CN105784671B - 一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法 - Google Patents
一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法，包括光源、外光路系统、光路接收处理系统三部分。光源：采用激光频率连续可调的的激光器；外光路系统包括：反光镜，滤光片，聚焦透镜，液芯光纤；光路接收处理系统包括：单色仪，电荷耦合器，S3C2440芯片，触摸屏。本发明采用液芯光纤监测亚硝酸盐溶液，无需取样、不破坏样品，同时液芯光纤技术可以使拉曼光谱强度提升103倍，采用共振拉曼光谱技术，可提升拉曼光谱强度106倍，液芯光纤技术和共振拉曼光谱技术联用可提升拉曼光谱强度109倍，使用S3C2440芯片处理数据，并在触摸屏上实时绘制数据变化轨迹，全程无需人工操作，可实现对水体中的亚硝酸盐浓度的持续在线测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法，属于拉曼光谱技术领域。
背景技术
亚硝酸盐是一种剧毒物质，也是一种食品添加剂，跟盐非常相似，过度摄入亚硝酸盐会引起中毒，后果十分严重。随着水产养殖业的迅速发展，养殖密度不断加大，水环境越发恶劣，最为突出的问题就是亚硝酸盐等有毒物质的产生。亚硝酸盐能导致养殖动物中毒，中毒机理是血液携带氧气的能力减弱，导致鱼类生长不明显，体表呈现不正常的色泽，活动力减弱，反应迟钝等。因此，研究一种快速、实时在线的亚硝酸盐检测系统对于水产养殖业具有极为重要的意义。稳定可靠的监测设备可以帮助养殖户进一步提高养殖密度，降低养殖物死亡率，提高经济效益。
当前的常用的亚硝酸盐检测技术有比色法、电化学法、分光光度法三种。比色法是目前较常用的检测方法，较为成熟，然而这是一种手工检测法，不能持续的对某一水域进行采样检测。分光光度法的检测原理与比色法相近，在使溶液显色后，使用电子元件测量相应颜色处光波频段的光强来对亚硝酸盐的浓度进行分辨。该方法需要使用显色剂使溶液显色，有时还需要消耗试剂来对原始水样进行处理，且有的试剂是有毒的。电化学传感器的测量仪器简单，易于使用，但是其检测限相对较高，稳定性也有待提高。本专利所采用的共振拉曼光谱法具有快速、灵敏、精度高、可实时在线检测等优点，不需要对水样进行预处理，且无需添加任何试剂，不会造成二次污染。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提出了一种快速、灵敏、精度高、可实时在线检测的一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法。
本发明的技术方案如下：
一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法，包括以下步骤：
第一步，搭建液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐系统；该系统包括光源、外光路系统、光路接收处理系统；
第二步，根据共振理论和亚硝酸盐的电子吸收光谱，通过实验选择激发光频率；通过调节可调激光器的波长和功率，使激光器发出合适强度的稳定光，积分时间设定为50ms，实验过程在暗室中完成；被激发的拉曼散射信号由S3C2440芯片处理，使触摸屏显示拉曼光谱图，通过观察实验中记录的光谱数据，选取散射光最强的一组数据，确定最佳激发波长；
第三步，器件的选型；第一反光镜，第二反光镜使用的是普通的平光镜，角度可自由调整；第一滤光片，使用前置单色器或干涉滤光片；第二滤光片，用合适的干涉滤光片或吸收盒；第一聚焦透镜和第二聚焦透镜使用的是梯度变折射率透镜；
第四步，S3C2440芯片获取亚硝酸盐的浓度值，需通过如下步骤：
1)制备浓度为X1，X2，X3，...Xn亚硝酸盐的标准溶液；
2)将浓度为X1的标准溶液加入样品池，设定好仪器参数，扫描获得体系的共振拉曼光谱，测定1303cm-1处的拉曼光谱散射峰的强度值I1；
