CN105694837A - 一种聚合物固砂剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚合物固砂剂及其制备方法，所述的聚合物固砂剂由三元共聚物1％～5％，醇醚类助剂0.5％～2％，HCl 1％～5％作为引发剂和水或酸化体系88％～97.5％在常温下复配而成。所述三元共聚物是以丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵以及带有双键的有机硅烷偶联剂的三元共聚物。该三元共聚物可以独立配成固砂剂溶液注入地层，抑砂率高于90％，临界出砂流速高于100mL/min，对地层伤害率小于15％。本发明所提供的固砂剂与盐酸、氯化铵、多氢酸、氟硼酸等体系配伍性较好，因此可以加入砂岩酸化处理液中，减小酸化后出砂的风险，实现防砂增产一体化。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于疏松砂岩油藏化学防砂的聚合物固砂剂及其制备方法，属于石油工程技术领域。
背景技术
疏松砂岩油藏分布范围广、地质储量大，但在开采过程中砂粒容易从基质上剥落、运移，从而产生严重的出砂问题。目前国内大部分砂岩油田进入高含水期，为保证油田稳产，提液强度进一步增大，加剧了地层砂骨架结构的破坏，出砂的风险和规模越来越大，防砂难度也越来越高。化学防砂技术可以在不动管柱的情况下，通过直接注入化学剂对地层砂砾进行有效的固结，具有施工简单、井下不留工具等优点。尤其对于细粉砂及泥质含量高的油藏，化学防砂效果明显优于传统的机械防砂方法。
国内外主要使用的化学防砂方法包括桥接防砂、胶结防砂以及人工井壁防砂三类。常用的防砂体系有树脂、水泥、阳离子聚合物、有机或无机凝胶等。近年来，国外报道了一种利用硅烷偶联剂水解产生的硅醇与岩石表面形成共价键连接进行防砂的方法，既可以作为独立段塞使用，也可以作为钻井泥浆、砂岩酸处理液、压裂液等多种油田工作液的添加剂。但是该方法主要依靠岩石表面形成的单分子膜起作用，因此在较低浓度下固砂强度不高，仅能在弱出砂地层中使用。
针对现有技术的不足，考虑通过将带有双键的有机硅烷偶联剂与丙烯酰胺、阳离子单体等物质共聚合，形成具有多支链结构的新型阳离子聚合物。该聚合物的末端可水解基团(如烷氧基、卤素、酰氧基等)可以水解生成-Si-OH，而后与石英砂表面上的-Si-OH形成氢键，受热固化脱水后形成-Si-O-Si共价键连接，从而在砂粒表面包裹一层牢固的吸附膜。同时，聚合物的多支链结构可以相互缠绕交联，形成空间网状结构，增加砂粒间的接触点，为吸附膜提供有力的支撑，从而大幅提高吸附膜的强度。此外，杂环上的带有正电荷的单元可以与砂粒发生静电吸引，增强砂粒间的桥接强度。这种聚合物防砂方法结合了化学桥接法和化学胶结法的优点与特色，可以满足中高等出砂强度下油水井防砂作业的要求。
关于有机硅烷偶联剂与丙烯酰胺聚合反应的报道较少，多侧重于使用有机硅对聚丙烯酰胺的改性。如专利CN102649830A使用超声辅助聚合法将有机硅单体、阳离子单体、丙烯酰胺共聚得到了一种疏水缔合聚丙烯酰胺。由于分子中有机硅所占含量较少(约0.5％～10％)，因此该聚合物总体上仍保持着类似聚丙烯酰胺的结构和性质。专利CN1528796A通过乳液聚合法用有机硅对聚丙烯酰胺进行改性，开发出一种具有良好耐温性和缔合能力的二元和三元共聚物。这种共聚物中有机硅所占比例同样较低(0.2％～10％)，其粘度比相同分子量的聚丙烯酰胺高。作为一种非离子-阴离子型聚合物主要用于油田三次采油方面。
发明内容：
本发明的目的是提出一种聚合物固砂剂及其制备方法。
本发明的目的按以下技术方案实现：
所述聚合物固砂剂，由三元共聚物作为主剂，醇醚类物质作为助剂，HCl作为引发剂和水或酸化体系在常温下复配得到，各组分所占质量百分含量为：三元共聚物1％～5％，醇醚类助剂0.5％～2％，HCl1％～5％，水或酸化体系88％～97.5％，各组分的百分含量之和为100％。
