CN105548366B - 一种聚乙烯流化床气泡传热系数的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯流化床气泡传热系数的测定方法。包括如下步骤：1)在聚乙烯流化床反应器壁面处安装声发射信号接收装置；2)对接收到的声发射信号进行小波分解或者小波包分解，选取特征值，定量分析反应器内的粒径分布情况；3)实时监测流化床反应器内流化颗粒的粒径分布，当大于临界粒径Ds的颗粒质量分率超过正常生产时的2倍时，取聚乙烯的熔融温度为乳化相温度，结合此时的时空收率STY计算该聚乙烯流化床体系下的气泡传热系数。本发明具有安装简易方便，能够在线检测，反应灵敏，测量准确，安全环保等特点，可用于实验室规模和工业规模流化床传热能力研究和反应器设计。
Description
技术领域
本发明涉及流化床反应器中重要特征参数的检测，尤其涉及一种气相法聚乙烯流化床气泡传热系数的测定方法。
背景技术
聚乙烯是当今世界产量最大的商业合成聚合物，被广泛应用于如塑料吹膜、薄膜和管材等许多领域，2014年其世界年产量已超过100Mt。由于具有设备和流程简单、能耗低、灵活性高及环境相容性好等优点，流化床反应器工艺已成为生产聚乙烯的主要方式。据统计，目前世界上采用流化床反应器生产聚乙烯的能力占聚乙烯总生产能力的近三分之一。而在我国，流化床工艺的比重更大，接近二分之一，并且这一比重还在逐步增长。
气固流化床中聚合物的生产速率往往受反应器撤热速率的限制，反应器的时空收率常受限于流化床反应器的传热能力，因此对流化床反应器的传热能力的研究就极其重要。表征流化床传热能力的关键参数是传热系数，因此在流化床反应器传热能力的研究中，传热系数的测定就尤为关键。
目前，流化床中传热系数的实验测定方法主要包括稳态传热法和非稳态传热法。稳态传热法测定传热系数时，流化床层在换热或散热的作用下处于热平衡状态，此时除了气体入口处周围的一个很小的区域外，床层其他部分均处于同一温度下，通过测定邻近床层入口处的气体温度的变化和床层颗粒温度即可求取传热系数。然而，通过此方法获得的传热系数差异很大，这是由于颗粒与气体温度的测量十分困难，尤其是颗粒温度的测量，因为插入流化床层的热电偶指示的温度，不能确定是颗粒温度还是气体温度，而是随着颗粒对热电偶前端的碰撞频度，在两个温度间不稳定地变化的。并且插入式热电偶还会影响反应器内部的反应或多相流体的运动。非稳态传热法基于全混流假定，认为床层温度处处均一，当入口气体温度已知时，在不稳定状态下，测得乳化相温度和出口气体温度随时间的变化，即可求得传热系数。但非稳态实验结果极为分散，其准确性比稳态传热法差。
因此，发展测量准确、反应灵敏、不影响反应器内部流场的气泡传热系数测定方法，对研究流化床反应器的传热能力有重要意义，可用于指导开发更高效的气固流化床反应器。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚乙烯流化床气泡传热系数的测定方法。
包括如下步骤：
1)在聚乙烯流化床反应器流化高度H的15％～40％的壁面处安装声发射信号接收装置。如图1所示所示的声发射信号接收装置中，声发射信号接收探头接收声发射信号，信号放大装置对接收到的声发射信号进行放大以保证信号的长距离输送，然后采集装置对声发射信号进行A/D转换，最后信号处理装置(计算机)对声发射信号进行处理和分析；
2)对接收到的声发射信号进行小波分解或者小波包分解，选取声发射信号中各频率段k内的能量与总能量之比的能量分率和作为特征值，K是所分的频率段的总数，以各频率段k内的能量与总能量之比的能量分率与各粒径在各频率段上的能量分率分布特征值和通过下列方程组就可以求出各粒径颗粒的重量分率xj，
；
