CN105606692A - 一种电感耦合等离子体质谱法测锌的装置及分析方法 - Google Patents

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毛雪飞
钱永忠
王敏
张英
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Abstract

本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱法测锌的装置及分析方法，包括钨丝捕获装置、电热蒸发器、炬管接口、载气质量流量计、辅助气质量流量计、分流三通、合流三通、载气气路、辅助气气路；测定锌的固体进样电感耦合等离子体质谱法，包括空气中将待测样品脱水、灰化，得到无机物残渣；在氩氢混合气气氛下，将所述样品残渣升温至1600℃左右，含有锌原子的气溶胶与钨丝接触，锌被钨丝捕获；所述钨丝温度升至2000℃左右，释放出锌原子，电感耦合等离子体质谱仪分析锌的含量。该装置结构简单，解决了电感耦合等离子体质谱仪固体进样测锌时基体干扰严重的难题，有效提高了方法灵敏度。本发明的优点在于无需对样品进行消解处理，即可实现对其中微量锌的检测，可有效消除基体干扰，具有直接、快速、灵敏度高、稳定性好等特点。

Description

一种电感耦合等离子体质谱法测锌的装置及分析方法
技术领域
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱法测锌的装置及分析方法。
技术背景
锌是人体必需元素，在食品、卫生等领域是常规检测的指标；同时，过量的锌也会对人体造成危害，特别是工矿企业的含锌废渣、废水排放会破坏生态环境，并通过生物链影响人体健康。目前，测定食品中锌的仪器及方法以液体进样系统为主流技术，现行元素分析的国家和行业标准绝大多数都是采用液体进样的原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法，例如GB/T5009.14-2003《食品中锌的测定》、GB5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T9695.20-2008《肉与肉制品.锌的测定》、GB/T23375-2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T17138-1997《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》等。液体进样需要提前进行样品消解处理，通过灰化以及强酸和强氧化剂等处理将复杂有机样品转换为简单无机基体，从而减少基体干扰以及对仪器的损耗。液体进样系统易于自动化，但进样效率较低，如一般的雾化器进样效率只有10％～15％，同时复杂、耗时、费力的样品前处理过程大大限制了光谱方法在现场、快速分析领域的应用。
固体进样方法在原子光谱发展初期就已经得到应用，例如1957年L’vov将NaCl直接导入石墨炉原子化器的研究。但是，受限于当时的技术条件以及液体进样系统的快速兴起，固体进样方法作为光谱分析技术的分支并没有得到足够的重视和发展。近年来，随着材料科学，电热蒸发(ETV)、激光烧蚀(LA)、原子阱捕获等高效率样品导入技术，塞曼效应、电荷耦合器件(CCD)和连续光源(CS)等背景校正和多元素顺序分析技术，以及基体改进剂和悬浮液进样等技术的发展及应用推广，固体进样的分析手段和对样品的分析能力得到了大幅度提升。其中，ETV-ICP-MS因其抗干扰能力较强、线性动态范围宽和多元素同时分析的能力，在固体进样光谱技术中备受研究者关注。
虽然直接固体进样的光谱仪器可以采用一定的背景校正技术来减轻基体干扰影响，但这只是一种补救技术，而固体进样过程所带来的复杂基体和光谱干扰一直是限制ETV固体进样发展和应用瓶颈问题。原子阱捕获是一种非常有效的固体进样基体干扰消除技术，例如利用金汞齐原理的测汞固体进样装置、利用钨丝捕镉原理的测镉固体进样装置。上述技术利用金丝/钨丝可以在常温下捕获原子态汞/镉，并可在高温下有效释放汞/镉，通过汞/镉的捕获和基体分离则可以实现捕获和基体分离两个目标，从而有效减轻基体干扰。目前，钨丝捕获锌的技术已经用于ICP-AES装置，但是由于ICP-AES自身分析灵敏度的限制，所形成的固体进样方法尚不能用于生物细胞、组织、毛发等微量或超微量样品的分析，因此需要将钨丝捕获锌的技术用于ICP-MS并形成固体进样方法，以实现上述样品的有效和准确分析。目前，尚未见有利用钨丝捕获锌以消除电感耦合等离子体质谱基体干扰的报道。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，该装置结构简单，解决了电感耦合等离子体质谱仪固体进样测锌时基体干扰严重的难题，无需对样品进行消解处理，即可实现对其中微量/痕量锌的检测，具有直接、快速、灵敏度高、稳定性好等特点。
