CN105714357B - 含能材料电泳沉积装药方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含能材料电泳沉积装药方法，包括以下步骤：配制含能材料溶液，制备含能材料胶体溶液，组装电极，搭建电沉积装置，电泳沉积。本方法的装药时采用纵向垂直电泳沉积，利用了颗粒自身的重力，改善了水平沉积过程中对颗粒质量的特定需求，使得沉积颗粒更好进行极配，保证了装药密实度。

Description

含能材料电泳沉积装药方法
技术领域
本发明属于微装药领域，具体涉及一种含能材料电泳沉积装药方法。
背景技术
MEMS(微机电系统)是将微电子技术与机械工程融合到一起的一种工业技术，它的操作范围在微米范围内。其开辟了一个全新的技术领域和产业，采用MEMS技术制作的微传感器、微执行器及电力电子器件等在航空航天、生物医学、环境监控、军事以等人们所接触到的许多领域中都有着十分广阔的应用前景。
近年来，由于MEMS技术制备出的微型元器件开始大量应用在武器装备中，如微卫星、航天器及MEMS火工品等。要维持微航天器精确完成调姿、变轨、分离等特定动作；保证微型系统可靠执行安保，有一个核心的因素不可忽视，那就是能量供应系统
含能材料是高能量密度材料，能够为MEMS火工品、微卫星调姿等提供高效的点火、起爆、传爆、驱动等动力。随着器件的不断小型化、智能化和制造规模化，对含能材料及其装药提出了更高的要求，要求含能材料在微小尺寸下必须可靠释放能量，必须能够规模化微装药，与MEMS工艺相适应。
含能材料纳米化后具有较小的临界直径和较快能量释放速率，微环境下表现出优异的反应特性，在微器件中具有广泛的应用价值。同时，纳米含能材料有望解决微装药当前面临的装药密度较低、一致性差和操作危险等瓶颈问题。含能材料纳米化后，粒径极小的含能粒子在溶液环境下具有较好的悬浮性能和流动性能，在一定驱动力的作用下能够在预定的形状的区域内有序排列，形成较致密的块体装药。
发明内容
本发明的目的是提供一种含能材料电泳沉积装药方法，该方法在溶液环境中，利用电泳技术和纳米含能材料粒子的表面电位，实现含能材料粒子的可控聚集，实现与MEMS兼容的微装药工艺。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种含能材料电泳沉积装药方法，包括以下步骤：
步骤A，配制含能材料溶液：将含能材料加入溶剂中，在温度60～80℃磁力搅拌直至完全溶解，得到质量分数1.0～3.0％的含能材料溶液；
步骤B，制备含能材料胶体溶液：按照非溶剂与溶剂的体积比为5～15:1量取非溶剂，将含能材料溶液在搅拌速度300～700rpm下以5～20mL/min的速度均匀喷射到非溶剂中，然后通过稀HCl与NaOH溶液调节pH至9.0～10.0，得到含能材料胶体溶液；
步骤C，组装电极：选择加工厚度为0.5～2mm的有机玻璃板，在有机玻璃板上加工孔作为沉积目标孔，孔需贯穿有机玻璃板，然后将有机玻璃板与正电极紧密结合；
步骤D，搭建电沉积装置：将正电极和负电极完全浸入含能材料胶体溶液中，负电极在上方，正电极在下方，沉积目标孔朝上，正电极和负电极分别与直流电源正极和负极相连接；
步骤E，电泳沉积：开启直流电源，设置恒压输出，电压为15～25V，然后进行电泳沉积，直至沉积目标孔沉积满含能材料。
进一步的技术方案是，所述的溶剂为丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种。
进一步的技术方案是，所述的含能材料为六硝基芪(HNS)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)中的一种。
进一步的技术方案是，所述的非溶剂为水。
进一步的技术方案是，所述的正电极材料为铂、金、银中的一种，所述负电极材料为铂、金、银、铜及导电玻璃中的一种。
进一步的技术方案是，所述的正电极与负电极的间距为1.0～2.0cm。
进一步的技术方案是，所述的电泳沉积过程中每隔1小时搅拌含能材料胶体溶液3～5min。
进一步的技术方案是，所述的有机玻璃板与正电极通过粘接或捆绑紧密结合。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1)本方法的装药时采用纵向垂直电泳沉积，利用了颗粒自身的重力，改善了水平沉积过程中对颗粒质量的特定需求，使得沉积颗粒更好进行极配，保证了装药密实度。
