CN105806775B - 一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及发泡材料测试的技术领域，提供一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，所述聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法根据聚合物发泡粒子的成型工艺，利用美国TA公司生产的RSA G2动态机械分析仪，将聚合物发泡粒子固定在拉伸测试夹具上，采用压缩模式，进行动态温度扫描测试，真实地模拟测试了聚合物发泡粒子随温度升高而发生的界面热粘结现象，根据测试时的实时显示应力应变曲线变化，快速地获得了聚合物发泡粒子的界面粘结温度，是获得聚合物发泡粒子的最佳界面粘结温度的一种简便有效方法，大大缩短了聚合物发泡粒子的成型工艺试验时间，而且试验过程基本不消耗聚合物发泡粒子，大大降低生产成本。

Description

一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法
技术领域
本发明涉及发泡材料测试的技术领域，特别涉及一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法。
背景技术
近年来，在轻量性、缓冲性、绝热性、成型性等方面具有优异性能的塑料发泡粒子成型体得到迅速发展，大量地用于包装材料、缓冲材料、包装容器、鞋材等。
现有技术中聚合物发泡粒子成型体都是将发泡粒子热压成型得到的，主要分为两种技术，一是聚合物发泡粒子在加热作用下发生表面软化，发泡粒子表面的分子链发生界面扩散，从而在聚合物发泡粒子间形成粘结；二是聚合物发泡粒子表面涂覆胶黏剂，在加热作用下，发泡粒子表面的胶黏剂发生活化或加热固化后，聚合物发泡粒子间形成粘结。
针对不同的客户、不同的用途，每个生产订单都有不同，工厂需要进行大量的产前试验，即在聚合物发泡粒子成型体的批量生产开始之前，必须要试验聚合物发泡粒子的成型工艺条件。若聚合物发泡粒子热压成型过程中的温度偏低，聚合物发泡粒子粘性差，无法成型，力学性能非常差；若温度偏高，聚合物发泡粒子会发生泡孔塌陷变形，导致成型效果差，花纹不清晰，且成型体的密度更大，性能不稳定。因此，每次产前试验，生产车间需要进行至少10次试验，才能找到一个相对合适的界面粘结温度，若需要确定最佳界面粘结温度，需要进行更多的试验，甚至30次。按每次试验需时间25分钟、使用150g聚合物发泡粒子计算，生产车间为获得聚合物发泡粒子的最佳界面粘结温度至少需要耗费250分钟的实验时间、1500g的聚合物发泡粒子，且这些使用过的聚合物发泡粒子无法回收利用，造成较大的时间和物料浪费，增加生产成本。
RSA G2动态机械分析仪是一个能在可控环境中对固定形状样品施加和量测应力和应变或应变速率的分析仪器，提供多种变形模式，可方便表征薄膜、纤维、软泡沫、热塑性或热固性条状样品、高模量复合材料、金属。仪器使用手册和仪器工程师介绍，不同变形模式需采用相对应的夹具，压缩模式测试需采用压缩夹具，样品置于上下两个圆平行板中间，再施加不同的压缩变形，可用于低或中模量样品如泡沫、弹性体、凝胶和其他软固体的测试；拉伸模式测试需采用拉伸夹具，样条由拉伸夹具上下分别固定，主要用于包装袋、包装膜、纤维、橡胶、薄膜等样条的测试。
为了测试聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度，我们考虑采用压缩模式测试，需要使用强力胶将聚合物发泡粒子固定在上下两个圆平行板上，但是市面上的强力胶在300度内存在熔融或玻璃化转变过程，严重干扰测试过程，且使用强力胶粘合时，需要几个小时甚至更久的稳定时间，而仪器的每个规格夹具只有1套，所以测试一个样品则需要5个小时甚至更久的时间；采用拉伸模式测试，可以夹住聚合物发泡粒子，但无法实现拉伸变形，即无法开展有效测试，因为测试常识告诉我们，必须保证数据的有效性、可靠性，才能开展相关测试，即动态机械分析仪测试中的应力应变曲线是正弦波或类似正弦波曲线才是有效测试数据；若测试中发生数据的偏离或者无效，则停止测试。比如动态机械分析仪测试橡胶的动态温度扫描拉伸模式时，样品在拉伸夹具上下分别固定后开始测试，若马达下行时的应力曲线是一条水平线，则说明样品未夹好，样品脱离夹具，需重新固定样品；测试过程中，若马达下行时的应力曲线有正常的正弦波变为一条水平线时，说明发生了样品脱离夹具或样品断裂，应立即停止测试，否则也是无效数据。