CN105820371B - 一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法，涉及纳米多孔材料。包括以下步骤：1)在反应装置中加入溶剂，静置，使反应装置内充满溶剂蒸汽；2)将溶质溶解在有机溶剂中，配成溶液；3)将玻璃片放置在步骤1)充满溶剂蒸汽的反应装置内，将步骤2)配成的溶液滴在玻璃片上；4)密闭反应装置后静置，待溶剂完全挥发后，取出玻璃片，即可在玻璃片表面得到纳米多孔材料。制备方法简单、反应速度快、重复性好、价格低廉，拓展了静态呼吸图的应用范围，为呼吸图的形成机理提供了直观有力的证据。

Description

一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法
技术领域
本发明涉及纳米多孔材料，尤其是涉及一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法。
背景技术
呼吸图法是自组装方法中最为简单有效的一种制备大面积二维有序多孔结构的手段。呼吸图法由水气凝结在基板上，形成雾状水滴而得名。这种现象早在1911年Rayleig就进行了研究(Rayleigh,L.,Breath figures.Nature 1911,86(2169),416-417.)。1994年，等(Widawski,G.；Rawiso,M.；B.,Self-organized honeycombmorphology of star-polymer polystyrene films.Nature 1994,369,387-389.)基于这种方法得到了有序多孔聚合物膜。相比传统的二维有序多孔结构的制备方法(光刻蚀、纳米压印、模板法等)，呼吸图法具有操作简单、价格低廉、可重复性好等优势，近年来受到了广泛的关注。
传统的呼吸图法是把聚合物溶解于和水不相溶的低沸点有机溶剂中(常用的多为氯仿或者二硫化碳)，然后在潮湿气流创造的高湿度环境下，滴在基板上。溶液中的溶剂快速挥发，溶液表面的温度随之降低，使高湿度环境中的水蒸气在聚合物溶液表面凝结成微小的球状液滴。液滴在表面对流和热毛细管力的作用下，通过自组装形成有序排列而分散在聚合物溶液中。由于水的表面张力作用，随着溶剂的挥发，聚合物会吸附并沉淀在水/有机溶剂界面处，把水滴的有序排列结构复制并固定下来，同时又防止了水滴的凝聚。最后，当溶剂和水完全挥发后，蜂窝状有序排列的孔就会留在聚合物膜上，这样的具有规整的蜂窝状孔的聚合物膜叫做呼吸图阵列。星型、嵌段和接枝共聚物以及具有刚性链段的共轭高分子都可以用呼吸图法来制备蜂窝状多孔膜，其孔径尺寸可介于几百纳米到几百微米之间。传统呼吸图法制备的聚合物多孔膜的孔径尺寸往往在几百纳米以上，制备一百纳米以下的多孔材料相对比较困难，操作复杂，重复性差，因此使得呼吸图法制备的多孔材料在应用上具有较大的局限性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有呼吸图法制备的聚合物多孔膜在尺寸及形貌上的局限性，提供一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法。
本发明包括以下步骤：
1)在反应装置中加入溶剂，静置，使反应装置内充满溶剂蒸汽；
2)将溶质溶解在有机溶剂中，配成溶液；
3)将玻璃片放置在步骤1)充满溶剂蒸汽的反应装置内，将步骤2)配成的溶液滴在玻璃片上；
4)密闭反应装置后静置，待溶剂完全挥发后，取出玻璃片，即可在玻璃片表面得到纳米多孔材料。
在步骤1)中，所述反应装置可采用干燥带盖的玻璃瓶；所述溶剂可采用质量浓度为98％的甲酸、纯吡啶、去离子水等中的一种；所述静置时反应装置最好密封；所述静置的时间可为1h；所述蒸汽的饱和度可为95％。
在步骤2)中，所述溶质可选自聚(苯乙烯-2-乙烯基吡啶)(PS-P2VP)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)(PSPAA)、四氯化硅(SiCl4)、四氯化钛(TiCl4)等中的一种；所述有机溶剂可为二硫化碳(CS2)；所述溶液的质量浓度可为1％～5％。
