CN105731865A

CN105731865A - 水泥高效助磨剂及制备方法

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Publication number: CN105731865A
Application number: CN201610033388.4A
Authority: CN
Inventors: 不公告发明人
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-01-19
Filing date: 2016-01-19
Publication date: 2016-07-06

Abstract

本发明公开了一种水泥高效助磨剂，由下列原料制备而成，均为重量份：乙二胺四甲叉膦酸钠0.080.17；二异丙基乙醇胺13；三异丙醇胺1016；山梨醇1113；二乙二醇8.511.5；邻苯二甲酸二丁酯0.060.09；偏苯三酸三辛酯0.050.09；石蜡1.31.7；聚丙烯蜡0.120.46；糖蜜1316；硫代硫酸钠0.160.24；六偏磷酸钠0.110.23；废工业润滑油1.21.6；氨基三甲叉膦酸钠24；氧化聚乙烯蜡0.320.48；十二烷基苯磺酸钠1014。本发明的优良效果还表现在：本发明水泥高效助磨剂稳定性好，成本低，可有效提高水泥磨粉过程中能量的利用率。

Description

水泥高效助磨剂及制备方法

技术领域

本发明涉及建筑材料技术领域，特别是涉及一种水泥高效助磨剂及制备方法。

背景技术

研磨是一项重要的工业过程，用于物料粒度的减小，新表面积的生成，或使有用矿物与脉石解离。研磨作业在冶金、化工、水泥、陶瓷、颜料、涂料、建筑、电力、医药以及国防工业中占有重要地位。物料在细磨过程中，颗粒逐步细化，比表面积增大，其表面因断键而荷电，粒子相互吸附并出现团聚，使粉碎效率下降。加入少量助磨剂，可以防止粒子团聚，改善物料流动性，从而提高球磨效率，缩短研磨时间。

我国是水泥生产大国，2010 年水泥产量超过18亿吨。水泥的一烧两磨生产过程中，粉磨过程浪费大量的能量，熟料的烧成过程形成大量的粉尘、CO₂、SO₂、NO₂等大气污染物质，造成巨大的环境污染。在水泥熟料的粉磨过程中，加入少量的外加物质（液体或固体的物质），能够显著提高粉磨效率或降低能耗，而又不损害水泥性能的这种化学添加剂外加物质通称为：水泥助磨剂。水泥助磨剂是一种改善水泥粉磨效果和性能的化学添加剂，可以显著提高水泥台时产量、各龄期水泥强度，改善其流动性。水泥助磨剂能大幅度降低粉磨过程中形成的静电吸附包球现象，并可以降低粉磨过程中形成的超细颗粒的再次聚结趋势。水泥助磨剂也能显著改善水泥流动性，提高磨机的研磨效果和选粉机的选粉效率，从而降低粉磨能耗。使用助磨剂生产的水泥具有较低的压实聚结趋势，从而有利于水泥的装卸，并可减少水泥库的挂壁现象。作为一种化学添加剂，助磨剂能改善水泥颗粒分布并激发水化动力，从而提高水泥早期强度和后期强度。

申请公布号CN 104446114 A（申请号 201410658029.9）的中国发明专利文献公开了一种水泥助磨剂，由以下重量配比的组分组成：二乙醇单异丙醇胺10-15份、三乙醇胺3-5份、乙酸钠4-6份、硫代硫酸钠6-10份、氯化钠10-12份、羟乙基纤维素6-8份、造纸黑液15-18份。申请公布号CN 104556778 A（申请号 201410812577.2）的中国发明专利文献公开了一种水泥助磨剂，包括如下重量份的组分，复合醇母液10-15份，马来酸0.5-1.2份，硫酸铵0.3-1份，醋酸钠0.3-0.8份，木质素磺酸钙0.5-1.2份，三乙醇胺2-5份，粉煤灰8-15份，过氧苯甲酰0.2-1.5份，水5-10份。申请公布号CN 104556810 A（申请号 201410812573.4）的中国发明专利文献公开了一种水泥助磨剂，包括如下重量份的组分：元明粉10-25份，聚合醇胺2-5份，甲酸钙1-3份；硫酸铝0.5-2.3份，尼泊金乙酯8-12份，废糖渣5-10份，粉煤灰2-6份，聚乙二醇2-8份，引发剂1-4份,水20-30份。