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，所述聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法根据聚合物发泡粒子的成型工艺，利用美国TA公司生产的RSA G2动态机械分析仪，将聚合物发泡粒子固定在拉伸测试夹具上，采用压缩模式，进行动态温度扫描测试，真实地模拟测试了聚合物发泡粒子随温度升高而发生的界面热粘结现象，根据测试时的实时显示应力应变曲线变化，快速地获得了聚合物发泡粒子的界面粘结温度，是获得聚合物发泡粒子的最佳界面粘结温度的一种简便有效方法，大大缩短了聚合物发泡粒子的成型工艺试验时间，而且试验过程基本不消耗聚合物发泡粒子，大大降低生产成本。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，包括如下步骤：
（1）样品准备：准备两个聚合物发泡粒子，发泡粒子的密度为0.01 g/cm3至0.9g/cm3，根据成型工艺要求确定是否在聚合物发泡粒子的表面涂覆胶黏剂；
（2）样品安装：将两个聚合物发泡粒子分别安装在RSA G2动态机械分析仪的拉伸测试夹具的上夹具和下夹具上，并且两个聚合物发泡粒子之间头碰头靠在一起；
（3）确定测试温度范围：根据聚合物发泡粒子的软化温度和/或胶黏剂的活化温度设置测试温度范围，设置温度范围是低于软化温度或活化温度40度至高于软化温度或活化温度30度；
（4）预热处理：对聚合物发泡粒子进行加热，使得聚合物发泡粒子的温度达到测试温度范围的起点温度，并稳定保持1min-10min；
（5）测试：采用压缩模式，进行动态温度扫描测试，以固定的升温速率、应变、频率，使得聚合物发泡粒子的温度升至测试温度范围的终点温度，观察随着温度上升引起的应力应变曲线的变化，当应力应变曲线为两个相关联的正弦波时，说明两个聚合物发泡粒子界面牢固地粘结在一起，此时对应的温度即为该测试条件下获得的聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度。
进一步的是：所述聚合物发泡粒子至少包括聚氨酯类树脂发泡粒子、聚乳酸类树脂发泡粒子、聚酰亚胺类树脂发泡粒子、聚酰胺类树脂发泡粒子、聚苯乙烯类发泡粒子、聚烯烃类树脂发泡粒子、聚偏氟乙烯类树脂发泡、聚酯系树脂发泡粒子、复合树脂发泡粒子中的一种。
进一步的是：所述聚合物发泡粒子为通过物理方式或化学方式发泡得到的聚合物发泡粒子。
进一步的是：固定在上夹具和下夹具的两个聚合物发泡粒子的有效径向长度之和L小于60mm、有效宽度W小于25mm。
进一步的是：采用压缩空气通过强制对流温控炉控制聚合物发泡粒子的温度，即将压缩气体加热/冷却后以对流方式吹入测试炉腔，确保炉内温度稳定性好，控温精度±0.1℃，强制对流温控炉设有LED灯和玻璃观察窗，可以实时观察和/或记录聚合物发泡粒子的测试变化情况。；所述压缩气体是压缩空气、压缩氮气、压缩氩气、压缩蒸汽中的一种。
进一步的是：分别固定在上夹具和下夹具的聚合物发泡粒子可以为同一种材料的两个聚合物发泡粒子，也可以为两个不同材料的聚合物发泡粒子。
进一步的是：两个聚合物发泡粒子头碰头靠在一起时，会受到一个向下压缩的较小静态力，静态力力值在0.05g至3500g范围之间，优选为0.5g至500g。
进一步的是：步骤（3）的测试温度范围在-140℃至500℃范围之间。
进一步的是：在步骤（5）中，升温速率在0.1℃/min 至60℃/min范围之间，优选为1℃/min 至5℃/min，因为升温速率过快，会存在温度滞后现象，即获得的最佳界面粘结温度偏高。
进一步的是：在步骤（5）中，扫描频率在0.01 rad/s至628rad/s范围之间，优选为0.1rad/s至100rad/s。
进一步的是：在步骤（5）中，采用应变控制模式，应变在0.01%至20%范围之间，优选为0.5%至10%。
通过采取前述技术方案，本发明具有如下有益效果：