其中，所述三元共聚物是以丙烯酰胺(AM)或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)以及带有双键的有机硅烷偶联剂(KH570/A174、A171、A172、A151)的三元共聚物，即选自AM、DMDAAC与硅烷偶联剂KH570(A174)的共聚物，AM、DMDAAC与硅烷偶联剂A171的共聚物，AM、DMDAAC与硅烷偶联剂A172的共聚物，AM、DMDAAC与硅烷偶联剂A151的共聚物，AMPS、DMDAAC与硅烷偶联剂KH570的共聚物，AMPS、DMDAAC与硅烷偶联剂A171的共聚物，AMPS、DMDAAC与硅烷偶联剂A172的共聚物，AMPS、DMDAAC与硅烷偶联剂A151的共聚物中的一种或几种。
所述的醇醚类助剂选用乙二醇单丁醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚中的一种或几种。
所述的酸化体系为氟硼酸、多氢酸、盐酸和氯化铵中的一种或几种。
按照上述所述聚合物固砂剂的制备方法，按以下步骤实现：
1.三元共聚物的制备：以氧化-还原体系为引发剂，利用自由基聚合原理，使单体丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和带有双键的有机硅烷偶联剂以及阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵发生自由基共聚合反应，得到分子量在500～2000万之间的具有多支链结构的共聚物，具体的制备步骤还包括：
(1)在40～60℃下将单体A溶于水配制成质量分数为20％的母液；
(2)将阳离子单体B、有机硅烷偶联剂C与单体A母液按照质量比1︰(1～3)︰5混合；
(3)调节混合溶液pH在6.5～7.5范围内以减缓有机硅的水解；
(4)以10mL/min～100mL/min的速度向混合溶液中通氮气除氧15～60min；
(5)加入总单体质量0.1％～1％的引发剂D；
(6)在20～40℃下放置于水浴锅中反应0.5～2h；
(7)将反应完毕后得到的胶状物剪碎、烘干、粉碎后得到三元共聚物。
其中，所述的单体A，选自丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)中的一种，主要根据使用温度要求进行选择，70℃以上的高温地层防砂时选用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，70℃以下的中低温地层选用丙烯酰胺。
所述的阳离子单体B，主要是二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)。
所述的有机硅烷偶联剂C，选自3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570/A174)或乙烯基三甲氧基硅烷(A171)或乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(A172)或乙烯基三乙氧基硅烷(A151)中的一种。
所述的引发剂D，主要为氧化-还原引发体系，选自过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠中的组或几种组。
2.聚合物固砂剂的制备：取按上述步骤制备的三元共聚物1％～5％，醇醚类助剂0.5％～2％，盐酸1％～5％和水或酸化体系88％～97.5％，在常温下混合复配而成，上述各组分的百分含量均为质量百分含量，各组分的百分含量之和为100％；所述的酸化体系为氟硼酸、多氢酸、盐酸和氯化铵中的一种或几种。
本发明的有益效果是：本发明是由丙烯酰胺(AM)或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)以及有机硅烷偶联剂共聚形成三元共聚物，属于阳离子聚合物。主要利用合成聚合物在固体表面的成膜作用、杂环季铵盐与砂粒间的静电吸引以及聚合物链节之间的相互缠绕来对砂粒进行固结，因此反应物中硅烷偶联剂所占比重更大(30％～60％)，以保证产物分子中有足够多的硅氧基团能够与岩石产生多点吸附，带正电的季铵盐链节可以通过静电作用将砂粒桥接。同时，在H+激发下，通过末端基团水解形成-Si-O-Si-键在砂粒表面固化成膜，通过多支化的长碳链间相互缠绕，形成三维网状结构，增强了固结强度。
具体实施方式
为了更加清楚地理解本发明，现对本发明的具体实施方案进行详细的阐述，但本发明所保护范围不仅限于此。