现有的助磨剂造价高、掺量大，粉磨效率低，水泥性能改进不理想，需要进一步优化。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备简单、配方科学的水泥高效助磨剂及制备方法，该助磨剂成本低，助磨性能优良。

本发明的技术方案是：

水泥高效助磨剂，由下列原料制备而成，均为重量份：乙二胺四甲叉膦酸钠0.08-0.17；二异丙基乙醇胺1-3；三异丙醇胺10-16；山梨醇11-13；二乙二醇8.5-11.5；邻苯二甲酸二丁酯0.06-0.09；偏苯三酸三辛酯0.05-0.09；石蜡1.3-1.7；聚丙烯蜡0.12-0.46；糖蜜13-16；硫代硫酸钠0.16-0.24；六偏磷酸钠0.11-0.23；废工业润滑油1.2-1.6；氨基三甲叉膦酸钠2-4；氧化聚乙烯蜡0.32-0.48；十二烷基苯磺酸钠10-14。

优选的方案中，乙二胺四甲叉膦酸钠0.1-0.15；二异丙基乙醇胺1.5-2.5；三异丙醇胺12-14；山梨醇11.5-12.5；二乙二醇9.5-10.5；邻苯二甲酸二丁酯0.07-0.08；偏苯三酸三辛酯0.06-0.08；石蜡1.4-1.6；聚丙烯蜡0.22-0.36；糖蜜14-15；硫代硫酸钠0.18-0.22；六偏磷酸钠0.15-0.19；废工业润滑油1.3-1.5；氨基三甲叉膦酸钠2.5-3.5；氧化聚乙烯蜡0.36-0.44；十二烷基苯磺酸钠11-13。

更加优选的，乙二胺四甲叉膦酸钠0.125；二异丙基乙醇胺2；三异丙醇胺13；山梨醇12；二乙二醇10；邻苯二甲酸二丁酯0.075；偏苯三酸三辛酯0.07；石蜡1.5；聚丙烯蜡0.3；糖蜜14.5；硫代硫酸钠0.2；六偏磷酸钠0.17；废工业润滑油1.4；氨基三甲叉膦酸钠3；氧化聚乙烯蜡0.4；十二烷基苯磺酸钠12。

水泥高效助磨剂的制备方法，步骤如下：

（1）将三异丙醇胺、二乙二醇、氨基三甲叉膦酸钠和十二烷基苯磺酸钠一同置于反应釜中，加入2-5倍所述原料量的去离子水，搅拌，使充分混合；

（2）将上述反应釜升温至40-80℃，边搅拌边缓慢加入糖蜜、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、废工业润滑油和石蜡，加入完毕后，将温度控制在50-60℃（优选将温度控制在53-57℃），保温40-90min，然后降温至20-40℃（优选降温至25-35℃），得混合溶液A；

（3）将乙二胺四甲叉膦酸钠、二异丙基乙醇胺、硫代硫酸钠和六偏磷酸钠一同置于反应釜中，加入2.8-4.2倍所述原料量的去离子水（优选加入3.2-3.8倍所述原料量的去离子水），升温至60-90℃，搅拌使充分混合解，保温30-60min（优选保温40-50min）；

（4）将步骤（3）所得溶液蒸发浓缩至30%-40%浓度（优选蒸发浓缩至33%-37%浓度），温度降至25-55℃（优选温度降至35-45℃），加入山梨醇、邻苯二甲酸二丁酯和偏苯三酸三辛酯，搅拌7-15min（优选搅拌9-13min），得混合溶液B；

