CN105585761A - 一种改性高分子功能材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性高分子功能材料的制备方法，包括步骤A、原料配比：高分子聚乙烯50-80份，高分子陶瓷粉体10-20份，镀镍石墨Ni-C导电粉末15-25份，改性高分子硅橡胶材料5-10份，功能化氧化石墨烯5-10份；B、密炼开炼，先加入改性高分子硅橡胶材料，然后再加入镀镍石墨Ni-C导电粉末和高分子陶瓷粉体，制得混炼胶料；在开炼加入功能化氧化石墨烯进一步混炼；C、固化成型。制备产品在高频电磁场的应用既可以达到解决电磁波泄漏的问题，同时也可以利用到高分子材料本身的防水，防潮，防尘的功能，将整个被防护的空间形成一个密闭单独的电磁空间，既保护了电磁信号，又避免了电磁波对周边环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，特别涉及一种改性高分子功能材料的制备方法及其应用。
背景技术
复合材料是含多种组分的材料，是由有机高分子、无机非金属或金属等原材料复合而成的一种多相材料，其特点是它不仅能保持其原组分的部分特性，而且还具有原组分所不具备的某些性能，如它可以通过选择设计，使原组分的性能互相补充，以形成具有新的优异性能的材料。
塑料是一类以天然或合成树脂为基本原料，在一定温度、压力下可塑制成形，并在常温下能保持其形状不变的高聚物材料。
塑料的优点：相对密度小(一般为0.9～2.3)；耐蚀性、电绝缘性、减摩、耐磨性好；有消音吸振性能。
塑料的缺点：刚性差(为钢铁材料的1/100～1/10)，强度低；耐热性差、热膨胀系数大(是钢铁的10倍)、导热系数小(只有金属的1/200～1/600)；蠕变温度低、易老化。
陶瓷材料是除金属和高聚物以外的无机非金属材料通称，以共价键或(和)离子键为主要结合键。
陶瓷材料的性能特点：密度小、熔点高、弹性模量大、化学稳定性高；硬度高、耐磨损、强度高、高温抗蠕变能力强；耐高温、耐氧化、耐腐蚀；塑性和韧性较低(陶瓷材料最大的弱点)；是良好的绝缘体，可用于隔电的绝缘材料；具有介电特性，可作为电器的介质；功能陶瓷还具有电、光、磁等特殊性能。
复合材料(CompositeMaterial)复合材料是由两种或两种以上物理、化学、力学性能不同的物质，经人工组合而成的多相固体材料。复合材料的组成是由基体+增强体组成。基体，是复合材料的主体，即自身保持连续而包围增强的材料，可以是金属、高分子或陶瓷材料中的一种。而增强体则是分散分布在基体中，也可称为分散相。可以是陶瓷、高分子或金属材料中的一种，以不同形态加入：颗粒、纤维、晶须或片状，分布方式可以是定向和随机的。它是由基体(Matrix)、增强项(Reinforcement)和两者之间的界面(Interface)组成。复合材料的基体是指复合材料中的连续相(ContinuousPhase)，起到粘结剂作用。在复合材料形成过程中，基体经过复杂的物理、化学变化，与增强体复合成具有一定形状的整天。因而基体直接影响复合材料的性能。基体主要分为聚合物、金属、陶瓷、水泥和碳等。复合材料的增强体是指在复合材料中增加强度、改善性能的组分。增强体分为纤维、晶须和颗粒。它是由基体(Matrix)、增强项(Reinforcement)和两者之间的界面(Interface)组成。复合材料特点：①比强度和比弹性模量高(普遍高于常用金属材料)；②抗疲劳与断裂安全性能好；③减摩耐磨、自润滑性能好；④破损安全性好；⑤化学稳定性好。
但是目前复合材料也存在一些问题，如断裂伸长小、冲击韧性较差，而且有些复合材料属于各向异性材料，其横向拉伸强度和层间剪切强度不高。复合材料制造成本比较高，使复合材料应用受到一定限制。
当今世界已进入了通讯电子蓬勃发展与深度发展的时代，高频、超高频电磁信号的应用已在迅速的扩张发展，应用的领域与范围已无限的伸展。在这繁荣的高频信号发展的同时，也带了一些负面的效应，电磁干扰，电磁兼容以及泄漏的电磁波对人类的正常生活的影响已经越来越引起了人类的关注与重视。
同时，传统的解决开关电磁波泄漏的思路与方法是在产品结构上做一些考虑，例如在需要开孔的部位尽量开一些小孔或加金属罩，或者是采用市场上比较成熟的屏蔽产品，金属屏蔽材料，导电泡棉，此类产品极易受到周边环境的影响而逐步失去其本身的电磁屏蔽功能，使用寿命较短。在一些应用环境条件比较苛刻的地方，比如，在野外的经受日晒雨淋通讯基站，普通的电磁屏蔽条件很难满足其既要实现防水防潮又要解决电磁泄漏的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的问题，提供一种耐腐蚀、耐冲击、自润滑，在高频电磁场的应用可以达到解决电磁波泄漏的改性高分子功能材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种改性高分子功能材料的制备方法，包括以下步骤：
A原料配比
按重量份称取以下组分：