实施例1，在40℃下将丙烯酰胺单体溶于水配制成浓度为20％的丙烯酰胺母液，然后将二甲基二烯丙基氯化铵、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570/A174)与丙烯酰胺母液按照质量比1︰3︰5混合，调节混合溶液pH为7.0。以60mL/min的速度向混合溶液中通氮气除氧30min，然后加入总单体质量1％的过硫酸铵/亚硫酸氢钠作为引发剂，在50℃下放置于水浴锅中反应1h后，得到的胶状产物，剪碎、烘干、粉碎得到后得到AM、DMDAAC和KH570/A174的三元共聚物。分子结构为：
式中，m＝14000～100000，n＝6000～40000，l＝6000～50000，分子量为500～2000万。
将质量含量分别为2％的AM与DMDAAC以及KH570的三元共聚物、1％的乙二醇单丁醚、5％的盐酸和92％的水，在常温下配制成8％的固砂剂水溶液。在70℃下使用填砂管物模实验测量固砂剂抑砂率、临界出砂流速及地层伤害率。选用40-60目石英砂52.3g、100-120目石英砂100g、高岭土2.7g混合均匀后，用湿法填制填砂管，卸掉填砂管一端筛网，将有筛网的一端朝下，向填砂管中倒入一定量的标准盐水，然后加入适量混合砂粒，加砂量不得超过填砂管中标准盐水水面，用铁锤之类的工具敲击填砂管侧面加速砂粒沉降。填砂完毕后，从有筛网一端(正向)以1mL/min的流速注入标准盐水2PV(孔隙体积倍数)，测量填砂管初始渗透率K1。然后反向注入固砂剂溶液1.5PV，关闭填砂管两端阀门，静置2h。用1mL/min的流量从有筛网的一端注入标准盐水，待压力曲线稳定后，测量渗透率K2。实验中，通常以20mL/min下的抑砂率为基准。固砂剂对填砂管渗透率的影响见表1。固砂剂抑砂率及临界出砂流速见表2。
表1固砂剂对填砂管渗透率影响
| 水测渗透率方向 | 流量/mL·min-1 | 平衡压力/MPa | 渗透率/mD | 渗透率变化率/％ |
| 正向1 | 1.0 | 0.0044 | 1544 | - |
| 正向2 | 1.0 | 0.0050 | 1358 | 12.00 |
表2固砂剂抑砂性能评价
从表1及表2可以看出固砂剂对于地层渗透率具有一定的伤害，伤害率为12.0％，伤害程度不大。由于实验用电泵的最大注入速度为99.99mL/min，最大测量流量下出砂量仍小于0.073％，低于0.1％的标准，因此认为临界出砂流速大于100mL/min。20mL/min下测得的固砂剂抑砂率为92.42％。
实施例2，在30℃下将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体溶于水配制成浓度为20％的母液，然后将二甲基二烯丙基氯化铵、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸母液按照质量比1︰1︰5混合，调节混合溶液pH为6.5。以30mL/min的速度向混合溶液中通氮气除氧40min，然后加入总单体质量0.5％的过硫酸钾/亚硫酸氢钠作为引发剂，在60℃下放置于水浴锅中反应0.5h后，得到的胶状产物，剪碎、烘干、粉碎得到后得到AMPS、DMDAAC和A151的三元共聚物。分子结构为：
式中，m＝5000～30000，n＝6000～40000，l＝8000～60000，分子量为500～2000万。
将质量含量分别为3％的AMPS与DMDAAC以及A151的三元共聚物、2％的乙二醇二丁醚、3％的盐酸在常温下加入含有10％的氟硼酸和5％的盐酸的混合酸液中，配制成含有8％固砂剂的氟硼酸体系，作为疏松砂岩酸化主体段塞。在100℃下使用填砂管物模实验测量固砂剂抑砂率、临界出砂流速及地层伤害率。固砂剂对填砂管渗透率的影响见表3。固砂剂抑砂率及临界出砂流速见表4。
表3固砂剂对填砂管渗透率影响
| 水测渗透率方向 | 流量/mL·min-1 | 平衡压力/MPa | 渗透率/mD | 渗透率伤害率/％ |
| 正向1 | 1.0 | 0.0056 | 1213 | / |
| 正向2 | 1.0 | 0.0063 | 1078 | 11.3 |
表4固砂剂抑砂性能评价
从表3及表4可以看出固砂剂对于地层渗透率具有一定的伤害，伤害率为11.3％，伤害程度不大。临界出砂流速大于100mL/min。20mL/min下测得的固砂剂抑砂率为93.10％。