（5）将步骤（2）所得混合溶液A加入到步骤（4）所得混合溶液B中，混合均匀，调节pH 值为7.0-9.0，即得。

上述水泥高效助磨剂的制备方法，优选的方案是，步骤（1）中加入3-4倍所述原料量的去离子水（优选加入3.5倍所述原料量的去离子水）。

上述水泥高效助磨剂的制备方法，优选的方案是，步骤（2）中反应釜升温至50-70℃（优选反应釜升温至60℃）。

上述水泥高效助磨剂的制备方法，优选的方案是，步骤（2）中保温50-80min（优选保温65min）。

上述水泥高效助磨剂的制备方法，优选的方案是，步骤（3）中升温至70-80℃（优选升温至75℃）。

上述水泥高效助磨剂的制备方法，优选的方案是，步骤（5）中调节pH 值为7.5-8.5（优选调节pH 值为8）。

上述水泥高效助磨剂，优选的方案是，水泥高效助磨剂用量占水泥总量的0.012%-0.036%（优选的水泥高效助磨剂用量占水泥总量的0.018%-0.03%，更加优选的水泥高效助磨剂用量占水泥总量的0.024%）。

本发明所得水泥高效助磨剂配伍科学，制备工艺简单高效。除此之外，本发明的优良效果还表现在：

1、本发明所得水泥高效助磨剂所用原料配比科学，确保各组分达到更优的协同效应，进而使粉磨过程的效能最优化；

2、本发明所得水泥高效助磨剂可显著提高水泥质量和性能，其掺加量仅为水泥用量的0.012%-0.036%，可显著提高水泥早后期抗折、抗压强度；

3、本发明所得水泥高效助磨剂，能够提高水泥的粉磨细度，尤其是增加了对强度起增进作用的3-30μm 范围内的颗粒含量；

4、本发明水泥高效助磨剂稳定性好，成本低，可有效提高水泥磨粉过程中能量的利用率。

具体实施方式

下面结合实施例和试验例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。

实施例1 水泥高效助磨剂，由下列原料制备而成，均为重量份（3.5kg/份）：乙二胺四甲叉膦酸钠0.08份；二异丙基乙醇胺1份；三异丙醇胺10份；山梨醇11份；二乙二醇8.5份；邻苯二甲酸二丁酯0.06份；偏苯三酸三辛酯0.05份；石蜡1.3份；聚丙烯蜡0.12份；糖蜜13份；硫代硫酸钠0.16份；六偏磷酸钠0.11份；废工业润滑油1.2份；氨基三甲叉膦酸钠2份；氧化聚乙烯蜡0.32份；十二烷基苯磺酸钠10份。

水泥高效助磨剂的制备方法是：

（1）将三异丙醇胺、二乙二醇、氨基三甲叉膦酸钠和十二烷基苯磺酸钠一同置于反应釜中，加入2倍所述原料量的去离子水，搅拌，使充分混合；

（2）将上述反应釜升温至40℃，边搅拌边缓慢加入糖蜜、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、废工业润滑油和石蜡，加入完毕后，将温度控制在50℃，保温40min，然后降温至20℃，得混合溶液A；

（3）将乙二胺四甲叉膦酸钠、二异丙基乙醇胺、硫代硫酸钠和六偏磷酸钠一同置于反应釜中，加入2.8倍所述原料量的去离子水，升温至60℃，搅拌使充分混合，保温30min；

（4）将步骤（3）所得溶液蒸发浓缩至30%浓度，温度降至25℃，加入山梨醇、邻苯二甲酸二丁酯和偏苯三酸三辛酯，搅拌7min，得混合溶液B；

（5）将步骤（2）所得混合溶液A加入到步骤（4）所得混合溶液B中，混合均匀，调节pH 值为7.0，即得。

实施例2 水泥高效助磨剂，由下列原料制备而成，均为重量份（1.5kg/份）：乙二胺四甲叉膦酸钠0.17份；二异丙基乙醇胺3份；三异丙醇胺16份；山梨醇13份；二乙二醇11.5份；邻苯二甲酸二丁酯0.09份；偏苯三酸三辛酯0.09份；石蜡1.7份；聚丙烯蜡0.46份；糖蜜16份；硫代硫酸钠0.24份；六偏磷酸钠0.23份；废工业润滑油1.6份；氨基三甲叉膦酸钠4份；氧化聚乙烯蜡0.48份；十二烷基苯磺酸钠14份。

