CN105734441A - 一种纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法，包括以下步骤：(1)将模具原料依次进行冶炼浇注、轧制，得到低合金钢；(2)将低合金钢加工，得到低合金钢模具；(3)将低合金钢模具依次进行纳米化处理、氮化处理、氧化处理、浸油处理，得到表面纳米化低合金钢模具；所述步骤(1)中的模具原料，由下述质量百分比的原料组成：C 0.090.15％、Cr 1.351.55％、Si 0.220.28％、Mn 0.330.38％、Mo 0.170.24％、Ni 0.050.15％、Nb 0.050.08％、V 0.150.35％、P 0.0020.008％、S 0.0020.008％，余量为Fe。本发明工艺简单，成本低廉，节能环保无公害，工作环境清洁，外观美观等特点；各项环保指标经环保部门测定均达到国家标准，同时使金属表面的耐磨性、抗腐蚀性及力学性能硬度强度都有更大幅度的提高。

Description

一种纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法
技术领域
本发明涉及合金钢模具技术领域，尤其涉及一种纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法。
背景技术
20世纪的社会需求和技术发展形成了目前的高强度低合金钢、合金结构钢、超高强度钢、不锈耐蚀钢、耐热钢、工具钢、模具钢、轴承钢等合金钢品种体系。进入21世纪后,高层建筑、深层地下和海洋设施、大跨度重载桥梁、轻型节能汽车、石油开采和长距离油气输送管线、军用舰艇、航空航天器、高速铁路设施、能源设施等国民经济的各个部门都需要性能高、使用寿命长且成本低的新型合金钢。合金钢的开发现状可以描述为高性能化和多品种化。
提高模具钢的洁净度是模具钢的发展方向之一。研究表明：SKD 61(4Cr5MoSiV1)钢的磷含量从0.03％降低至0.01％后，可以使模具钢淬火回火后的冲击韧性提高1倍。如果磷含量进一步降低到0.001％,模具钢的冲击韧性可提高2倍。降低模具钢的氧含量也可以提高冲击韧性。国外先进模具钢的氧含量小于15×10-6。
模具钢的另一个发展方向是提高等向性。改善模具钢横向韧性和塑性，使之接近纵向性能，模具的使用寿命就会大幅度提高。近20年来，各钢厂都在致力于开发高等向性模具钢，如奥地利伯乐钢厂开发的ISODISC、日本日立金属的ISOTROPY、日本高周波的MICROFINED等。高等向性模具钢的横向韧性和塑性值相当于纵向性能的80-95％，比一般模具钢高40-60％。
QPQ盐浴复合处理技术是近年来新发展起来的渗氮+氧化处理技术，实际上是一种盐浴复合处理技术，其主体技术是盐浴渗氮或盐浴氮碳共渗，然后再加上一道氧化工序。QPQ复合处理技术是由盐浴渗氮技术演变而来。QPQ盐浴复合处理技术是一种可以同时大幅度提高金属表面的耐磨性、耐蚀性，而工件几乎不变形的新的金属表面强化改性技术。QPQ盐浴复合处理技术则具有变形小、处理时间短，节能效果显著的优点。但传统的QPQ处理技术具有渗层较薄，不能满足即承受摩擦磨损又需要具有良好耐蚀性的工件的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法，包括以下步骤：
(1)将模具原料依次进行冶炼浇注、轧制，得到低合金钢；
(2)将低合金钢加工，得到低合金钢模具；
(3)将低合金钢模具依次进行纳米化处理、氮化处理、氧化处理、浸油处理，得到表面纳米化低合金钢模具。
优选地，所述步骤(1)中的模具原料，由下述质量百分比的原料组成：
C 0.09-0.15％、Cr 1.35-1.55％、Si 0.22-0.28％、Mn 0.33-0.38％、Mo0.17-0.24％、Ni 0.05-0.15％、Nb 0.05-0.08％、V 0.15-0.35％、P 0.002-0.008％、S 0.002-0.008％，余量为Fe。
优选地，所述步骤(1)中的冶炼浇注为依次进行电弧炉初炼，钢包RH处理和LF处理。
优选地，所述步骤(1)中的轧制包括均热处理、轧制和冷却，其中均热处理是在1100-1150℃的加热炉中均热4-6小时，轧制的开轧温度为950-1050℃、终轧温度为840-880℃，轧制速度为3-5m/s，冷却速度为5-10℃/s、冷却后的终温度为650-680℃。
优选地，所述步骤(3)中的纳米化处理为利用功率为280-480W的钨合金刀具以10-20KHZ的频率冲击所述低合金钢模具的表面；冲击能量产生450-650MPA的压应力；使被冲击部位得以强化从而实现纳米化，在表面形成纳米-微米梯度结构。
优选地，所述步骤(3)中的氮化处理为将纳米化的低合金钢模具放入坩锅，加热至450℃，加入氧化盐2-5kg开始化盐至氧化盐熔化；再将基盐分次加入坩埚中，加热基盐全部熔化后盐浴面上升到距离坩埚上部边缘120mm时停止加入基盐，加入调整盐1-2kg，在200-350℃条件下运行2.5h。
