分别对上述微生物燃料电池电极进行性能检测，检测结果见表1。
表1油菜秆基多孔碳电极性能参数
由表1可以看出样品Y-30-800-4-2的比电容值最高，同时该样品的比表面积和活性生物量都非常高，在13种样品中综合性能最突出，因此选取样品Y-30-800-4-2制备电极。图2和图3为样品Y-30-800-4-2的循环伏安曲线和恒电流充放电曲线。
实施例2
将实施例1中得到的电极搭载在微生物燃料电池系统中，如图1所示，微生物燃料电池包括植物1、自然水体2和污泥3，在自然水体2和污泥3中搭载阳极5和阴极4两个电级。利用万用表测量电池的产电情况，每日取3次数值，连续纪录一周的数据，所取数据为电池的电流和电压。每日上午9时、中午13时、下午17时纪录数据，统计时长为一周，总计21个编号，具体见表2。
表2微生物燃料电池系统的产电数据
| 编号 | 电流 | 电压 | 编号 | 电流 | 电压 | 编号 | 电流 | 电压 |
| 1 | 0.168 | 121.8 | 8 | 0.179 | 167.5 | 15 | 0.159 | 102.7 |
| 2 | 0.140 | 92.2 | 9 | 0.137 | 110.1 | 16 | 0.387 | 176.1 |
| 3 | 0.079 | 91.5 | 10 | 0.230 | 163.4 | 17 | 0.390 | 172.7 |
| 4 | 0.170 | 135.1 | 11 | 0.118 | 125.3 | 18 | 0.354 | 135.2 |
| 5 | 0.132 | 124.8 | 12 | 0.154 | 143.8 | 19 | 0.263 | 124.6 |
| 6 | 0.117 | 129.3 | 13 | 0.221 | 138.7 | 20 | 0.131 | 134.8 |
| 7 | 0.202 | 127.3 | 14 | 0.194 | 133.2 | 21 | 0.182 | 139.5 |
从表2中可以看出本电池系统的产电能力稳序提高,最高电流达到0.390mA,电压达到176.1mV。
尽管上述实施例已对本发明的技术方案进行了详细地描述，但是本发明的技术方案并不限于以上实施例，在不脱离本发明的思想和宗旨的情况下，对本发明的技术方案所做的任何改动都将落入本发明的权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将油菜秆剪碎并烘干，
(2)将烘干后的油菜秆与30wt％的H2SO4溶液混合，并置于水热反应釜中在烘箱150℃下反应3h；待完全冷却至室温后拿出水热反应釜；
(3)将步骤(2)中水热反应釜里的产物抽滤洗至中性，烘干得到产物并称量；将产物与蒸馏水混合，置于水热反应釜中继续在烘箱150℃下反应3h，待完全冷却后拿出水热反应釜；
(4)将步骤(3)中水热反应釜里的产物抽滤洗至中性，并烘干得到水热碳；
(5)将步骤(4)中烘干的水热碳放入管式炉中炭化，使用氮气为保护气，流速控制在0.6L/min，升温到400℃，升温速率10℃/min，反应30min，得到多孔碳；
(6)将步骤(5)中得到的多孔碳研磨，并浸泡在5wt％的HCl中6h，抽滤洗至中性；
(7)将步骤(6)中得到的多孔碳浸泡在3wt％的HF中6h后，抽滤洗至中性并烘干；
(8)将步骤(7)中得到的多孔碳材料与KOH混合研磨，放入管式炉中，用镍坩埚装盛，使用氮气为保护气，流速控制在0.6L/min，在600-900℃下反应1-2h，升温速率为10℃/min；
(9)将步骤(8)中得到的材料在5wt％的HCl浸泡6h，洗至中性并烘干；
(10)将步骤(9)中得到的材料在3wt％的HF浸泡6h，洗至中性并烘干；
(11)取出泡沫镍，裁剪出直径6cm、厚度为3mm的圆形电极；
(12)将步骤(11)中所得的泡沫镍放入0.5mol/L的H2SO4溶液中超声15min；
(13)将步骤(12)所得的泡沫镍放入蒸馏水中超声15min；
(14)将步骤(13)所得的泡沫镍放入0.5mol/L的NaOH溶液中超声15min；
(15)将步骤(14)所得的泡沫镍放入蒸馏水中超声，洗涤至中性，在50℃下烘干，得到经过初处理的泡沫镍电极；
(16)将步骤(10)所得的多孔碳电极材料与乙炔黑、15wt％的聚四氟乙烯按一定的质量比混合均匀，其质量比为8:0.8-1.2:1，然后加入无水乙醇，均匀涂抹在步骤(15)得的泡沫镍上，在10MPa下维持3min，压片后烘干得到燃料电池的电极；
(17)取两块步骤(16)中得到的修饰后的电极基底作为阳极和阴极，阳极尺寸和阴极尺寸相同，将阳极和阴极置于电池器件中，并在阳极和阴极间施加电压，电流密度为0.2-0.4mA/cm2；
(18)污泥取自自然水体，从接种日起投放乙酸钠作为微生物碳源，每10天投加0.183g乙酸钠；当形成的生物膜厚度达到2-3mm时停止。
2.根据权利要求1所述的利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法，其特征在于：步骤(3)中产物与蒸馏水的质量比为1:1.5。
3.根据权利要求1所述的利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法，其特征在于：所述步骤(8)中多孔碳材料与KOH的质量比为1:2-6。
4.根据权利要求1所述的利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法，其特征在于：所述步骤(16)中多孔碳电极材料与乙炔黑、15wt％的聚四氟乙烯的质量比为8:1:1。
5.根据权利要求1所述的利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法，其特征在于：所述步骤(18)中的污泥中设有磁力搅拌器，所述磁力搅拌器的转速设定为50-100转/min。
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