水泥高效助磨剂的制备方法是：

（1）将三异丙醇胺、二乙二醇、氨基三甲叉膦酸钠和十二烷基苯磺酸钠一同置于反应釜中，加入5倍所述原料量的去离子水，搅拌，使充分混合；

（2）将上述反应釜升温至80℃，边搅拌边缓慢加入糖蜜、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、废工业润滑油和石蜡，加入完毕后，将温度控制在60℃范围内，保温90min，然后降温至40℃，得混合溶液A；

（3）将乙二胺四甲叉膦酸钠、二异丙基乙醇胺、硫代硫酸钠和六偏磷酸钠一同置于反应釜中，加入4.2倍所述原料量的去离子水，升温至90℃，搅拌使充分混合，保温60min；

（4）将步骤（3）所得溶液蒸发浓缩至40%浓度，温度降至55℃，加入山梨醇、邻苯二甲酸二丁酯和偏苯三酸三辛酯，搅拌15min，得混合溶液B；

（5）将步骤（2）所得混合溶液A加入到步骤（4）所得混合溶液B中，混合均匀，调节pH 值为9.0，即得。

实施例3 水泥高效助磨剂，由下列原料制备而成，均为重量份（3kg/份）：乙二胺四甲叉膦酸钠0.1份；二异丙基乙醇胺1.5份；三异丙醇胺12份；山梨醇11.5份；二乙二醇9.5份；邻苯二甲酸二丁酯0.07份；偏苯三酸三辛酯0.06份；石蜡1.4份；聚丙烯蜡0.22份；糖蜜14份；硫代硫酸钠0.18份；六偏磷酸钠0.15份；废工业润滑油1.3份；氨基三甲叉膦酸钠2.5份；氧化聚乙烯蜡0.36份；十二烷基苯磺酸钠11份。

水泥高效助磨剂的制备方法是：

（1）将三异丙醇胺、二乙二醇、氨基三甲叉膦酸钠和十二烷基苯磺酸钠一同置于反应釜中，加入3倍所述原料量的去离子水，搅拌，使充分混合；

（2）将上述反应釜升温至50℃，边搅拌边缓慢加入糖蜜、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、废工业润滑油和石蜡，加入完毕后，将温度控制在53℃，保温50min，然后降温至25℃，得混合溶液A；

（3）将乙二胺四甲叉膦酸钠、二异丙基乙醇胺、硫代硫酸钠和六偏磷酸钠一同置于反应釜中，加入3.2倍所述原料量的去离子水，升温至70℃，搅拌使充分混合，保温40min；

（4）将步骤（3）所得溶液蒸发浓缩至33%浓度，温度降至35℃，加入山梨醇、邻苯二甲酸二丁酯和偏苯三酸三辛酯，搅拌9min，得混合溶液B；

（5）将步骤（2）所得混合溶液A加入到步骤（4）所得混合溶液B中，混合均匀，调节pH 值为7.5，即得。

实施例4 水泥高效助磨剂，由下列原料制备而成，均为重量份（2kg/份）：乙二胺四甲叉膦酸钠0.15份；二异丙基乙醇胺2.5份；三异丙醇胺14份；山梨醇12.5份；二乙二醇10.5份；邻苯二甲酸二丁酯0.08份；偏苯三酸三辛酯0.08份；石蜡1.6份；聚丙烯蜡0.36份；糖蜜15份；硫代硫酸钠0.22份；六偏磷酸钠0.19份；废工业润滑油1.5份；氨基三甲叉膦酸钠3.5份；氧化聚乙烯蜡0.44份；十二烷基苯磺酸钠13份。