1，本发明的聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，借助RSA G2动态机械分析仪，采用拉伸夹具结合压缩模式，模拟测试聚合物发泡粒子随温度升高而发生的界面热粘结现象，是一种简便有效的快速测试方法。本发明创造性地采用拉伸夹具固定聚合物发泡粒子，而采用压缩模式测试，先施加一个向下压缩的较小静态力，使两个聚合物发泡粒子是头碰头靠在一起，测试时设置固定的应变，应力应变曲线的前半部分是马达上行，后半部分是马达下行；马达上行时应力应变曲线正常，应力和应变都是半波型曲线；马达下行时应变曲线正常，但应力曲线为一条直线，即无应力响应，聚合物发泡粒子悬空，随着温度的升高，两个聚合物发泡粒子界面逐渐发生粘结作用，则马达下行时，应力响应逐渐增大，直到两个聚合物发泡粒子界面牢固地粘结在一起了，应力应变曲线才正常，体现为两个相关联的正弦波。根据测试时的实时显示应力应变曲线，可以直接判断两个聚合物发泡粒子界面在哪个温度点开始有粘结现象、在哪个温度点已经牢固地粘结在一起。而且，RSA G2动态机械分析仪的强制对流温控炉设有LED灯和玻璃观察窗，可以实时观察和/或记录聚合物发泡粒子的测试变化情况。
2，本发明采用逆向思维，创造性地设计一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，利用测试数据从无效数据到正常数据的变化过程，从而测定聚合物发泡粒子的最佳界面热粘结温度。两个聚合物发泡粒子界面牢固地粘结在一起时，类似于一个样品的两端分别固定在上下夹具上，即应力应变曲线为两个相关联的正弦波，才是有效数据。动态机械分析仪的测试常识告诉我们，必须保证数据的有效性、可靠性，才能开展相关测试，若测试中发生数据的偏离或者无效，则停止测试。本发明是从无效数据开始测试，当测试数据变为正常的有效数据时，即停止测试试验。
3，本发明的一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，测试时间短、结果准确，是一种简便高效的测试方法。聚合物发泡粒子批量生产之前，必须要试验成型工艺条件。温度偏低，聚合物发泡粒子粘性差，无法成型；温度偏高，聚合物发泡粒子会发生泡孔塌陷变形，导致成型效果差，花纹不清晰，且成型体的密度更大，性能不稳定。生产车间需要进行至少10次试验，才能找到一个相对合适的界面粘结温度，若需要确定最佳界面粘结温度，需要进行更多的试验，甚至30次。按每次试验25分钟计算，生产车间获得最佳界面粘结温度至少需要250分钟，而利用本发明的测试方法，最短15分钟、最多30分钟就可以获得最佳界面粘结温度，大大提高了生产效率，降低了人员和时间成本，具有较大的社会和经济效益。
4，本发明的一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，测试时只需要两个聚合物发泡粒子，基本不消耗聚合物发泡粒子，显著降低生产成本。
按生产车间试验10次、每次试验使用150g聚合物发泡粒子计算，获得最佳界面粘结温度至少需要消耗1500g聚合物发泡粒子，且这些使用之后的发泡粒子无法回收利用，造成较大浪费和环境污染。而利用本发明的测试方法，只需要两个聚合物发泡粒子，普通聚合物发泡粒子的重量为1mg至20mg，显著降低生产成本。
附图说明
图1 聚合物发泡粒子固定在拉伸夹具上的结构示意图。
图2 聚合物发泡粒子的温度与储存模量及力学损耗因子的关系图。
图3 聚合物发泡粒子在不同温度点的应变、应力曲线。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明进一步说明。
一种热塑性聚氨酯发泡粒子的最佳界面粘结温度的测试方法，包括如下步骤：
（1）样品准备：制备两个热塑性聚氨酯发泡粒子，热塑性聚氨酯发泡粒子的粒子径向长7.5mm、长径比1.5、密度0.13 g/cm3，热塑性聚氨酯发泡粒子不涂覆胶黏剂；
（2）样品安装（如图1所示）：将两个热塑性聚氨酯发泡粒子分别安装在RSA G2动态机械分析仪的拉伸测试夹具的上夹具和下夹具上，同时两个热塑性聚氨酯发泡粒子之间会受到一个向下压缩的较小静态力，两个热塑性聚氨酯发泡粒子之间头碰头靠在一起，静态力力值为5g；
（3）确定测试温度范围：根据热塑性聚氨酯发泡粒子的软化温度设置测试温度范围，温度范围为120°C升至160 °C；
（4）预热处理：采用压缩空气通过强制对流温控炉控制热塑性聚氨酯发泡粒子的温度，温度精度0.1°C；使得热塑性聚氨酯发泡粒子的温度达到120°C，并稳定保持2min；
