CN105552349A - 一种锡铜合金极片的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锡铜合金粉末的制备领域，具体是一种锡铜合金极片的制备工艺，包括将块状Cu5Sn6熔融；将熔融的Cu5Sn6流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室形成液滴；在雾化室内，高压惰性气体从下至上将液滴吹送至雾化室一侧的喷射腔；喷射腔内的气液混合物喷射至收集室；将粉末压制成锡铜合金箔片；再将箔片置于炉中，并通入空气与氩气的混合气体进行烧结，得到锡铜合金极片。本发明将喷射的流体通过旋转滚轮的离心力打碎，再通过高速气体撞击液滴，然后再次喷射，不仅制得的粉末粒径较细、粒径分布均匀；而且采用通入氩气和空气的混合气体进行烧结，获得锡铜合金氧化膜极片，进一步提高其性能。

Description

一种锡铜合金极片的制备工艺
技术领域
本发明涉及锡铜合金极片制备领域，具体说是一种锡铜合金极片的制备工艺。
背景技术
锂电池是现有电器或电动工具最主要的电源之一，而为了改善锂电池的性能、提高负极的比容量，目前，大多数生产厂家采用锡负极材料。然而，在充放电过程中，锡负极的体积膨胀率较大，长期循环后会产生粉化现象，导致循环性能较差。为了解决这些问题，一般采用制备复合合金作为负极，如锡铜合金、锡铁合金等。从制备方法来看，制备锡铜合金具有成本低、操作简单、容易控制组成及厚度等优点，但现有方法制备的锡铜合金质量不高、表面性能欠佳。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种粒径分布均匀且成本较低的锡铜合金粉末的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种锡铜合金极片的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将块状Cu5Sn6熔融；
（2）将熔融的Cu5Sn6流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；
（3）流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室形成液滴；
（4）在雾化室内，高压惰性气体从下至上将液滴吹送至雾化室一侧的喷射腔；
（5）喷射腔内的气液混合物喷射至收集室；
（6）收集锡铜合金粉末；
（7）将粉末压制成锡铜合金箔片；
（8）再将箔片置于炉中，并通入空气与氩气的混合气体进行烧结，得到锡铜合金极片。
作为优选，所述滚轮表面开设有数个球面凹槽；喷射至滚轮表面的流体流进凹槽，凹槽内的流体甩向雾化室。
作为优选，凹槽在滚轮表面的开口直径为0.5—1mm。
作为优选，流体喷射的质量流率为6—8g/s。
作为优选，喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01—0.1mm；滚轮的直径为40—50mm，滚轮转速为300-350r/min。
作为优选，在雾化室内，高压惰性气体的流向与水平方向的夹角为45°--90°。
作为优选，：高压惰性气体的流速为30m/s。
作为优选，箔片的厚度为50—55μm。
作为优选，烧结时通入流速为20mL/min的氩气和空气的混合气体，以25℃/min升温速率由室温升至400℃，再保温24h，然后自然冷却至室温。
作为优选，氩气与空气的体积比为（5--7）:1。
本发明将喷射的流体通过旋转滚轮的离心力打碎，再通过高速气体撞击液滴，然后再次喷射，不仅制得的粉末粒径较细、粒径分布均匀；而且采用通入氩气和空气的混合气体进行烧结，获得锡铜合金氧化膜极片，进一步提高其性能。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明的锡铜合金粉末的制备工艺，其采用以下步骤：
首先将块状Cu5Sn6熔融，再将熔融的Cu5Sn6流体通过喷嘴垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；滚轮表面开设有数个球面凹槽，可喷射至滚轮表面的流体流进凹槽，延长流体在表面的停留时间，使其适当冷却，这样使得凹槽内的流体甩向雾化室后的粒度均匀度更好；为了避免流体在表面的停留时间过长，导致粉末粒径过大，本发明的凹槽在滚轮表面的开口直径以0.5—1mm为宜，并应保证流体喷射的质量流率为6—8g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01—0.1mm，同时采用的滚轮直径为40—50mm，滚轮转速为300-350r/min；甩向雾化室的颗粒在高速气流的撞击下进入喷射腔，从而第二次细化液滴；在雾化室内，高压惰性气体的流向与水平方向的夹角最好45°--90°，细化效果更好，同时高压惰性气体的流速保持30m/s为宜；喷射腔内的气液混合物在高压气体的压力下再次喷射至收集室，喷射时也可采用喷嘴，从而进行第三次细化；最后收集锡铜合金粉末。
随后将粉末压制成50—55μm厚锡铜合金箔片；最后将箔片置于炉中，烧结时通入流速为20mL/min的氩气和空气的混合气体，其中氩气与空气体积比以（5--7）:1为宜，并采用以25℃/min升温速率由室温升至400℃，再保温24h，然后自然冷却至室温，从而得到锡铜合金氧化膜极片。
实施例1