水泥高效助磨剂的制备方法是：

（1）将三异丙醇胺、二乙二醇、氨基三甲叉膦酸钠和十二烷基苯磺酸钠一同置于反应釜中，加入4倍所述原料量的去离子水，搅拌，使充分混合；

（2）将上述反应釜升温至70℃，边搅拌边缓慢加入糖蜜、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、废工业润滑油和石蜡，加入完毕后，将温度控制在57℃，保温80min，然后降温至35℃，得混合溶液A；

（3）将乙二胺四甲叉膦酸钠、二异丙基乙醇胺、硫代硫酸钠和六偏磷酸钠一同置于反应釜中，加入3.8倍所述原料量的去离子水，升温至80℃，搅拌使充分混合，保温50min；

（4）将步骤（3）所得溶液蒸发浓缩至37%浓度，温度降至45℃，加入山梨醇、邻苯二甲酸二丁酯和偏苯三酸三辛酯，搅拌13min，得混合溶液B；

（5）将步骤（2）所得混合溶液A加入到步骤（4）所得混合溶液B中，混合均匀，调节pH 值为8.5，即得。

实施例5 水泥高效助磨剂，由下列原料制备而成，均为重量份（2.5kg/份）：乙二胺四甲叉膦酸钠0.125份；二异丙基乙醇胺2份；三异丙醇胺13份；山梨醇12份；二乙二醇10份；邻苯二甲酸二丁酯0.075份；偏苯三酸三辛酯0.07份；石蜡1.5份；聚丙烯蜡0.3份；糖蜜14.5份；硫代硫酸钠0.2份；六偏磷酸钠0.17份；废工业润滑油1.4份；氨基三甲叉膦酸钠3份；氧化聚乙烯蜡0.4份；十二烷基苯磺酸钠12份。

水泥高效助磨剂的制备方法是：

（1）将三异丙醇胺、二乙二醇、氨基三甲叉膦酸钠和十二烷基苯磺酸钠一同置于反应釜中，加入3.5倍所述原料量的去离子水，搅拌，使充分混合；

（2）将上述反应釜升温至60℃，边搅拌边缓慢加入糖蜜、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、废工业润滑油和石蜡，加入完毕后，将温度控制在55℃，保温65min，然后降温至30℃，得混合溶液A；

（3）将乙二胺四甲叉膦酸钠、二异丙基乙醇胺、硫代硫酸钠和六偏磷酸钠一同置于反应釜中，加入3.5倍所述原料量的去离子水，升温至75℃，搅拌使充分混合，保温45min；

（4）将步骤（3）所得溶液蒸发浓缩至35%浓度，温度降至40℃，加入山梨醇、邻苯二甲酸二丁酯和偏苯三酸三辛酯，搅拌11min，得混合溶液B；

（5）将步骤（2）所得混合溶液A加入到步骤（4）所得混合溶液B中，混合均匀，调节pH 值为8，即得。

乙二胺四甲叉膦酸钠：性状：黄棕色透明液体。乙二胺四甲叉膦酸钠是含氮有机多元膦酸，属阴极型缓蚀剂，与无机聚磷酸盐相比，缓蚀率高3-5倍。能与水混溶，无毒无污染，化学稳定性及耐温性好，在200℃下仍有良好的阻垢效果。EDTMPS在水溶液中能离解成8个正负离子，因而可以与多个金属离子螯合，形成多个单体结构大分子网状络合物，松散地分散于水中，使钙垢正常结晶被破坏。EDTMPS对硫酸钙、硫酸钡垢的阻垢效果好。

