CN105780242A - 一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物及其制备方法。所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，其特征在于，由碳纳米管纱线组成，所述的碳纳米管纱线由碳纳米管纤维组成，所述的碳纳米管纤维由碳纳米管组成。由此构建的碳纳米管织物具有多尺度孔结构：碳纳米管之间的几纳米到十几纳米的孔、碳纳米管纤维之间的几十纳米到几百纳米的孔以及碳纳米管纱线之间的几微米到几十微米的孔。该碳纳米管织物具有高强度、高柔性、高导电性、高比表面积和良好的透通性，有望用于复合材料、柔性电子等领域，例如柔性能源和传感器件。

Description

一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物及其制备方法。
背景技术
柔性电子器件，例如柔性能源器件、柔性传感器件、柔性显示器、柔性照相机等，在国防军工、医疗环保、文化体育等领域具有广阔的应用前景，受到学术界和产业界的极大关注。正如集成电子器件构建于硅基板，柔性电子器件需要构建于柔性基板。目前常见的做法是采用薄金属或者柔性塑料基板，但是这些基板柔性差、不能承受扭转变形，导致所制作的柔性电子器件使用受限，例如难以穿戴在人身上。并且这些基板比表面积低，限制了柔性电子器件的性能。例如对于能量存储器件，高比表面积能够实现更多的存储能量；对于传感器件，高比表面积能够实现更大的响应强度。另外这些基板没有孔隙、不透气，同样导致柔性电子器件使用受限。例如如果与人体皮肤相贴，由于不透气就不能长时间使用。为此，织物状柔性基板成为了一类适用于柔性电子器件的高性能基板。
近期有较多报道采用天然纤维(例如棉、毛等)或者化学纤维(例如锦纶、涤纶等)来构建织物，并且应用于柔性电子器件。例如文献(KristyJost，CarlosR.Perez，JohnK.McDonough，VolkerPresser，MinHeon，GenevieveDion，YuryGogotsi，EnergyEnviron.Sci.，2011，4，5060)采用棉织物和涤纶织物来实现柔性超级电容器。文献(JoseFranciscoSaenz-Cogollo，MassimilianoPau，BeatriceFraboni，AnnalisaBonfiglio，Sensors，2016，16，365)采用棉织物来制备柔性传感器件。但是这些织物不导电，需要包覆导电层。然而包覆导电层后会导致柔性下降、比表面积下降和导电层不稳定等问题。为此采用导电的金属丝和碳纤维来构建织物。例如文献(YanHuang，JiayouTao，WenjunMeng，MinshenZhu，YangHuang，YuqiaoFu，YihuaGao，ChunyiZhi，NanoEnergy，2015，11，518)采用不锈钢丝织物来制备柔性超级电容器。文献(YangLiu，YangJiao，BosiYin，SiwenZhang，FengyuQu，XiangWu，J.Mater.Chem.A，2015，3，3676)采用碳纤维织物来构建柔性超级电容器。但是这些金属丝和碳纤维织物的柔性差于天然纤维或者化学纤维织物，并且比表面积也小于天然纤维或者化学纤维织物。
因此纵观现有的专利及文献报道，没有一种基板同时具有高强度、高柔性、高导电性、高比表面积和良好的透通性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有柔性电子器件用柔性基板的不足，提供一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，其特征在于，由碳纳米管纱线组成，所述的碳纳米管纱线由碳纳米管纤维组成，所述的碳纳米管纤维由碳纳米管组成。
优选地，所述的碳纳米管织物的厚度为0.05～1mm，单位面积重量为20～500g/m2，覆盖系数为60％～100％，孔隙率为5％～70％。
优选地，所述的碳纳米管纤维中的碳纳米管之间形成孔径为5～20nm的孔，所述的碳纳米管纱线中的碳纳米管纤维之间形成孔径为50～500nm的孔，所述的碳纳米管纱线之间形成5～50μm的孔。
优选地，所述的碳纳米管纱线的直径为20～300μm，捻回角为0～50°。
优选地，所述的碳纳米管纤维的直径为3～50μm，捻回角为5～50°。
优选地，所述的碳纳米管的直径为8～20nm，长度为50～500μm。
