CN105664241A - 一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法 - Google Patents

一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法，该方法利用分子动力学的数值计算方法，通过对PVA水凝胶体系进行建模，从微观分子相互作用的层面对体系进行分子动力学平衡计算，并获得水凝胶体系的微观静态力学性能参数。进而可以对材料的性质进行预测，结合理论计算结果与实际需求，调整PVA与去离子水的质量比，最终寻找到符合弹性模量要求的质量比，从而为软骨支架的制备提供可靠的工艺参数，可快速简便地获得具有特定弹性模量的软骨支架，大大缩短了软骨支架材料的研发周期。

Description

一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法
技术领域
本发明涉及一种PVA软骨支架的制备方法。涉及以分子动力学为计算理论，通过数值仿真计算聚乙烯醇(PVA)共混水凝胶基体材料的微观力学，从而实现对PVA软骨支架力学性能的可控。
背景技术
由于疾病、衰老、事故和战争等导致的软骨缺损常见于媒体和临床病例中，特别是对于体育运动员来说，软骨缺损极有可能导致其过早结束自己的运动员生涯，严重的更可能对其以后的正常生活造成影响。因此软骨修复问题刻不容缓，解决软骨缺损这一问题最有效的方法是对缺损软骨位进行人工替代。但软骨的再生是面临的一大难题，目前临床上主要用骨膜、不可降解或者可降解的生物材料来修复，但是这些治疗方法都有其固有的缺陷。如降解产物对机体的不良反应，不可降解的材料引起机体的排异反应和远期效果不好等。当今应用的多是利用高分子材料支架传递软骨细胞修复软骨缺损，但是医用高分子材料昂贵且其降解产物对组织有破坏性，所以，生物组织工程中对软骨支架的制备一般是采用水凝胶材料。而聚乙烯醇(PVA)水凝胶的使用最为广泛，因为PVA水凝胶除了具备一般水凝胶的性能外，特别具有毒性低、机械性能优良(高弹性模量和高的机械强度)、吸水量高和生物相容性好等优点，作为医疗代用材料具有潜在的应用前景。很多科研人员对PVA类水凝胶进行了较为深入的研究，并取得了丰硕的成果。
临床上使用的软骨支架必须满足一定的力学性能，因为软骨一般分布在人体的关节部位，承载着一定的负荷，而不同的关节部位对对软骨的力学性能要求不一样。此外，不同的病患在同一关节部位对软骨支架的力学性能要求也不一样。理想的软骨支架其力学性能必须与病患的个体特异性相匹配，这就对我们的制造工艺提出了挑战。如何制备出具有特定力学性能的软骨支架成为了软骨支架制备工艺的难题，传统的方法只能是通过不断地实验尝试，而后对样品进行测试才能制备出具有特定力学性能的软骨支架，这一过程不仅成本较高，而且开发周期较长，不利于病患软骨的修复、治疗。
发明内容
为了克服传统制备工艺中软骨支架力学性能不可控的问题，本发明提出一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法，利用分子动力学的数值计算方法，通过对PVA水凝胶体系进行建模，从微观分子相互作用的层面对体系进行分子动力学平衡计算，并获得水凝胶体系的微观静态力学性能参数。进而可以对材料的性质进行预测，为软骨支架的制备提供可靠的工艺参数，可快速简便地获得根据个体差异定制具有不同机械强度的软骨支架基体材料，大大缩短了软骨支架材料的研发周期，为病患快速制备力学性能相匹配的软骨支架。
