CN105746532A - 一种含乙草胺与扑草净的除草组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含乙草胺与扑草净的除草组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含乙草胺与扑草净的除草组合物及其制备方法和应用，该组合物以质量比为1～50∶1～50的乙草胺和扑草净为有效成分。本发明的除草组合物可用于移栽水稻田防除杂草，防效明显高于单用乙草胺或者单用扑草净的防效。除草组合物做成泡腾片剂，不仅大大降低施药的劳动强度，省时省力，而且药剂铺展更加均匀，除草效果好，不会发生药剂漂移，对周边敏感作物安全。

Description

一种含乙草胺与扑草净的除草组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种含乙草胺与扑草净的除草组合物，还涉及该含乙草胺与扑草净的除草组合物的泡腾片剂及其制备方法和应用，属于农药技术领域。
背景技术
乙草胺，英文通用名：acetochlor，化学名称：2'-乙基-6'-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺。乙草胺外观为蓝紫色油，能溶解在多种有机溶剂中，是选择性芽前除草剂，可被植物幼芽吸收，必须在杂草出土前施药，单子叶植物通过芽鞘吸收，双子叶植物通过下胚轴吸收传导，有效成分在植物体内干扰核酸代谢及蛋白质合成，使幼芽、幼根停止生长。乙草胺对马唐等禾本科杂草活性高，对反枝苋敏感，对藜、马齿苋、龙葵等双子叶杂草有一定防效并抑制其生长，但活性比禾本科杂草低。乙草胺对大豆菟丝子也有良好防效，大豆等耐药性作物吸收乙草胺在体内迅速代谢为无活性物质，正常使用对作物安全。
扑草净，英文名称：prometrynl，化学名称：4,6-双异丙胺基-2-甲硫基-1,3,5-三嗪，纯品为白色粉末。扑草净是选择性内吸传导型除草剂，可从根部吸收，也可从茎叶渗入体内，运输至绿色叶片内抑制光合作用，中毒杂草失绿逐渐干枯死亡，其选择性与植物生态和生化反应的差异有关，对刚萌发的杂草防效最好。扑草净水溶性较低，施药后可被土壤粘粒吸附在0-5cm表土中，形成药层，使杂草萌发出土时接触药剂，持效期20-70天，旱地较水田长，粘土中更长。
乙草胺和扑草净的单剂均属于选择性除草剂，可用于移栽水稻田防除杂草，但是随着用药年限的增加，存在着杂草抗药性、杀草谱窄、用量大等缺点，不仅增加了成本，环境压力也增大。如果通过对乙草胺和扑草净的复配解决上述问题，对实际应用将具有重要意义。
此外，乙草胺和扑草净在水稻田登记的产品多是可湿性粉剂，在水稻移栽田以毒土撒施为主，费工费时，施药不均匀，防除效果差，带来后期人工拔除的困难。泡腾片剂（effervescenttablet，EB）是投入水中能迅速产生气泡并崩解分散的片状制剂，可直接撒施使用。它对于粉剂（直接喷粉）和用水稀释的喷雾制剂有显著的补充作用，可直接人工撒施或无人飞机撒施在水稻田，省时省力。
发明内容
本发明的目的是提供一种含乙草胺与扑草净的除草组合物，该组合物将乙草胺与扑草净进行复配，提高了除草效果。
本发明的另一目的是提供该除草组合物的泡腾片剂剂型，该剂型不需要喷雾施药，可直接人工撒施或飞机撒施，省时省力。
本发明的另一目的是提供该除草组合物在防治杂草中的应用，主要是用于移栽水稻田防除杂草。
本发明以乙草胺和扑草净为有效成分，通过复配得到性能良好的组合物。乙草胺和扑草净均属于低等毒性，对人畜、有益生物和环境安全，这两者的复配对移栽水稻田防除杂草有更高的防治效果，两组分间存在明显的增效作用，并且混用后有效成分用药量减少，有效降低了生态和环境污染，还可延缓杂草对单一药剂的抗性，具有很好的应用前景。
本发明的技术方案如下：
一种除草组合物，有效成分为乙草胺和扑草净，乙草胺和扑草净质量比为1～50∶1～50。在此比例范围内，所得除草组合物有很好的除草效果，且用药量明显减少。进一步的，乙草胺和扑草净的质量比优选为0.1～15:1，更优选为0.5～2:1，最优选为1:1。按照优选比例混用得到的组合物药物效果更好。
上述除草组合物中，所用乙草胺和扑草净均为纯品，乙草胺为油状液体。
本发明除草组合物，为了更好的使用，可以加入现有技术中公开的农药上可接受的辅料制成性能良好的剂型，例如可湿性粉剂、泡腾片剂等。制成制剂时，有效成分在除草组合物中的含量为5～50wt%，优选5～40wt%，更优选20～35wt%，最优选20-30wt%。
如果将除草组合物制成可湿性粉剂，在使用时一般采用毒土法，费工费时，还增加了药物与操作人员的接触，危险性高。若乙草胺和扑草净制成泡腾片剂，可有效避免散布时微粉飞扬，不会发生药剂漂移，对周边敏感作物安全，同时减少施药过程中操作人员吸入微粉，避免中毒事故；此外，泡腾片还使高毒农药低毒化，可直接用手撒施，而不致中毒。并且，泡腾片剂遇水后产生大量气泡，依靠片剂内部产生气体的推动力，使片剂崩解迅速，有效成分扩散的更快，分布得更均匀，有效成分扩散范围大，能充分发挥药效，除草效果好，使用时将药片直接抛入水田中即可，省工省力，大大降低了施药的劳动强度。因此本发明除草组合物优选为泡腾片剂。
当本发明除草组合物为泡腾片剂时，因为是撒施使用，在有效成分亩用量确定的条件下，若制剂中药物有效成分含量太高，则会使撒施后片剂间间距过大，片剂崩解后有效成分需要较长时间扩散（而有效成分在水中存在降解现象），不利于药效发挥，因此该泡腾片剂药物有效成分含量不高于50wt%，一般选择5～50wt%。同时，产品随含量降低，所需原料、生产、包装、运输等成本会相应升高，综合成本和防效，泡腾片剂有效成分含量优选5～40wt%，更优选20～35wt%，最优选20-30wt%。