本发明所提供的测锌固体进样电感耦合等离子体质谱仪联接装置，由钨丝捕获装置10、电热蒸发器7、炬管接口13、合流三通11、载气质量流量计4、辅助气质量流量计6、分流三通2、载气气路3、辅助气气路5组成，其中所述钨丝捕获装置10由钨丝8、电源座9和捕获装置10腔体组成。所述载气气路3和辅助气气路5的右端气体入口由分流三通2与氩氢混合气气源1连接，所述载气气路3依次连接分流三通2、载气质量流量计4、电热蒸发器7、钨丝捕获装置10、合流三通11，所述辅助气气路5依次连接分流三通2、辅助气质量流量计6、合流三通11；所述炬管接口13的右端通过合流气路12与合流三通11连接，左端与电感耦合等离子体质谱仪14连接。
所述的氩氢混合气为含有2％—4％(体积比)氢气的氩氢混合气。
所述舟状进样器15、电热蒸发器7为泡沫碳材料。
所述钨丝捕获装置10腔体为石英材料。
所述的载气气路3、辅助气气路5、合流气路12、炬管接口13为聚四氟乙烯材质。
本发明所提供的测定锌的电感耦合等离子体质谱联用分析方法，包括如下步骤：
在空气中500℃左右，将舟状进样器15中的待测食品样品脱水、灰化，去除大部分有机物质；
所述载气气路3通过载气质量流量计4，精确地将一定流速的含有2％—4％(体积比)氢气的氩氢混合气通入电热蒸发器7，电热蒸发器7将灰化残渣升温至1600℃左右，得到的含锌气溶胶与钨丝捕获装置10中的钨丝8接触，其中锌被钨丝8捕获；
在含有2％—4％(体积比)氢气的氩氢混合气气氛下，电源座9将钨丝8温度升高到2000℃左右，释放出的锌随氩氢混合气进入合流三通11；
辅助气气路5将含有2％—4％(体积比)氢气的氩氢混合气通入辅助气质量流量计6，在合流三通11与钨丝捕获装置10出来的锌合流，通过合流气路12进入炬管接口13，再进入电感耦合等离子体质谱仪14分析锌的含量。
本发明的显著优点在于：
1、该装置结构简单，解决了电感耦合等离子体质谱仪固体进样测锌时基体干扰严重的难题。
2、通过固体进样提高进样效率，进一步提高了电感耦合等离子体质谱仪的分析方法灵敏度，锌的检出限可以达到0.001pg，可用于生物细胞、组织、毛发等微量或超微量样品中痕量或超痕量锌元素的直接固体进样分析。
附图说明：
以下将结合附图和具体实例对本发明进行进一步的阐述。
图1-固体进样电感耦合等离子体质谱法测锌的预富集串联装置结构图；
其中1为氩氢混合气气源，2为分流三通，3为载气气路，4为载气质量流量计，5为辅助气气路，6为辅助气质量流量计，7为电热蒸发器，8为钨丝，9为电源座，10为钨丝捕获装置，11为合流三通，12为合流气路，13为炬管接口，14为电感耦合等离子体质谱仪，15为舟状进样器。
具体实施方式：
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
本发明所提供的测锌固体进样电感耦合等离子体质谱仪联接装置，实施方案包括钨丝捕获装置10、电热蒸发器7、炬管接口13、合流三通11、载气质量流量计4、辅助气质量流量计6、分流三通2、载气气路3、辅助气气路5组成，其中：所述钨丝捕获装置10由钨丝8、电源座9和捕获装置10腔体组成。所述载气气路3和辅助气气路5的右端气体入口由分流三通2与氩氢混合气气源1连接，所述载气气路3依次连接分流三通2、载气质量流量计4、电热蒸发器7、钨丝捕获装置10、合流三通11，所述辅助气气路5依次连接分流三通2、辅助气质量流量计6、合流三通11；所述炬管接口13的右端通过合流气路12与合流三通11连接，左端与电感耦合等离子体质谱仪14连接。
实施例一