所述备改性高分子硅橡胶材料为采用羟基封端的聚二甲基硅氧烷，在偶氮二异丁腈引发剂的作用下，与甲基丙烯酸(酯)类进行溶液共聚，获得有机硅改性甲基丙烯(酯)树脂；
功能化氧化石墨烯5-10份
所述功能化氧化石墨烯为称取3-5g石墨粉加入到80-120ml浓硫酸中，在0℃冰水浴中以180-300r/min的速度搅拌反应2-4h；然后再在室温下加入1-3g硝酸钠粉末，搅拌1-2h后放入冰水浴中，再加入10-25g高锰酸钾，继续搅拌1-2h后移入30-50℃水浴中搅拌反应1-2h；再将水浴锅升温至90-100℃，并向反应瓶中逐渐加入200-250ml去离子水，进一步反应1-2h；再加入15-20ml过氧化氢(30％)，减压抽滤，最后再加入0.1-0.3mol/L盐酸，进行离心洗涤，制得氧化石墨烯；将上述所得氧化石墨烯加入到0.2-0.5mol/L的H2SO4中，50-70℃下搅拌反应3-5h，然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化氧化石墨烯；
B、密炼开炼
将密炼机预热20分钟，稳定5分钟时间后，先加入改性高分子硅橡胶材料，然后再加入镀镍石墨Ni-C导电粉末和高分子陶瓷粉体，在转速100-120rpm下保持5-20分钟后，再加入高分子聚乙烯，在转速60-80rpm下保持5-20分钟后排料，制得混炼胶料；
将开炼机的辊距调到3-5mm，打开电源开关，使开炼机运转，打开循环水阀门，再将从密炼机排出的胶料投到开炼机上包辊，加入功能化氧化石墨烯进一步混炼，直至胶料混合均匀，材料表面有光泽，排出胶料；
C、固化成型：
将开炼后的胶料投入精密挤出成型机，在温度为300℃、压力为6.5Mpa条件下，挤出速度为13～17cm/min，固化时间为8-12秒，将胶料挤出，在固化条件下经模具的成型区域成型成具有屏蔽性能的导电产品。
其中，还包括以下步骤：
D、二次固化处理
对制得的固化产品，在温度为180℃，循环空气条件下再次固化，固化时间为4～6小时，改善固化产品的物性与功能性能，最终制得定形后的高分子导电屏蔽产品。
为了实现上述目的，本发明采用的另一个技术方案为：
一种改性高分子功能材料在导电屏蔽材料上的应用，所述改性高分子功能材料为上述的制备方法直接制得的产品。
有益效果：本发明以改进的Hummers方法得到氧化石墨烯，并在酸中反应后处理，合成了硅橡胶材料与高分子聚乙烯的活性高分子材料。制备产品在高频电磁场的应用既可以达到解决电磁波泄漏的问题，同时也可以利用到高分子材料本身的防水，防潮，防尘的功能，将整个被防护的空间形成一个密闭单独的电磁空间，既保护了电磁信号，又避免了电磁波对周边环境的污染。高分子硅橡胶的硅氧键稳定性非常好，因此该类产品对应用环境无特殊要求，即使在恶劣的露天环境中，在不失其固有的功能的前提下，也会有长达上十年的使用寿命，产品性能的稳定性非常好。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明改性高分子功能材料的制备方法，包括以下步骤：
A原料配比
按重量份称取以下组分：
所述备改性高分子硅橡胶材料为采用羟基封端的聚二甲基硅氧烷，在偶氮二异丁腈引发剂的作用下，与甲基丙烯酸(酯)类进行溶液共聚，获得有机硅改性甲基丙烯(酯)树脂；
功能化氧化石墨烯5-10份
所述功能化氧化石墨烯为称取3-5g石墨粉加入到80-120ml浓硫酸中，在0℃冰水浴中以180-300r/min的速度搅拌反应2-4h；然后再在室温下加入1-3g硝酸钠粉末，搅拌1-2h后放入冰水浴中，再加入10-25g高锰酸钾，继续搅拌1-2h后移入30-50℃水浴中搅拌反应1-2h；再将水浴锅升温至90-100℃，并向反应瓶中逐渐加入200-250ml去离子水，进一步反应1-2h；再加入15-20ml过氧化氢(30％)，减压抽滤，最后再加入0.1-0.3mol/L盐酸，进行离心洗涤，制得氧化石墨烯；将上述所得氧化石墨烯加入到0.2-0.5mol/L的H2SO4中，50-70℃下搅拌反应3-5h，然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化氧化石墨烯；
B、密炼开炼
将密炼机预热20分钟，稳定5分钟时间后，先加入改性高分子硅橡胶材料，然后再加入镀镍石墨Ni-C导电粉末和高分子陶瓷粉体，在转速100-120rpm下保持5-20分钟后，再加入高分子聚乙烯，在转速60-80rpm下保持5-20分钟后排料，制得混炼胶料；
将开炼机的辊距调到3-5mm，打开电源开关，使开炼机运转，打开循环水阀门，再将从密炼机排出的胶料投到开炼机上包辊，加入功能化氧化石墨烯进一步混炼，直至胶料混合均匀，材料表面有光泽，排出胶料；
C、固化成型：
将开炼后的胶料投入精密挤出成型机，在温度为300℃、压力为6.5Mpa条件下，挤出速度为13～17cm/min，固化时间为8-12秒，将胶料挤出，在固化条件下经模具的成型区域成型成具有屏蔽性能的导电产品。
D、二次固化处理