本发明还提供了上述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物的制备方法，其特征在于，包括通过化学气相沉积法生长碳纳米管，将碳纳米管纺丝得到碳纳米管纤维，将碳纳米管纤维纺纱得到碳纳米管纱线，将碳纳米管纱线进行织造，得到具有多尺度孔结构的碳纳米管织物。
优选地，所述的化学气相沉积法的具体步骤包括：
步骤1：在硅基板上通过电子束蒸发工艺依次沉积Al2O3层和Fe层，Al2O3层位于硅基板和Fe层的中间，Al2O3层厚度为1～20nm，作为缓冲层，Fe层厚度为0.2～5nm，作为催化剂；
步骤2：采用化学气相沉积法，用乙烯做碳源，以氢气为还原气，以氩气为载气，在步骤1得到的沉积有Al2O3层和Fe层的硅基板上生长取向碳纳米管阵列，其中，乙烯流量为50～200sccm，氩气流量为200～600sccm，氢气流量为10～50sccm，生长温度为720～800℃，生长时间为5～30min，得到碳纳米管阵列。
优选地，所述的“将碳纳米管纺丝得到碳纳米管纤维”的具体步骤包括：将碳纳米管连续地牵拉出来，形成碳纳米管条带或者膜，与此同时旋转该条带或者膜从而获得碳纳米管纤维。
优选地，所述的“将碳纳米管纤维纺纱得到碳纳米管纱线”的具体步骤包括：将碳纳米管纤维排列成近似平行状态，并沿轴向旋转加捻成纱线。
优选地，所述的“所述的碳纳米管纤维由碳纳米管组成”的具体步骤包括：采用机织或针织工艺进行织造；所述的机织包括：由经、纬两个系统的碳纳米管纱线交叉交织而成碳纳米管织物；所述的针织包括：将碳纳米管纱线构成线圈，再把线圈相互串套而成碳纳米管织物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用具有优异力学、电学性能的碳纳米管来构建织物，使得织物具有高强度、高柔性和高导电性。并且采用层层递进的方式构建碳纳米管织物，具体为沉积碳纳米管阵列，把阵列中的碳纳米管“头尾相连”地连续牵拉出来，形成碳纳米管条带或者膜，旋转该条带或者膜从而获得碳纳米管纤维，由碳纳米管纤维形成碳纳米管纱线，最终由碳纳米管纱线形成碳纳米管织物。因此碳纳米管织物具有碳纳米管之间的几纳米到十几纳米、碳纳米管纤维之间的几十纳米到几百纳米以及碳纳米管纱线之间的几微米到几十微米的多尺度孔结构，从而使得碳纳米管织物具有高比表面积和良好的透通性。所以，该碳纳米管织物能够满足柔性电子器件对基板越来越高的要求，制备出高性能柔性能源和传感器件。
附图说明
图1为本发明的采用机织工艺制备的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物的示意图。
图2为本发明的采用针织工艺制备的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，由碳纳米管纱线组成，所述的碳纳米管纱线由碳纳米管纤维组成，所述的碳纳米管纤维由碳纳米管组成。其制备方法为：所述的碳纳米管纤维中的碳纳米管之间形成孔径为5～8nm的孔，所述的碳纳米管纱线中的碳纳米管纤维之间形成孔径为50～100nm的孔，所述的碳纳米管纱线之间形成5～10μm的孔。
(1)通过化学气相沉积法生长碳纳米管：
在硅基板上通过电子束蒸发工艺依次沉积Al2O3层和Fe层，Al2O3层位于硅基板和Fe层的中间，Al2O3层厚度为5nm，作为缓冲层，Fe层厚度为1.2nm，作为催化剂；采用化学气相沉积法，用乙烯做碳源，以氢气为还原气，以氩气为载气，在沉积有Al2O3层和Fe层的硅基板上生长取向碳纳米管阵列，其中，乙烯流量为90sccm，氩气流量为400sccm，氢气流量为30sccm，生长温度为740℃，生长时间为10min，得到碳纳米管阵列。所得到的碳纳米管(阵列)高度为240μm。所述的碳纳米管的直径为10nm，长度为240μm。
(2)将碳纳米管纺丝得到碳纳米管纤维：
将碳纳米管连续地牵拉出来，形成碳纳米管膜，与此同时旋转该膜从而获得碳纳米管纤维。所述的碳纳米管纤维的直径为10μm，捻回角为20°。
(3)将碳纳米管纤维纺纱得到碳纳米管纱线：
将20根碳纳米管纤维排列成近似平行状态，并沿轴向旋转加捻成纱线。所述的碳纳米管纱线的直径为60μm，捻回角为7°。
(4)将碳纳米管纱线进行织造，得到具有多尺度孔结构的碳纳米管织物。
采用机织工艺进行织造，如图1所示，采用平纹机织结构，由经、纬两个系统的碳纳米管纱线交叉交织而成碳纳米管织物。织物的厚度为0.1mm，单位面积重量为80g/m2，覆盖系数为70％，孔隙率为28％，面电阻为1.4Ω/□，断裂强度为320N/5cm，最小弯曲半径为0.2mm。
实施例2
