CN105568341B - 一种氧化钨薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种氧化钨薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105568341B
CN105568341B CN201610095559.6A CN201610095559A CN105568341B CN 105568341 B CN105568341 B CN 105568341B CN 201610095559 A CN201610095559 A CN 201610095559A CN 105568341 B CN105568341 B CN 105568341B
Authority
CN
China
Prior art keywords
electrolyte
cathode
tungsten oxide
oxide film
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610095559.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105568341A (zh
Inventor
徐玄
顾进跃
顾伟华
李巧梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Winner Tech Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Winner Tech Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Winner Tech Co Ltd filed Critical Shenzhen Winner Tech Co Ltd
Priority to CN201610095559.6A priority Critical patent/CN105568341B/zh
Publication of CN105568341A publication Critical patent/CN105568341A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105568341B publication Critical patent/CN105568341B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D9/00—Electrolytic coating other than with metals
    • C25D9/04—Electrolytic coating other than with metals with inorganic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D21/00—Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
    • C25D21/12—Process control or regulation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氧化钨薄膜的制备方法，具体是将阴、阳极浸入电解液中，在电压作用下，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。本发明通过温度控制或回流冷却装置控制电解槽内温度，能在常温常压下操作，具有工艺过程简单、生产成本低、易操作、易实现工业化生产等优点，既克服了物理方法要求真空条件、生产成本高的劣势，也克服了化学方法膜基结合力差、薄膜致密性差的缺点，其制备的薄膜与基体的结合力好，能大面积成膜，因而对处理工件的限制性少。