进一步的，本发明泡腾片制剂的辅料可以选择分散剂、润湿剂、崩解剂和填料，崩解剂又分为崩解剂酸源（简称酸源）和崩解剂碱源（简称碱源）。有效成分和各辅料重量百分比含量为：有效成分5～50%（优选为5～40wt%，进一步优选15～40wt%，更优选为20～35wt%，最优选为20-30wt%），分散剂3～6%，润湿剂1～4%，崩解剂15～50%，填料余量。当采用以下重量百分比含量时，泡腾片剂的性能及药效更佳：有效成分5～50%（优选为5～40wt%，进一步优选15～40wt%，更优选为20～35wt%，最优选为20-30wt%），分散剂5wt%，润湿剂2wt%，崩解剂30wt%，填料余量。当采用以下重量百分比含量时，泡腾片剂的性能及药效最佳：有效成分20-30%，分散剂5%，润湿剂2%，崩解剂30%，填料白炭黑20%，玉米淀粉余量。
此外，在有效成分亩用量及有效成分含量确定的条件下，泡腾片的每片重（单片质量）对药效也有影响。单片质量过低，撒施时会有飘逸现象，单片质量过高，泡腾片在田间的间距过大，会存在防治死角。经验证，泡腾片的单片质量为1.0～6.0g时，例如1.0g、2.0g、3.0g、4g、5g、6g时，效果较好。当单片质量为1.0g和2.0g时，撒施使用时仍有少量漂移现象；当单片质量为4g、5g和6g时，撒施使用后，片剂在水稻田的间距过大，崩解后有效成分需要较长时间扩散（而有效成分在水中存在降解现象），不利于药效的发挥，因此单片质量优选为1.0-5.0g，单片质量为3.0g时，泡腾片剂性能和药效最佳。
上述泡腾片剂中，所述分散剂为亚甲基双荼磺酸钠、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠盐、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种。
上述泡腾片剂中，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种。
上述泡腾片剂中，所述崩解剂由酸源和碱源组成，酸源为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、已二酸、硫酸氢钠、磷酸、琥珀酸、富马酸和苹果酸中的一种或多种，碱源为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或多种。
上述泡腾片剂中，所述填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、尿素、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种。
当辅料选用以下组分时泡腾片剂性能和药效更佳：所述分散剂由马来酸-丙烯酸共聚物盐和萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐按质量比2:3混合而成；所述润湿剂由十四烷基硫酸钠和烷基萘磺酸钠按质量比1:1混合而成；所述崩解剂酸源优选为柠檬酸，碱源优选为碳酸氢钠，柠檬酸和碳酸氢钠的质量比为14:16；所述填料为白炭黑与玉米淀粉的混合物。
进一步的，填料为白炭黑与玉米淀粉的混合物时，白炭黑的含量优选为组合物总质量的10-20wt%，玉米淀粉为余量。
上述乙草胺和扑草净的泡腾片剂由有效成分、分散剂、润湿剂、崩解剂（崩解剂酸源和崩解剂碱源）和填料制成，制备方法包括以下步骤：
（1）按质量分别取有效成分、分散剂、润湿剂和填料的一半，将有效成分的一半、分散剂的一半、润湿剂的一半和填料的一半与崩解剂酸源混合均匀，粉碎成细粉，细粉加水捏合后造粒，烘干，得颗粒A，备用；
（2）将崩解剂碱源与剩余的组分混合均匀，粉碎成细粉，细粉加水捏合后造粒，烘干，得颗粒B，备用；
（3）将颗粒A和B混合均匀，进行压片，得到杀虫组合物泡腾片剂。
上述步骤（1）和（2）中，各物料采用超微气流粉碎技术进行粉碎，所得细粉为550-750目左右。
上述步骤（1）和（2）中，用摇摆造粒机进行造粒，选择粒径在20目左右的颗粒进行烘干、使用。
上述步骤（1）和（2）中，烘干在60-65℃下进行，烘干至水分含量至0.5wt%。
上述步骤（3）中，压片采用压片机进行，得到的泡腾片的单片重为1.0-6.0g。
本发明除草组合物除草效果好，药效高，减少了药物使用量，减少了药物残留，泡腾片剂制备方法简单、操作方便，能直接人工或无人飞机撒施，省时省力，便于推广应用。因此，本发明还保护该除草组合物及其泡腾片剂在防除杂草中的应用。本发明主要用于移栽水稻田防除水稻田杂草。
上述应用中，当除草组合物为泡腾片剂时，直接将泡腾进行撒施使用，操作方便。
本发明将乙草胺和扑草净进行复配，有效发挥了这两者的优点，所得产品质量优异，药效好，可用于移栽水稻田防除杂草，防效明显高于单用乙草胺或者单用扑草净的防效。本发明组合物能明显节约经济成本，同时还可以减少药剂在农产品和环境中的残留量，延缓主生杂草抗药性和次生杂草再猖獗的产生，延长药剂的使用年限，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。
本发明将乙草胺和扑草净除草组合物做成泡腾片剂，制备方法简单、操作方便，能耗少，环保，可以实现连续化生产，产品质量优异。泡腾片具有以下优点：1、可有效减少药剂使用量，不易引起作物药害；2、不需要加入水中溶解稀释再喷雾施药，可直接人工撒施或飞机撒施在水稻田，施药时具有方向性，撒布的泡腾片剂确实能到达需要的地点，省时省力，方便快捷；3、不附着于作物的茎叶上，飘移性小，对环境污染小，避免直接接触产生药害，对施药人员安全。