当含有锌的标准溶液在钨丝捕获装置10和电热蒸发器7构成的固体进样装置进样之前，将含2％氢气的氩氢混合气气源1的分压设定在0.5Mpa左右，载气质量流量计4设定为600mL/min，辅助气质量流量计6设定为300mL/min，锌在电热蒸发器7中蒸发出来，并被钨丝8捕获再释放，含有原子态锌的气溶胶在载气气路3中进入合流三通11，再与辅助气质量流量计6中流出的氩氢混合气在合流三通11中混合，混合后的含锌气溶胶通过合流气路12进入炬管接口13，再进入电感耦合等离子体质谱仪14。在固体进样装置最优条件下，测锌的线性范围为0001pg～3μg，标准曲线的回归系数在0.995以上，锌的检出限可以达到0.001pg，多次测定的相对标准偏差在5％以内。
实施例二
以5mg米粉(国标物GBW10045)为例，使用含10％氢气的氩氢混合气作为气源，载气质量流量计4设定为600mL/min，用本发明的钨丝捕获装置和电热蒸发器与电感耦合等离子体质谱仪串联，其他条件与实施例一相同。4次测定样品中锌的含量为14.5±0.8毫克/千克，平均值在该标准物质的标准值14.4±0.8毫克/千克之内，4次测定的相对标准偏差为5.5％。
实施例三
以一段质量约0.5mg的头发样品为例，使用含10％氢气的氩氢混合气作为气源，载气质量流量计5设定为600mL/min，用本发明的钨丝捕获装置和电热蒸发器与电感耦合等离子体质谱仪串联，其他条件与实施例一相同。测定样品中锌的含量为68.1毫克/千克，添加10微升10毫克/升锌标准溶液的回收率为95.6％。
上述三例说明本发明提供的一种钨丝捕获装置和电热蒸发器与电感耦合等离子体质谱仪连接装置，可以有效消除固体进样时的基体干扰，保证电感耦合等离子体质谱法测锌的稳定性、灵敏度和准确性。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于：由钨丝捕获装置、电热蒸发器、炬管接口、合流三通、载气质量流量计、辅助气质量流量计、分流三通、载气气路、辅助气气路组成；所述载气气路和辅助气气路的右端气体入口由分流三通与氩氢混合气气源连接；所述的氩氢混合气为含有2％—4％(体积比)氢气的氩氢混合气。
2.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于：其中所述钨丝捕获装置由钨丝、电源座和捕获装置腔体组成。
3.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于：所述载气气路依次连接分流三通、载气质量流量计、电热蒸发器、钨丝捕获装置、合流三通，所述辅助气气路依次连接分流三通、辅助气质量流量计、合流三通。
4.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于：所述炬管接口的右端通过合流气路与合流三通连接，左端与电感耦合等离子体质谱仪连接。
5.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于：所述舟状进样器、电热蒸发器为泡沫碳材料。
6.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于：所述钨丝捕获装置腔体为石英材料，电热蒸发器腔体为铝制材料。
7.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置，其特征在于：所述的载气气路、辅助气气路、合流气路、炬管接口为聚四氟乙烯材质。
8.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测锌的装置的分析方法，包括如下步骤：
(1)当含有锌的标准溶液在钨丝捕获装置和电热蒸发器构成的固体进样装置进样之前，将含2％氢气的氩氢混合气气源的分压设定在0.5Mpa左右，载气质量流量计设定为600mL/min，辅助气质量流量计设定为300mL/min；
(2)锌在电热蒸发器中蒸发出来，并被钨丝捕获装置捕获再释放，含有原子态锌的气溶胶在载气气路中进入合流三通，再与辅助气质量流量计中流出的氩氢混合气在合流三通中混合，混合后的含锌气溶胶通过合流气路进入炬管接口，再进入电感耦合等离子体质谱仪；
(3)在固体进样装置最优条件下，测锌的线性范围为0.001pg～3μg，标准曲线的回归系数在0.995以上，锌的检出限可以达到0.001pg，多次测定的相对标准偏差在5％以内。
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