实施例3，在20℃下将丙烯酰胺单体溶于水配制成浓度为20％的母液，然后将二甲基二烯丙基氯化铵、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)与丙烯酰胺母液按照质量比1:2:5混合，调节混合溶液pH为7.5。以10mL/min的速度向混合溶液中通氮气除氧15min，然后加入总单体质量0.1％的叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠作为引发剂，在30℃下放置于水浴锅中反应2h后，得到的胶状产物，剪碎、烘干、粉碎得到后得到AM、DMDAAC和A171的三元共聚物。分子结构为：
式中，m＝14000～100000，n＝6000～40000，l＝10000～80000，分子量为500～2000万。
将质量含量分别为1％的AM与DMDAAC以及A171的三元共聚物、0.5％的乙二醇二丁醚、1％的盐酸在常温下加入含有6％的多氢酸和5％的盐酸的混合酸液中，配制成含有2.5％固砂剂的多氢酸体系，作为疏松砂岩酸化主体段塞。在60℃下使用填砂管物模实验测量固砂剂抑砂率、临界出砂流速及地层伤害率。固砂剂对填砂管渗透率的影响见表5；固砂剂抑砂率及临界出砂流速见表6。
表5固砂剂对填砂管渗透率影响
| 水测渗透率方向 | 流量/mL·min-1 | 平衡压力/MPa | 渗透率/mD | 渗透率变化率/％ |
| 正向1 | 1.0 | 0.0035 | 1941 | / |
| 正向2 | 1.0 | 0.0037 | 1836 | 5.41 |
表6固砂剂抑砂性能评价
从表5及表6可以看出固砂剂对于地层渗透率伤害率较低。临界出砂流速大于100mL/min。20mL/min下测得的固砂剂抑砂率为90.34％。
实施例4，在25℃下将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体溶于水配制成浓度为20％的母液，然后将二甲基二烯丙基氯化铵、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(A172)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸母液按照质量比1:2.5:5混合，调节混合溶液pH为6.5。以100mL/min的速度向混合溶液中通氮气除氧60min，然后加入总单体质量0.6％过硫酸铵/亚硫酸氢钠作为引发剂，在40℃下放置于水浴锅中反应1h后，得到的胶状产物，剪碎、烘干、粉碎得到后得到AMPS、DMDAAC和A172的三元共聚物。分子结构为：
式中，m＝5000～30000，n＝6000～40000，l＝6000～40000，分子量为500～2000万。
将质量含量分别为5％的AMPS与DMDAAC以及A172的三元共聚物、2％的乙二醇二丁醚、5％的盐酸在常温下加入含有10％的NH4Cl溶液中，配制成含有12％固砂剂的NH4Cl体系，作为疏松砂岩酸化的前置液或后置液段塞。在120℃下使用填砂管物模实验测量固砂剂抑砂率、临界出砂流速及地层伤害率。固砂剂对填砂管渗透率的影响见表7；固砂剂抑砂率及临界出砂流速见表8。
表7固砂剂对填砂管渗透率影响
| 水测渗透率方向 | 流量/mL·min-1 | 平衡压力/MPa | 渗透率/mD | 渗透率变化率/％ |
| 正向1 | 1.0 | 0.0038 | 1787 | / |
| 正向2 | 1.0 | 0.0044 | 1544 | 13.6 |
表8固砂剂抑砂性能评价
从表7及表8可以看出固砂剂对于地层渗透率具有一定的伤害，伤害率为13.6％，伤害程度不大。临界出砂流速大于100mL/min。20mL/min下测得的固砂剂抑砂率为94.48％。
本发明所述三元共聚物可以独立配成固砂剂溶液注入地层，抑砂率高于90％，临界出砂流速高于100mL/min，对地层伤害率小于15％。一般相同浓度的有机硅烷偶联剂抑砂率仅有80％～85％，临界出砂流速在20～40mL/min之间，对地层伤害率小于10％。说明使用本发明所提供的共聚物比单独使用有机硅固砂强度更高，适用于中高等出砂强度的疏松砂岩油藏防砂。本发明所提供的固砂剂与盐酸、氯化铵、多氢酸、氟硼酸、土酸等体系配伍性较好，因此可以加入砂岩酸化处理液中，减小酸化后出砂的风险，实现防砂增产一体化。
Claims (2)