三异丙醇胺：简称TIPA，属烷醇胺类物质，是一种具有胺基和醇性羟基的醇胺化合物，由于它的分子中既含有氨基，又含有羟基，因此具有胺和醇的综合性能，具有广泛的工业用途，是一种重要的基础性化工原料。三异丙醇胺主要用于水泥外加剂，一是提高球磨效率，降低能耗；二是增加水泥强度，以增加混合材的掺入量，如矿渣、粉煤灰等。相对于早先使用的三乙醇胺，三异丙醇胺因其空间立体的分子结构，具有很强的分散性能，后期强度优于三乙醇胺。性能： 1、分散性更好：应用在水泥助磨剂中时，起到助磨剂作用的根本原理是，二者作为表面活性剂所具有的分散性，因三异丙醇胺的烷链和羟基异构的空间立体结构，而使得三异丙醇胺的分散性优于三乙醇胺；而分散性是水泥的重要指标，在实际应用中，三异丙醇胺对水泥的提产效果要优于三乙醇胺，且对水泥的流动性改善也优于三乙醇胺。2、早期增强性能：二者都是早强剂，但三乙醇胺扭转了水泥的早期凝结特性，从而达到早强的效果，而三异丙醇胺是通过促进早期凝结特性达到早强的效果。具体说就是三乙醇胺促进铝酸盐的早期水化，延缓硅酸盐的水化，提高了早强，但缩短了凝结时间；三异丙醇胺通过促进较难水化的铁酸盐的水化及分散性达到提高水泥矿物的水化程度，从而提高早期强度。3、后期增强性能：三乙醇胺主要对早期强度有所促进，而三异丙醇胺通过促进难水化矿物的水化和提高水泥的分散性，大大提高水泥的后期强度，国外试验表明在后期强度可提高3个兆帕以上，甚至5－12个兆帕。4、应用性能稳定：三乙醇胺的应用对其掺量有明显的限制，当掺量超过0.1％达到超量时，有时会产生闪凝现象，影响水泥的凝结特性；三异丙醇胺的掺量范围为0.001％到0.2％，而随着掺量的增加，会逐渐提高增强效果。

二乙二醇：又名二甘醇，外观为无色透明、无机械杂质的液体。凝固点-6.5℃，相对密度1.1164（20/4℃），折光率1.4475。能与乙醇、乙醚、丙酮和乙二醇混溶，不溶于苯和四氯化碳，溶于水。味辛辣并微甜，有吸湿性。二乙二醇可起到助磨快、消除静电，以及防冻便于冬季施工的作用，丙二醇端基是一个脂肪烃基，有独立的疏水基团在其外，使其具有优异的流动性能，并具有较好的分散性，有利于水泥粉体的流动，用助磨性较好的丙二醇替代部分醇胺类化合物，能够使水泥的性能更好，还能降低成本。

偏苯三酸三辛酯：本品为透明油状液体，密度（20℃）0.988，折光（n20D）1.485，沸点（1 mmHg）258℃，熔点：46℃。是一种耐热和耐久主增塑剂，兼具聚酯增塑剂和单体增塑剂的优点，相溶性、加工性、低温性亦较聚酯增塑剂为优。电性能优良。主要用于105℃级耐热电线电缆料以及其他要求耐热和耐久性的板材、片材、密封垫等制品。

聚丙烯蜡：聚丙烯蜡是裂解法生产的并通过加热切断并通过热空气粉碎而成。广泛适用于在高技术领域当中，如纸张涂层调色液及膜状冷凝，还包括颜料分散剂，润滑剂，各种合成树脂模塑的脱模剂，印刷油墨和涂料的改性剂和织物处理助剂等。主要特点：熔点较高（通常高于聚乙烯蜡），良好的润滑性，良好的分散性，可以提高塑料制品的光泽，熔融粘度较小。适用范围：广泛用于化纤粒料，静电复印墨粉载体制造，油墨耐磨剂；LLDPE，HDPE等聚烯烃树脂改进剂和节能剂；还用于聚丙烯注塑，拉丝脱模剂等。

氨基三甲叉膦酸钠：氨基三甲叉膦酸钠由两步合成：第一步：将氯化铵和水混合，搅拌至溶解，然后室温下加入甲醛水溶液，升温至55℃，用恒压滴液漏斗缓慢滴加三氯化磷，滴加时间为40-60min，滴加完毕后稳定10min，然后缓慢升温至回流状态，回流1-1.5小时，经分离、提纯后，制得氨基三甲叉膦酸；第二步：将第一步制得的氨基三甲叉膦酸与氢氧化钠发生中和反应，制得氨基三甲叉膦酸钠（氨基三甲叉膦酸五钠盐）。性质用途：主要用于锅炉水处理、油田回注水系统、工业和市政清洁水处理及冷却水处理的金属缓蚀。可作为通用型低成本阻垢剂，对锌盐及磷酸盐有较好的缓蚀作用，螯合性能较好。