在步骤3)中，所述将步骤2)配成的溶液滴在玻璃片上可采用传统的静态呼吸图的方法将溶液滴在玻璃片上。
在步骤4)中，所述静置的时间可为5～10min；所述纳米多孔材包括纳米多孔薄膜和纳米空心球等；所述纳米多孔薄膜的平均孔径为60nm，孔间距为90nm，纳米多孔薄膜具有很好的减反射效果，反射率可达0.5％；所述纳米空心球的平均粒径为80nm，孔间距约110nm，开口大小为20nm。
在本发明中，当溶剂采用98％的甲酸时，溶质采用聚(苯乙烯-2-乙烯基吡啶)(PS-P2VP)，有机溶剂采用二硫化碳(CS2)；
当溶剂采用纯吡啶时，溶质采用聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)(PSPAA)，有机溶剂采用二硫化碳(CS2)；
当溶剂采用去离子水时，溶质采用四氯化硅(SiCl4)或四氯化钛(TiCl4)，有机溶剂采用二硫化碳(CS2)。
本发明通过静态呼吸图法，以水或有机溶剂作为反应气氛，利用聚合物溶质与气氛间的共价键或者化合物的水解作用制备纳米多孔材料。制备得到的聚合物多孔薄膜具有很好的减反射效果，反射率可达0.5％，并且该方法为呼吸图机理的研究提供了有力的直接证据。
本发明成功地制备了纳米多孔薄膜和纳米空心球两种不同结构，同时所制备的纳米多孔材料在呼吸图机理证明和减反射等方面得到了应用。
本发明的技术方案采用的是非破坏性的方法，利用溶质和气氛的化学反应，使其在短时间内快速反应并固定，以此形成了一种纳米尺度的材料(包括纳米多孔膜和纳米空心球)。
将溶液滴到反应性气氛的反应装置中，通过共价键键合或化合物水解作用等化学反应，待溶剂完全挥发后即可得到纳米多孔材料。
所述纳米多孔薄膜的平均孔径为60nm，孔间距为90nm，纳米多孔薄膜具有很好的减反射效果，反射率可达0.5％；所述纳米空心球的平均粒径为80nm，孔间距约110nm，开口大小为20nm，该空心球的成功制备进一步验证了反应性气氛制备纳米多孔材料机理的正确性和普适性，为传统呼吸图的机理探究提供了直观有力的证据。
本发明所述的纳米多孔材料具有制备方法简单、反应速度快、重复性好、价格低廉等优点，相比于制备纳米材料的传统方法(光刻蚀、纳米压印、模板法等)，具有明显的优势，同时突破了传统呼吸图在孔径尺寸上的局限，拓展了静态呼吸图的应用范围，为呼吸图的形成机理提供了直观有力的证据。
附图说明
图1为本发明实施例1的聚(苯乙烯-2-乙烯基吡啶)(PS-P2VP)所形成的纳米孔的扫描电镜照片(SEM)。
图2为本发明实施例1的聚(苯乙烯-2-乙烯基吡啶)(PS-P2VP)所形成的纳米孔的原子力显微镜照片(AFM)。
图3为本发明实施例6的纳米空心球的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例6的纳米空心球的原子力显微镜照片。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)在干燥带盖的玻璃瓶(以下简称“反应装置”)中滴加98％的甲酸5mL，盖严盖子，静置1h，使其内部充满甲酸蒸汽，蒸汽饱和度约为95％；
(2)将PSP2VP溶解在二硫化碳(CS2)中，配成浓度为1wt％的溶液；
(3)将玻璃片放置在充满甲酸蒸汽的反应装置内，并用滴管滴10μL溶液滴在玻璃片上；
(4)密闭反应装置，并静置5min，待聚合物溶剂完全挥发后，取出玻璃片，即可在玻璃片表面得到纳米多孔材料，该材料为聚合物多孔薄膜，孔径大小为60nm，孔间距为90nm,具有减反射效果，反射率最低为0.5％。
实施例1的聚(苯乙烯-2-乙烯基吡啶)(PS-P2VP)所形成的纳米孔的扫描电镜照片(SEM)参见图1，实施例1的聚(苯乙烯-2-乙烯基吡啶)(PS-P2VP)所形成的纳米孔的原子力显微镜照片(AFM)参见图2。
实施例2
步骤同实施例1，改变步骤(2)的溶液浓度为2wt％，3wt％，4wt％，5wt％，在其他条件不变的情况下，均可得到纳米多孔材料，材料的孔径大小和孔间距与实施例1得到的纳米多孔材料基本相同，反射率随溶液浓度升高而增大，依次为0.7％，1％，1.4％和2％。
实施例3
