CN105645502B - 一种多孔介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔介质材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多孔介质材料及其制备方法。该制备方法包括：(1)将二氧化锰、凹土、Na3VO4·12H2O、碳酸钙和水混合；(2)将混合物升温至400℃～800℃焙烧6～20h成形，然后冷却至室温，破碎造粒成粒径为1～3cm的颗粒材料；(3)将颗粒材料浸入含有活性菌剂的培养液中浸泡20～30min后取出除去表面水分，此操作重复进行3～5次，即得；其中，按质量比计算，二氧化锰∶凹土∶Na3VO4·12H2O∶碳酸钙∶水∶活性菌剂＝1∶0.2～0.5∶0.0005～0.05∶0.15～0.4∶0.1～1∶0.0005～0.002。本发明的介质材料经济可行、效果显著且绿色环保。

Description

一种多孔介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于地下水污染修复技术领域，具体涉及一种多孔介质材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济社会的发展，由于大量工业废水和生活污水未达标排放、化学用品的泄露以及广大农村地区大量使用农药等农用化学物质，使得地下水中有机物的含量急剧增加，严重影响人体健康和生态环境安全，引起社会的广泛关注。
渗透反应墙(Permeable Reactive Barrier，PRB)技术是近年来迅速发展的一种地下水污染的原位修复技术，成为地下水修复技术的发展方向。PRB对地下水中的污染物去除种类和效果主要与渗透反应介质有关。目前，PRB的渗透反应介质(如沸石、活性炭、零价铁和过氧化钙等)主要是依靠常规的物理吸附和化学氧化还原去除地下水中的有机污染物。物理吸附在应用初期可以取得良好成效，但随着时间的延长，这种方法的弱点日益显现出来，介质材料吸附逐渐饱和。化学氧化还原也面临化学试剂的消耗、二次污染的产生等问题。因此，如何解决渗透反应介质的这些问题已经成为技术上的热点和难点。在此情况下，本领域对经济可行、效果显著且绿色环保的新型介质材料的期待呼声很高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔介质材料的制备方法，所述多孔介质材料用于去除地下水有机物污染经济可行、效果显著且绿色环保。
本发明的又一目的是提供上述制备方法制得的产品，即上述多孔介质材料。
为实现上述目的，本发明的发明人进行了大量的探究实验。本发明的发明人发现，二氧化锰作为强氧化剂，通过吸附、氧化方式可以与多种有机物，如酚及取代酚、芳香胺、腐殖酸、氨基酸，甚至多环芳烃、多氯联苯、内分泌干扰物等相互作用。为了解决常规物理吸附和化学氧化还原出现的问题，可以合理对二氧化锰进行结构和性能的改进。在经过大量的探究实验和经反复的实验验证之后，终得出下述技术方案。
本发明提供的技术方案之一是：
一种多孔介质材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将配方量的二氧化锰、凹土、Na3VO4·12H2O、碳酸钙和水充分混合均匀；
(2)将步骤(1)混合所得的混合物缓慢升温至400℃～800℃进行高温焙烧6～20h成形，然后自然冷却至室温，之后破碎造粒成平均粒径为1～3cm的颗粒材料；
(3)将步骤(2)得到的颗粒材料浸入含有活性菌剂的培养液中浸泡20～30min后取出除去表面水分，然后再次浸入所述含有活性菌剂的培养液中浸泡20～30min，此“浸泡-除去表面水分”的操作重复进行3～5次，即得到多孔介质材料；
其中，按质量比计算，所述二氧化锰∶凹土∶Na3VO4·12H2O∶碳酸钙∶水∶活性菌剂＝1∶0.2～0.5∶0.0005～0.05∶0.15～0.4∶0.1～1∶0.0005～0.002；所述的活性菌剂是指由锰氧化菌菌种制得的活性菌剂。