1.一种聚合物固砂剂，其特征是由三元共聚物、醇醚类助剂、HCl和水或酸化体系在常温下复配得到，各组分所占质量百分含量为：三元共聚物1％～5％，醇醚类助剂0.5％～2％，HCl1％～5％，水或酸化体系88％～97.5％，各组分的百分含量之和为100％；
其中，所述三元共聚物是以丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵以及带有双键的有机硅烷偶联剂的三元共聚物，选自丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵与硅烷偶联剂KH570的共聚物，丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵与硅烷偶联剂A171的共聚物，丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵与硅烷偶联剂A172的共聚物，丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵与硅烷偶联剂A151的共聚物，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵与硅烷偶联剂KH570的共聚物，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵与硅烷偶联剂A171的共聚物，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵与硅烷偶联剂A172的共聚物以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵与硅烷偶联剂A151的共聚物中的一种或几种；
所述的醇醚类助剂选用乙二醇单丁醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚中的一种或几种；
所述的酸化体系为氟硼酸、多氢酸、盐酸或氯化铵中的一种或几种。
2.一种按照权利要求1所述聚合物固砂剂的制备方法，其特征是按以下步骤实现：
第一步，三元共聚物的制备：以氧化-还原体系为引发剂，利用自由基聚合原理，使单体丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和带有双键的有机硅烷偶联剂以及阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵发生自由基共聚合反应，得到分子量在500～2000万之间的多支链结构的共聚物，其具体的制备步骤还进一步包括：
S1.在40～60℃下将单体A溶于水配制成质量分数为20％的母液；
S2.将阳离子单体B、有机硅烷偶联剂C与单体A母液按照质量比1︰(1～3)︰5混合；
S3.调节混合溶液pH在6.5～7.5范围内以减缓有机硅的水解；
S4.以10mL/min～100mL/min的速度向混合溶液中通氮气除氧15～60min；
S5.加入总单体质量0.1％～1％的引发剂D；
S6.在20～40℃下放置于水浴锅中反应0.5～2h；
S7.将反应完毕后得到的胶状物剪碎、烘干、粉碎后得到三元共聚物；
其中，所述的单体A为丙烯酰胺或者2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述的有机硅烷偶联剂C，选自3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三2-甲氧基乙氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的一种；
所述的阳离子单体B，是二甲基二烯丙基氯化铵；
所述的引发剂D，为氧化还原引发体系，选自过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠中的一组或几组；
第二步，聚合物固砂剂的制备：取按上述步骤制备的三元共聚物1％～5％，醇醚类助剂0.5％～2％，HCl1％～5％和水或酸化体系88％～97.5％，在常温下混合复配而成，上述各组分的百分含量均为质量百分含量，各组分的百分含量之和为100％；所述的酸化体系为氟硼酸、多氢酸、盐酸或氯化铵中的一种或多种。
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