（5）测试：采用压缩模式，进行动态温度扫描测试，以静态力5g、力值灵敏度1.0g、应变5%、频率1rad/s、升温速率3.0 °C/min，使得热塑性聚氨酯发泡粒子的温度从120°C升至160 °C，观察随着温度上升引起的应力应变曲线的变化（如图3），当应力应变曲线为两个相关联的正弦波时，说明两个聚合物发泡粒子界面牢固地粘结在一起，此时对应的温度即为该测试条件下获得的聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度。
经过所述热塑性聚氨酯发泡粒子的最佳界面粘结温度的测试方法，所得测试数据反馈如图2和图3所示。
图2中曲线a代表聚合物发泡粒子的储存模量随温度变化的情况。
图2中曲线b代表聚合物发泡粒子的力学损耗因子随温度变化的情况。
从图2的整体趋势来看，在此频率和应变测试条件下，聚合物发泡粒子的储存模量随温度的升高而下降，聚合物发泡粒子的力学损耗因子随温度的升高而升高，说明随着温度的升高，聚合物发泡粒子表面发生软化。
从附图3的应力应变曲线来看，随温度的升高，马达下行时，应力响应从无到有，并逐渐增大，最后形成完美的应力应变曲线，表明聚合物发泡粒子的界面完全粘结在一起。在温度为147.8度以及低于147.8度，马达下行时，无应力响应，应力曲线是一条水平线，说明两个聚合物发泡粒子的界面未发生任何粘结现象；在148.9°C马达下行时，应力曲线有一点点弯曲，说明两个聚合物发泡粒子的界面开始有界面粘结现象，但粘性较小，马达下行时，界面马上又脱开了；149.9°C马达下行时，应力曲线的弯曲部分更大，前半部分是小半圆形，后半部分是水平线，说明两个聚合物发泡粒子的界面粘结力增大了，马达下行时，前半部分时间还粘在一起，后半部分时间界面又脱开了，表明界面粘结力还不够，粘结不牢靠；152.2°C时，应力、应变曲线是相关联的正弦波，说明两个聚合物发泡粒子的界面完全粘结在一起，即152.2度为聚合物发泡粒子的最佳界面粘结温度。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (4)

1.一种聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）样品准备：准备两个聚合物发泡粒子，发泡粒子的密度为0.01 g/cm3至0.9g/cm3，根据成型工艺要求确定是否在聚合物发泡粒子的表面涂覆胶黏剂；
（2）样品安装：将两个聚合物发泡粒子分别安装在RSA G2动态机械分析仪的拉伸测试夹具的上夹具和下夹具上，并且两个聚合物发泡粒子之间头碰头靠在一起；
（3）确定测试温度范围：根据聚合物发泡粒子的软化温度和/或胶黏剂的活化温度设置测试温度范围，设置温度范围是低于软化温度或活化温度40度至高于软化温度或活化温度30度；
（4）预热处理：对聚合物发泡粒子进行加热，使得聚合物发泡粒子的温度达到测试温度范围的起点温度，并稳定保持1min-10min；
（5）测试：采用压缩模式，进行动态温度扫描测试，以固定的升温速率、应变、频率，使得聚合物发泡粒子的温度升至测试温度范围的终点温度，观察随着温度上升引起的应力应变曲线的变化，当应力应变曲线为两个相关联的正弦波时，说明两个聚合物发泡粒子界面牢固地粘结在一起，此时对应的温度即为该测试条件下获得的聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度。
2.根据权利要求1所述的聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，其特征在于：所述聚合物发泡粒子至少包括聚氨酯类树脂发泡粒子、聚乳酸类树脂发泡粒子、聚酰亚胺类树脂发泡粒子、聚酰胺类树脂发泡粒子、聚苯乙烯类发泡粒子、聚烯烃类树脂发泡粒子、聚偏氟乙烯类树脂发泡、聚酯系树脂发泡粒子、复合树脂发泡粒子中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，其特征在于：所述聚合物发泡粒子为通过物理方式或化学方式发泡得到的聚合物发泡粒子。
4.根据权利要求1所述的聚合物发泡粒子的最佳界面粘合温度的测试方法，其特征在于：固定在上夹具和下夹具的两个聚合物发泡粒子的有效径向长度之和L小于60mm、有效宽度W小于25mm。
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