CN105696086B - 一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构 - Google Patents

一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构，涉及半导体材料制备领域。本发明包括加热器、坩埚、坩埚托、上坩埚杆，坩埚及坩埚托置于加热器热场中，上坩埚杆设于坩埚托的底部，上坩埚杆为中空结构，上坩埚杆的下端设有密封结构，上坩埚杆的中空腔形成密封腔，热电偶穿过密封结构使热电偶测量端位于上坩埚杆的密封腔内的顶部；还设有中空的下坩埚杆，下坩埚杆的上端口与上坩埚杆的下端口为可拆卸式紧固连接结构。本发明能有效阻隔在高温高压情况下腐蚀性或挥发性气体渗入上坩埚杆腔内，防止热电偶测量端合金探头被腐蚀断或由于与渗入气体反应降低熔点导致其熔断，保证整个合成及晶体生长过程中温度精准的反馈和显示，提高晶体材料成品率。

Description

一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，尤其是一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构。
背景技术
晶体材料在现代工业应用中占有越来越高的份量，热场控制对晶体合成及生长过程中的质量及成品率有着重要影响。而通过热偶的精准反馈，及时调控加热功率，形成良好的热场，产生合理的温度梯度，可以生长出残余应力小，位错密度低，电学参数优良的晶体材料。因此，配置最佳热场，对热场的实时监测非常重要。
探测热电偶从中空的下坩埚杆内穿入至中空的上坩埚杆顶端。上坩埚杆顶部连接着已套入坩埚的坩埚托底部。由于下坩埚杆和上坩埚杆靠拧螺纹锁紧(或法兰压紧、或卡接等其它机械式紧固连接结构)，机械式的紧固难免会存在间隙，而且晶体生长的条件是在高温高压环境中。上坩埚杆腔内和腔外，会存在一定的温度差及气氛浓度差，从而会使微量的腐蚀性或挥发性气体从锁扣间隙(或其它机械式紧固间隙)处渗入，如与铂铑热电偶测量端的合金探头反应，经常在几百摄氏度时即被熔断。(铂铑热偶正常测量温度可达一千七百摄氏度)。与镍铬镍铝热电偶测量端的合金探头反应，经常在几百摄氏度时即被熔断。(镍铬镍铝热偶正常测量温度可达一千三百摄氏度)。大大降低了其测量性能，无法完成后续晶体生长过程中的温度反馈，使操作人员无从对高压单晶炉内的热场进行调控及操作，严重影响晶体生长的成品率。甚至造成温度失控，可能产生严重的安全隐患。曾经试过铠装式热偶保护，即热电偶测量端探头处套封保护帽，但保护帽具有一定的绝热性，大大降低热电偶测量端的温度反馈精准度，使合成及晶体生长时的温度调控更加复杂，同样影响工艺操作和晶体材料的成品率。并且由于铠装式热偶为整体套封保护，当热偶损坏时，无法更换保护套内的热偶丝，只能整套更新，操作繁琐，大大增加成本。所以此方法也不适合要求精准温度测量的合成及晶体生长工艺。而且目前尚无发现其它铠装方式适合此工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构，能有效阻隔在高温高压情况下腐蚀性或挥发性气体渗入上坩埚杆腔内，防止热电偶测量端合金探头被腐蚀断或由于与渗入气体反应降低熔点导致其熔断，保证整个合成及晶体生长过程中温度精准的反馈和显示，提高晶体材料成品率和生产率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构，包括加热器、坩埚、坩埚托、上坩埚杆,嵌套坩埚的坩埚托置于加热器热场中，上坩埚杆设于坩埚托的底部，上坩埚杆为中空结构，上坩埚杆的下端设有密封结构，上坩埚杆的中空腔形成密封腔，热电偶穿过密封结构使热电偶测量端位于上坩埚杆的密封腔内的顶部；还设有中空的下坩埚杆，下坩埚杆的上端口与上坩埚杆的下端口为可拆卸式紧固连接结构。
进一步优选的技术方案，还设有中空的下坩埚杆，下坩埚杆的上端口与上坩埚杆的下端口为可拆卸式紧固连接结构。
进一步优选的技术方案，所述的可拆卸式紧固连接结构为，上坩埚杆的下端部设有内螺纹，下坩埚杆的上端设有外螺纹，上坩埚杆与下坩埚杆螺纹连接。
进一步优选的技术方案，所述的密封结构为：上坩埚杆下端部设有内螺纹段的孔径大于上坩埚杆上部穿有热电偶的中空腔的内径，使该内螺纹段的顶部形成上限位台肩，该上限位台肩的下面设有碳纤维毡垫圈，热电偶从所述碳纤维毡垫圈中穿过，下坩埚杆与上坩埚杆螺纹旋紧时，碳纤维毡垫圈被压紧在上坩埚杆与下坩埚杆之间。
进一步优选的技术方案，可拆卸式紧固连接结构还可为法兰压紧或卡接，密封结构为：在下坩埚杆的上端面与上坩埚杆的下端面之间设有碳纤维毡垫圈，热电偶从碳纤维毡垫圈中穿过，下坩埚杆与上坩埚杆法兰压紧或卡接时，碳纤维毡垫圈被压紧在上坩埚杆与下坩埚杆之间。
进一步优选的技术方案，所述热电偶为带有热电偶保护管的热电偶，热电偶测量端位于热电偶保护管的外面。
进一步优选的技术方案，热电偶保护管为两路空腔陶瓷管。