3)按照步骤2)的方法依次测定浓度为X2，X3，...Xn亚硝酸盐的标准溶液的拉曼散射强度值I2，I3，...In；
4)因为拉曼散射峰强度与亚硝酸盐的浓度呈良好的线性关系，根据此可绘制亚硝酸盐浓度关系的工作曲线，通过实验数据分析，可获得线性回归方程I＝aX+b，其中a，b为常数。并将公式写入S3C2440芯片；
5)使用本发明测定待测溶液的拉曼光谱散射峰强度I样品，根据步骤4)的公式，S3C2440芯片自动计算出待测亚硝酸盐溶液的浓度X样品。
进一步，所述光源采用激光频率连续可调的激光器；所述外光路系统包括第一反光镜，第一滤光片，第一聚焦透镜，液芯光纤，第二聚焦透镜，第二滤光片，第二反光镜、载体板；所述光路接收处理系统包括单色仪，电荷耦合器件，S3C2440芯片，触摸屏；所述光源采用一个激光频率连续可调的激光器；所述第一反光镜和第二反光镜角度可调，激光器输出的激光束被第一反光镜反射后，经过第一滤光片，由第一聚焦透镜准确地聚焦在样品池内的液芯光纤入口处；在液芯光纤另一端的出射光经第二聚光透镜，聚焦到第二滤光片上，消除干扰散射光，再由第二反光镜准确地入射到单色仪的入射狭缝上，成像后进入电荷耦合器采集装置，将光信号转换成电信号后交给S3C2440芯片进行数据处理，最后连接触摸屏。
进一步，所述液芯光纤包括外套，包层，液态纤芯；其中外套为普通套塑；包层为石英，其内径为200μm，折射率为1.462；液态纤芯选用比石英包层折射率大的透明液体，并注入光纤中；所述的液芯光纤进行测量时，特别是低浓度样品，光纤长度L＝1/a，其中，a为光纤损耗系数。
进一步，所述单色仪接收来自液芯光纤的出射光，经过电荷耦合器采集，交由S3C2440芯片处理获得实时亚硝酸盐数据，并且通过触摸屏绘制出数据变化的轨迹。
进一步，所述在电荷耦合器选型时，需要设计其对拉曼散射光的响应试验；将被激发的拉曼散射光信号输出通过一个510K的电阻跨接在运算放大器的反向输入端，运放正向输入端接地，通过调节激光器的激发光强度间接调节散射光的强度，在运算放大器的输出端用万用表检测输出电压。
本发明的优点如下：
本发明采用液芯光纤监测亚硝酸盐溶液，无需取样、不破坏样品，同时液芯光纤技术可以使拉曼光谱强度提升103倍；本发明采用共振拉曼光谱技术，可提升拉曼光谱强度106倍；本发明可实现实时在线检测，操作简单；本发明使用S3C2440芯片处理数据，并实时绘制数据变化轨迹，全程无需人员操作，提高工作效率。
上述说明技术方案概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可按照说明书内容予以实施，以下以本发明的具体实施例并且配合附图详细说明如后。
附图说明
图1本发明一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐系统示意图。
图中：1、激光器；2、反光镜；3、滤光片；4、聚光透镜；5、液芯光纤；6、聚光透镜；7、滤光片；8、反光镜；9、单色仪；10、电荷耦合器；11、S3C2440芯片；12、触摸屏；13、亚硝酸盐溶液样品；14、样品池；15、载体板。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，为本发明的原理示意图，如图所示，本发明包括光源、外光路系统、光路接收系统三部分。光源采用一个激光频率连续可调的激光器1。外光路系统包括：第一反光镜2、第一滤光片3、第一聚光透镜4、液芯光纤5、第二聚光透镜6、第二滤光片7、第二反光镜8、载体板15，其中第一反光镜2和第二反光镜8角度可调，激光器1输出的激光束被第一反光镜2反射后，经过第一滤光片3，由第一聚焦透镜4准确地聚焦在样品池内的液芯光纤5入口处。在液芯光纤5另一端的出射光经第二聚光透镜6，聚焦到第二滤光片7上，消除干扰散射光。而这一系列器件都是固定在一个载体板15上。光路接收处理系统包括：单色仪9、电荷耦合器10、S3C2440芯片11、触摸屏12。由第二反光镜8准确地入射到单色仪9的入射狭缝上，成像后进入电荷耦合器10采集装置，将光信号转换成电信号后交给S3C2440芯片11进行数据处理，最后连接触摸屏12。
