CN105823703A - 一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置及方法，属于石油化工腐蚀与防护技术领域。该装置包括供流循环单元、剪切力测量单元、电化学监测单元、摄像观察单元、试片测试单元和缓蚀剂加注单元。利用该装置及方法可实现缓蚀剂膜完整性的评价：首先在不同冲刷工况下通过剪切力测量单元测量流动剪切力，通过试片测试单元测得腐蚀速率，通过电化学监测单元实施在线腐蚀监测，通过摄像观察单元对试片表面形貌进行观察记录，然后通过数据的对比分析，综合评价出缓蚀剂膜的完整性，并得出缓蚀剂膜完整性破坏时的临界参数，最后通过缓蚀剂加注单元加注缓蚀剂使缓蚀膜修复完整，从而实现对缓蚀剂膜稳定、破坏和修复的监测与评价。

Description

一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置及方法
技术领域
本发明属于石油化工腐蚀与防护技术领域，具体涉及不同冲刷工况下评价缓蚀膜完整性的装置及方法。
背景技术
在油气生产过程中，管道内壁通常采用缓蚀剂涂覆预膜，以及连续加注缓蚀剂预防石油管的内腐蚀。通常，缓蚀剂都必须附在材料的表面上形成完整的保护膜才能起到良好的防护作用。而腐蚀介质在管道中流动时，将对壁面产生流体冲刷作用，壁面受到的剪切力可能破坏缓蚀剂膜的完整性，导致缓蚀剂失去防护作用。缓蚀剂的防护效果受流速、温度和缓蚀剂浓度的影响很大，在不同冲刷工况下流动剪切力有着显著性差异，从而影响着缓蚀剂运输、分布、附着，影响缓蚀剂膜的稳定、破坏和修复。但是，目前缺乏在冲刷工况下实时、定量评价缓蚀剂膜完整性的评价手段。
当前，常见的评价缓蚀剂防护效果的装置存在以下不足：
(1)主要采用搅拌的方式来模拟管内流速，难于真实地反映石油管内复杂的流态分布和冲刷状况。
(2)腐蚀评价装置缺乏流体壁面剪切力测量装置，不能定量考察流体剪切力对缓蚀剂膜的冲刷破坏作用。
(3)缺乏在线腐蚀监测手段，难于在线观察试片表面的腐蚀过程，在线监测腐蚀的发生和发展过程。
为解决上述问题，本发明提供了一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置及方法，采用安装了剪切力测量单元、电化学监测单元、试片测试单元、摄像观察单元和缓蚀剂加注单元的管流式循环回路腐蚀实验装置，能够很好地解决上述技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有缓蚀剂室内评价技术的不足，提供一种能够模拟现场冲刷工况、用于评价缓蚀剂膜完整性的装置及方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，它包括供流循环单元、剪切力测量单元、电化学监测单元、摄像观察单元、试片测试单元和缓蚀剂加注单元；
所述的供流循环单元由单向阀、加热反应釜、控制总阀、防腐离心泵、流量控制阀、稳压计、电磁流量计和透明有机玻璃管构成；
所述的剪切力测量单元由剪切力传感器、控制器和计算机构成；
所述的电化学监测单元由工作电极、参比电极、辅助电极、盐桥、电化学工作站和计算机构成，参比电极放入盐桥中，工作电极、参比电极和辅助电极三者接入电化学工作站，电化学工作站的另一端连接计算机，实现了对腐蚀的实时在线监测；
所的摄像观察单元由微型高速摄像头和计算机构成，微型高速摄像头装在透明有机玻璃管的下面，微型高速摄像头的中心对准试片工作面并通过接线接入计算机，实现了对试片表面形貌的观察记录；
所述的试片测试单元由旋塞、O型密封圈E和试片构成，试片的标准尺寸为50mm×10mm×3mm，所述的试片测试单元工作面与透明有机玻璃管内壁齐平；
所述的缓蚀剂加注单元由注射器、缓蚀剂和阀门构成，注射器里装有缓蚀剂并通过阀门与加热反应釜的上端连接，实现了缓蚀剂的定量加注或连续加注。
