CN105797696A - 一种分子印迹整体柱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分子印迹整体柱的制备方法，利用与氨苯蝶啶分子结构类似的磺胺甲噁唑(SMO)作为假模板分子制备得到可实现对氨苯蝶啶(TAT)的选择性测定的分子印迹整体柱，解决了传动模板分子泄露影响检测准确性的问题。

Description

一种分子印迹整体柱的制备方法
技术领域
本发明涉及分子印迹色谱技术领域，尤其是涉及一种用于氨苯蝶啶选择性测定的分子印迹整体柱的制备方法。
背景技术
分子印迹整体柱(MolecularImprintedMonolithicColumn)是近年来发展迅速的一种新型色谱填料整体柱。其色谱填料大孔聚合物介质通过原位聚合方法合成即由单体、引发剂、交联剂及致孔剂溶液在空管柱中聚合制得。分子印迹整体柱具有制备过程简单、传质速度快、重复性好、柱压低等优点，是一种非常具有应用潜力的色谱固定相，因而受到了人们越来越多的重视。
分子印迹整体柱采用原位聚合方式制备，与传统本体聚合得到聚合物并将其填充到柱管中得到的填充柱相比具有以下显著的优点:(1)整体柱合成过程简单，操作方便，整体结构好，色谱性能稳定，将传统的填料合成与柱装填两步操作合二为一，避免了微球合成、筛选、装填等复杂操作，提高了色谱柱制备的重现性；尤其对于电色谱整体柱，不仅避免了常规填充柱的繁杂装填过程，而且还不需要烧塞子，增强了柱子的稳定性；(2)避免了填料颗粒间的空体积，提高了色谱柱的空间利用率。；(3)整体柱内部特有的大孔结构形成了许多大“通道”，这样在分离过程中一部分流动相直接流过这些大孔通道，大大降低了流动相流经色谱柱时产生的柱压降；(4)溶质在整体柱内以对流传质代替了缓慢的扩散传质，为色谱柱内传质的主要形式，大大提高了传质效率。即使在高流速情况下，柱效也不会受到影响，甚至可能出现高流速下由于对流增强而使柱效有所增高的情况。因此，可实现生物大分子的快速分离，一次分离过程可在几分钟甚至几十秒内完成。研究制备分子印迹整体柱，并将其应用到药物分离与分析中。
然而，用模板分子方法制备出的分子印迹聚合物整体柱表现出了很高的选择性，但是由于聚合物基质较厚，识别位点和残留的模板分子在聚合物基质内埋藏较深，有很严重的模板渗漏问题，聚合物中残留的模板分子在固相萃取是渗漏，会对痕量分析物的测定产生较大干扰；还有一些模板分子毒性大或价格昂贵，或在聚合溶液体系中难溶解。
发明内容
为了解决上述现有问题，本发明的目的在于提供一种分子印迹整体柱的制备方法，本发明以磺胺甲噁唑(SMO)作为氨苯蝶啶替代模板分子，利用原位引发原子转移自由基聚合在不锈钢色谱柱中合成了分子印迹整体柱，实现对氨苯蝶啶的选择性测定。
本发明的技术方案为：本发明为一种分子印迹整体柱的制备方法，包括以下制备步骤：
A、以与氨苯蝶啶分子结构类似的磺胺甲噁唑(SMO)作为假模板分子，甲基丙烯酸(MAA)作为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)作为交联剂，将假模板分子、功能单体和交联剂按一定摩尔比加入到适量致孔剂溶液中，混合搅拌，超声促溶，形成印迹分子和功能单体的混合溶液一；
B、将步骤A制得的混合溶液一进行通氮除氧；
C、在通氮除氧后的混合溶液一中加入一定量引发剂，制得混合溶液二；
D、将混合溶液二灌入不锈钢色谱柱管一内密封，在50-60℃水浴中反应40-50h；
E、将上述步骤中反应完成的不锈钢色谱柱管一进行室温冷却更换柱头，制备成不锈钢色谱柱管二；
F、将不锈钢色谱柱管二接入高效液相色谱仪系统中，分别用四氢呋喃、甲醇-乙酸混合液、甲醇、甲醇-氨水混合液冲洗，除去假模板分子、致孔剂及未反应的单体，最后分别用水、甲醇冲洗至基线平；
G、将冲洗后的不锈钢色谱柱管二置于真空环境下进行干燥处理，制得分子印迹整体柱。
本发明所述的假模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:(10～15):(100～110)。
优选地，本发明所述的假模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:11:100。
所述致孔剂为二甲基亚砜-正十二醇体系的水溶液。
本发明步骤B所述超声促溶时间为5-10min
本发明步骤C所述通氮除氧时间为10-15min。
本发明步骤D所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
本发明步骤F所述的真空环境下进行干燥处理其干燥温度为50℃～60℃。