具体实施方式
进一步的，用以下具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明绝非限于这些例子。如无特别说明，下述各成分含量均为重量百分含量。
实施例130%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺15%、扑草净15%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法为：将乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30%乙草胺·扑草净泡腾片剂。
实施例230%乙草胺·扑草净泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为1.0g。
实施例330%乙草胺·扑草净泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为2.0g。
实施例430%乙草胺·扑草净泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为4.0g。
实施例530%乙草胺·扑草净泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为5.0g。
实施例630%乙草胺·扑草净泡腾片剂
泡腾片剂配方和制备方法同实施例1，不同的是：泡腾片剂片重为6.0g。
实施例720%乙草胺·扑草净泡腾片剂
乙草胺10%、扑草净10%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例825%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺12.5%、扑草净12.5%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例932%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺16%、扑草净16%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1035%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺17.5%、扑草净17.5%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1115%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺7.5%、扑草净7.5%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1218%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺9%、扑草净9%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1338%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺19%、扑草净19%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1440%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺20%、扑草净20%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例155%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺2.5%、扑草净2.5%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1610%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺5%、扑草净5%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1745%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺22.5%、扑草净22.5%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑10%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1850%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺25%、扑草净25%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑10%，玉米淀粉补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例1930%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺15%、扑草净15%，分散剂聚羧酸钠盐1%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐4%，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯1.0%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1.0%，崩解剂富马酸10%、碳酸钾16%，高岭土补足100%。