本发明所述的加热反应釜左端连接单向阀，加热反应釜下端通过控制总阀连接防腐离心空泵，防腐离心泵的另一端连接流量控制阀，流量控制阀的另一端连接稳压计，稳压计的另一端连接电磁流量计，电磁流量计的另一端连接透明有机玻璃管，透明有机玻璃管的另一端与加热反应釜的右端连接形成回路，实现了腐蚀溶液的循环流动，而且该回路管道外设有保温材料，管内流动介质的温度控制在80℃以内并在常压下进行。
本发明所述的透明有机玻璃管的截面尺寸为10cm×10cm，该透明有机玻璃管上面从右到左依次设有剪切力传感器插孔、试片测试单元插孔、参比电极插孔、工作电极插孔和辅助电极插孔，所述的剪切力传感器插孔和试片测试单元插孔二者几何中心的连线与透明有机玻璃管的轴线平行，所述的参比电极插孔、工作电极插孔和辅助电极插孔呈三角形的形状分布。
本发明所述的剪切力传感器安装在剪切力传感器插孔，通过螺母固定在透明有机玻璃管的上面，并且剪切力传感器工作面与透明有机玻璃管内壁齐平，该剪切力传感器的上端通过接线头接入控制器，控制器的另一端接入计算机，实现了对流动剪切力的测量。
本发明所述的参比电极上设有旋塞并放在盐桥中，两者之间先用O型密封圈A密封再用旋塞连接；所述的工作电极、盐桥和辅助电极都设有旋塞，三者分别用O型密封圈D、O型密封圈C和O型密封圈B密封，然后依次装在工作电极插孔、参比电极插孔和辅助电极插孔中，工作电极、盐桥和辅助电极三者的工作面都与透明有机玻璃管的内壁齐平。
本发明所述的旋塞下表面设有凹槽，而且凹槽的几何尺寸与试片的几何尺寸相同，先把试片用704硅橡胶粘在旋塞的凹槽中，再把旋塞用O型密封圈E密封后安装在试片测试单元插孔。
利用本发明装置进行实验的方法包括如下步骤：
A、对试片进行打磨、清洗、干燥并称重，记下腐蚀前的质量；
B、采用预膜型缓蚀剂对试片和工作电极进行预膜，并将试片和工作电极安装到对应位置；
C、通入N2除氧并检查装置的密封性，将腐蚀溶液通过单向阀接入加热反应釜并加热到指定温度，通过缓蚀剂加注单元加入指定量的缓蚀剂，然后依次经防腐离心泵增压，流量控制阀限流，稳压计稳压以及电磁流量计计量，最后进入透明有机玻璃管进行实验；
D、启动剪切力测量单元测量流体的壁面剪切力，启动电化学监测单元进行极化曲线和电化学阻抗谱的测量，以及启动摄像观察单元对试片表面形貌进行观察记录；
E、经过72～168小时后，取出试片清洗、干燥并称重，记下腐蚀后的质量并计算腐蚀速率，绘出电化学极化曲线和电化学阻抗谱；
F、调节流量控制阀使流速依次增加，重复步骤A～E直到腐蚀速率和剪切力的关系曲线发生突变，找出缓蚀剂膜破坏时的临界点；
G、保持流速不变，重复步骤A～E进行实验，并通过注射器持续增加缓蚀剂的注入量，直到腐蚀速率降到临界点以下时停止实验，确定缓蚀剂膜修复完整时的临界浓度；
H、通过腐蚀速率和剪切力的关系曲线、电化学极化曲线和电化学阻抗谱综合对比，找出缓蚀剂膜完整性破坏的临界参数，找出缓蚀剂膜稳定、破坏和修复的特征参数。
本发明与以前技术方案相比，具有以下优点：
(1)安装了剪切力传感器，不管腐蚀介质处于那种流态都能准确地测量出流动剪切力，从而可以定量描述出剪切力和腐蚀速率的关系。
(2)安装了微型高速摄像头和电化学监测装置，可在不同冲刷工况下对试片表面形貌进行记录观察，以及实时在线监测腐蚀状况。
(3)通过数据处理和综合对比，可找到缓蚀剂膜完整性破坏的临界参数，实时评价缓蚀剂膜的完整性，并通过连续加注缓蚀剂使缓蚀膜修复完整，实现了对缓蚀剂膜稳定、破坏和修复的监测与评价。
附图说明
图1是实现本发明的主要装置结构流程图。
图2是本装置的三电极体系安装示意图。
图3是本装置的试片及微型高速摄像头安装示意图。
图4是本装置的剪切力传感器安装示意图。
图5是本装置的三电极体系、旋塞及剪切力传感器位置分布的示意图。
图6是剪切力和腐蚀速率定量关系的实例曲线。
图7是不同剪切力A、B、C三种工况下的电化学极化曲线。
图8是不同剪切力A、B、C三种工况下的电化学阻抗谱。