3)通过调节操作参数逐渐增加流化床反应器的时空收率STY，并实时监测粒径分布。选取2.00mm为临界粒径Ds，计算大于粒径Ds的颗粒质量分率，当其与正常生产时的值之比超过2时，取聚乙烯的熔融温度为乳化相温度Te，结合此时的时空收率STY，入口气体温度Tf，循环气体比重ρg，循环气体比热容Cpg，乙烯聚合热ΔHr，聚合物出料、器壁散热以及冷凝液蒸发所带出的热量Q′，气泡上升速度ub，表观气速u，起始流化速度umf，通过以下公式计算得到聚乙烯流化床体系下的气泡传热系数Hbe，
与现有方法相比，本发明具有如下一些优点：
1)声发射信号接收装置是非侵入式的，安装时只需将探头直接贴于流化床反应器的外壁面上，不会影响反应器内部的反应或多相流体的运动。
2)不需要发射源，是一种绿色、环保、安全的方法。采集的声发射信号是流化床反应器中流体在运动过程中产生的，对人体无害，并且采用无源声发射原理，对于具有易燃易爆物质的流化床反应器是安全的，不会由于静电等原因造成反应器的爆炸。
3)基于对声发射信号的多尺度小波分析，与普通的信号分析方法相比，更为灵敏，检测精度更高。
4)与实际反应相结合，能够更准确地测定流化床反应器的气泡传热系数，可直接应用于工业装置。
附图说明
图1为声发射信号接收装置结构示意图。1为气固流化床，2为声发射信号接收探头，3为信号放大装置，4为采集装置，5为信号处理装置(计算机)。
图2为采用声发射信号分析得到的某厂某牌号LLDPE粒径分布的变化图。j＝1～7分别代表粒径为0.14mm、0.18mm、0.36mm、0.51mm、0.71mm、1.19mm和2.00mm的颗粒。
具体实施方式
聚乙烯流化床气泡传热系数的测量方法包括如下步骤：
步骤1：声发射信号的采集。声发射信号接收探头的安装高度在一定范围(料位高度的15％～40％)内对测量声发射信号的主频影响很小，能反映流化床内的主要内部信息和流动状况，因此在聚乙烯流化床反应器的分布板至床内物料高度H的15％～40％的壁面处设置声发射信号接收探头，可在获得流化床内部平均信息的同时，减少硬件(探头)的投资；声发射信号的接收频率范围为0Hz～20MHz，其最优接收频率范围为0Hz～1MHz，声发射信号通过接收装置进入放大装置进行信号的放大，以保证在长距离内信号输送，然后进入采集装置进行信号的A/D转换，最后进入信号处理装置(计算机)进行处理和分析。
步骤2：声发射信号的分析和粒径分布的测量。对接收到的声发射信号进行小波分析，选取声发射信号中各频率段k内的能量与总能量之比的能量分率和时间t作为特征值。若要测量j种粒径颗粒的重量分率，则对声发射信号频率的分解尺度数目k要大于或等于j。
颗粒的性质及其行为不仅对微尺度声波信号具有主要的影响，而且对介尺度声波信号也有一定的影响，特别是粒径大于2mm的颗粒将显著改变介尺度信号。因此，可根据微尺度(5个小波尺度群)和介尺度(2个小波尺度群)都受到颗粒相的影响，选择7尺度的小波分解，即K＝7，测量粒径分布，这样不仅避免了小波分解的尺度数目太少，无法反映所有颗粒特征，导致分析精度不够的缺点，而且也避免了小波分解尺度数目过多，造成计算量的增加的缺点。由于相同粒径的颗粒在不同尺度上的能量分率分布是恒定的，因此只要标定7种粒径颗粒(j＝1～7分别对应2.00mm、1.19mm、0.71mm、0.50mm、0.36mm、0.18mm、0.14mm)在各尺度上的能量分率分布特征值和 并通过实验测量得到各单一粒径与混合粒径的能量比λj和混合颗粒体系所产生的声信号在各频率段k内的能量分率和 通过下列方程组就可以求出各粒径颗粒的重量分率xj，实现壁面粒径分布的在线测量。
