CN105548341A - 一种恶臭气体监测方法及监测仪 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种恶臭气体监测方法，该方法通过化学电离使所述恶臭气体带电，然后通过质谱仪进行检测。利用本发明能够快速、准确地监测大气中恶臭气体含量。

Description

一种恶臭气体监测方法及监测仪
技术领域
本发明涉及一种恶臭气体监测方法，具体涉及一种基于化学电离质谱技术进行恶臭气体监测的方法。
背景技术
国家标准GB14554-93将恶臭气体定义为：一切刺激嗅觉器官引起人们不愉快及损坏生活环境的气体物质。由于我国经济发展迅速，工业生产、人民生活均产生大量废气、废水，其发出的恶臭气体严重影响人民生活品质，各地环保部门急需相关监测设备。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能够快速、准确地监测大气中恶臭气体含量的方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种恶臭气体监测方法，该方法通过化学电离使所述恶臭气体带电，然后通过质谱仪进行检测。
具体步骤如下：
（1）水汽在高压电下电离产生H3O＋离子；
（2）H3O＋离子与恶臭气体反应产生带电离子；
（3）质谱仪检测步骤（2）产生的带电离子。
本发明还提供了一种采用上述方法进行恶臭气体监测的装置，包括离子源、进样口、反应室、检测系统、真空泵、压力计、分子泵、前级泵和电脑；检测系统内设有四级杆质谱仪和检测器；离子源和进样口分别与反应室相连；反应室通过四级杆质谱仪、检测器与电脑相连；真空泵、压力计分别与反应室相连；前级泵通过分子泵与检测系统相连。
进样口处设有隔膜泵，使得进样气体能够快速进入，装置响应时间短。
含恶臭气体的大气通过进样口后，分为两路，一路通过催化转化器后与另一路合并，通过电动三通阀进入反应室。在催化转化器内350℃下，利用Pt氧化恶臭气体，转化为零气，进行恶臭气体检测的基线校准。利用电动三通阀可以在基线校准和恶臭气体监测两者之间进行自由切换，更加方便。
电动三通阀与反应室之间设有校准端口，通过校准端口通入已知浓度的恶臭气体，方便对恶臭气体浓度进行标定。
上述离子源包括氮气源、质量流量控制器、水罐、不锈钢针；不锈钢针一端通过2MΩ电阻接1300V电压（可调节）；氮气源通过质量流量控制器通入水罐中；水罐中水汽经不锈钢针另一端，经电离产生H3O＋离子，进入反应室内。
反应室采用离子漂移管反应室，包括不锈钢法兰盘、不锈钢圆盘和不锈钢圆环；离子源通过一个三通与不锈钢法兰盘相连；不锈钢圆环为多个，两两通过绝缘垫片相连，组成反应室的腔体；相邻的不锈钢圆环之间分别连接一个1MΩ的电阻；不锈钢法兰盘依次与不锈钢圆盘和不锈钢圆环组成的腔体相连；不锈钢圆盘上设有限流孔，三通通过限流孔与反应室的腔体相连通。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明采用化学电离质谱技术，通过化学电离方法使恶臭气体带电并被质谱仪检测，具有灵敏度高（检测限<2ppbv），响应快（<10秒钟）的特点。本发明恶臭气体监测仪体积小，可车载，同时可迅速检测多种恶臭气体成分并通过移动观测确定污染源头，为治理恶臭气体污染提供技术条件。
附图说明
图1为本发明恶臭气体监测仪的结构示意图；
图2为采用本发明进行工业排放的二甲基硫气体的检测结果示意图。
图中，1-氮气源，2-质量流量控制器，3-水罐，4-不锈钢针，5-离子漂移管反应室，51-不锈钢法兰盘，52-不锈钢圆盘，53-绝缘垫片，54-不锈钢圆环，6-检测系统，61-四级杆质谱仪，62-检测器，7-分子泵，8-前级泵，9-压力计，10-真空泵，11-进样口，12-隔膜泵，13-催化转化器，14-电动三通阀，15-校准端口，16-限流孔，17-电脑，18-三通。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明恶臭气体监测仪包括离子源、进样口11、离子漂移管反应室5、检测系统6、真空泵10、压力计9、分子泵7、前级泵8和电脑17。离子源包括氮气源1、质量流量控制器2、水罐3、三通18和不锈钢针4，不锈钢针4一端通过2MΩ的电阻R1接1300V电压，另一端伸入三通18的一端。氮气源1通过质量流量控制器2，控制流量在30.0sccm左右，通入水罐3中，水罐3通过管道与三通18的另一端相连。离子漂移管反应室5包括不锈钢法兰盘51、不锈钢圆盘52、11个6mm厚、25mm外径、10mm内径的不锈钢圆环54（个数可根据需要设置），两两不锈钢圆环54之间设有四氟乙烯绝缘垫片53相互绝缘挤压在一起形成反应室的腔体。且相邻不锈钢圆环54之间、不锈钢法兰盘51与不锈钢圆盘52之间、不锈钢圆盘52与邻近的不锈钢圆环之间分别通过1MΩ电阻R3相互连接，每两个电阻R3之间施加一定电压，形成均匀电场，以利于恶臭气体分子与H3O＋离子反应。处于左右两端的不锈钢圆环分别通过一个1MΩ的电阻R2、R3接地。三通18的第三端依次通过不锈钢法兰盘51、不锈钢圆盘51与反应室的腔体相连。不锈钢圆盘51上设有限流孔16。氮气通过水罐3中，带出水罐3中的水汽进入三通18中，在不锈钢针4的高压电离作用下产生H3O＋离子，H3O＋离子经1000μm限流孔16进入离子漂移管反应室5内。含恶臭气体的大气利用隔膜泵12，以10slpm左右的流量进入6m高的PFA进样口11，然后分成两路，一路通过Pt催化转化器（触媒为岛津公司产的镀Pt铝球,P/N638-60116）后，与另一路合并，通过电动三通阀14（Cole-palmerP/N01540-18），限流孔控制流量在340sccm左右，进入离子漂移管反应室5内。当电动三通阀14控制上下通路时，大气不通过催化转化器13，直接进入离子漂移管反应室5内，与H3O＋离子反应得到带电离子，通过检测系统6内的四级杆质谱仪61（型号为美国Extrel公司MAX1000）和检测器62进行检测，产生的信号由检测器62发送至电脑17进行采集处理。离子漂移管反应室5由真空泵10（采用安捷伦TS300）保持真空，并通过压力计9（采用安捷伦CDG500）进行压力检测。前级泵8（采用安捷伦IDP3）通过两个分子泵7（采用安捷伦TV301）与检测系统6相连，保证检测系统6中的高真空。当电动三通阀14控制左端和下端通路时，大气通过催化转化器，在350℃下，利用Pt氧化恶臭气体，转化为零气，进行恶臭气体检测的基线校准。在实际检测过程中，可每半小时进行一次基线校准。电动三通阀14与离子漂移管反应室5之间设有校准端口15。当电动三通阀14左端和下端通路时，通过该校准端口15通入已知浓度的恶臭气体（标准气体），通过离子漂移管反应室5后，经检测系统6得到的浓度信号由电脑17采集后，对恶臭气体浓度进行标定。
以二甲基硫为例，该恶臭气体与H3O＋离子反应如下：
(E1)。
利用本发明在南京市大厂化工区以西4公里处在2015年4月进行检测，结果如图2所示。其浓度通过与标准气体比对获得。