图中：1-单向阀,2-阀门，3-注射器，4-缓蚀剂，5-加热反应釜，6-回路控制阀，7-防腐离心泵，8-流量控制阀，9-稳压计，10-电磁流量计，11-透明有机玻璃管，12-剪切力传感器，13-控制器，14-计算机，15-电化学工作站，16-试片，17-工作电极，18-参比电极，19-辅助电极，20-微型高速摄像头，21-O型密封圈A，22-盐桥，23-O型密封圈B，24-O型密封圈C，25-O型密封圈D，26-O型密封圈E，27-旋塞，28-接线头，29-螺母，30-剪切力传感器工作面，31-辅助电极插孔，32-工作电极插孔，33-参比电极插孔，34-试片测试单元插孔，35-剪切力传感器插孔。
具体实施方式
结合本发明附图和具体实施方式进行详细描述。
一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，如图1所示，包括供流循环单元、剪切力测量单元、电化学监测单元、摄像观察单元、试片测试单元和缓蚀剂加注单元；
所述的供流循环单元由单向阀(1)、加热反应釜(5)、控制总阀(6)、防腐离心泵(7)、流量控制阀(8)、稳压计(9)、电磁流量计(10)和透明有机玻璃管(11)构成；
所述的剪切力测量单元由剪切力传感器(12)、控制器(13)和计算机(14)构成；
所述的电化学监测单元由工作电极(17)、参比电极(18)、辅助电极(19)、盐桥(22)、电化学工作站(15)和计算机(14)构成，参比电极(18)放入盐桥(22)中，工作电极(17)、参比电极(18)和辅助电极(19)三者接入电化学工作站(15)，电化学工作站(15)的另一端连接计算机(14)，实现了对腐蚀的实时在线监测；
所述的摄像观察单元由微型高速摄像头(20)和计算机(14)构成，微型高速摄像头(20)装在透明有机玻璃(11)管的下面，微型高速摄像头(20)的中心对准试片(16)工作面并通过接线接入计算机，实现了对试片表面形貌的观察记录；所述的试片测试单元由旋塞(27)、O型密封圈E(26)和试片(16)构成，试片(16)的尺寸为50mm×10mm×3mm，所述的试片测试单元工作面与透明有机玻璃管(11)内壁平齐；
所述的缓蚀剂加注单元由注射器(3)、缓蚀剂(4)和阀门(2)构成，注射器(3)里装有缓蚀剂(4)并通过阀门(2)与加热反应釜(5)的上端连接，实现了缓蚀剂的定量加注或连续加注。
如图1所示，所述的加热反应釜(5)左端连接单向阀(1)，热反应釜(5)下端通过控制总阀(6)连接防腐离心空泵(7)，防腐离心泵(7)的另一端连接流量控制阀(8)，流量控制阀(8)的另一端连接稳压计(9)，稳压计(9)的另一端连接电磁流量计(10)，电磁流量计(10)的另一端连接透明有机玻璃管(11)，透明有机玻璃管(11)的另一端与加热反应釜(5)的右端连接形成回路，实现了腐蚀溶液的循环流动，而且该回路管道外设有保温材料，管内流动介质的温度控制在80℃以内并在常压下进行。
如图4和图5所示，所述的透明有机玻璃管(11)的截面尺寸为10cm×10cm，该透明有机玻璃管(11)上面从右到左依次设有剪切力传感器插孔(35)、试片测试单元插孔(34)、参比电极插孔(33)、工作电极插孔(32)和辅助电极插孔(31)，所述的剪切力传感器插孔(35)和试片测试单元插孔(34)二者几何中心的连线与透明有机玻璃管(11)的轴线平行，所述的参比电极插孔(33)、工作电极插孔(32)和辅助电极插孔(31)呈三角形的形状分布。
如图1和4所示，所述的剪切力传感器(12)安装在剪切力传感器插孔(35)，通过螺母(29)固定在透明有机玻璃管(11)的上面，并且剪切力传感器工作面(31)与透明有机玻璃管(11)内壁齐平，该剪切力传感器(12)的上端通过接线头(28)接入控制器(13)，控制器(13)的另一端接入计算机(14)，实现了对流动剪切力的测量。