制备方法同实施例1。
实施例2030%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺20%、扑草净10%，分散剂聚羧酸钠盐3%、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物3%，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1.0%、十二烷基硫酸钠3%，崩解剂己二酸12%、碳酸氢钠18%，填料玉米淀粉补足100%。
制备方法为：将乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在65℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在65℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30%乙草胺·扑草净泡腾片剂。
实施例2130%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺10%、扑草净20%，分散剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物2%，芳基酚聚氧乙烯醚1%、润湿剂十二烷基硫酸钠1%，崩解剂富马酸7%、碳酸氢钠8%，滑石粉补足100%。
制备方法为：将乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30%乙草胺·扑草净泡腾片剂。
实施例2230%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺28.125%、扑草净1.875%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2.5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐2.5%、润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐1.0%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1.0%，崩解剂硫酸氢钠30%、碳酸氢钠20%，硅藻土补足100%。
制备方法为：将乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到600目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到600目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30%乙草胺·扑草净泡腾片剂。
实施例2330%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺2.73%、扑草净27.27%，分散剂双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐3.5%，烷基苯酚磺酸钠2.5%、润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠0.8%，脂肪酸硫酸盐1.4%，崩解剂琥珀酸12%、碳酸钠9%，填料玉米淀粉补足100%。
制备方法为：将乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半与崩解剂酸源充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到550目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒，得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将碱源与剩余的组分（乙草胺、扑草净、分散剂、润湿剂和填料总质量的一半）充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到550目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水（物料质量3-5wt%的水）捏合，经摇摆造粒机造粒得20目左右的颗粒，颗粒在60℃烘干，备用；将两种颗粒充分混合均匀，经压片机压片，得到片重3.0g的泡腾片剂，即为30%乙草胺·扑草净泡腾片剂。
实施例2430%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺0.59%、扑草净29.41%，分散剂双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐3%，马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、润湿剂十四烷基硫酸钠1.5%，烷基萘磺酸钠1.5%，崩解剂酒石酸28%、碳酸钠16%，硅藻土补足100%。
制备方法同实施例23。