Description

一种氧化钨薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钨薄膜及其制备方法，具体是一种用液相等离子体电沉积氧化钨薄膜的方法以及所得到的氧化钨薄膜。
背景技术
氧化钨是一种钨酸酐，是钨酸盐类产品，氧化钨包括三氧化钨（WO3）和二氧化钨，实际工业生产中用的多是三氧化钨。氧化钨薄膜具有电致变色、气敏性等特点，可开发应用于智能窗、传感器及显示屏等领域。
据制备原理的不同，将WO3薄膜的制备方法区分为：物理性的溅射法、蒸发镀膜法等，化学性的溶胶凝胶法、阳极氧化法等。重庆大学黄佳木采用磁控溅射技术，以纯钨、纯钼做靶材，在ITO玻璃上沉积制备了Mo掺杂的WO3薄膜。溅射法制膜的优点是成膜速率高，纯度高、密度高、膜基结合力强等；缺点是制备的薄膜厚度不均匀、成本高，因而限制了其使用。同济大学吴广明通过电子束与热蒸发法制备了V2O5掺杂WO3薄膜，研究了其电化学、电致变色性能。蒸发镀膜的优点是制膜纯度高、颗粒分散性好、工艺参数（温度、压强）可控性好；缺点是较适合熔点低、单一组分的物质，成本偏高，不宜大面积的薄膜制备。同济大学杜开放用钨粉、硅酸乙酯做原材料，通过溶胶凝胶法同样制备了SiO2掺杂的WO3薄膜。溶胶凝胶法的优点是工艺过程简单、成本低、合成温度低等，缺点是膜基结合力差、薄膜致密性差。专利号CN 101734866 A的发明公开了一种制备纳米三氧化钨薄膜的方法，将水溶性多聚钨酸盐溶于水中，采用活浸渍提拉法或旋涂法进行镀膜。该法具有工艺简单、过程可控、成本低等优点，缺点是成膜需使用大量的有机溶剂，沉积速度快但形成的薄膜致密性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺过程简单、生产成本低、易实现工业化生产的氧化钨薄膜的制备方法。
本发明的另一目的是提供该制备方法得到的氧化钨薄膜。
为达到上述目的之一，本发明采用以下技术方案：
一种氧化钨薄膜的制备方法，具体为：将阴、阳极浸入电解液中，在电压作用下，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。
进一步地，所述电解液包括钨酸盐、有机溶剂和去离子水。
所述钨酸盐是无机钨酸盐和/或有机钨酸盐，无机钨酸盐如钨酸铵、钨酸钠、钨酸钙、钨酸钴、钨酸镉、钨酸亚铁等，有机钨酸盐如四乙基铵十聚钨酸盐、二异丙铵十聚钨酸盐、六氢吡啶十聚钨酸盐等。
进一步地，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、乙腈、二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
进一步地，所述电解液还包括无机添加剂和/或有机添加剂。
进一步地，所述无机添加剂是无机酸和/或无机盐；所述有机添加剂是柠檬酸、桂皮酸、十二烷基苯磺酸钠、苯甲酸钠和糖精中的至少一种。
所述无机酸如盐酸、硫酸、硝酸等，所述无机盐如氯化钾、氯化镁等。
添加剂可以调整电解液的临界电压值，有利于提高氧化钨薄膜的质量。
电解液的配方是：将5~20g钨酸盐溶于30~60mL去离子水，再加入100~200mL有机溶剂，可加入少量（按电解液质量的0.1~1wt%）添加剂。
进一步地，所述阴极的材料是铜片、硅片、铝合金、钛合金、硬质合金、不锈钢、导电玻璃或导电塑料。
所述阳极的材料主要为高纯石墨、钛板、不锈钢板、铂片等。
进一步地，所述阴、阳极的面积比为1：1~2；所述阴、阳极的间距为6~15mm。
进一步地，所述电压为500~1200V。
进一步地，所述阴、阳极间的电流为恒流电流，电流密度为500~1200mA/mm2。
一种氧化钨薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将阴极干燥，打磨抛光，超声波清洗，再用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净；
S2、将钨酸盐溶于去离子水，加入有机溶剂，并搅拌至电解液完全澄清；
S3、将电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，调整阴、阳电极间间距，在电解槽周围安装一个温度控制或回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路；
S4、打开电源，调节电流，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。
一种氧化钨薄膜，其由上述任一项权利要求所述的制备方法制备而得。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过液相等离子体电沉积技术电解有机水溶液制备氧化钨薄膜，将含有钨元素的待镀前体与有机电解质溶合，在两电极间施加电流，逐渐增大电流至阴极表面产生火花，在高电压作用下，阴阳极附近区域的电解液电解形成气泡族团；随着电流增大，电压也在增大，当电压增大到某临界值时，气泡区域产生稳定的辉光放电，气泡内气化的待镀元素前体受到电子击穿，形成电离气体分子的等离子体（被电离的气态分子集合体，有离子、分子、原子），电流值可保持不变，电压的临界值与电解液的组成有关；等离子体在等离子场中获得高能量，在外加电场力的作用下越过界面能垒，继而沉积于待镀材料（阴极）表面形成氧化钨薄膜。
本发明通过温度控制或回流冷却装置控制电解槽内温度，能在常温常压（室温、常压1atm左右）下操作，具有工艺过程简单、生产成本低、易操作、易实现工业化生产等优点，既克服了物理方法要求真空条件、生产成本高的劣势，也克服了化学方法膜基结合力差、薄膜致密性差的缺点，其制备的薄膜与基体的结合力好，能大面积成膜，因而对处理工件的限制性少。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：液相等离子体电沉积前对电极进行处理，用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取10g钨酸铵溶于40mL去离子水中，加入160mL乙腈，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以高纯石墨作阳极，以直径为1.5mm的普通黄铜线作阴极，黄铜线的组成（质量分数）为：Cu 60.50~63.50%，Ni 0.50%，Fe 0.15%，Pb 0.08%，杂质0.50%，Zn余量，阴、阳极的面积比为1：1，控制阴、阳电极间间距为12mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路，电源为双鸿电子公司生产的WWW-LDG型精密线性高压直流电源。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为500mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
实施例2
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取10g钨酸钠溶于40mL去离子水中，加入120mL乙腈，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以高纯石墨作阳极，以铝合金作阴极，阴、阳极的面积比为1：2，控制阴、阳电极间间距为6mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为1200mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
实施例3
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取10g钨酸铵溶于40mL去离子水中，加入160mL乙腈，加入少量盐酸、柠檬酸作为添加剂，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以高纯石墨作阳极，以直径为1.5mm的普通黄铜线作阴极，黄铜线的组成（质量分数）为：Cu 60.50~63.50%，Ni 0.50%，Fe 0.15%，Pb 0.08%，杂质0.50%，Zn余量，阴、阳极的面积比为1：1.2，控制阴、阳电极间间距为9mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为800mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
实施例4
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取10g钨酸铵溶于40mL去离子水中，加入160mL乙腈，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以高纯石墨作阳极，以直径为1.5mm的普通黄铜线作阴极，黄铜线的组成（质量分数）为：Cu 60.50~63.50%，Ni 0.50%，Fe 0.15%，Pb 0.08%，杂质0.50%，Zn余量，阴、阳极的面积比为1：1.5，控制阴、阳电极间间距为8mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为600mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