如图2所示，所述的参比电极(18)上设有旋塞并放在盐桥(22)中，两者之间先用O型密封圈A(21)密封再用旋塞连接；所述的工作电极(17)、盐桥(22)和辅助电极(19)都设有旋塞，三者分别用O型密封圈D(23)、O型密封圈C(24)和O型密封圈B(25)密封，然后依次装在工作电极插孔(32)、参比电极插孔(33)和辅助电极插孔(31)中，工作电极(17)、盐桥(22)和辅助电极(19)三者的工作面都与透明有机玻璃管(11)的内壁齐平。
如图3所示，所述的旋塞(27)的下表面设有凹槽，并且凹槽的几何尺寸与试片(16)的几何尺寸相同，先把试片(16)用704硅橡胶粘在旋塞(27)的凹槽中，再把旋塞(27)用O型密封圈E(26)密封后安装在试片测试单元插孔(34)。利用本发明装置进行实验的方法包括如下步骤：
A、对试片(16)进行打磨、清洗、干燥并称重，记下腐蚀前的质量；
B、采用预膜型缓蚀剂对试片(16)和工作电极(17)进行预膜，并将试片(16)和工作电极(17)安装到对应位置；
C、通入N2除氧并检查装置的密封性，将腐蚀溶液通过单向阀(1)接入加热反应釜(5)并加热到指定温度，通过缓蚀剂加注单元加入指定量的缓蚀剂，然后依次经防腐离心泵(7)增压，流量控制阀(8)限流，稳压计(9)稳压以及电磁流量计(10)计量，最后进入透明有机玻璃管(11)进行实验；
D、启动剪切力测量单元测量流体的壁面剪切力，启动电化学监测单元进行极化曲线和电化学阻抗谱的测量，以及启动摄像观察单元对试片(16)表面形貌进行观察记录；
E、经过72～168小时后，取出试片(16)清洗、干燥并称重，记下腐蚀后的质量并计算腐蚀速率，绘出电化学极化曲线和电化学阻抗谱；
F、调节流量控制阀(8)使流速依次增加，重复步骤A～E直到腐蚀速率和剪切力的关系曲线发生突变时，找出缓蚀剂膜破坏时的临界点，如图6所示；
G、保持流速不变，重复步骤A～E进行实验，并通过注射器(3)持续增加缓蚀剂的注入量，直到腐蚀速率降到临界点以下时停止实验，如图6所示，确定缓蚀剂膜修复完,整时的临界浓度；
H、通过腐蚀速率和剪切力的关系曲线、电化学极化曲线和电化学阻抗谱综合对比，分别如图6、图7和图8所示，找出缓蚀剂膜完整性破坏的临界参数，找出缓蚀剂膜稳定、破坏和修复的特征参数。

Claims (8)

1.一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于该装置包括供流循环单元、剪切力测量单元、电化学监测单元、试片测试单元、摄像观察单元和缓蚀剂加注单元；
所述的供流循环单元由单向阀(1)、加热反应釜(5)、控制总阀(6)、防腐离心泵(7)、流量控制阀(8)、稳压计(9)、电磁流量计(10)和透明有机玻璃管(11)构成；
所述的剪切力测量单元由剪切力传感器(12)、控制器(13)和计算机(14)构成；
所述的电化学监测单元由工作电极(17)、参比电极(18)、辅助电极(19)、盐桥(22)、电化学工作站(15)和计算机(14)构成；
所述的试片测试单元由旋塞(27)、O型密封圈E(26)和试片(16)构成，试片(16)的尺寸为50mm×10mm×3mm，所述的试片测试单元工作面与透明有机玻璃管(11)内壁平齐；
所述的摄像观察单元由微型高速摄像头(20)和计算机(14)构成，微型高速摄像头(20)装在透明有机玻璃管(11)的下面，微型高速摄像头(20)的中心对准试片(16)工作面；
所述的缓蚀剂加注单元包括注射器(3)、缓蚀剂(4)和阀门(2)构成。
2.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于：所述的加热反应釜(5)左端连接单向阀(1)，加热反应釜(5)下端通过控制总阀(6)连接防腐离心空泵(7)，防腐离心泵(7)的另一端连接流量控制阀(8)，流量控制阀(8)的另一端连接稳压计(9)，稳压计(9)的另一端连接电磁流量计(10)，电磁流量计(10)的另一端连接透明有机玻璃管(11)，透明有机玻璃管(11)的另一端与该加热反应釜(5)的右端连接形成回路，该回路管道外设有保温材料。
