CN105819417A - 一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法 - Google Patents

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赵婷
高云涛
谭伟
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Abstract

本发明涉及纳米粒子表面改性技术领域，公开了一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法，采用β‑环糊精作为表面活性剂对自制多壁碳纳米管进行改性，从而实现多壁碳纳米管的均匀分散，溶液中的碳纳米管颗粒变得更小更细，呈现均匀稳定的黑色悬浮液，在放大30000倍的透射电镜图中可以看出，在同样的放大倍数下，改性前的碳纳米管缠绕纠结，经过本实验用β‑CD改性后，视野中分布的碳纳米管管束得到了更好的分散；经过合理改性分散步骤，方法操作简便、用料简单，对促进碳纳米管在化学、物理、复合材料等领域中的应用具有重要意义。

Description

一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法
技术领域
本发明涉及纳米粒子表面改性技术领域，特别是一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法。
背景技术
多壁碳纳米管因其独特的结构，优异的导电、导热和机械性能而在化学、物理、材料科学等领域备受关注和研究，但是由于碳纳米管的纳米效应使其极易团聚，削弱了碳纳米管增强的复合材料的电学性能和机械性能，这在很大程度上限制了其后续的应用。
为了解决碳纳米管的团聚问题，研究者通过不断尝试，发展出了很多对碳纳米管进行有效改性的方法。其中，碳纳米管的改性分为共价改性法和非共价功能化改性法。共价功能改性法是通过共价键使CNTs和功能基团相连，共价功能化后的CNTs可溶于很多有机溶剂中，但容易在CNTs中引入SP2杂化缺陷，降低了CNTs的力学功能。非共价功能化是指CNTs和功能基团间通过π-π相互作用、范德华力等相结合。碳纳米管表面特殊的效应决定了它能被聚合物、多核芳香化合物、表面活性剂和生物活性分子等物质包覆，包覆后的碳纳米管与水或其他溶剂的结合力增强，从而提高其分散性能，此即为非共价键包覆。包覆的原理在于π-π堆积和范德华作用力。研磨、球磨、超声波作用均属于非共价分散。球磨、研磨过程作用力较小，虽然提高了碳纳米管在团聚体中的分散能力，但对团聚体本身没有多大作用。因此，普遍认为球磨、研磨作用不能从根本上解决碳纳米管的团聚问题。。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法，以克服碳纳米管团聚的缺点。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法，改性方包括了以下步骤:
A、称取重结晶β-环糊精于反应器中，加入超纯水，再称取多壁碳纳米管加入其中，加入有机溶剂使β-环糊精溶解，超声混合均匀后，搅拌抽滤，洗涤，烘干，制得β-环糊精改性的多壁碳纳米管；
B、称取β-环糊精改性的多壁碳纳米管，溶于超纯水中，超声使碳纳米管基材料均匀分散于水中，得多壁碳纳米管分散悬浮液。
其中，步骤A中β-环糊精用量为1.00-3.00g，多壁碳纳米管用量为0.500-2.00g，有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，用量为5-10mL，超纯水用量均为30-100mL，超声混合时间为10-30min，搅拌时间为20-30h，反应温度为室温，过滤滤膜为0.40-0.50μm，烘干温度为50-100℃。
其中，步骤B中β-环糊精改性的多壁碳纳米管用量为10-30mg，超声时间为20-100min，多壁碳纳米管分散悬浮液每毫升含0.2-0.8mg多壁碳纳米管基材料。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过采用β-环糊精作为表面活性剂对自制多壁碳纳米管进行改性，从而实现多壁碳纳米管的均匀分散，溶液中的碳纳米管颗粒变得更小更细，呈现均匀稳定的黑色悬浮液，在放大30000倍的透射电镜图中可以看出，在同样的放大倍数下，改性前的碳纳米管缠绕纠结，经过本实验用β-CD改性后，视野中分布的碳纳米管管束得到了更好的分散。
2.经过合理改性分散步骤，方法操作简便、用料简单，对促进碳纳米管在化学、物理、复合材料等领域中的应用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