进一步优选的技术方案，热电偶测量端为热电偶丝焊接后的合金触点。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明热电偶在密封的上坩埚杆内，能阻隔在高温高压情况下腐蚀性或挥发性气体渗入上坩埚杆腔内，避免上坩埚杆腔内的热电偶测量端被腐蚀、反应、熔断，从而得到精准的温度反馈，使操作人员及时调控热场，稳定工艺，保证了合成及晶体生长的成品率。
附图说明
图1是本发明一个实施例的结构示意图；
图2是图1中A处的局部放大图；
图中：1、加热器，2、坩埚，3、被测材料，4、坩埚托，5、上坩埚杆，6、热电偶，7、热电偶测量端，8、碳纤维毡垫圈，9、下坩埚杆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参见图1、图2所示，本发明包括加热器1、坩埚2、坩埚托4、上坩埚杆5,嵌套坩埚2的坩埚托4置于加热器1热场中，上坩埚杆5设于坩埚托4的底部，上坩埚杆5为中空结构，上坩埚杆5的下端设有密封结构，上坩埚杆5的中空腔形成密封腔，热电偶6穿过密封结构使热电偶测量端7位于上坩埚杆5的密封腔内的顶部；还设有中空的下坩埚杆9，下坩埚杆9的上端口与上坩埚杆5的下端口为可拆卸式紧固连接结构。
其中，可拆卸式紧固连接结构为，上坩埚杆5的下端部设有内螺纹，下坩埚杆9的上端设有外螺纹，上坩埚杆5与下坩埚杆9螺纹连接；可拆卸式紧固连接结构还可为用法兰压紧、或卡接等其它机械式紧固连接结构。并在上坩埚杆5与下坩埚杆9的之间设置密封垫圈可以起到密封的作用。
进一步对密封结构进行描述如下，密封结构为，上坩埚杆5下端部设有内螺纹段的孔径大于上坩埚杆5上部穿有热电偶6的中空腔的内径，使该内螺纹段的底部形成上限位台肩，该上限位台肩的下面设有碳纤维毡垫圈8，热电偶6从所述碳纤维毡垫圈8中穿过，下坩埚杆9与上坩埚杆5螺纹旋紧时，碳纤维毡垫圈8被压紧在上坩埚杆5与下坩埚杆9的之间。其中，另一种结构为，下坩埚杆9设置内螺纹，而上坩埚杆5设置外螺纹，内螺纹处设置下限位台肩，上下坩埚杆旋紧时，碳纤维毡垫圈在上下坩埚杆之间被挤压形变扩张，堵住锁紧处微小的缝隙。
可拆卸式紧固连接结构还可为用法兰压紧、或卡接等其它机械式紧固连接结构，碳纤维毡垫圈8设在下坩埚杆9的上端面与上坩埚杆5的下端面之间，热电偶6从所述碳纤维毡垫圈8中穿过，下坩埚杆9与上坩埚杆5法兰压紧或卡接或其它机械式紧固连接时，碳纤维毡垫圈8被压紧在上坩埚杆5与下坩埚杆9之间，堵住紧固处微小的缝隙，起到密封的作用。
热电偶6为带有热电偶保护管的热电偶，热电偶测量端7位于热电偶保护管的外面，热电偶保护管为两路空腔陶瓷管，可穿入热电偶丝，对热电偶丝起到保护的作用。热电偶测量端7为热电偶丝焊接后的合金触点。
本发明中，上坩埚杆5与下坩埚杆9螺纹锁紧，或用法兰压紧、或卡接等其它机械式紧固锁紧时，上坩埚杆5与下坩埚杆9将碳纤维毡垫圈8紧压其中，所起的作用如下：
第一、上坩埚杆5与下坩埚杆9螺纹锁紧时(或法兰压紧或卡接等其它机械式紧固)，碳纤维毡垫圈8在其中被紧压抱死，上坩埚杆5与下坩埚杆9锁紧处微小的缝隙被压紧后形变扩张的碳纤维毡垫圈8堵住，能够有效防止大部分腐蚀性或挥发性气体渗入上坩埚杆5内腔中与热电偶测量端7反应，因此，可以防止热电偶丝在腐蚀性气氛或挥发性气氛中反应或熔断。
第二、由于碳纤维毡垫圈8压紧抱死后，有很好的密封性。在高温的加热器中，上坩埚杆5中空腔内的气压高于外部炉内气压，由于内外气压差，使外部腐蚀性或挥发性气体无法渗入上坩埚杆5中空腔内。
第三、碳纤维毡垫圈8由于其特殊的物理特性，碳纤维毡本身具有非常发达的微孔结构，具有很好的吸附广谱性，是活性炭的几倍甚至十几倍，吸附容量大，可以有效吸附预渗入上坩埚杆5内腔的腐蚀性或挥发性气体，阻止腐蚀性或挥发性气体渗入上坩埚杆5内腔后使热电偶测量端7完全被腐蚀断或和其反应后使热电偶测量端7熔点降低，在高温加热的综合条件下导致热电偶测量端7熔断现象的发生。腐蚀性或挥发性气体包括：酸性、碱性等气体或易与高温贵金属热偶丝(如铂铑-铂、铂铑-铂铑、镍铬-镍铝等)反应的化学元素周期表中五族元素如：P、As等气体。
第四、碳纤维毡本身具有绝热、耐高温、耐酸、耐碱等特点，在高温高压的加热场内不易损坏腐蚀。
综述，下坩埚杆和上坩埚杆锁紧处设有碳纤维毡垫圈，在下坩埚杆和上坩埚杆锁紧时被挤压，碳纤维毡垫圈扩张形变、抱死，填充下坩埚杆和上坩埚杆结合面处的缝隙，有效地解决了机械式锁紧后结合面间存在的缝隙，由于碳纤维毡本身具有很好的绝热性、吸附性及耐腐蚀性，能有效阻隔腐蚀性或挥发性气体的渗入，很好的保护了上坩埚杆内腔的热电偶测量端不被腐蚀熔断，从而得到精准的温度反馈，使操作人员及时调控热场，稳定工艺，保证了晶体合成及生长的成品率。
另外，无论热电偶处在炉内什么位置，本发明所描述的热电偶装配的方式、方法都可以有效防止热电偶在腐蚀性气氛或挥发性气氛中反应及熔断，并且能够对测量温度进行准确的反馈。