本发明中，所述的锰氧化菌为本领域常规的含义，各种现有技术中使用的锰氧化菌均可以应用于本发明，如芽孢杆菌(Bacillus)SG-1、恶臭假单胞菌(Pseudomonasputida)MnB1和GB-1、生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)SS-1和土微菌(Pedomicrobium)ACM3067等。优选地，所述的锰氧化菌由质量比为1∶0.5～1.5的生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)组成。
本发明中，步骤(2)中所述的缓慢升温是本领域常规的含义，对于升温速率没有特别限制，只要是将混合物逐渐缓慢升温至400℃～800℃以进行高温焙烧即可。优选地，所述缓慢升温的升温速率为2℃/min。
本发明中，步骤(2)中所述的缓慢升温以及所述的高温焙烧过程均优选在氮气环境中进行。
本发明中，步骤(3)中所述的含有活性菌剂的培养液优选为下述的培养液：以1L体系计算，在1L蒸馏水中含有1.0g MnCl2、0.15g Fe(NH4)(SO4)2、0.075g酵母膏、0.15g柠檬酸钠、0.05g Na4P2O7·10H2O和50g活性菌剂。所述活性菌剂中的活菌含量为10％～20％，所述百分比为质量百分比。
本发明中，步骤(3)中所述的除去表面水分为其常规的含义，只要将材料表面的液体去除以方便进行后续操作即可，在实际操作过程中，较佳地可以采用冷冻干燥以除去表面水分。
在本发明的一较佳实例中，所述的多孔介质材料的制备方法包括如下步骤：：
(1)将配方量的二氧化锰、凹土、Na3VO4·12H2O、碳酸钙和水充分混合均匀；
(2)将步骤(1)混合所得的混合物在氮气气氛中以2℃/min的速率缓慢升温至700℃进行高温焙烧6h成形，然后自然冷却至室温，之后破碎造粒成平均粒径为1～3cm的颗粒材料；
(3)将步骤(2)得到的颗粒材料浸入含有活性菌剂的培养液中浸泡20min后取出冷冻干燥，然后再次浸入所述含有活性菌剂的培养液中浸泡20min，此“浸泡-冷冻干燥”的操作重复进行3次，即得到多孔介质材料；
其中，按质量比计算，所述二氧化锰∶凹土∶Na3VO4·12H2O∶碳酸钙∶水∶活性菌剂＝1∶0.2∶0.015∶0.2∶0.25∶0.0005；所述的活性菌剂是指由锰氧化菌菌种制得的活性菌剂；所述的锰氧化菌由质量比为1∶0.5的生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)组成。
在本发明的另一较佳实例中，所述的多孔介质材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的二氧化锰、凹土、Na3VO4·12H2O、碳酸钙和水充分混合均匀；
(2)将步骤(1)混合所得的混合物在氮气气氛中以2℃/min的速率缓慢升温至600℃进行高温焙烧10h成形，然后自然冷却至室温，之后破碎造粒成平均粒径为1～3cm的颗粒材料；
(3)将步骤(2)得到的颗粒材料浸入含有活性菌剂的培养液中浸泡30min后取出冷冻干燥，然后再次浸入所述含有活性菌剂的培养液中浸泡30min，此“浸泡-冷冻干燥”的操作重复进行5次，即得到多孔介质材料；
其中，按质量比计算，所述二氧化锰∶凹土∶Na3VO4·12H2O∶碳酸钙∶水∶活性菌剂＝1∶0.5∶0.01∶0.15∶0.4∶0.001；所述的活性菌剂是指由锰氧化菌菌种制得的活性菌剂；所述的锰氧化菌由质量比为1∶1的生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)组成。
本发明提供的技术方案之二是：
由前述制备方法制得的多孔介质材料。
本发明的多孔介质材料具有如下几点显著优势：
1、本发明的多孔介质材料，具有不规则的空间结构，较大的比表面积，有利于对微生物的固载和有机污染物的吸附氧化，实验表明其对有机污染物的去除效率高；
2、本发明的多孔介质材料在活性菌的协同作用下，将二价或者三价锰重新转化成高价态锰氧化物，因而可以实现介质材料的再生，延长介质材料的使用寿命，符合循环经济的理念；
3、本发明的多孔介质材料由于多孔，所以密度可调，可以根据实际需要作为悬浮载体，也可以作为固定床，在实际应用中更具灵活性；