步骤同实施例1，改变步骤(4)的静置时间为10min，其他条件不变的情况下，均可得到纳米多孔材料，材料孔径和孔间距与实施例1相比有明显增大，孔径为95nm,孔间距为130nm，反射率与实施例1几乎相同。
实施例4
(1)在干燥带盖玻璃瓶(以下简称“反应装置”)中滴加纯吡啶5mL，盖严盖子，静置1h，使其内部充满吡啶蒸汽，蒸汽饱和度约为95％；
(2)将PSPAA溶解在二硫化碳(CS2)中，配成浓度为1wt％的溶液；
(3)将玻璃片放置在充满吡啶蒸汽的反应装置内，并用滴管滴10μL溶液滴在玻璃片上；
(4)密闭反应装置，并静置5min，待聚合物溶剂完全挥发后，取出玻璃片，即可在玻璃片表面得到纳米多孔材料，该材料为聚合物多孔薄膜，孔径大小为60nm，孔间距为90nm。
实施例5
步骤同实施例4，改变步骤(2)的溶液浓度为2wt％，3wt％，4wt％，5wt％，在其他条件不变的情况下，均可得到纳米多孔材料，材料的孔径大小和孔间距基本没有变化。
实施例6
(1)在干燥带盖玻璃瓶(以下简称“反应装置”)中滴加去离子水5mL，盖严盖子，静置1h，使其内部充满水蒸汽，蒸汽饱和度约为95％；
(2)将SiCl4溶解在二硫化碳(CS2)中，配成浓度为1wt％的溶液；
(3)将玻璃片放置在充满水蒸汽的反应装置内，并用滴管滴10μL溶液滴在玻璃片上；
(4)密闭反应装置，并静置5min，待聚合物溶剂完全挥发后，取出玻璃片，即可在玻璃片表面得到纳米多孔材料，该材料为纳米空心球，粒径大小为80nm,孔间距约110nm，开口大小为20nm。
实施例6的纳米空心球的扫描电镜照片参见图3，实施例6的纳米空心球的原子力显微镜照片参见图4。
实施例7
步骤同实施例6，改变步骤(2)的溶质为TiCl4，在其他条件不变的情况下，也可得到纳米多孔材料，该材料为纳米空心球，孔径大小、孔间距和开口大小与实施例6基本相同。

Claims (6)

1.一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在反应装置中加入溶剂，静置，使反应装置内充满溶剂蒸汽；所述溶剂采用质量浓度为98％的甲酸、纯吡啶、去离子水中的一种；
当溶剂采用98％的甲酸时，溶质采用聚(苯乙烯-2-乙烯基吡啶)，有机溶剂采用二硫化碳；
当溶剂采用纯吡啶时，溶质采用聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)，有机溶剂采用二硫化碳；
当溶剂采用去离子水时，溶质采用四氯化硅或四氯化钛，有机溶剂采用二硫化碳；
2)将溶质溶解在有机溶剂中，配成溶液；
3)将玻璃片放置在步骤1)充满溶剂蒸汽的反应装置内，将步骤2)配成的溶液滴在玻璃片上；
4)密闭反应装置后静置，待溶剂完全挥发后，取出玻璃片，即在玻璃片表面得到纳米多孔材料。
2.如权利要求1所述一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法，其特征在于在步骤1)中，所述反应装置采用干燥带盖的玻璃瓶。
3.如权利要求1所述一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法，其特征在于在步骤1)中，所述静置时反应装置密封；所述静置的时间为1h；所述蒸汽的饱和度为95％。
4.如权利要求1所述一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法，其特征在于在步骤2)中，所述溶液的质量浓度为1％～5％。
5.如权利要求1所述一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法，其特征在于在步骤3)中，所述将步骤2)配成的溶液滴在玻璃片上采用传统的静态呼吸图的方法将溶液滴在玻璃片上。
6.如权利要求1所述一种反应性气氛制备纳米多孔材料的方法，其特征在于在步骤4)中，所述静置的时间为5～10min；所述纳米多孔材料包括纳米多孔薄膜和纳米空心球；所述纳米多孔薄膜的平均孔径为60nm，孔间距为90nm；所述纳米空心球的平均粒径为80nm，孔间距为110nm，开口大小为20nm。
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