步骤3：粒径分布突变点的判断以及气泡传热系数的测定。通过调节操作参数逐渐增加流化床反应器的时空收率STY，当流化床反应器的反应产热速率超过撤热速率时，颗粒温度升高。当局部热点颗粒熔融，小粒径的颗粒团聚成大粒径的颗粒，则小粒径的颗粒质量分率减少，而大粒径的颗粒质量分率增加。如图2所示，在17：30提高催化剂的加入量以增大STY，并实时监测粒径分布，结果显示粒径分布发生了明显的改变。在14：15～14：30的15分钟内，其2.00mm的颗粒质量分率急剧增加，其值是正常时2倍以上，判断此时粒径分布发生突变，流化床反应器内有结块产生。取聚乙烯的熔融温度为乳化相温度Te，计算气泡传热系数Hbe：
1)STY计算。根据产率计算此时LLDPE流化床的实际STY：
2)循环气物性。循环气体比重ρg＝25.17kg/m3，循环气体比热Cρg＝1364.7kJ/(kg·℃)，循环气粘度μg＝0.01717cP；
3)颗粒物性。颗粒密度近似取ρp＝920kg/m3；
4)起始流化速度umf。计算umf时采用如下Lucas等人的公式：
式中
得umf＝0.08213m/s。
5)气泡上升速度ub。以Mori和Wen公式计算初生气泡尺寸db0：
db0＝0.00376(u-umf)2
最大气泡直径dbM
dbM＝0.652[At(u-umf)]0.4
At为分布板的面积，对于6万吨/年LLDPE流化床，直径为305cm。假设气泡尺寸随床高的变化关系符合如下Kato和Wen的计算公式：
db＝dbM-(dbM-db0)·exp(-0.3h/D)
式中流化速度u＝67cm/s，umf＝8.2cm/s。得到db0＝12.99cm，dbM＝293.32cm。
若床层的平均气泡直径按如下定义：
式中H＝12m，积分后得到平均气泡直径气泡上升速度ub可按如下公式计算:
得ub＝3.41m/s。
6)气泡传热系数Hbe。将数据代入公式：
得Hbe＝3.74×104W/(m3·K)。
由稳态传热法经验公式计算得到Hbe0＝4.05×104W/(m3·K)，相对误差为7.7％。
Claims (2)
1.一种聚乙烯流化床气泡传热系数的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
1)在聚乙烯流化床反应器流化高度H的15％～40％的壁面处安装声发射信号接收装置；
2)对接收到的声发射信号进行小波分解或者小波包分解，选取声发射信号中各频率段k内的能量与总能量之比的能量分率和作为特征值，K是所分的频率段的总数，以各频率段k内的能量与总能量之比的能量分率与各粒径在各频率段上的能量分率分布特征值和通过下列方程组就可以求出各粒径颗粒的重量分率xj，
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其中λj为各单一粒径与混合粒径的能量比；
3)通过调节操作参数逐渐增加流化床反应器的时空收率STY，并实时监测粒径分布，选取2.00mm为临界粒径Ds，计算大于临界粒径Ds的颗粒质量分率，当其与设定值之比超过2时，取聚乙烯的熔融温度为此时乳化相温度Te，结合此时的时空收率STY，入口气体温度Tf，循环气体比重ρg，循环气体比热容Cpg，乙烯聚合热ΔHr，聚合物出料、器壁散热以及冷凝液蒸发所带出的热量Q′，气泡上升速度ub，表观气速u，起始流化速度umf，通过以下公式计算得到聚乙烯流化床体系下的气泡传热系数Hbe
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2.根据权利要求1所述的聚乙烯流化床气泡传热系数的测定方法，其特征在于：该方法对于实验室小试、中试和工业规模均适用。
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