3.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于：所述的透明有机玻璃管(11)的截面尺寸为10cm×10cm，该透明有机玻璃管(11)上表面从右到左依次设有剪切力传感器插孔(35)、试片测试单元插孔(34)、参比电极插孔(33)、工作电极插孔(32)和辅助电极插孔(31)，所述的剪切力传感器插孔(35)和试片测试单元插孔(34)二者几何中心的连线与透明有机玻璃管(11)的轴线平行，所述的参比电极插孔(33)、工作电极插孔(32)和辅助电极插孔(31)呈三角形的形状分布。
4.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于：所述的剪切力传感器(12)安装在剪切力传感器插孔(35)，通过螺母(29)固定在透明有机玻璃管(11)的上面，并且剪切力传感器工作面(31)与透明有机玻璃管(11)内壁齐平，该剪切力传感器(12)的上端通过接线头(28)接入控制器(13)，控制器(13)的另一端接入计算机(14)。
5.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于：所述的参比电极(18)上设有旋塞并放在盐桥(22)中，两者之间先用O型密封圈A(21)密封再用旋塞连接。
6.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于：所述的工作电极(17)、盐桥(22)和辅助电极(19)都设有旋塞，三者分别用O型密封圈D(23)、O型密封圈C(24)和O型密封圈B(25)密封，然后依次装在工作电极插孔(32)、参比电极插孔(33)和辅助电极插孔(31)中，工作电极(17)、盐桥(22)和辅助电极(19)三者的工作面都与透明有机玻璃管(11)的内壁齐平。
7.如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置，其特征在于：所述的注射器(3)里装有缓蚀剂(4)并通过阀门(2)与加热反应釜(5)的上端连接。
8.采用如权利要求1所述的一种冲刷工况下评价缓蚀剂膜完整性的装置进行缓蚀剂膜完整性评价的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、对试片(16)进行打磨、清洗、干燥并称重，记下腐蚀前的质量；
B、采用预膜型缓蚀剂对试片(16)和工作电极(17)进行预膜，并将试片(16)和工作电极(17)安装到对应位置；
C、通入N2除氧并检查装置的密封性，将腐蚀溶液通过单向阀(1)接入加热反应釜(5)并加热到指定温度，通过缓蚀剂加注单元加入指定量的缓蚀剂，然后依次经防腐离心泵(7)增压，流量控制阀(8)限流，稳压计(9)稳压以及电磁流量计(10)计量，最后进入透明有机玻璃管(11)进行实验；
D、启动剪切力测量单元测量流体的壁面剪切力，启动电化学监测单元进行
极化曲线和电化学阻抗谱的测量，以及启动摄像观察单元对试片(16)表面形貌进行观察记录；
E、经过72～168小时后，取出试片(16)清洗、干燥并称重，记下腐蚀后的质量并计算腐蚀速率，绘出电化学极化曲线和电化学阻抗谱；
F、调节流量控制阀(8)使流速依次增加，重复步骤A～E直到腐蚀速率和剪切力的关系曲线发生突变时，找出缓蚀剂膜破坏时的临界点；
G、保持流速不变，重复步骤A～E进行实验，并通过注射器(3)持续增加缓蚀剂的注入量，直到腐蚀速率降到临界点以下时停止实验，确定缓蚀剂膜修复完整时的临界浓度；
H、通过腐蚀速率和剪切力的关系曲线、电化学极化曲线和电化学阻抗谱的综合对比，找出缓蚀剂膜完整性破坏的临界参数，找出缓蚀剂膜稳定、破坏和修复的特征参数。
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