对制得的固化产品，在温度为180℃，循环空气条件下再次固化，固化时间为4～6小时，改善固化产品的物性与功能性能，最终制得定形后的高分子导电屏蔽产品。
为了实现上述目的，本发明采用的另一个技术方案为：
将上述改性高分子功能材料的制备方法直接制得的产品应该在导电屏蔽材料上。本发明以改进的Hummers方法得到氧化石墨烯，并在酸中反应后处理，合成了硅橡胶材料与高分子聚乙烯的活性高分子材料。制备产品在高频电磁场的应用既可以达到解决电磁波泄漏的问题，同时也可以利用到高分子材料本身的防水，防潮，防尘的功能，将整个被防护的空间形成一个密闭单独的电磁空间，既保护了电磁信号，又避免了电磁波对周边环境的污染。高分子硅橡胶的硅氧键稳定性非常好，因此该类产品对应用环境无特殊要求，即使在恶劣的露天环境中，在不失其固有的功能的前提下，也会有长达上十年的使用寿命，产品性能的稳定性非常好。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种改性高分子功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A原料配比
按重量份称取以下组分：
所述备改性高分子硅橡胶材料为采用羟基封端的聚二甲基硅氧烷，在偶氮二异丁腈引发剂的作用下，与甲基丙烯酸(酯)类进行溶液共聚，获得有机硅改性甲基丙烯(酯)树脂；
功能化氧化石墨烯5-10份
所述功能化氧化石墨烯为称取3-5g石墨粉加入到80-120ml浓硫酸中，在0℃冰水浴中以180-300r/min的速度搅拌反应2-4h；然后再在室温下加入1-3g硝酸钠粉末，搅拌1-2h后放入冰水浴中，再加入10-25g高锰酸钾，继续搅拌1-2h后移入30-50℃水浴中搅拌反应1-2h；再将水浴锅升温至90-100℃，并向反应瓶中逐渐加入200-250ml去离子水，进一步反应1-2h；再加入15-20ml过氧化氢(30％)，减压抽滤，最后再加入0.1-0.3mol/L盐酸，进行离心洗涤，制得氧化石墨烯；将上述所得氧化石墨烯加入到0.2-0.5mol/L的H2SO4中，50-70℃下搅拌反应3-5h，然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化氧化石墨烯；
B、密炼开炼
将密炼机预热20分钟，稳定5分钟时间后，先加入改性高分子硅橡胶材料，然后再加入镀镍石墨Ni-C导电粉末和高分子陶瓷粉体，在转速100-120rpm下保持5-20分钟后，再加入高分子聚乙烯，在转速60-80rpm下保持5-20分钟后排料，制得混炼胶料；
将开炼机的辊距调到3-5mm，打开电源开关，使开炼机运转，打开循环水阀门，再将从密炼机排出的胶料投到开炼机上包辊，加入功能化氧化石墨烯进一步混炼，直至胶料混合均匀，材料表面有光泽，排出胶料；
C、固化成型：
将开炼后的胶料投入精密挤出成型机，在温度为300℃、压力为6.5Mpa条件下，挤出速度为13～17cm/min，固化时间为8-12秒，将胶料挤出，在固化条件下经模具的成型区域成型成具有屏蔽性能的导电产品。
2.根据权利要求1所述的改性高分子功能材料的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
D、二次固化处理
对制得的固化产品，在温度为180℃，循环空气条件下再次固化，固化时间为4～6小时，改善固化产品的物性与功能性能，最终制得定形后的高分子导电屏蔽产品。
3.一种改性高分子功能材料在导电屏蔽材料上的应用，其特征在于，所述改性高分子功能材料为权利要求1所述的制备方法直接制得的产品。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110476031A (zh) * | 2017-04-04 | 2019-11-19 | 日东电工株式会社 | 冷冻干燥体的制造方法及其制造装置 |
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2016
- 2016-02-29 CN CN201610111748.8A patent/CN105585761A/zh active Pending
Cited By (2)
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| CN110476031A (zh) * | 2017-04-04 | 2019-11-19 | 日东电工株式会社 | 冷冻干燥体的制造方法及其制造装置 |
| US11105555B2 (en) | 2017-04-04 | 2021-08-31 | Nitto Denko Corporation | Method for manufacturing freeze-dried body and manufacturing device for same |
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