优选地，所述步骤(3)中的氧化处理为将清洁无锈的坩埚吊入氧化炉中，仪表定温在220℃，将工件放入坩锅，热电偶紧靠坩埚壁；然后将氧化盐加入坩埚中，加到坩埚高度的1/3，然后通电熔化；第一次加入的盐全部熔化以后再逐渐加入氧化盐，每次加入适宜数量，边熔化，边加入，直到液面升高到距离坩埚上部边缘200mm为止；盐浴面达到要求的高度以后，250℃保温，使水分大量挥发，直到液面不再有气泡产生完全平静为止；然后盐浴温度再升温15-20℃，如此循环，直到温度升到350℃。
优选地，所述步骤(3)中的浸油处理为将低合金钢模具放入机械油中浸泡1-2min。
优选地，所述步骤(3)中氮化处理的调整盐由下述重量份的原料组成：CO(NH2)2 15-25份、Na2CO3 5-15份、K2CO3 5-15份、Li2CO3 3-7份、KCl 10-20份、KCNO 30-40份、La2(CO3)3 1-5份、Nd2(CO3)3 1-5份、Sm2(CO3)3 1-5份。
优选地，所述步骤(3)中氮化处理的基盐由下述重量份的原料组成：KCNO 95-105份、La2(CO3)3 1-5份、氧化镨1-5份、二氧化钛1-5份、三氧化二铽1-5份。
优选地，所述步骤(3)中氮化处理和氧化处理的氧化盐由40-60wt％NaNO3和40-60wt％KNO3组成。
具体的，在本发明中：
CO(NH2)2，中文名称：碳酰二胺，CAS号：57-13-6。
Na2CO3，中文名称：碳酸钠，CAS号：497-19-8。
K2CO3，中文名称：碳酸钾，CAS号：584-08-7。
Li2CO3，中文名称：碳酸锂，CAS号：554-13-2。
KCNO，中文名称：氰酸钾，CAS号：590-28-3。
NaNO3，中文名称：硝酸钠，CAS号：7631-99-4。
KNO3，中文名称：硝酸钾，CAS号：7757-79-1。
KCl，中文名称：氯化钾，CAS号：7447-40-7。
La2(CO3)3，中文名称：碳酸镧，CAS号：6487-39-4。
Nd2(CO3)3，中文名称：碳酸钕，CAS号：5895-46-5。
Sm2(CO3)3，中文名称：碳酸钐，CAS号：38245-37-3。
氧化镨，分子式：Pr2O3，CAS号：12037-29-5。
二氧化钛，分子式：TiO2，CAS号：1317-70-0。
三氧化二铽，分子式：Tb2O3，CAS号：12036-41-8。
本发明纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法，工艺简单，成本低廉，节能环保无公害，工作环境清洁，外观美观等特点。该技术做到了原材料无毒、不污染环境，各项环保指标经环保部门测定均达到国家标准，同时使金属表面的耐磨性、抗腐蚀性及力学性能硬度强度都有更大幅度的提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
实施例1
纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法，包括以下步骤：
(1)将模具原料依次进行冶炼浇注、轧制，得到低合金钢；
a.冶炼浇注：将模具原料先进行电弧炉初炼，再进行钢包RH处理和LF处理，其中钢包精炼时以4atm压力进行吹氩10分钟，以有利于杂质的上浮去除；
b.轧制：包括均热处理、轧制和冷却，其中均热处理是在1100℃的加热炉中均热5小时，轧制的开轧温度为1000℃、终轧温度为860℃，轧制速度为4m/s，冷却速度为6℃/s、冷却后的终温度为660℃。
(2)将步骤(1)得到的低合金钢加工成40mm×20mm×3mm的块状低合金钢模具；
(3)将块状低合金钢模具依次进行纳米化处理、氮化处理、氧化处理、浸油处理，得到表面纳米化低合金钢模具。
a.纳米化处理：利用功率为480W的钨合金刀具以15KHZ的频率冲击所述块状低合金钢模具的表面；冲击能量产生600MPA的压应力；使被冲击部位得以强化从而实现纳米化，在表面形成纳米-微米梯度结构；
b.氮化处理：将纳米化处理的块状低合金钢模具放入坩锅，加热至450℃，加入氧化盐3kg开始化盐至氧化盐熔化；再将基盐分次加入坩埚中，加热基盐全部熔化后盐浴面上升到距离坩埚上部边缘120mm时停止加入基盐，加入调整盐2kg，在220℃条件下运行2.5h；
c.氧化处理：将清洁无锈的坩埚吊入氧化炉中，仪表定温在220℃，将工件放入坩锅，热电偶紧靠坩埚壁；然后将氧化盐加入坩埚中，加到坩埚高度的1/3，然后通电熔化；第一次加入的盐全部熔化以后再逐渐加入氧化盐，每次加入适宜数量，边熔化，边加入，直到液面升高到距离坩埚上部边缘200mm为止；盐浴面达到要求的高度以后，250℃保温，使水分大量挥发，直到液面不再有气泡产生完全平静为止；然后盐浴温度再升温20℃，如此循环，直到温度升到350℃；
d.浸油处理：将低合金钢模具放入L-AN32#全损耗系统用油(产品执行GB443-89标准，购自济南优润化工有限公司)中浸泡2min，然后将油滴干。
所述步骤(1)中的模具原料，由下述质量百分比的原料组成：C 0.12％、Cr 1.45％、Si 0.25％、Mn 0.35％、Mo 0.20％、Ni 0.08％、Nb 0.06％、V 0.25％、P 0.004％、S 0.004％，余量为Fe。
所述步骤(3)中氮化处理的调整盐由下述重量份的原料组成：CO(NH2)220份、Na2CO3 12份、K2CO3 10份、Li2CO3 5份、KCl 15份、KCNO 35份、La2(CO3)3 2份、Nd2(CO3)3 2份、Sm2(CO3)3 2份。