实施例2530%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺29.412%，扑草净0.588%，分散剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物1%、芳基酚聚氧乙烯醚2%，润湿剂脂肪酸硫酸盐1.5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1.0%，崩解剂DL-苹果酸17%、碳酸氢钾23%，凹凸棒土补足100%。
制备方法同实施例23。
实施例2630%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺0.732%，扑草净29.268%，分散剂芳基酚聚氧乙烯醚2%、马来酸-丙烯酸共聚物盐2%，润湿剂十四烷基硫酸钠1.5%、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠0.5%，崩解剂磷酸12%、碳酸钙8%，高岭土补足100%。
制备方法同实施例23。
实施例2730%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺28.571%，扑草净1.429%，分散剂亚甲基双荼磺酸钠4.5%、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物1%，润湿剂烷基萘磺酸钠2%、十四烷基硫酸钠1%，崩解剂丁二酸20%，碳酸钾30%，尿素补足100%。
制备方法同实施例23。
实施例2830%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺20%、扑草净10%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。制备方法同实施例21。
实施例2930%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺10%、扑草净20%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。制备方法同实施例22。
实施例3030%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺28.125%、扑草净1.875%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。制备方法同实施例23。
实施例3130%乙草胺·扑草净泡腾片剂
配方：乙草胺2.73%、扑草净27.27%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐2%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐3%，润湿剂十四烷基硫酸钠1%、烷基萘磺酸钠1%，崩解剂柠檬酸14%、碳酸氢钠16%，填料白炭黑20%，玉米淀粉补足100%。制备方法同实施例24。
产品性能测试
下面列举部分产品性能数据和药效试验以证明本发明泡腾片的优点。
一、各泡腾片剂性能测试
本发明各实施例所得泡腾片均不胀袋，性能测试结果如下表1所示：
表1产品性能测试结果
注：漂浮性是指产品入水后漂浮在水面上或下沉到水底。对于本产品而言，产品漂浮在水面上，有助于有效成分在水中扩散。
通过上述数据可以看出，本发明泡腾片质量合格，并且通过实施例1和19、实施例20和28、实施例21和29的对比可以看出，助剂的最优选与组合，可提高泡腾片剂产品的性能。
二、非耕地作区杂草防治效果研究
1、所用药剂
实验药剂：本发明实施例所制制剂；
对照药剂：乙草胺20%WP（市购）、扑草净50%WP（市购）。
2、试验方法：
在水稻移栽田春季4月份进行实验，水稻田杂草有稗草、牛毛毡、萤蔺、眼子菜、节节菜、四叶萍、鸭舌草、野慈姑、水绵、藻类、异型莎草、泽泻、陌上菜等。在杂草出土前，选择32块水稻移栽田作为试验区，试验区每块水稻移栽田分别按照下表2和表3进行施药。施药方法为：按照有效成分用药量计算每块试验区所需实施例泡腾片剂的用量，并采用人工撒播方式均匀撒布在试验区进行施药防治，对照药剂乙草胺20%WP和扑草净50%WP采用毒土法进行施药防治，施药当天天气晴，上午9～11时施药，最高气温25℃，最低气温15℃。同时选择一块水稻移栽田作为对照区，对照区不施任何药剂。
防效计算方法：
其中CK0--清水对照处理前杂草株数；
CK1--清水对照处理后7d杂草株数；
a0--施药前杂草株数；
a1--施药后7d杂草株数；
3、结果
3.1实施例1-18的泡腾片剂性能及药效测试结果见下表2。
表2产品性能及药效测试结果(株防效%，施药后7天)
注：漂移量是指撒施时受风速的影响，未能到达目标区域的数量。
从上表可以看出，实施例1、2、3、4、5和6有效成分含量为30%，片剂片重分别为3.0、1.0、2.0、4.0、5.0和6.0g，通过上述数据可以看出，泡腾片剂片剂片重≥3.0g时，漂移量最小，片剂片重＜3.0g时，漂移量能达到5%以上，主要是因为片剂重量小，容易随风漂移；泡腾片剂片剂片重≤3.0g时，防效可达98%以上，片剂片重＞3.0g时，随着片重增大，防效逐渐降低，尤其是实施例6和7，防止效果降低明显，这主要是因为在有效成分相同、单位面积用药量相同的情况下，随着片重的变大，撒施后片剂间距也越来越大，崩解后有效成分需要较长时间扩散（而有效成分在水中存在降解现象），不利于药效的发挥。综上所述，泡腾片剂片剂片重为3.0g时，产品漂移量、防效可达最优效果。