氧化聚乙烯蜡：性状：白色略带微黄色粉粒，具有良好的化学稳定性，能溶于芳香烃。氧化聚乙烯蜡具有粘度低、软化点高、硬度好等特殊性能，无毒性，热稳定性好，高温挥发性低，对填料、颜料的分散性极佳，既有极优的外部润滑性，又有较强的内部润滑作用，还具有偶联作用，可提高塑料加工的生产效率，降低生产成本，与聚烯烃树脂等有良好的相容性，在常温下的抗湿性能好，耐化学药品能力强，电性能优良，可改善成品外观，是取代蒙旦蜡、川蜡、液体石蜡、微晶石蜡、天然石蜡、聚乙烯蜡等的理想产品。

十二烷基苯磺酸钠：简称SDBS，白色或淡黄色粉状或片状固体。难挥发，易溶于水，溶于水而成半透明溶液。对碱，稀酸，硬水化学性质稳定。应用：十二烷基苯磺酸钠是一种改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。是常用的阴离子型表面活性剂，具有良好的表面活性，亲水性较强，有效降低油-水界面的张力，达到乳化作用。因此十二烷基苯磺酸钠在化妆品、食品、印染助剂、农药等乳状液配制中得到较广泛的应用。

试验例本发明所得水泥高效助磨剂（实施例5）的性能研究：

1 试验原料和方法

1.1 试验原料

水泥熟料和石膏（购置于淄博青山贸易有限公司）；TH-3水泥助磨剂（购置于南京永能新材料有限公司）；本发明所得水泥高效助磨剂。

1.2 水泥颗粒粒径分布测定

将水泥熟料和石膏（熟料94.5%，石膏5.5%）经颚式破碎机破碎，分别加入TH-3水泥助磨剂（掺加量为0.03%）和本发明所得水泥高效助磨剂（掺加量为0.024%），混合，经Φ500mm×500mm试验磨，粉磨30min后，对所得粉体用LS-C(I)型激光粒度测试仪测试其粒径分布。结果如表1所示。

表1 含不同助磨剂的水泥粉体颗粒粒径分布（%）

研究表明，0-3μm颗粒决定3d强度，3-30μm颗粒影响28d强度，越多越好，30-48μm颗粒对28d强度贡献较小，＞60μm颗粒基本上只起到填充的作用。由表1数据可知，含TH-3水泥助磨剂的水泥粉体3-30μm颗粒含量为51.6%，而含本发明所得助磨剂的水泥粉体3-30μm颗粒含量为73.6%，较含TH-3水泥助磨剂的水泥粉体其含量提高了22%，且含本发明所得助磨剂的水泥粉体平均粒径明显（17.5μm）比含TH-3水泥助磨剂的水泥粉体（22.7μm）减小许多，由此可见本发明所得助磨剂的助磨效果要明显优于TH-3水泥助磨剂。

1.3 水泥细度和流动性的测定

将上述粉磨后的水泥物料过0.08mm方孔筛进行粉体细度测试；

水泥的流动性：粉体的流动性随休止角的减小而增加，故通过测定粉体的休止角来衡量和评价粉体的流动性。休止角采用等高注入法测定。结果如表2所示。

1.4 水泥强度的测定

将水泥（含0.03%TH-3水泥助磨剂）、三份中国ISO标准砂按照水灰比为0.5制成水泥试体A，将水泥（含0.024%本发明助磨剂）、标准砂按照水灰比为0.5制成水泥试体B，将所得试体在湿气中养护24小时，到试验龄期时将试体取出，分别进行抗折/抗压强度试验。结果如表2所示。