Claims (8)

1.一种恶臭气体监测方法，其特征在于：通过化学电离使所述恶臭气体带电，然后通过质谱仪进行检测。
2.根据权利要求1所述的监测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）水汽在高压电下电离产生H3O＋离子；
（2）H3O＋离子与恶臭气体反应产生带电离子；
（3）质谱仪检测步骤（2）产生的带电离子。
3.一种恶臭气体监测仪，其特征在于：所述监测仪包括离子源、进样口、反应室、检测系统、真空泵、压力计、分子泵、前级泵和电脑；所述检测系统内设有四级杆质谱仪和检测器；所述离子源和进样口分别与反应室相连；所述反应室通过四级杆质谱仪、检测器与电脑相连；所述真空泵、压力计分别与反应室相连；所述前级泵通过分子泵与检测系统相连。
4.根据权利要求3所述的恶臭气体监测仪，其特征在于：所述进样口处设有隔膜泵。
5.根据权利要求3所述的恶臭气体监测仪，其特征在于：含恶臭气体的大气通过进样口后，分为两路，一路通过催化转化器后与另一路合并，通过电动三通阀进入所述反应室。
6.根据权利要求5所述的恶臭气体监测仪，其特征在于：所述电动三通阀与反应室之间设有校准端口。
7.根据权利要求3所述的恶臭气体监测仪，其特征在于：所述离子源包括氮气源、质量流量控制器、水罐、不锈钢针；所述不锈钢针一端通过电阻接高压电源；所述氮气源通过质量流量控制器通入水罐中；所述水罐中水汽经不锈钢针另一端进入所述反应室内。
8.根据权利要求3所述的恶臭气体监测仪，其特征在于：所述反应室采用离子漂移管反应室，包括不锈钢法兰盘、不锈钢圆盘和不锈钢圆环；所述离子源通过一个三通与不锈钢法兰盘相连；所述不锈钢圆环为多个，两两通过绝缘垫片相连，组成反应室的腔体；相邻的不锈钢圆环之间分别连接一个1MΩ的电阻；所述不锈钢法兰盘依次与不锈钢圆盘和不锈钢圆环组成的腔体相连；所述不锈钢圆盘上设有限流孔，所述三通通过限流孔与反应室的腔体相连通。
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