一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，由碳纳米管纱线组成，所述的碳纳米管纱线由碳纳米管纤维组成，所述的碳纳米管纤维由碳纳米管组成。其制备方法为：所述的碳纳米管纤维中的碳纳米管之间形成孔径为8～10nm的孔，所述的碳纳米管纱线中的碳纳米管纤维之间形成孔径为100～200nm的孔，所述的碳纳米管纱线之间形成10～20μm的孔。
(1)通过化学气相沉积法生长碳纳米管：
在硅基板上通过电子束蒸发工艺依次沉积Al2O3层和Fe层，Al2O3层位于硅基板和Fe层的中间，Al2O3层厚度为5nm，作为缓冲层，Fe层厚度为1.2nm，作为催化剂；采用化学气相沉积法，用乙烯做碳源，以氢气为还原气，以氩气为载气，在沉积有Al2O3层和Fe层的硅基板上生长取向碳纳米管阵列，其中，乙烯流量为90sccm，氩气流量为400sccm，氢气流量为30sccm，生长温度为740℃，生长时间为10min，得到碳纳米管阵列。所得到的碳纳米管(阵列)高度为280μm。所述的碳纳米管的直径为12nm，长度为280μm。
(2)将碳纳米管纺丝得到碳纳米管纤维：
将碳纳米管连续地牵拉出来，形成碳纳米管膜，与此同时旋转该膜从而获得碳纳米管纤维。所述的碳纳米管纤维的直径为20μm，捻回角为25°。
(3)将碳纳米管纤维纺纱得到碳纳米管纱线：
将50根碳纳米管纤维排列成近似平行状态，并沿轴向旋转加捻成纱线。所述的碳纳米管纱线的直径为140μm，捻回角为7°。
(4)将碳纳米管纱线进行织造，得到具有多尺度孔结构的碳纳米管织物。
采用机织工艺进行织造，如图1所示，采用平纹机织结构，由经、纬两个系统的碳纳米管纱线交叉交织而成碳纳米管织物。织物的厚度为0.25mm，单位面积重量为250g/m2，覆盖系数为80％，孔隙率为20％，面电阻为0.1Ω/□，断裂强度为1220N/5cm，最小弯曲半径为0.4mm。
实施例3
一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，由碳纳米管纱线组成，所述的碳纳米管纱线由碳纳米管纤维组成，所述的碳纳米管纤维由碳纳米管组成。其制备方法为：所述的碳纳米管纤维中的碳纳米管之间形成孔径为10～15nm的孔，所述的碳纳米管纱线中的碳纳米管纤维之间形成孔径为200～400nm的孔，所述的碳纳米管纱线之间形成20～40μm的孔。
(1)通过化学气相沉积法生长碳纳米管：
在硅基板上通过电子束蒸发工艺依次沉积Al2O3层和Fe层，Al2O3层位于硅基板和Fe层的中间，Al2O3层厚度为5nm，作为缓冲层，Fe层厚度为1.2nm，作为催化剂；采用化学气相沉积法，用乙烯做碳源，以氢气为还原气，以氩气为载气，在沉积有Al2O3层和Fe层的硅基板上生长取向碳纳米管阵列，其中，乙烯流量为90sccm，氩气流量为400sccm，氢气流量为30sccm，生长温度为740℃，生长时间为10min，得到碳纳米管阵列。所得到的碳纳米管(阵列)高度为240μm。所述的碳纳米管的直径为15nm，长度为240μm。
(2)将碳纳米管纺丝得到碳纳米管纤维：
将碳纳米管连续地牵拉出来，形成碳纳米管膜，与此同时旋转该膜从而获得碳纳米管纤维。所述的碳纳米管纤维的直径为20μm，捻回角为20°。
(3)将碳纳米管纤维纺纱得到碳纳米管纱线：
将50根碳纳米管纤维排列成近似平行状态，并沿轴向旋转加捻成纱线。所述的碳纳米管纱线的直径为250μm，捻回角为30°。
(4)将碳纳米管纱线进行织造，得到具有多尺度孔结构的碳纳米管织物。
采用机织工艺进行织造，如图1所示，采用平纹机织结构，由经、纬两个系统的碳纳米管纱线交叉交织而成碳纳米管织物。织物的厚度为0.5mm，单位面积重量为400g/m2，覆盖系数为88％，孔隙率为9％，面电阻为0.01Ω/□，断裂强度为2300N/5cm，最小弯曲半径为0.8mm。
实施例4
一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，由碳纳米管纱线组成，所述的碳纳米管纱线由碳纳米管纤维组成，所述的碳纳米管纤维由碳纳米管组成。其制备方法为：所述的碳纳米管纤维中的碳纳米管之间形成孔径为15～20nm的孔，所述的碳纳米管纱线中的碳纳米管纤维之间形成孔径为400～500nm的孔，所述的碳纳米管纱线之间形成40～50μm的孔。
(1)通过化学气相沉积法生长碳纳米管：
在硅基板上通过电子束蒸发工艺依次沉积Al2O3层和Fe层，Al2O3层位于硅基板和Fe层的中间，Al2O3层厚度为5nm，作为缓冲层，Fe层厚度为1.2nm，作为催化剂；采用化学气相沉积法，用乙烯做碳源，以氢气为还原气，以氩气为载气，在沉积有Al2O3层和Fe层的硅基板上生长取向碳纳米管阵列，其中，乙烯流量为90sccm，氩气流量为400sccm，氢气流量为30sccm，生长温度为740℃，生长时间为10min，得到碳纳米管阵列。所得到的碳纳米管(阵列)高度为240μm。所述的碳纳米管的直径为10nm，长度为240μm。