表2

由表2数据可知，使用TH-3水泥助磨剂的水泥0.08 mm筛余量为3.17%，使用本发明所得助磨剂的水泥0.08 mm筛余量为1.76%，说明本发明所得助磨剂较TH-3水泥助磨剂显著减少了粗颗粒的含量，明显提高了水泥细度效果；使用本发明所得助磨剂的水泥较使用TH-3水泥助磨剂的水泥休止角减小了4.7°，使得水泥的流动性明显加强；使用本发明所得助磨剂的水泥较使用TH-3水泥助磨剂的水泥其早、后期抗折/抗压强度明显增强。

应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims

1.水泥高效助磨剂，其特征在于，由下列原料制备而成，均为重量份：乙二胺四甲叉膦酸钠0.08-0.17；二异丙基乙醇胺1-3；三异丙醇胺10-16；山梨醇11-13；二乙二醇8.5-11.5；邻苯二甲酸二丁酯0.06-0.09；偏苯三酸三辛酯0.05-0.09；石蜡1.3-1.7；聚丙烯蜡0.12-0.46；糖蜜13-16；硫代硫酸钠0.16-0.24；六偏磷酸钠0.11-0.23；废工业润滑油1.2-1.6；氨基三甲叉膦酸钠2-4；氧化聚乙烯蜡0.32-0.48；十二烷基苯磺酸钠10-14。

2.如权利要求1所述的水泥高效助磨剂，其特征在于，由下列原料制备而成，均为重量份：乙二胺四甲叉膦酸钠0.1-0.15；二异丙基乙醇胺1.5-2.5；三异丙醇胺12-14；山梨醇11.5-12.5；二乙二醇9.5-10.5；邻苯二甲酸二丁酯0.07-0.08；偏苯三酸三辛酯0.06-0.08；石蜡1.4-1.6；聚丙烯蜡0.22-0.36；糖蜜14-15；硫代硫酸钠0.18-0.22；六偏磷酸钠0.15-0.19；废工业润滑油1.3-1.5；氨基三甲叉膦酸钠2.5-3.5；氧化聚乙烯蜡0.36-0.44；十二烷基苯磺酸钠11-13。

3.如权利要求1所述的水泥高效助磨剂，其特征在于，由下列原料制备而成，均为重量份：乙二胺四甲叉膦酸钠0.125；二异丙基乙醇胺2；三异丙醇胺13；山梨醇12；二乙二醇10；邻苯二甲酸二丁酯0.075；偏苯三酸三辛酯0.07；石蜡1.5；聚丙烯蜡0.3；糖蜜14.5；硫代硫酸钠0.2；六偏磷酸钠0.17；废工业润滑油1.4；氨基三甲叉膦酸钠3；氧化聚乙烯蜡0.4；十二烷基苯磺酸钠12。

4.如权利要求1-3任一所述的水泥高效助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（3）将乙二胺四甲叉膦酸钠、二异丙基乙醇胺、硫代硫酸钠和六偏磷酸钠一同置于反应釜中，加入2.8-4.2倍所述原料量的去离子水（优选加入3.2-3.8倍所述原料量的去离子水），升温至60-90℃，搅拌使充分混合，保温30-60min（优选保温40-50min）；

5.根据权利要求4所述的水泥高效助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加入3-4倍所述原料量的去离子水（优选加入3.5倍所述原料量的去离子水）。

6.根据权利要求4所述的水泥高效助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中反应釜升温至50-70℃（优选反应釜升温至60℃）。

7.根据权利要求4所述的水泥高效助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中保温50-80min（优选保温65min）。

8.根据权利要求4所述的水泥高效助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中升温至70-80℃（优选升温至75℃）。

9.根据权利要求4所述的水泥高效助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中调节pH值为7.5-8.5（优选调节pH 值为8）。

10.根据权利要求1-3任一所述的水泥高效助磨剂，其特征在于，水泥高效助磨剂用量占水泥总量的0.012%-0.036%（优选的水泥高效助磨剂用量占水泥总量的0.018%-0.03%，更加优选的水泥高效助磨剂用量占水泥总量的0.024%）。