Claims (3)

1.一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构，包括加热器(1)、坩埚(2)、坩埚托(4)、上坩埚杆(5),嵌套坩埚(2)的坩埚托(4)置于加热器(1)热场中，上坩埚杆(5)设于坩埚托(4)的底部，其特征在于，上坩埚杆(5)为中空结构，上坩埚杆(5)的下端设有密封结构，上坩埚杆(5)的中空腔形成密封腔，热电偶(6)穿过密封结构使热电偶测量端(7)位于上坩埚杆(5)的密封腔内的顶部；还设有中空的下坩埚杆(9)，下坩埚杆(9)的上端口与上坩埚杆(5)的下端口为可拆卸式紧固连接结构；
所述的可拆卸式紧固连接结构为，上坩埚杆(5)的下端设有内螺纹，下坩埚杆(9)的上端设有外螺纹，上坩埚杆(5)与下坩埚杆(9)螺纹紧固连接；
所述的密封结构为：上坩埚杆(5)下端部设有内螺纹段的孔径大于上坩埚杆(5)上部穿有热电偶(6)的中空腔的内径，使该内螺纹段的顶部形成上限位台肩，该上限位台肩的下面设有碳纤维毡垫圈(8)，热电偶(6)从所述碳纤维毡垫圈(8)中穿过，下坩埚杆(9)与上坩埚杆(5)螺纹旋紧时，碳纤维毡垫圈(8)被压紧在上坩埚杆(5)与下坩埚杆(9)之间。
2.根据权利要求1所述的一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构，其特征在于，热电偶保护管为两路空腔陶瓷管。
3.根据权利要求1所述的一种高压单晶炉内防止热电偶被腐蚀或熔断的结构，其特征在于，热电偶测量端(7)为热电偶丝焊接后的合金触点。
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