本发明装置工作时，首先激光器1输出的激光束被第一反光镜2反射后，经过第一滤光片3，由第一聚焦透镜4准确地聚焦在样品池内的液芯光纤5入口处。激光入射液芯光纤5时，入射激光与拉曼介质的作用体积增加，液芯光纤芯内被激发的拉曼光在传播中不断地被累积而加强。在另一端的出射光经第二聚光透镜6，聚焦到第二滤光片7上，消除干扰散射光后准确地入射到单色仪9的入射狭缝上，成像后进入电荷耦合器采集装置10，将光信号转换成电信号后交给S3C2440芯片11进行数据处理，计算得出的亚硝酸盐浓度信息在触摸屏12上显示出来。所述的激光器的激光频率接近亚硝酸盐分子的某个电子吸收峰时，水溶液中亚硝酸盐分子特征拉曼谱带的散射强度大大增强，这种时候的拉曼效应也随之增强，形成共振拉曼效应。根据共振理论和亚硝酸盐的电子吸收光谱，通过实验可选择激发光频率。
本发明的一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐的方法，包括以下步骤实现：
第一步，搭建液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐系统，系统结构如图1所示，该系统包括光源、外光路系统、光路接收处理系统。
光源：采用激光频率连续可调的激光器1；
外光路系统包括：第一反光镜2，第一滤光片3，第一聚焦透镜4，液芯光纤5，第二聚焦透镜6，第二滤光片7，第二反光镜8；
光路接收处理系统包括：单色仪9，电荷耦合器件10，S3C2440芯片11，触摸屏12；
所述第一反光镜2将激光器1产生的激发光反射给滤光片3，并通过第一聚焦透镜4进入液芯光纤5输入端，液芯光纤5内激发出拉曼光，依次经过液芯光纤5输出端、第二聚焦透镜6，第二滤光片7，第二反光镜8；第二反光镜8将液芯光纤5内被激发的拉曼光准确的反射到单色仪9的入射狭缝上。
第二步，根据共振理论和亚硝酸盐的电子吸收光谱，通过实验可选择激发光频率；
激光器1的激光频率接近亚硝酸盐分子的某个电子吸收峰时，水溶液中亚硝酸盐分子特征拉曼谱带的散射强度大大增强，这种时候的拉曼效应也随之增强，形成共振拉曼效应。
为了求得较高的增强因子，我们需要一种波长连续可调谐且光谱线宽很窄的的激光器，对其进行了激发拉曼散射光测试实验。通过调节可调激光器的波长和功率，使激光器发出合适强度的稳定光，积分时间设定为50ms，实验过程在暗室中完成。被激发的拉曼散射信号交给S3C2440芯片处理，让触摸屏显示拉曼光谱图，通过观察实验中记录的光谱数据，选取散射光最强的一组数据，确定最佳激发波长。
第三步，器件的选型：所述的第一反光镜2，第二反光镜8，使用的是普通的平光镜，角度可自由调整。第一反光镜2将激光器1产生的激发光反射给滤光片3。第二反光镜8将液芯光纤5内被激发的拉曼光准确的反射到单色仪9的入射狭缝上。所述的第一滤光片3，一般使用前置单色器或干涉滤光片，可以滤去光源中非激光频率的大部分光能。所述的第二滤光片7，用合适的干涉滤光片或吸收盒可以滤去不需要的瑞利线的一大部分能量，提高拉曼散射的相对强度。
为了验证滤光片的效果，对其进行了准确性验证。具体做法是：使用图1设计的检测系统，先遮挡入射至滤光片的激光光束获得一组背景光信号，然后在积分时间相同的情况下，使激光光束入射至滤光片后再获得一组数据，两组数据之差即为亚硝酸盐样品的拉曼光谱。对照亚硝酸盐的标准拉曼谱图，观察其在有效滤除瑞利散射光的同时，是否可准确的获得样品的拉曼光谱图。
所述的第一聚焦透镜4和第二聚焦透镜6，使用的是梯度变折射率透镜，其折射率分布是沿径向渐变的柱状光学透镜。具有聚焦和成像功能。
所述的液芯光纤5包括外套，包层，液态纤芯。其中外套为普通套塑；包层为石英，其内径为200μm，折射率为1.462；液态纤芯为待测亚硝酸盐溶液；进行测量时，特别是检测低浓度样品，光纤存在着一个最佳长度L＝1/a。其中，a为光纤损耗系数。常用的光纤的耗损系数a＝5×10-3cm-1。则最佳长度为2m。
