CN105646555A - 一种对苯二甲酸衍生物镉配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种对苯二甲酸衍生物镉金属配合物,该配合物具有发光和吸附两种功能，其为2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与镉金属的配合物，化学式为[C30H14O24Cd3]，该镉金属配合物的晶体属于单斜晶系，空间群为<i>C2/m</i>，晶胞参数为：a=25.445(12),b=6.605(3),c=11.838(5),α=90,β=109.751(7),γ=90,V=1872.5(15)3。本发明制备方法是通过常温下的混合物配制得到最终产物，制备方法简单，条件温和，产率高，可重现性好，用水做溶剂对环境污染也小。
Description
技术领域
本发明涉及过渡金属镉的配合物，具体涉及一种对苯二甲酸衍生物镉配合物及其制备方法，是一种具发光、吸附双功能的对苯二甲酸衍生物镉配合物及其制备方法。
背景技术
金属配合物作为一种新型的有机发光材料，由于其在光学传感器及有机发光器件等方面的潜在应用而受到了人们的重视，同时由于其在光学方面新颖的优越性能受到了人们的极大关注而被大量的合成和研究，成为配合物发光化学的前沿研究热点之一。参见：JingjuanLiu,WeiSunandZhiliangLiu,White-LightEmittingMaterialswithTunableLuminescencebasedonSteadyEu(III)dopingTb(III)Metal-OrganicFrameworks,RSCAdv.,2016；SungwooKim,SangHyukImandSang-WookKim,Nanoscale,2013,5,5205-5214.AndrewWatkis,RebekkaHueting,ThomasJustManuelTropianoandStephenFaulkner,Controllingenergytransferinytterbiumcomplexes:oxygendependentlanthanideluminescenceandsingletoxygenformation,Chem.Commun.,2015,51,15633-15636；BinXing,WanwanLi,XiebingWang,HongjingDou,LuWang,KangSun,XiaotianHe,JunsongHan,HuashengXiao,JinmingMiaoandYueLi,J.Mater.Chem.,2010,20,5664-5674；
金属有机框架构成的吸附材料具有比表面积大、孔隙率高、孔径分布窄、孔径大小连续可调、骨架结构稳定和内表面易于修饰等特点，可作为高效吸附剂，作为一种新型的吸附材料等方面的潜在应用而受到了人们的重视,近来，研究者制备出了很多新型的功能化吸附材料，其在吸附领域中的广泛应用展示了诱人的前景。参见：Rong-GuangLin,Gao-JuanCao,Jian-DiLinandYu-LinWang，Anovel3-foldinterpenetrationmetal–organicframeworkwithtunableluminescenceandselectiveadsorptionofCO2properties,NewJ.Chem.,2015,39,9075-9078；A.W.Augustyniak,M.Fandzloch,M.Domingo,I.andJ.A.R.Navarro，Avanadium(IV)pyrazolatemetal–organicpolyhedronwithpermanentporosityandadsorptionselectivity,Chem.Commun.,2015,51,14724-14727；NicoleKindermann,EckhardBill,SebastianDechert,SerhiyDemeshko,EdwardJ.ReijerseandProf.FrancMeyer，AngewandteChemieInternationalEdition，2014，54，1738；据中国科学报报道，巴斯夫公司表示已经准备在今年推出甲烷储存体系，它能比传统压力容器填充更多燃料。金属配合物作为吸附材料已经为走向商业化应用作好准备,由此可见，金属配合物作为吸附材料不再是梦想。
目前，文献中报道的金属配合物功能单一，合成条件苛刻，合成过程使用对环境污染较大的有机溶剂等技术缺陷。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种具有多功能、条件温和、对环境污染小的对苯二甲酸衍生物镉配合物及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种对苯二甲酸衍生物镉金属配合物，为2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与镉金属的配合物，化学式为[C30H14O24Cd3]；该镉金属配合物的晶体属于单斜晶系，空间群为C2/m，晶胞参数为：a＝25.445(12),b＝6.605(3),c＝11.838(5),α＝90,β＝109.751(7),γ＝90,
本发明对苯二甲酸衍生物镉金属配合物的制备方法,步骤如下：
⑴.常温下,将2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化物混合加入水中，搅拌1个小时配制成混合液；
⑵.常温下，向上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化物混合液中加入镉金属盐，搅拌30分钟，得到原始反应混合物；
⑶.常温下，上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化物以及镉金属盐的混合物装入反应釜中，120℃反应2天后冷却到室温得到无色块状晶体，即为2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与镉金属的配合物。
所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述氢氧化物与水溶液的用量比为0.75-1.5mol/L。
所述配体2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与水溶液的用量比为0.25-0.5mol/L。
所述镉金属盐为氯化镉、硝酸镉、硫酸镉或醋酸镉。
所述镉金属盐与水溶液的用量比为0.5-1.0mol/L。
所述反应液中，配体氢氧化物、2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和镉金属盐的摩尔比为3：1：2。
本发明的有益效果为：
本发明的配合物是具发光和吸附两种功能，可作为吸附材料使用的同时也可以作为发光材料使用，配合物制备方法工艺简单，条件温和，产率高，可重现性好，用水做溶剂对环境污染小。
附图说明
图1表示本发明镉配合物的Cd配位环境图；
图2表示本发明镉配合物的结构示意图。
具体实施方式