本发明的有益效果为：
1、传统的分子印迹聚合物的合成一般用目标物作为模板分子，会显示高的选择性，但是，模板分子的泄露将影响实际样品中痕量物质的准确检测，所以假模板分子方法用于克服这样的问题，本发明方法利用与氨苯蝶啶分子结构类似的磺胺甲噁唑(SMO)作为假模板分子制备得到可实现对氨苯蝶啶(TAT)的选择性测定的分子印迹整体柱，解决了传动模板分子泄露影响检测准确性的问题；
2、本发明制备方法中假模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:(10～15):(100～110)，该比例制得的分子印迹整体柱对氨苯蝶啶(TAT)有较高的印迹因子，而假模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:11:100时，印迹因子为3.99，印迹效果佳；
3、选用一种合适的致孔剂溶液体系在分子印迹聚合物制备中也是很重要的，本发明选用二甲基亚砜-正十二醇体系的水溶液作为致孔剂，不仅能溶解假模板分子、功能单体、交联剂以及引发剂，而且也能减少其对假模板分子与功能单体之间相互作用的干扰，还能够使聚合物形成大孔，使得制备所得的分子印迹整体柱能对TAT起到较高的识别作用；
4、本发明制备所得的分子印迹整体柱用于人体血清、尿和药片中氨苯蝶啶(TAT)的分析检测，人体血清样品直接沉淀蛋白后不用经过前处理就用此整体色谱柱进行分析检测，检测方法操作简便，有很好的精密性、重复性和稳定性，回收率高，其回收率在91.60-102.60％之间，能够满足药物代谢的峰浓度检测，同时通过浓缩样品提高了检测的灵敏度。
附图说明
图1至图2是实施例2制得的分子印迹整体柱不同放大倍率(5000+)下的横截面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种分子印迹整体柱的制备方法，制备步骤如下：
A、选取1.5mmol甲基丙烯酸作为功能单体，0.125mmol磺胺甲噁唑(SMO)作为假模板分子，13.5mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂，将假模板分子、功能单体和交联剂加入到二甲基亚砜(DMSO)-正十二醇体系/水的致孔剂溶液中混合搅拌，超声促溶5min，形成印迹分子和功能单体的混合溶液一；
B、将上述制得的混合溶液一通过氮气进行除氧，通氮时间为10分钟；
C、在通氮除氧后的混合溶液一中加入23.8mg引发剂偶氮二异丁腈，制得混合溶液二；
D、将混合溶液二灌入100mm×4.6mm不锈钢色谱柱管一内密封，在50℃水浴中反应40h；
E、将上述步骤中反应完成的不锈钢色谱柱管一进行室温冷却更换柱头，制备成不锈钢色谱柱管二；
F、将不锈钢色谱柱管二接入高效液相色谱仪(HPLC)系统中，分别用四氢呋喃、甲醇-乙酸混合液(v/v＝4/1)、甲醇、甲醇-氨水混合液(v/v＝9/1)冲洗，除去假模板分子、致孔剂及未反应的单体，最后分别用水、甲醇冲洗至基线平；
G、将冲洗后的不锈钢色谱柱管二置于50℃的真空环境下进行干燥处理，制得分子印迹整体柱,该分子印迹整体柱可用于对氨苯蝶啶的选择性测定。
实施例2
一种分子印迹整体柱的制备方法，制备步骤如下：
A、选取1.32mmol甲基丙烯酸作为功能单体，0.12mmol磺胺甲噁唑(SMO)作为假模板分子，12.0mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂，将假模板分子、功能单体和交联剂加入到二甲基亚砜(DMSO)-正十二醇体系/水的致孔剂溶液中，混合搅拌，超声促溶5min，形成印迹分子和功能单体的混合溶液一；
B、将上述制得的混合溶液一通过氮气进行除氧，通氮时间为10分钟；
C、在通氮除氧后的混合溶液一中加入加入23.8mg引发剂偶氮二异丁腈，制得混合溶液二；
D、将混合溶液二灌入100mm×4.6mm不锈钢色谱柱管一内密封，在60℃水浴中反应40h；
E、将上述步骤中反应完成的不锈钢色谱柱管一进行室温冷却更换柱头，制备成不锈钢色谱柱管二；
F、将不锈钢色谱柱管二接入高效液相色谱仪(HPLC)系统中，分别用四氢呋喃、甲醇-乙酸混合液(v/v＝4/1)、甲醇、甲醇-氨水混合液(v/v＝9/1)冲洗，除去假模板分子、致孔剂及未反应的单体，最后分别用水、甲醇冲洗至基线平；
G、将冲洗后的不锈钢色谱柱管二置于50℃的真空环境下进行干燥处理，制得分子印迹整体柱，该分子印迹整体柱可用于对氨苯蝶啶的选择性测定。
本实施例制得的分子印迹整体柱不同放大倍率(5000+)下的横截面扫描电镜图如图1、图2所示。