本发明的技术方案为：
所述一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：通过分子动力学模拟仿真软件分别构建聚乙烯醇高分子链模型和水分子模型，将构建的聚乙烯醇高分子链与水分子按M:N的质量之比构建聚乙烯醇水凝胶体系的无定型晶胞模型；
步骤2：在分子动力学模拟仿真软件中建立适用于步骤1所得聚乙烯醇水凝胶体系的无定型晶胞模型的力场环境；并在力场环境下对聚乙烯醇水凝胶体系的无定型晶胞模型进行分子动力学仿真；待聚乙烯醇水凝胶体系平衡后，再对聚乙烯醇水凝胶平衡轨迹进行静态力学性能分析，得到聚乙烯醇水凝胶体系的力学性能；
步骤3：根据病患对软骨支架力学性能的要求，以及步骤2得到的聚乙烯醇水凝胶体系的力学性能，调整构建聚乙烯醇水凝胶体系无定型晶胞模型的聚乙烯醇高分子链与水分子的质量比，再重复步骤2，直至聚乙烯醇水凝胶体系的力学性能达到病患对软骨支架力学性能的要求，得到此时聚乙烯醇高分子链与水分子的质量比m:n；
步骤4：依据步骤3计算所得的聚乙烯醇高分子链与水分子的质量比m:n，称取相应质量的聚乙烯醇高聚物和去离子水；
步骤5：将所称取的聚乙烯醇高聚物与去离子水混合并在室温下搅拌均匀，然后放入90℃恒温水浴环境中；待聚乙烯醇高聚物完全溶解后，将装有聚乙烯醇水溶液的容器从水浴环境中取出，并置于40℃～70℃环境下恒温去泡；
步骤6：待步骤5所得的聚乙烯醇水溶液澄清后，将该聚乙烯醇水溶液倒入具有病患软骨支架外观形状的医用模具中，然后连同模具一起进行多个冷冻-解冻循环处理，得到聚乙烯醇软骨支架；单个冷冻-解冻处理过程为：将装有聚乙烯醇水溶液的模具在不高于-15℃环境下冷冻至少10小时，然后再置于25℃～30℃环境下解冻至少6小时。
进一步的优选方案，所述一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法，其特征在于：步骤5和步骤6优选为：
步骤5：将所称取的聚乙烯醇高聚物与去离子水混合并在室温下搅拌均匀，然后放入90℃恒温水浴环境中；待聚乙烯醇高聚物完全溶解后，将装有聚乙烯醇水溶液的容器从水浴环境中取出，并置于60℃环境下恒温去泡；
步骤6：待步骤5所得的聚乙烯醇水溶液澄清后，将该聚乙烯醇水溶液倒入具有病患软骨支架外观形状的医用模具中，然后连同模具一起进行5个冷冻-解冻循环处理，得到聚乙烯醇软骨支架；单个冷冻-解冻处理过程为：将装有聚乙烯醇水溶液的模具在-20℃环境下冷冻16小时，然后再置于25℃恒温水浴环境下解冻6小时。
有益效果
本发明的有益效果是：
(1)本发明从材料微观分子层面对人工骨复合材料的弹性模量进行研究，提高软骨支架材料机械强度评估效率，并为定制相应力学性能的骨支架奠定理论基础。
(2)本发明是基于分子动力学计算理论，以分子动力学软件为平台的数值计算方法，可以根据病患对软骨支架特定力学性能的要求，快速高效地对PVA水凝胶的模型进行构建，并得到所对应的力学性能，为PVA软骨支架的制备提供可靠的工艺参考。这种目标性明确的工艺方法大大缩短了PVA软骨支架的制备时间。
(3)本发明专利借助数值计算方法，通过改变PVA与去离子水的质量比制备PVA水凝胶软骨支架，不仅生产成本低廉、操作工艺简便，同时可根据病患个体差异定制具有特定力学强度的软骨支架基体材料，从而保障了软骨支架的力学性能的可靠性。
附图说明
图1为PVA水凝胶体系的分子动力学计算模型。
具体实施方式