4、本发明的介质材料安全环保，不会造成地下水的二次污染。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供一种多孔介质材料，其为多孔颗粒状，其是由二氧化锰、凹土、Na3VO4·12H2O、碳酸钙和水经混合、焙烧、破碎，然后浸泡含有活性菌剂的培养液干燥后制得。二氧化锰既为吸附剂又为氧化剂；凹土既为吸附剂又为活性菌的生长载体；Na3VO4·12H2O为活性菌提供必要的微量元素；碳酸钙高温焙烧分解，使介质材料得到更多的孔洞结构，增大比表面积；活性菌剂实现了介质材料中低价态锰向高价态锰的转化，大大增长其使用寿命，保持强氧化性。
本发明还提供上述多孔介质材料的制备方法。
实施例1
将2kg二氧化锰，400g凹土，30g Na3VO4·12H2O和400g碳酸钙加入500ml的水充分均匀混合，将所得的混合物在氮气气氛下控制升温速率2℃/min升温至700℃进行高温焙烧6h成形，然后自然冷却至室温。破碎造粒成平均粒径为1～3cm的颗粒。将得到的材料浸入5L含有活性菌剂的培养液中20min，然后冷冻干燥，此操作反复3次，即得到多孔介质材料。所述的培养液为：在1L蒸馏水中含有1.0g MnCO3、0.15g Fe(NH4)(SO4)2、0.075g酵母膏、0.15g柠檬酸钠、0.05g Na4P2O7·10H2O和50g活性菌。所述的活性菌剂是指由锰氧化菌菌种制得的活性菌剂；所述的锰氧化菌由1∶0.5的生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)组成；
将5g所制备的介质材料修复250ml环丙沙星浓度为10mg/L的地下水。24h后，通过检测分析液相中环丙沙星的含量，得到该介质材料对环丙沙星的去除率为98.4％。
实施例2
将1kg二氧化锰，500g凹土，10g Na3VO4·12H2O和150g碳酸钙加入400ml的水充分均匀混合，将所得的混合物在氮气气氛下控制升温速率2℃/min升温至600℃进行高温焙烧10h成形，然后自然冷却至室温。破碎造粒成平均粒径为1～3cm的颗粒。将得到的材料浸入3L含有活性菌剂的培养液中30min，然后冷冻干燥，此操作反复5次，即得到多孔介质材料。所述的培养液为：在1L蒸馏水中含有1.0g MnCO3、0.15g Fe(NH4)(SO4)2、0.075g酵母膏、0.15g柠檬酸钠、0.05g Na4P2O7·10H2O和50g活性菌。所述的活性菌剂是指由锰氧化菌菌种制得的活性菌剂；所述的锰氧化菌由质量比为1∶1的生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)组成。
将5g所制备的介质材料修复500ml雌二醇浓度为5mg/L的地下水。24h后，通过检测分析液相中雌二醇的含量，得到该介质材料对雌二醇的去除率为95.3％。
实施例3
将1kg二氧化锰，400g凹土，50g Na3VO4·12H2O和400g碳酸钙加入1000ml的水充分均匀混合，将所得的混合物在氮气气氛下控制升温速率2℃/min升温至800℃进行高温焙烧20h成形，然后自然冷却至室温。破碎造粒成平均粒径为1～3cm的颗粒。将得到的材料浸入5L含有活性菌剂的培养液中20min，然后冷冻干燥，此操作反复4次，即得到多孔介质材料。所述的培养液为：在1L蒸馏水中含有1.0g MnCO3、0.15g Fe(NH4)(SO4)2、0.075g酵母膏、0.15g柠檬酸钠、0.05g Na4P2O7·10H2O和50g活性菌。所述的活性菌剂是指由锰氧化菌菌种制得的活性菌剂；所述的锰氧化菌由质量比为1∶1.5的生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)组成。
将5g所制备的介质材料修复1000ml苯酚浓度为5mg/L的地下水。18h后，通过检测分析液相中苯酚的含量，得到该介质材料对雌二醇的去除率为99.2％。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多孔介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将配方量的二氧化锰、凹土、Na3VO4·12H2O、碳酸钙和水充分混合均匀；
(2)将步骤(1)混合所得的混合物缓慢升温至400℃～800℃进行高温焙烧6～20h成形，然后自然冷却至室温，之后破碎造粒成平均粒径为1～3cm的颗粒材料；