所述的单色仪9的作用是使拉曼散射光按波长在空间分开。由于拉曼散射强度很弱，因而要求拉曼光谱仪有很好的杂散光水平。所以在此必须选用专业的单色仪。
所述的电荷耦合器件10必须对拉曼散射光有很好的响应。因此，在电荷耦合器选型时，需要设计其对拉曼散射光的响应试验。将被激发的拉曼散射光信号输出通过一个510K的电阻跨接在运算放大器OP07的反向输入端，运放正向输入端接地，通过调节激光器的激发光强度间接调节散射光的强度，在运算放大器OP07的输出端用万用表检测输出电压，发现随着拉曼散射光强度的变化，万用表检测到的电压值也会相应的变化，输出电压值能够达到上百毫伏，说明电荷耦合器的电流输出正常，能够实现对激发拉曼散射光的检测，同时对拉曼散射光的变化敏感。
第四步，S3C2440芯片获取亚硝酸盐的浓度值，需通过如下步骤：
1)制备浓度为X1，X2，X3，...Xn亚硝酸盐的标准溶液；
2)将浓度为X1的标准溶液加入样品池，按照图1所示的系统结构搭建好平台，设定好仪器参数，扫描获得体系的共振拉曼光谱，测定1303cm-1处的拉曼光谱散射峰的强度值I1；
3)按照步骤2的方法依次测定浓度为X2，X3，...Xn亚硝酸盐的标准溶液的拉曼散射强度值I2，I3，...In；
4)因为拉曼散射峰强度与亚硝酸盐的浓度呈良好的线性关系，根据此可绘制亚硝酸盐浓度关系的工作曲线，通过实验数据分析，可获得线性回归方程I＝aX+b，其中a，b为常数。并将公式写入S3C2440芯片；
5)使用本发明测定待测溶液的拉曼光谱散射峰强度I样品，根据步骤4的公式，S3C2440芯片自动计算出待测亚硝酸盐溶液的浓度X样品。
上述第二步，根据Andreas对拉曼散射强度的量子力学计算，可以列出分子某一振动的拉曼光谱强度表达式。当亚硝酸盐分子的电子振动起始态m受到特定入射频率v0的偏振光照射，分子跃迁到另一个振动态n，此时的拉曼散射光的强度为：
其中c为光速，I0表示频率为v0的入射光强度，ρ＝X，Y，Z为散射光的方向分量，σ＝x，y，z为入射光场在各方向的分量，αρσ为散射光张量的ρ和σ分量。
按散射理论，由m向n跃迁的极化张量的第ρ和σ矩阵元(αρσ)mn为：
其中η为普朗克常量，γ为分子的各种电子激发态及其振动、转动能级(称为中间态)，Γ为阻尼系数。
而跃迁距振幅(Mρ)mγ为：
(Mρ)mγ＝∫Ψ* γmρΨmdγ
其中Ψγ和Ψm为电子振动波函数，mρ为电偶距的第ρ分量。vγn和vγm为振动态的能差频率；由上述公式可以看出激光频率v0接近振动态能差频率vγn时，产生共振拉曼散射效应。共振拉曼效应可以提高拉曼光谱强度106倍。
根据共振理论和亚硝酸盐的电子吸收光谱，通过实验可选择激发光频率。
所述的光路接收系统中的单色仪接收来自液芯光纤的出射光，经过电荷耦合器采集，交由S3C2440芯片处理获得实时亚硝酸盐数据，并且通过触摸屏绘制出数据变化的轨迹。
本发明采用液芯光纤监测亚硝酸盐溶液，无需取样、不破坏样品，同时液芯光纤技术可以使拉曼光谱强度提升103倍，采用共振拉曼光谱技术，可提升拉曼光谱强度106倍，液芯光纤技术和共振拉曼光谱技术联用可提升拉曼光谱强度109倍，使用S3C2440芯片处理数据，并在触摸屏上实时绘制数据变化轨迹，全程无需人工操作，可实现对水体中的亚硝酸盐浓度的持续在线测量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改变和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，搭建液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐系统；该系统包括光源、外光路系统、光路接收处理系统；
第二步，根据共振理论和亚硝酸盐的电子吸收光谱，通过实验选择激发光频率；通过调节可调激光器的波长和功率，使激光器发出合适强度的稳定光，积分时间设定为50ms，实验过程在暗室中完成；被激发的拉曼散射信号由S3C2440芯片处理，使触摸屏显示拉曼光谱图，通过观察实验中记录的光谱数据，选取散射光最强的一组数据，确定最佳激发波长；