2)本方法简单，装置易于搭建，可操作性强，容易实现。
附图说明
图1为本发明含能材料电泳沉积装药装置的结构示意图；
图2为本发明含能材料电泳沉积装药方式的工艺原理图；
图3为本发明有机玻璃板的结构示意图；
图4为采用本发明含能材料电泳沉积装药装置装药的实施例1的HNS药柱破碎断面扫描电镜图；
图5为采用本发明含能材料电泳沉积装药装置装药的实施例2的HNS药柱破碎断面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合本发明的附图和实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
结合图1-3，一种含能材料电泳沉积装药装置，包括用于容纳含能材料胶体溶液的电沉积槽1、电泳沉积用的正电极4和负电极6、提供电泳沉积驱动力的直流电源3，用于调节正电极4和负电极6位置的升降台7，所述的正电极4与有机玻璃板8紧密结合，所述的有机玻璃板8上加工孔作为沉积目标孔9，沉积目标孔9贯穿有机玻璃板8，所述的正电极4和负电极6完全浸入含能材料胶体溶液2中，负电极6在上方，正电极在下方4，沉积目标孔9朝上，正电极4和负电极6分别与直流电源3的正极和负极相连接。所述的电极为铂片电极、导电玻璃、金属铜片、镀金硅片中的一种。所述的电沉积槽1为玻璃槽或有机玻璃槽中的一种。所述的直流电源3为提供恒压0～30V或恒流输出0～0.2A的直流稳压电源。所述的正电极4与负电极6的间距为1.0～2.0cm。所述的含能材料为六硝基芪、六硝基六氮杂异伍兹烷中的一种。通电后，含能粒子5向正电极运动，沉积在有机玻璃板8的目标沉积孔9中。
实施例1：
将六硝基芪(HNS)加入乙酸乙酯中，在温度60℃磁力搅拌直至完全溶解，配置得质量分数1.5％的六硝基芪溶液。
按照水与乙酸乙酯体积为10:1量取水，将六硝基芪溶液在搅拌速度为600rpm条件下，以10mL/min的速度均匀喷射到水中，然后通过稀HCl与NaOH溶液调节pH至10.0，得到六硝基芪胶体溶液。
按照正电极面积加工长宽高尺寸为20.0×20.0×1.0mm的有机玻璃板，并在有机玻璃上加工直径1.0mm、高1.0mm的贯穿圆孔作为沉积目标孔，将有机玻璃板与正电极通过直径0.1mm漆包线紧密捆绑在一起，所述的正电极和负电极材料为银。
将正电极与负电极竖直安装并完全浸入六硝基芪胶体溶液中，负电极在上方，正电极在下方，沉积目标孔朝上，正电极与负电极有效面积正对且距离为1.0cm。正电极和负电极分别与直流电源正极和负极相连接，测试电路连接保证导通。
开启直流电源，设置20V恒压输出，连续进行电沉积，每隔1h搅拌六硝基芪胶体溶液5min，沉积24h后将正电极从胶体溶液中拿出，干燥，拆模后将小药柱取出并进行相关表征。
实施例2：
将六硝基芪(HNS)加入丙酮中，在温度60℃磁力搅拌直至完全溶解，配置得质量分数1.5％的六硝基芪溶液。
按照水与丙酮体积为10:1量取水，将六硝基芪溶液在搅拌速度为600rpm条件下，以10mL/min的速度均匀喷射到水中，然后通过稀HCl与NaOH溶液调节pH至10.0，得到六硝基芪胶体溶液。
按照正电极面积加工长宽高尺寸为20.0×20.0×1.0mm的有机玻璃板，并在有机玻璃上加工直径1.0mm、高1.0mm的贯穿圆孔作为沉积目标孔，将有机玻璃板与正电极通过直径0.1mm漆包线紧密捆绑在一起，所述的正电极和负电极材料为银。
将正电极与负电极竖直安装并完全浸入六硝基芪胶体溶液中，负电极在上方，正电极在下方，沉积目标孔朝上，正电极与负电极有效面积正对且距离为1.0cm。正电极和负电极分别与直流电源正极和负极相连接，测试电路连接保证导通。
开启直流电源，设置15V恒压输出，连续进行电沉积，每隔1h搅拌六硝基芪胶体溶液5min，沉积36h后将正电极从胶体溶液中拿出，干燥，拆模后将小药柱取出并进行相关表征。
实施例3：
将六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)加入乙酸乙酯中，在温度60℃磁力搅拌直至完全溶解，配置得质量分数1.5％的六硝基六氮杂异伍兹烷溶液。
按照水与乙酸乙酯体积为10:1量取水，将六硝基六氮杂异伍兹烷溶液在搅拌速度为600rpm条件下，以10mL/min的速度均匀喷射到水中，然后通过稀HCl与NaOH溶液调节pH至10.0，得到六硝基六氮杂异伍兹烷胶体溶液。