(3)将步骤(2)得到的颗粒材料浸入含有活性菌剂的培养液中浸泡20～30min后取出除去表面水分，然后再次浸入所述含有活性菌剂的培养液中浸泡20～30min，此“浸泡-除去表面水分”的操作重复进行3～5次，即得到所述多孔介质材料；
其中，按质量比计算，所述二氧化锰∶凹土∶Na3VO4·12H2O∶碳酸钙∶水∶活性菌剂＝1∶0.2～0.5∶0.0005～0.05∶0.15～0.4∶0.1～1∶0.0005～0.002；所述的活性菌剂是指由锰氧化菌菌种制得的活性菌剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的锰氧化菌由质量比为1∶0.5～1.5的生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)组成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的缓慢升温的升温速率为2℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的缓慢升温以及所述的高温焙烧过程均在氮气环境中进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的含有活性菌剂的培养液为下述的培养液：以1L体系计算，在1L蒸馏水中含有1.0g MnCO3、0.15g Fe(NH4)(SO4)2、0.075g酵母膏、0.15g柠檬酸钠、0.05g Na4P2O7·10H2O和50g活性菌剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的除去表面水分的操作是采用冷冻干燥方法除去表面水分。
7.一种多孔介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将配方量的二氧化锰、凹土、Na3VO4·12H2O、碳酸钙和水充分混合均匀；
(2)将步骤(1)混合所得的混合物在氮气气氛中以2℃/min的速率缓慢升温至700℃进行高温焙烧6h成形，然后自然冷却至室温，之后破碎造粒成平均粒径为1～3cm的颗粒材料；
(3)将步骤(2)得到的颗粒材料浸入含有活性菌剂的培养液中浸泡20min后取出冷冻干燥，然后再次浸入所述含有活性菌剂的培养液中浸泡20min，此“浸泡-冷冻干燥”的操作重复进行3次，即得到所述多孔介质材料；
其中，按质量比计算，所述二氧化锰∶凹土∶Na3VO4·12H2O∶碳酸钙∶水∶活性菌剂＝1∶0.2∶0.015∶0.2∶0.25∶0.0005；所述的活性菌剂是指由锰氧化菌菌种制得的活性菌剂；所述的锰氧化菌由质量比为1∶0.5的生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)组成。
8.一种多孔介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将配方量的二氧化锰、凹土、Na3VO4·12H2O、碳酸钙和水充分混合均匀；
(2)将步骤(1)混合所得的混合物在氮气气氛中以2℃/min的速率缓慢升温至600℃进行高温焙烧10h成形，然后自然冷却至室温，之后破碎造粒成平均粒径为1～3cm的颗粒材料；
(3)将步骤(2)得到的颗粒材料浸入含有活性菌剂的培养液中浸泡30min后取出冷冻干燥，然后再次浸入所述含有活性菌剂的培养液中浸泡30min，此“浸泡-冷冻干燥”的操作重复进行5次，即得到所述多孔介质材料；
其中，按质量比计算，所述二氧化锰∶凹土∶Na3VO4·12H2O∶碳酸钙∶水∶活性菌剂＝1∶0.5∶0.01∶0.15∶0.4∶0.001；所述的活性菌剂是指由锰氧化菌菌种制得的活性菌剂；所述的锰氧化菌由质量比为1∶1的生盘纤发菌(Leptothrixdiscophora)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)组成。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的多孔介质材料。
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