将块状Cu5Sn6熔融，再将熔融的Cu5Sn6流体通过喷嘴垂直喷射至旋转的具有凹槽的滚轮表面；其中凹槽在滚轮表面的开口直径为0.5mm、流体喷射的质量流率为6g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01mm、滚轮直径为40mm，滚轮转速为300r/min；同时，在雾化室内，以与水平方向保持45°夹角并以30m/s的速度通入高压惰性气体撞击流体至喷射腔，在从喷射腔喷入收集室，最后收集锡铜合金粉末，经分析所有粒径的直径均在8—15μm之间；将粉末压制成50μm厚的锡铜合金箔片；然后将箔片置于炉中烧结，烧结时通入流速为20mL/min的氩气和空气的混合气体，其中氩气与空气体积比以5:1为宜，并采用以25℃/min升温速率由室温升至400℃，再保温24h，然后自然冷却至室温，从而得到锡铜合金氧化膜极片。将该极片组装成电池后，进行循环充放电测试得到：首次放电容量1667mAh/g，经40个循环充放电后，放电容量为623mAh/g，经140个循环充放电后，放电容量仍保持439mAh/g。
实施例2
将块状Cu5Sn6熔融，再将熔融的Cu5Sn6流体通过喷嘴垂直喷射至旋转的具有凹槽的滚轮表面；其中凹槽在滚轮表面的开口直径为0.7mm、流体喷射的质量流率为7g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.05mm、滚轮直径为45mm，滚轮转速为320r/min；同时，在雾化室内，以与水平方向保持60°夹角并以30m/s的速度通入高压惰性气体撞击流体至喷射腔，在从喷射腔喷入收集室，最后收集锡铜合金粉末，经分析所有粒径的直径均在3—9μm之间；将粉末压制成50μm厚的锡铜合金箔片；然后将箔片置于炉中烧结，烧结时通入体积比为6:1的氩气与空气的混合气体，且流速为20mL/min，以25℃/min升温速率由室温升至400℃，再保温24h，然后自然冷却至室温，从而得到锡铜合金极片。将该极片组装成电池后，进行循环充放电测试得到：首次放电容量1627mAh/g，经40个循环充放电后，放电容量为789mAh/g，经140个循环充放电后，放电容量仍保持553mAh/g。
实施例3
将块状Cu5Sn6熔融，再将熔融的Cu5Sn6流体通过喷嘴垂直喷射至旋转的具有凹槽的滚轮表面；其中凹槽在滚轮表面的开口直径为1.0mm、流体喷射的质量流率为8g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.1mm、滚轮直径为42mm，滚轮转速为350r/min；同时，在雾化室内，以与水平方向保持90°夹角并以30m/s的速度通入高压惰性气体撞击流体至喷射腔，在从喷射腔喷入收集室，最后收集锡铜合金粉末，经分析所有粒径的直径均在6—14μm之间；将粉末压制成55μm厚的锡铜合金箔片；然后将箔片置于炉中烧结，烧结时通入体积比为7:1的氩气与空气的混合气体，且流速为20mL/min，以25℃/min升温速率由室温升至400℃，再保温24h，然后自然冷却至室温，从而得到锡铜合金极片。将该极片组装成电池后，进行循环充放电测试得到：首次放电容量1669mAh/g，经40个循环充放电后，放电容量为702mAh/g，经140个循环充放电后，放电容量仍保持521mAh/g。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种锡铜合金极片的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将块状Cu5Sn6熔融；
（2）将熔融的Cu5Sn6流体通过喷嘴由上向下垂直喷射至高速旋转的滚轮表面；
（3）流体经滚轮旋转甩向一侧的雾化室形成液滴；
（4）在雾化室内，高压惰性气体从下至上将液滴吹送至雾化室一侧的喷射腔；
（5）喷射腔内的气液混合物喷射至收集室；
（6）收集锡铜合金粉末；
（7）将粉末压制成锡铜合金箔片；
（8）再将箔片置于炉中，并通入空气与氩气的混合气体进行烧结，得到锡铜合金极片。
2.根据权利要求1所述锡铜合金极片的制备工艺，其特征在于：所述滚轮表面开设有数个球面凹槽；喷射至滚轮表面的流体流进凹槽，凹槽内的流体甩向雾化室。
3.根据权利要求2所述锡铜合金极片的制备工艺，其特征在于：凹槽在滚轮表面的开口直径为0.5—1mm。
4.根据权利要求3所述锡铜合金极片的制备工艺，其特征在于：流体喷射的质量流率为6—8g/s。
5.根据权利要求4所述锡铜合金极片的制备工艺，其特征在于：喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.01—0.1mm；滚轮的直径为40—50mm，滚轮转速为300-350r/min。
6.根据权利要求5所述锡铜合金极片的制备工艺，其特征在于：在雾化室内，高压惰性气体的流向与水平方向的夹角为45°--90°。
7.根据权利要求6所述锡铜合金极片的制备工艺，其特征在于：高压惰性气体的流速为30m/s。
8.根据权利要求1所述锡铜合金极片的制备工艺，其特征在于：箔片的厚度为50—55μm。
9.根据权利要求1所述利用合金粉末制备锡铜合金极片的方法，其特征在于：烧结时通入流速为20mL/min的氩气和空气的混合气体，以25℃/min升温速率由室温升至400℃，再保温24h，然后自然冷却至室温。
10.根据权利要求9所述利用合金粉末制备锡铜合金极片的方法，其特征在于：氩气与空气的体积比为（5--7）:1。
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