第三步，器件的选型；第一反光镜(2)，第二反光镜(8)使用的是普通的平光镜，角度可自由调整；第一滤光片(3)，使用前置单色器或干涉滤光片；第二滤光片(7)，用合适的干涉滤光片或吸收盒；第一聚焦透镜(4)和第二聚焦透镜(6)使用的是梯度变折射率透镜；
第四步，S3C2440芯片获取亚硝酸盐的浓度值，需通过如下步骤：
1)制备浓度为X1,X2,X3,...Xn亚硝酸盐的标准溶液；
2)将浓度为X1的标准溶液加入样品池，设定好仪器参数，扫描获得体系的共振拉曼光谱，测定1303cm-1处的拉曼光谱散射峰的强度值I1；
3)按照步骤2)的方法依次测定浓度为X2,X3,...Xn亚硝酸盐的标准溶液的拉曼散射强度值I2,I3,...In；
4)因为拉曼散射峰强度与亚硝酸盐的浓度呈良好的线性关系，根据此可绘制亚硝酸盐浓度关系的工作曲线，通过实验数据分析，可获得线性回归方程I＝aX+b，其中a，b为常数，并将公式写入S3C2440芯片；
5)使用本发明测定待测溶液的拉曼光谱散射峰强度I样品，根据步骤4)的公式，S3C2440芯片自动计算出待测亚硝酸盐溶液的浓度X样品；
所述光源(1)采用激光频率连续可调的激光器；
所述外光路系统包括第一反光镜(2)，第一滤光片(3)，第一聚焦透镜(4)，液芯光纤(5)，第二聚焦透镜(6)，第二滤光片(7)，第二反光镜(8)、载体板(15)；
所述光路接收处理系统包括单色仪(9)，电荷耦合器件(10)，S3C2440芯片(11)，触摸屏(12)；
激光器(1)输出的激光束被第一反光镜(2)反射后，经过第一滤光片(3)，由第一聚焦透镜(4)准确地聚焦在样品池内的液芯光纤(5)入口处；在液芯光纤(5)另一端的出射光经第二聚光透镜(6)，聚焦到第二滤光片(7)上，消除干扰散射光，再由第二反光镜(8)准确地入射到单色仪(9)的入射狭缝上，成像后进入电荷耦合器(10)采集装置，将光信号转换成电信号后交给S3C2440芯片(11)进行数据处理，最后连接触摸屏(12)；
所述液芯光纤(5)包括外套，包层，液态纤芯；其中外套为普通套塑；包层为石英，其内径为200μm,折射率为1.462；液态纤芯选用比石英包层折射率大的透明液体，并注入光纤中；所述的液芯光纤(5)进行测量时，光纤长度L＝1/a，其中，a为光纤损耗系数。
2.根据权利要求1所述的一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法，其特征在于：所述单色仪(9)接收来自液芯光纤(5)的出射光，经过电荷耦合器(10)采集，交由S3C2440芯片(11)处理获得实时亚硝酸盐数据，并且通过触摸屏(12)绘制出数据变化的轨迹。
3.根据权利要求2所述的一种液芯光纤共振拉曼光谱在线检测亚硝酸盐方法，其特征在于：电荷耦合器(10)选型时，需要设计其对拉曼散射光的响应试验；将被激发的拉曼散射光信号输出通过一个510K的电阻跨接在运算放大器的反向输入端，运放正向输入端接地，通过调节激光器的激发光强度间接调节散射光的强度，在运算放大器的输出端用万用表检测输出电压。
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| 基于液芯光纤的水中甲烷拉曼检测技术;徐伟等;《应用科技》;20110131;第26-29页 |
| 液芯光纤光谱仪;里佐威等;《光学技术》;20041130;2仪器的结构及性能，3测量及测量结果 |
| 液芯光纤共振拉曼光谱;高淑琴等;《中国激光》;19970831;第738-740页 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105784671A (zh) | 2016-07-20 |
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