(2)将碳纳米管纺丝得到碳纳米管纤维：
将碳纳米管连续地牵拉出来，形成碳纳米管膜，与此同时旋转该膜从而获得碳纳米管纤维。所述的碳纳米管纤维的直径为10μm，捻回角为20°。
(3)将碳纳米管纤维纺纱得到碳纳米管纱线：
将50根碳纳米管纤维排列成近似平行状态，并沿轴向旋转加捻成纱线。所述的碳纳米管纱线的直径为120μm，捻回角为20°。
(4)将碳纳米管纱线进行织造，得到具有多尺度孔结构的碳纳米管织物。
采用针织工艺进行织造，如图2所示，将碳纳米管纱线构成线圈，再把线圈相互串套而成碳纳米管织物，织物的厚度为0.24mm，单位面积重量为210g/m2，覆盖系数为80％，孔隙率为26％，面电阻为0.2Ω/□，断裂强度为1080N/5cm，最小弯曲半径为0.3mm。

Claims (10)

1.一种具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，其特征在于，由碳纳米管纱线组成，所述的碳纳米管纱线由碳纳米管纤维组成，所述的碳纳米管纤维由碳纳米管组成。
2.如权利要求1所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，其特征在于，所述的碳纳米管织物的厚度为0.05～1mm，单位面积重量为20～500g/m2，覆盖系数为60％～100％，孔隙率为5％～70％。
3.如权利要求1所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，其特征在于，所述的碳纳米管纤维中的碳纳米管之间形成孔径为5～20nm的孔，所述的碳纳米管纱线中的碳纳米管纤维之间形成孔径为50～500nm的孔，所述的碳纳米管纱线之间形成10～50μm的孔。
4.如权利要求1所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，其特征在于，所述的碳纳米管纱线的直径为20～300μm，捻回角为0～50°。
5.如权利要求1所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，其特征在于，所述的碳纳米管纤维的直径为3～50μm，捻回角为5～50°。
6.如权利要求1所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物，其特征在于，所述的碳纳米管的直径为8～20nm，长度为50～500μm。
7.权利要求1-6中任一项所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物的制备方法，其特征在于，包括通过化学气相沉积法生长碳纳米管，将碳纳米管纺丝得到碳纳米管纤维，将碳纳米管纤维纺纱得到碳纳米管纱线，将碳纳米管纱线进行织造，得到具有多尺度孔结构的碳纳米管织物。
8.如权利要求7所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物的制备方法，其特征在于，所述的化学气相沉积法的具体步骤包括：
步骤1：在硅基板上通过电子束蒸发工艺依次沉积Al2O3层和Fe层，Al2O3层位于硅基板和Fe层的中间，Al2O3层厚度为1～20nm，作为缓冲层，Fe层厚度为0.2～5nm，作为催化剂；
步骤2：采用化学气相沉积法，用乙烯做碳源，以氢气为还原气，以氩气为载气，在步骤1得到的沉积有Al2O3层和Fe层的硅基板上生长取向碳纳米管阵列，其中，乙烯流量为50～200sccm，氩气流量为200～600sccm，氢气流量为10～50sccm，生长温度为720～800℃，生长时间为5～30min，得到碳纳米管阵列。
9.如权利要求7所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物的制备方法，其特征在于，所述的“将碳纳米管纺丝得到碳纳米管纤维”的具体步骤包括：将碳纳米管连续地牵拉出来，形成碳纳米管条带或者膜，与此同时旋转该条带或者膜从而获得碳纳米管纤维。
10.如权利要求7所述的具有多尺度孔结构的碳纳米管织物的制备方法，其特征在于，所述的“将碳纳米管纤维纺纱得到碳纳米管纱线”的具体步骤包括：将碳纳米管纤维排列成近似平行状态，并沿轴向旋转加捻成纱线。
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