所述步骤(3)中氮化处理的基盐由下述重量份的原料组成：KCNO 98份、La2(CO3)3 2份、氧化镨2份、二氧化钛2份、三氧化二铽2份。
所述步骤(3)中氮化处理和氧化处理的氧化盐由50wt％NaNO3和50wt％KNO3组成。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(3)中氮化处理的调整盐由下述重量份的原料组成：CO(NH2)2 20份、Na2CO3 12份、K2CO3 10份、Li2CO3 5份、KCl 15份、KCNO 35份、La2(CO3)3 3份、Nd2(CO3)3 3份。得到实施例2的纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(3)中氮化处理的调整盐由下述重量份的原料组成：CO(NH2)2 20份、Na2CO3 12份、K2CO3 10份、Li2CO3 5份、KCl 15份、KCNO 35份、La2(CO3)3 3份、Sm2(CO3)3 3份。得到实施例3的纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(3)中氮化处理的调整盐由下述重量份的原料组成：CO(NH2)2 20份、Na2CO3 12份、K2CO3 10份、Li2CO3 5份、KCl 15份、KCNO 35份、Nd2(CO3)3 3份、Sm2(CO3)3 3份。得到实施例4的纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(3)中氮化处理的基盐由下述重量份的原料组成：KCNO 98份、La2(CO3)3 2份、氧化镨3份、二氧化钛3份。得到实施例5的纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(3)中氮化处理的基盐由下述重量份的原料组成：KCNO 98份、La2(CO3)3 2份、氧化镨3份、三氧化二铽3份。得到实施例6的纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(3)中氮化处理的基盐由下述重量份的原料组成：KCNO 98份、La2(CO3)3 2份、二氧化钛3份、三氧化二铽3份。得到实施例7的纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法。
测试例1
对实施例1-7制得的低合金钢模具进行性能测试，氮化物有效渗层厚度的测量方法及标准参见《GB/T 11354-2005钢铁零件渗层深度测定和金相组织检验》，测试结果见表1。
表1：性能测试结果表
比较实施例1与实施例2-4，实施例1(La2(CO3)3、Nd2(CO3)3、Sm2(CO3)3复配)光催化降解性能明显优于实施例2-4(La2(CO3)3、Nd2(CO3)3、Sm2(CO3)3中任意二者复配)。比较实施例1与实施例5-7，实施例1(氧化镨、二氧化钛、三氧化二铽复配)光催化降解性能明显优于实施例5-7(氧化镨、二氧化钛、三氧化二铽中任意二者复配)。

Claims (4)

1.一种纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将模具原料依次进行冶炼浇注、轧制，得到低合金钢；
(2)将低合金钢加工，得到低合金钢模具；
(3)将低合金钢模具依次进行纳米化处理、氮化处理、氧化处理、浸油处理，得到表面纳米化低合金钢模具；
所述步骤(1)中的模具原料，由下述质量百分比的原料组成：C0.09-0.15％、Cr 1.35-1.55％、Si 0.22-0.28％、Mn 0.33-0.38％、Mo 0.17-0.24％、Ni 0.05-0.15％、Nb 0.05-0.08％、V 0.15-0.35％、P 0.002-0.008％、S0.002-0.008％，余量为Fe。
2.如权利要求1所述的纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氮化处理的调整盐由下述重量份的原料组成：CO(NH2)2 15-25份、Na2CO3 5-15份、K2CO3 5-15份、Li2CO3 3-7份、KCl 10-20份、KCNO 30-40份、La2(CO3)3 1-5份、Nd2(CO3)3 1-5份、Sm2(CO3)3 1-5份。
3.如权利要求1或2所述的纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氮化处理的基盐由下述重量份的原料组成：KCNO 95-105份、La2(CO3)3 1-5份、氧化镨1-5份、二氧化钛1-5份、三氧化二铽1-5份。
4.如权利要求1或2所述的纳米化低合金耐热高强钢模具的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氮化处理和氧化处理的氧化盐由40-60wt％NaNO3和40-60wt％KNO3组成。
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