将本实施例制得的分子印迹整体柱通过扫描电镜得出其聚合物微球在2-4μm，有良好的通透性，用色谱表征来进一步评价合成的分子印迹整体柱的印迹效果，实验表明，分子印迹整体柱对氨苯蝶啶(TAT)有较高的印迹因子，印迹因子为3.99，而且TAT样品峰能与相似药物分开，不影响TAT的准确测定。
实施例3
一种分子印迹整体柱的制备方法，制备步骤如下：
A、选取1.3mmol甲基丙烯酸作为功能单体，0.13mmol磺胺甲噁唑(SMO)作为假模板分子，13.65mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂，将假模板分子、功能单体和交联剂加入到二甲基亚砜(DMSO)-正十二醇体系/水的致孔剂溶液中，混合搅拌，超声促溶10min，形成印迹分子和功能单体的混合溶液一；
B、将上述制得的混合溶液一通过氮气进行除氧，通氮时间为10分钟；
C、在通氮除氧后的混合溶液一中加入加入23.8mg引发剂偶氮二异丁腈，制得混合溶液二；
D、将混合溶液二灌入100mm×4.6mm不锈钢色谱柱管一内密封，在55℃水浴中反应45h；
E、将上述步骤中反应完成的不锈钢色谱柱管一进行室温冷却更换柱头，制备成不锈钢色谱柱管二；
F、将不锈钢色谱柱管二接入高效液相色谱仪(HPLC)系统中，分别用四氢呋喃、甲醇-乙酸混合液(v/v＝4/1)、甲醇、甲醇-氨水混合液(v/v＝9/1)冲洗，除去假模板分子、致孔剂及未反应的单体，最后分别用水、甲醇冲洗至基线平；
G、将冲洗后的不锈钢色谱柱管二置于50℃的真空环境下进行干燥处理，制得分子印迹整体柱,该分子印迹整体柱可用于对氨苯蝶啶的选择性测定。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
A、以与氨苯蝶啶分子结构类似的磺胺甲噁唑作为假模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂，将假模板分子、功能单体和交联剂按一定摩尔比加入到适量致孔剂溶液中，混合搅拌，超声促溶，形成印迹分子和功能单体的混合溶液一；
B、将步骤A制得的混合溶液一进行通氮除氧；
C、在通氮除氧后的混合溶液一中加入一定量引发剂，制得混合溶液二；
D、将混合溶液二灌入不锈钢色谱柱管一内密封，在50-60℃水浴中反应40-50h；
E、将上述步骤中反应完成的不锈钢色谱柱管一进行室温冷却更换柱头，制备成不锈钢色谱柱管二；
F、将不锈钢色谱柱管二接入高效液相色谱仪系统中，分别用四氢呋喃、甲醇-乙酸混合液、甲醇、甲醇-氨水混合液冲洗，除去假模板分子、致孔剂及未反应的单体，最后分别用水、甲醇冲洗至基线平；
G、将冲洗后的不锈钢色谱柱管二置于真空环境下进行干燥处理，制得分子印迹整体柱。
2.根据权利要求1所述的分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，所述的假模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:(10～15):(100～110)。
3.根据权利要求1所述的分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，所述的假模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:11:100。
4.根据权利要求1所述的分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为二甲基亚砜-正十二醇体系的水溶液。
5.根据权利要求1所述的分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，本发明步骤A所述超声促溶时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，本发明步骤B所述通氮除氧时间为10-15min。
7.根据权利要求1所述的分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，本发明步骤C所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求1所述的分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，本发明步骤E所述的真空环境下进行干燥处理其干燥温度为50℃～60℃。
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