下面结合具体实施例描述本发明：
实施例1：
本实施例中选用的PVA高分子材料的聚合度为1750±50，水为去离子水。具体的一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法包括以下步骤：
步骤1：通过分子动力学模拟仿真软件(materialstudios软件)分别构建聚乙烯醇高分子链模型和水分子模型，其中所建聚乙烯醇分子链含重复单元体个数为50，将构建的聚乙烯醇高分子链与水分子按M:N的质量之比构建聚乙烯醇水凝胶体系的无定型晶胞模型。本实施例中M:N取25:75，所建晶胞模型中含有4条PVA高分子链，1221个水分子。
步骤2：在分子动力学模拟仿真软件中，通过脚本文件编辑建立适用于步骤1所得聚乙烯醇水凝胶体系的无定型晶胞模型的力场环境；并在力场环境下对聚乙烯醇水凝胶体系的无定型晶胞模型进行分子动力学仿真：
首先在等温等压(NPT)系综下进行50ps的分子动力学计算，而后将NPT系综分子动力学计算所得到的最终模型在(恒温恒容)NVT系综下进行80ps的分子动力学计算。
待聚乙烯醇水凝胶体系平衡后，再对聚乙烯醇水凝胶平衡轨迹进行静态力学性能分析，得到聚乙烯醇水凝胶体系的力学性能：这里关注聚乙烯醇水凝胶体系的弹性模量为5.86Gpa。
步骤3：根据病患对软骨支架力学性能的要求(弹性模量6.75GPa)，以及步骤2得到的聚乙烯醇水凝胶体系的力学性能(弹性模量为5.86Gpa)，调整构建聚乙烯醇水凝胶体系无定型晶胞模型的聚乙烯醇高分子链与水分子的质量比。此时，所建模型的力学性能小于实际需求，因此减少模型中的水分子，再重复步骤2；通过不断调整PVA水凝胶体系的组分比，对相应体系进行力学性能计算，直至聚乙烯醇水凝胶体系的力学性能达到病患对软骨支架力学性能的要求，得到此时聚乙烯醇高分子链与水分子的质量比m:n，本实施例得到的m:n为30:70，计算模型所含水分数为1140。
步骤4：依据步骤3计算所得的聚乙烯醇高分子链与水分子的质量比m:n，称取相应质量的聚乙烯醇高聚物和去离子水；即本实施例中分别称取15gPVA，35g去离子水。
步骤5：将所称取的聚乙烯醇高聚物与去离子水放入到烧杯中混合并在室温下搅拌均匀，然后放入90℃恒温水浴锅中；待聚乙烯醇高聚物完全溶解后，将装有聚乙烯醇水溶液的烧杯从水浴锅中取出，并置于60℃烘箱恒温去泡。
步骤6：待步骤5所得的聚乙烯醇水溶液澄清后，将该聚乙烯醇水溶液倒入具有病患软骨支架外观形状的医用模具中，然后连同模具一起进行5次冷冻-解冻循环处理，得到聚乙烯醇软骨支架；单次冷冻-解冻处理过程为：将装有聚乙烯醇水溶液的模具在-20℃环境下冷冻16小时，然后再置于25℃恒温水浴环境下解冻6小时。
对所得的PVA软骨支架进行力学性能测试，并得出此时的测量值为6.26GPa，该结果与理论值相差不大，在可以接受的范围。
实施例2：
本实施实例中，具体实施步骤与例1不同的是步骤3最终所建模型中含水分子个数为1960，PVA高分子链为4条，记录的实验材料PVA和去离子水质量比m:n为20:80，所建模型弹性模量的理论计算值为4.96GPa。而制备软骨支架称取的PVA为10g，去离子水40g，且所制的软骨支架弹性模量实验测试结果是4.48GPa，该结果与理论值相差不大，在可以接受的范围。
实施例3：