本发明一种对苯二甲酸衍生物镉金属配合物，其为2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与镉金属的配合物，化学式为[C30H14O24Cd3]；该镉金属配合物的晶体属于单斜晶系，空间群为C2/m，晶胞参数为：a＝25.445(12),b＝6.605(3),c＝11.838(5),α＝90,β＝109.751(7),γ＝90,
实施例1
本发明一种对苯二甲酸衍生物镉配合物的制备方法，步骤如下：
⑴.常温下,将2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸0.25mmoL和氢氧化钠0.5mmoL混合加入10mL水中，搅拌1个小时配制成混合液；
⑵.常温下，向上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化钠混合液中加入氯化镉(CdCl2)0.5mmoL，搅拌30分钟，得到原始反应混合物；
⑶.常温下，上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化钠以及CdCl2的混合物装入反应釜中，120℃反应2天后冷却到室温得到无色块状晶体，即为2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与镉金属的配合物。
实施例2
本发明一种对苯二甲酸衍生物镉配合物的制备方法，步骤如下：
⑴.常温下,将2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸0.25mmoL和氢氧化钾0.75mmoL混合加入10mL水中，搅拌1个小时配制成混合液；
⑵.常温下，向上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化钾混合液中加入氯化镉(CdCl2)0.5mmoL，搅拌30分钟，得到原始反应混合物；
⑶.常温下，上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化钾以及CdCl2的混合物装入反应釜中，120℃反应2天后冷却到室温得到无色块状晶体，即为2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与镉金属的配合物。
实施例3
本发明一种对苯二甲酸衍生物镉配合物的制备方法，步骤如下：
1)常温下,将2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸0.25mmoL和氢氧化钠0.75mmoL混合加入10mL水中，搅拌1个小时配制成混合液；
2)常温下，向上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化钠混合液中加入硝酸镉(Cd(NO3)2)0.5mmoL，搅拌30分钟，得到原始反应混合物；
3)常温下，上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化钠以及Cd(NO3)2的混合物装入反应釜中，120℃反应2天后冷却到室温得到无色块状晶体，即为2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与镉金属的配合物。
本发明配合物的相关表征及晶体结构测定：
在显微镜下选取上述实施例中制得的的单晶在室温下进行X–射线衍射实验。在RigakuRAXIS-RAPID单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的Mo–Kα射线以方式收集衍射数据。用BrukerSAINT程序进行数据还原。部分结构的衍射数据用SADABS程序进行吸收校正。晶体结构由直接法结合差值Fourier合成解出。全部非氢原子坐标及各向异性参数进行全矩阵最小二乘法修正，氢原子位置按理论模式计算确定。详细的晶体测定数据见表1。本发明镉配合物的Cd配位环境图见图1，本发明镉配合物的结构示意图见图2。
表1：对苯二甲酸衍生物镉配合物的主要晶体学数据
aR＝Σ(‖F0‖-|FC‖/Σ|F0|；bwR＝[Σw(|F0|2-|FC|2)2/Σw(F0 2)]1/2。
Claims (8)
1.一种对苯二甲酸衍生物镉金属配合物，其特征是为2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与镉金属的配合物，化学式为[C30H14O24Cd3]；该镉金属配合物的晶体属于单斜晶系，空间群为C2/m，晶胞参数为：a=25.445(12),b=6.605(3),c=11.838(5),α=90,β=109.751(7),γ=90,V=1872.5(15)?3。
2.一种制备权利要求1所述的对苯二甲酸衍生物镉金属配合物的方法，其特征是步骤如下：
⑴.常温下,将2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化物混合加入水中，搅拌1个小时配制成混合液；
⑵.常温下，向上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化物混合液中加入镉金属盐，搅拌30分钟，得到原始反应混合物；
⑶.常温下，上述2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和氢氧化物以及镉金属盐的混合物装入反应釜中，120℃反应2天后冷却到室温得到无色块状晶体，即为2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与镉金属的配合物。
3.根据权利要求2所述的制备对苯二甲酸衍生物镉金属配合物的方法，其特征是所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求2或3所述的制备对苯二甲酸衍生物镉金属配合物的方法，其特征是所述氢氧化物与水溶液的用量比为0.75-1.5mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备对苯二甲酸衍生物镉金属配合物的方法，其特征是所述配体2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸与水溶液的用量比为0.25-0.5mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备对苯二甲酸衍生物镉金属配合物的方法，其特征是所述镉金属盐为氯化镉、硝酸镉、硫酸镉或醋酸镉。
7.根据权利要求2或6所述的制备对苯二甲酸衍生物镉金属配合物的方法，其特征是所述镉金属盐与水溶液的用量比为0.5-1.0mol/L。
8.根据权利要求2所述的制备对苯二甲酸衍生物镉金属配合物的方法，其特征是所述反应液中，配体氢氧化物、2-(4-羧基苯氧基)对苯二甲酸和镉金属盐的摩尔比为3：1：2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160608 |
|
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