此外，实施例1、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17和18片剂片重均为3.0g，通过上述数据可以看出，有效成分含量为20-30%时，持效期和防效达到最优的综合效果，有效成分含量为20～35%时，持效期和防效综合效果次之，有效成分含量为5～40%时，持效期和防效综合效果再次之，有效成分含量为40～50%时，持效期和防效综合效果最低，这主要是因为有效成分含量升高后，在有效成分用量相同的条件下，药剂的使用量会相对下降，相应的颗粒间的间距也会变大，容易出现防治死角。同时，产品随含量降低，所需原料、生产、包装、运输等成本会相应升高。综上所述，该泡腾片剂有效成分含量为5～50wt%，优选5～40wt%，更优选20～35wt%，最优选20-30wt%。
3.2其他实施例泡腾片剂药效测试结果如下表3所示。
表3其他实施例泡腾片剂防治移栽水稻田杂草效果(株防效%，施药后7天)
从表3可以看出，在本发明范围内，所得乙草胺·扑草净除草组合物用药量比单一药剂明显减少，且防效保持在83%以上，乙草胺和扑草净的质量比在0.1～15:1范围内时，所得除草组合物防效保持在85%以上，质量比在0.5～2:1范围内时，防效保持在90%以上，质量比在1:1时，所得除草组合物效果最佳，防效在98%以上，这说明药物比例的选择对药效的提升有很大影响。此外，通过实施例1和19、实施例20和28、实施例21和29、实施例22和30、实施例1、28、29和30的对比更可以明显看出，有效成分和辅料的选择对药效的提升也有较大的影响。
由以上实验可以看出，本发明除草组合物提高了移栽水稻田杂草防治效果，同时减少了药物的使用量，经济实惠，有效降低了生态和环境污染，效果显著。同时该组合物制作成泡腾片剂，不需要以喷雾的形式进行施药，省时省力，可有效避免施药时药物漂移污染周围环境；可减少施药过程中操作人员吸入药物，避免中毒事故；施药时具有方向性，使撒布的泡腾片剂确实能到达需要的地点，泡腾片剂不附着于植物的茎叶上，避免直接接触产生药害。

Claims (10)

1.一种除草组合物，其特征是：有效成分为乙草胺和扑草净，乙草胺和扑草净的质量比为1～50∶1～50。
2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征是：乙草胺和扑草净的质量比为0.1～15:1，优选为0.5～2:1，最优选为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的除草组合物，其特征是：剂型为泡腾片剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的除草组合物，其特征是：有效成分含量为5～50wt%，优选5～40wt%，更优选20～35wt%，最优选20-30wt%。
5.根据权利要求4所述的除草组合物，其特征是：剂型为泡腾片时，组分为有效成分和辅料，辅料组成及各辅料重量百分比含量为：分散剂3～6%，润湿剂1～4%，崩解剂15～50%，填料余量；辅料组成及各辅料重量百分比含量优选为：分散剂5%，润湿剂2%，崩解剂30%，填料余量。
6.根据权利要求3所述的除草组合物，其特征是：剂型为泡腾片时，有效成分和辅料重量百分比含量为：有效成分20-30%，分散剂5%，润湿剂2%，崩解剂30%，填料余量。
7.根据权利要求4、5或6所述的除草组合物，其特征是：剂型为泡腾片时，泡腾片剂每片重为1.0～6.0g，优选为1.0-5.0g，最优选为3.0g。
8.根据权利要求6或7所述的除草组合物，其特征是：所述分散剂为亚甲基双荼磺酸钠、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠盐、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选由马来酸-丙烯酸共聚物盐和萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐按质量比2:3混合而成；所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选由十四烷基硫酸钠和烷基萘磺酸钠按质量比1:1混合而成；所述崩解剂由酸源和碱源组成，酸源为柠檬酸、酒石酸、丁二酸、已二酸、磷酸、硫酸氢钠、琥珀酸、富马酸和苹果酸中的一种或多种，碱源为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或多种，崩解剂优选由柠檬酸和碳酸氢钠按质量比为14:16组成；所述填料为高岭土、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、尿素、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种，优选为白炭黑和玉米淀粉的混合物，其中白炭黑含量为10-20wt%。
9.一种权利要求5或8所述的除草组合物的制备方法，其特征是：除草组合物的组分为有效成分、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料，崩解剂分为崩解剂酸源和崩解剂碱源，制备步骤包括：
（1）按质量分别取有效成分、分散剂、润湿剂和填料的一半，将它们与崩解剂酸源混合均匀，粉碎成细粉，细粉加水捏合后造粒，烘干，得颗粒A，备用；
（2）将崩解剂碱源与剩余的组分混合均匀，粉碎成细粉，细粉加水捏合后造粒，烘干，得颗粒B，备用；
（3）将颗粒A和B混合均匀，进行压片，得到除草组合物泡腾片剂。
10.一种权利要求1～9中任一项所述的除草组合物在防除杂草中的应用，其特征是：将所述除草组合物用于移栽水稻田防除水稻田杂草。
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