按照正电极面积加工长宽高尺寸为20.0×20.0×1.0mm的有机玻璃板，并在有机玻璃上加工直径1.0mm、高1.0mm的贯穿圆孔作为沉积目标孔，将有机玻璃板与正电极通过直径0.1mm漆包线紧密捆绑在一起，所述的正电极和负电极材料为铜。。
将正电极与负电极竖直安装并完全浸入六硝基六氮杂异伍兹烷胶体溶液中，负电极在上方，正电极在下方，沉积目标孔朝上，正电极与负电极有效面积正对且距离为1.0cm。正电极和负电极分别与直流电源正极和负极相连接，测试电路连接保证导通。
开启直流电源，设置20V恒压输出，连续进行电沉积，每隔1h搅拌六硝基芪胶体溶液5min，沉积24h后将正电极从胶体溶液中拿出，干燥，拆模后将小药柱取出并进行相关表征。
实施例4：
将六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)加入丙酮中，在温度70℃磁力搅拌直至完全溶解，配置得质量分数1.5％的六硝基六氮杂异伍兹烷溶液。
按照水与丙酮体积为10:1量取水，将六硝基六氮杂异伍兹烷溶液在搅拌速度为600rpm条件下，以10mL/min的速度均匀喷射到水中，然后通过稀HCl与NaOH溶液调节pH至10.0，得到六硝基六氮杂异伍兹烷胶体溶液。
按照正电极面积加工长宽高尺寸为20.0×20.0×1.0mm的有机玻璃板，并在有机玻璃上加工直径1.0mm、高1.0mm的贯穿圆孔作为沉积目标孔，将有机玻璃板与正电极通过直径0.1mm漆包线紧密捆绑在一起，所述的正电极和负电极材料为铜。
将正电极与负电极竖直安装并完全浸入六硝基六氮杂异伍兹烷胶体溶液中，负电极在上方，正电极在下方，沉积目标孔朝上，正电极与负电极有效面积正对且距离为1.0cm。正电极和负电极分别与直流电源正极和负极相连接，测试电路连接保证导通。
开启直流电源，设置15V恒压输出，连续进行电沉积，每隔1h搅拌六硝基芪胶体溶液5min，沉积36h后将正电极从胶体溶液中拿出，干燥，拆模后将小药柱取出并进行相关表征。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (6)

1.一种含能材料电泳沉积装药方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤A，配制含能材料溶液：将含能材料加入溶剂中，在温度60～80℃磁力搅拌直至完全溶解，得到质量分数1.0～3.0％的含能材料溶液；所述的含能材料为六硝基芪、六硝基六氮杂异伍兹烷中的一种；
步骤B，制备含能材料胶体溶液：按照非溶剂与溶剂的体积比为5～15:1量取非溶剂，将含能材料溶液在搅拌速度300～700rpm下以5～20mL/min的速度均匀喷射到非溶剂中，然后通过稀HCl与NaOH溶液调节pH至9.0～10.0，得到含能材料胶体溶液；所述的溶剂为丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种；
步骤C，组装电极：选择加工厚度为0.5～2mm的有机玻璃板，在有机玻璃板上加工孔作为沉积目标孔，孔需贯穿有机玻璃板，然后将有机玻璃板与正电极紧密结合；
步骤D，搭建电沉积装置：将正电极和负电极完全浸入含能材料胶体溶液中，负电极在上方，正电极在下方，沉积目标孔朝上，正电极和负电极分别与直流电源正极和负极相连接；
步骤E，电泳沉积：开启直流电源，设置恒压输出，电压为15～25V，然后进行电泳沉积，直至沉积目标孔沉积满含能材料。
2.根据权利要求1所述的含能材料电泳沉积装药方法，其特征在于所述的非溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的含能材料电泳沉积装药方法，其特征在于所述的正电极材料为铂、金、银中的一种，所述负电极材料为铂、金、银、铜及导电玻璃中的一种。
4.根据权利要求1所述的含能材料电泳沉积装药方法，其特征在于所述的正电极与负电极的间距为1.0～2.0cm。
5.根据权利要求1所述的含能材料电泳沉积装药方法，其特征在于所述的电泳沉积过程中每隔1小时搅拌含能材料胶体溶液3～5min。
6.根据权利要求1所述的含能材料电泳沉积装药方法，其特征在于所述的有机玻璃板与正电极通过粘接或捆绑紧密结合。
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