实施例5
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取10g钨酸钴溶于40mL去离子水中，加入160mL乙腈，加入少量氯化钾作为添加剂，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以高纯石墨作阳极，以不锈钢作阴极，阴、阳极的面积比为1：1.8，控制阴、阳电极间间距为15mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为1000mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
实施例6
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取5g钨酸钙溶于30mL去离子水中，加入100mL甲醇，加入少量十二烷基苯磺酸钠作为添加剂，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以钛板作阳极，以硅片作阴极，阴、阳极的面积比为1：1.5，控制阴、阳电极间间距为8mm，在电解槽周围安装温度控制装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为900mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
实施例7
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取20g钨酸亚铁溶于60mL去离子水中，加入200mL乙醇，加入少量苯甲酸钠、氯化镁作为添加剂，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以钛板作阳极，以钛合金作阴极，阴、阳极的面积比为1：1.5，控制阴、阳电极间间距为8mm，在电解槽周围安装温度控制装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为1100mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
实施例8
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取15g四乙基铵十聚钨酸盐溶于50mL去离子水中，加入180mL二甲基亚砜，加入少量糖精作为添加剂，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以不锈钢板作阳极，以硬质合金作阴极，阴、阳极的面积比为1：1.5，控制阴、阳电极间间距为8mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为700mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
实施例9
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取12g二异丙铵十聚钨酸盐溶于30mL去离子水中，加入150mL N，N-二甲基甲酰胺，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以铂片作阳极，以导电玻璃作阴极，阴、阳极的面积比为1：1.5，控制阴、阳电极间间距为8mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为800mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
实施例10
按照以下步骤制备氧化钨薄膜：
1、电极前处理：用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
2、配制电解液：称取10g六氢吡啶十聚钨酸盐溶于60mL去离子水中，加入120mL二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺，用恒温磁力搅拌器搅拌1h至电解液完全澄清。
3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以铂片作阳极，以导电塑料作阴极，阴、阳极的面积比为1：1.5，控制阴、阳电极间间距为8mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
4、电沉积的工艺参数为：控制电流密度为1000mA/mm2，极间电压500~1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min；等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
对实施例9制备的氧化钨薄膜采用能谱仪（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、X-射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱仪、纳米压入仪、摩擦磨损试验仪进行分析表征，结果表明氧化钨薄膜的主峰位为35.83eV，肩峰位为37.92eV，属WO3离子化合物中W6＋离子的W4f7/2和W4f5/2峰，标定了W的价位为W6+；XRD图谱上在24.7°处有强度很高的晶体衍射峰，另外在34.4°和49.3°处也有2个强度相对较弱的晶体衍射峰，分别对应WO3的标准峰位，对照标准峰可知薄膜晶粒的主要成分是WO3；拉曼谱图可以看到其特征峰分别位于795cm-1的强峰和位于403cm-1、516cm-1和641cm-1的弱峰；氧化钨薄膜的膜厚800nm～1.5μm，硬度和弹性模量约为40GPa和380GPa，摩擦系数为0.20左右；致密度达90~95%，孔隙率小。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将阴、阳极浸入电解液中，在电压作用下，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜，所述电解液含有无机添加剂和/或有机添加剂，所述无机添加剂是无机酸和/或无机盐；所述有机添加剂是柠檬酸、桂皮酸、十二烷基苯磺酸钠、苯甲酸钠和糖精中的至少一种，所述电压为500~1200V；所述阴、阳极间的电流为恒流电流，电流密度为500~1200mA/mm2，所述阴、阳极的面积比为1：1~2；所述阴、阳极的间距为6~15mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液还包括钨酸盐、有机溶剂和去离子水。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、乙腈、二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴极的材料是铜片、硅片、铝合金、钛合金、硬质合金、不锈钢、导电玻璃或导电塑料。
5.权利要求1~4任一项所述氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将阴极干燥，打磨抛光，超声波清洗，再用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净；
S2、将钨酸盐溶于去离子水，加入有机溶剂，加入无机添加剂和/或有机添加剂，并搅拌至电解液完全澄清；
S3、将电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，调整阴、阳电极间间距，在电解槽周围安装一个温度控制或回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路；
S4、打开电源，调节电流，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。
CN201610095559.6A 2016-02-22 2016-02-22 一种氧化钨薄膜及其制备方法 Expired - Fee Related CN105568341B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610095559.6A CN105568341B (zh) 2016-02-22 2016-02-22 一种氧化钨薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610095559.6A CN105568341B (zh) 2016-02-22 2016-02-22 一种氧化钨薄膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105568341A CN105568341A (zh) 2016-05-11
CN105568341B true CN105568341B (zh) 2018-08-03