本实施实例中，具体实施步骤与例1不同的是步骤3最终所建模型中含水分子个数为3300，PVA高分子链为3条，记录的实验材料PVA和去离子水质量比m:n为10:90，所建模型弹性模量的理论计算值为3.78GPa。而制备软骨支架称取的PVA为5g，去离子水45g，且所制的软骨支架弹性模量实验测试结果是3.39GPa，该结果与理论值相差不大，在可以接受的范围。
实施例4：
本实施实例中，具体实施步骤与例1不同的是步骤3最终所建模型中含水分子个数为4650，PVA高分子链为2条，记录的实验材料PVA和去离子水质量比m:n为5:95，所建模型弹性模量的理论计算值为3.01GPa。而制备软骨支架称取的PVA为2.5g，去离子水47.5g，且所制的软骨支架弹性模量实验测试结果是2.92GPa，该结果与理论值相差不大，在可以接受的范围。
上述四个实施例的实验数据见表1。
表1不同组分比PVA水凝胶软骨支架弹性模量的数值计算与实验测试结果
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (2)

1.一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：通过分子动力学模拟仿真软件分别构建聚乙烯醇高分子链模型和水分子模型，将构建的聚乙烯醇高分子链与水分子按M:N的质量之比构建聚乙烯醇水凝胶体系的无定型晶胞模型；
步骤2：在分子动力学模拟仿真软件中建立适用于步骤1所得聚乙烯醇水凝胶体系的无定型晶胞模型的力场环境；并在力场环境下对聚乙烯醇水凝胶体系的无定型晶胞模型进行分子动力学仿真；待聚乙烯醇水凝胶体系平衡后，再对聚乙烯醇水凝胶平衡轨迹进行静态力学性能分析，得到聚乙烯醇水凝胶体系的力学性能；
步骤3：根据病患对软骨支架力学性能的要求，以及步骤2得到的聚乙烯醇水凝胶体系的力学性能，调整构建聚乙烯醇水凝胶体系无定型晶胞模型的聚乙烯醇高分子链与水分子的质量比，再重复步骤2，直至聚乙烯醇水凝胶体系的力学性能达到病患对软骨支架力学性能的要求，得到此时聚乙烯醇高分子链与水分子的质量比m:n；
步骤4：依据步骤3计算所得的聚乙烯醇高分子链与水分子的质量比m:n，称取相应质量的聚乙烯醇高聚物和去离子水；
步骤5：将所称取的聚乙烯醇高聚物与去离子水混合并在室温下搅拌均匀，然后放入90℃恒温水浴环境中；待聚乙烯醇高聚物完全溶解后，将装有聚乙烯醇水溶液的容器从水浴环境中取出，并置于40℃～70℃环境下恒温去泡；
步骤6：待步骤5所得的聚乙烯醇水溶液澄清后，将该聚乙烯醇水溶液倒入具有病患软骨支架外观形状的医用模具中，然后连同模具一起进行多个冷冻-解冻循环处理，得到聚乙烯醇软骨支架；单个冷冻-解冻处理过程为：将装有聚乙烯醇水溶液的模具在不高于-15℃环境下冷冻至少10小时，然后再置于25℃～30℃环境下解冻至少6小时。
2.根据权利要求1所述一种力学性能可控的聚乙烯醇软骨支架的制备方法，其特征在于：步骤5和步骤6优选为：
步骤5：将所称取的聚乙烯醇高聚物与去离子水混合并在室温下搅拌均匀，然后放入90℃恒温水浴环境中；待聚乙烯醇高聚物完全溶解后，将装有聚乙烯醇水溶液的容器从水浴环境中取出，并置于60℃环境下恒温去泡；
步骤6：待步骤5所得的聚乙烯醇水溶液澄清后，将该聚乙烯醇水溶液倒入具有病患软骨支架外观形状的医用模具中，然后连同模具一起进行5个冷冻-解冻循环处理，得到聚乙烯醇软骨支架；单个冷冻-解冻处理过程为：将装有聚乙烯醇水溶液的模具在-20℃环境下冷冻16小时，然后再置于25℃恒温水浴环境下解冻6小时。
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