图2改性前后MWNTs的透射电镜图(大视野对比)
图3表面活性剂对CNTs分散性能的影响(a.水溶液分散碳管，b.本法分散碳管-表明改性性质优良)
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例中提供的一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法，流程图如图1所示，包含如下步骤：
A、称取2.00g重结晶β-环糊精于250mL反应器中，加50mL超纯水，再称取1.00g多壁碳纳米管加入其中，加入5mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)使β-CD溶解，超声10min混合均匀后，室温下磁力搅拌24h，于0.45μm滤膜下抽滤，超纯水洗涤，收集滤膜上的黑色滤饼，于80℃下烘干，标记为β-CD-MWNTs备用。
B、称取20mgβ-CD-MWNTs，溶解于50mL超纯水中，同时超声30min，使碳纳米管基材料均匀分散于水中，得多壁碳纳米管分散悬浮液，此溶液每毫升含0.4mg多壁碳纳米管基材料。
该分散液均以稳定，放置2个月以上仍无沉淀。
在该分散液中透射电镜可以观察到碳纳米管有很好的分散。
实施例2
本实施例中提供的一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法，流程图如图1所示，包含如下步骤：
A、称取2.00g重结晶β-环糊精于250mL反应器中，加50mL超纯水，再称取1.00g多壁碳纳米管加入其中，加入5mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)使β-CD溶解，超声10min混合均匀后，室温下磁力搅拌24h，于0.45μm滤膜下抽滤，超纯水洗涤，收集滤膜上的黑色滤饼，于80℃下烘干，标记为β-CD-MWNTs备用。
B、称取20mgβ-CD-MWNTs，溶解于50mL超纯水中，同时超声 45min，使碳纳米管基材料均匀分散于水中，得多壁碳纳米管分散悬浮液，此溶液每毫升含0.4mg多壁碳纳米管基材料。
实施例3
本实施例中提供的一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法，流程图如图1所示，包含如下步骤：
A、称取2.00g重结晶β-环糊精于250mL反应器中，加50mL超纯水，再称取1.00g多壁碳纳米管加入其中，加入5mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)使β-CD溶解，超声10min混合均匀后，室温下磁力搅拌30h，于0.45μm滤膜下抽滤，超纯水洗涤，收集滤膜上的黑色滤饼，于80℃下烘干，标记为β-CD-MWNTs备用。
B、称取20mgβ-CD-MWNTs，溶解于50mL超纯水中，同时超声30min，使碳纳米管基材料均匀分散于水中，得多壁碳纳米管分散悬浮液，此溶液每毫升含0.4mg多壁碳纳米管基材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述的改性方包括了以下步骤:
A、称取重结晶β-环糊精于反应器中，加入超纯水，再称取多壁碳纳米管加入其中，加入有机溶剂使β-环糊精溶解，超声混合均匀后，搅拌抽滤，洗涤，烘干，制得β-环糊精改性的多壁碳纳米管；
B、称取β-环糊精改性的多壁碳纳米管，溶于超纯水中，超声使碳纳米管基材料均匀分散于水中，得多壁碳纳米管分散悬浮液。
2.如权利要求1所述的一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法，其特征在于：所述的步骤A中β-环糊精用量为1.00-3.00g，多壁碳纳米管用量为0.500-2.00g，有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，用量为5-10mL，超纯水用量均为30-100mL，超声混合时间为10-30min，搅拌时间为20-30h，反应温度为室温，过滤滤膜为0.40-0.50μm，烘干温度为50-100℃。
3.如权利要求1或2所述的一种表面活性剂改性分散多壁碳纳米管的方法，其特征在于：所述的步骤B中β-环糊精改性的多壁碳纳米管用量为10-30mg，超声时间为20-100min，多壁碳纳米管分散悬浮液每毫升含0.2-0.8mg多壁碳纳米管基材料。
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