Family

ID=55878946

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610095559.6A Expired - Fee Related CN105568341B (zh) 2016-02-22 2016-02-22 一种氧化钨薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105568341B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110510890A (zh) * 2019-09-27 2019-11-29 上海交通大学 在ito玻璃表面制备纳米结构wo3薄膜的方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106868527B (zh) * 2017-01-18 2018-10-12 湖南大学 一种氧化钨粉体的制备方法
CN111747657A (zh) * 2017-04-24 2020-10-09 揭阳市宏光镀膜玻璃有限公司 一种钼掺杂氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004512430A (ja) * 2000-11-08 2004-04-22 チャク・マン・トーマス・チャン プラズマ電気めっき
CN103031581A (zh) * 2012-02-27 2013-04-10 湖南理工学院 液相等离子体电沉积制备多元碳化物薄膜的方法
CN104480509A (zh) * 2015-01-09 2015-04-01 湖南理工学院 有机水溶液体系等离子体电沉积氧化钛薄膜
CN104499033A (zh) * 2015-01-09 2015-04-08 湖南理工学院 一种二硼化钛-碳化钛复合薄膜的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004512430A (ja) * 2000-11-08 2004-04-22 チャク・マン・トーマス・チャン プラズマ電気めっき
CN103031581A (zh) * 2012-02-27 2013-04-10 湖南理工学院 液相等离子体电沉积制备多元碳化物薄膜的方法
CN104480509A (zh) * 2015-01-09 2015-04-01 湖南理工学院 有机水溶液体系等离子体电沉积氧化钛薄膜
CN104499033A (zh) * 2015-01-09 2015-04-08 湖南理工学院 一种二硼化钛-碳化钛复合薄膜的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110510890A (zh) * 2019-09-27 2019-11-29 上海交通大学 在ito玻璃表面制备纳米结构wo3薄膜的方法
CN110510890B (zh) * 2019-09-27 2022-01-11 上海交通大学 在ito玻璃表面制备纳米结构wo3薄膜的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105568341A (zh) 2016-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5847782B2 (ja) ホウ素含有薄膜形成方法
CN105568341B (zh) 一种氧化钨薄膜及其制备方法
Li et al. Electrodeposition of composition controllable ZnNi coating from water modified deep eutectic solvent
CN108728876A (zh) 一种FeCoNiCuMo高熵合金薄膜的制备方法
CN108277462A (zh) 一种脉冲电沉积制备磁性金属纳米管的方法
CN107419315A (zh) 一种镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法
Keikhaei et al. Fabrication of Mg (OH) 2 thin films by electrochemical deposition with Cu catalyst
Wang et al. Electrodeposition of Al from chloroaluminate ionic liquids with different cations
Saranya et al. Electrodeposition of Ni–Cu alloys from a protic ionic liquid medium-voltammetric and surface morphologic studies
Liu et al. Synthesis and properties of Fe–B powders by molten salt method
CN112323084A (zh) 一种纳米氧化铟的制备方法
Zhang et al. Influence of electrodeposition conditions on the microstructure and hardness of Ni-B/SiC nanocomposite coatings
Huang et al. Electrodeposition of nickel coating in choline chloride-urea deep eutectic solvent
Cao et al. Inherent superhydrophobicity of Sn/SnOx films prepared by surface self-passivation of electrodeposited porous dendritic Sn
CN107541746A (zh) 一种牺牲阳极钨片的液相阴极辉光放电等离子体制备纳米三氧化钨的方法
WO2014061442A1 (ja) アルミニウム膜、アルミニウム膜形成体、及びアルミニウム膜の製造方法
CN107022778B (zh) 一种四面镀镍电解铜箔的方法及应用该方法生产的极耳
Tesakova et al. Effect of the anode material on the composition and dimensional characteristics of the nano-sized copper-bearing powders produced by the electrochemical method
Wu et al. Electrodeposition of bright nickel from liquid ammonia solution containing chloride
He et al. Electrochemical mechanism of Cr (iii) reduction for preparing crystalline chromium coatings based on 1-butyl-3-methylimidazolium hydrogen sulfate ionic liquid
CN110835235B (zh) 基于LDHs的水蒸发发电器件的性能调控方法
Ishizaki et al. Electrodeposition of CuInTe2 film from an acidic solution
Kutyła et al. Electrodeposition of Ni3Se2
Qin et al. Effect of cathodic current density on the microstructure and performance of W-ZrO2 composites coating prepared in Na2WO4-WO3-ZrO2 molten salt
CN104499033A (zh) 一种二硼化钛-碳化钛复合薄膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180803

Termination date: 20190222

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee