CN105548293A - 一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置 - Google Patents
一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105548293A CN105548293A CN201610067075.0A CN201610067075A CN105548293A CN 105548293 A CN105548293 A CN 105548293A CN 201610067075 A CN201610067075 A CN 201610067075A CN 105548293 A CN105548293 A CN 105548293A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate
- zinc oxide
- pva
- humidity
- sensitive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/22—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance
- G01N27/223—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance for determining moisture content, e.g. humidity
- G01N27/225—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance for determining moisture content, e.g. humidity by using hygroscopic materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/22—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by diffusion
- B01D53/228—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by diffusion characterised by specific membranes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/22—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by diffusion
- B01D53/229—Integrated processes (Diffusion and at least one other process, e.g. adsorption, absorption)
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0002—Organic membrane manufacture
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/66—Polymers having sulfur in the main chain, with or without nitrogen, oxygen or carbon only
- B01D71/68—Polysulfones; Polyethersulfones
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/22—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance
- G01N27/226—Construction of measuring vessels; Electrodes therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置,该节能装置的外部安装有ZnO基湿敏传感器模块,其可以检测该节能装置工作环境中湿度情况,进而对其起到报警与保护作用;该ZnO基湿敏传感器模块的湿敏敏感元件部分为采用硅纳米孔柱材料为基底,氧化锌纳米线结合石墨烯材料为敏感材料制成,器件结构为叉指电极型,该结构具有极大的比表面积与良好的气体扩散通道,另外在节能装置的表层设置脱湿的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件,大大提高了节能装置的湿度感应,吸湿和防腐蚀功能。
Description
技术领域
本发明涉及节能领域,具体涉及一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置。
背景技术
余热是指在已投入运营的工业企业的耗能装置中,由于原始设计,未被合理利用的显热河潜热,包括高温废气余热,炉渣余热等。
热量回收节能装置可以克服上述设计缺陷,高效的利用余热,但是现有相关技术中,该节能装置一般不具备环境湿度检测功能,大大限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的上述不足之处而提供一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
本发明提供了一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置,所述节能装置(1)的外部安装有ZnO基湿敏传感器模块(2),其可以检测该节能装置工作环境中湿度情况,进而对其起到报警与保护作用;所述ZnO基湿敏传感器模块(2)主要由湿敏敏感元件和数据读取元件组成,所述湿敏敏感元件为叉指电极型,包括硅片衬底(10)、Si-NPA(20)、氧化锌纳米线(30)和石墨烯层(40);所述节能装置(1)上还设置有微处理器、LED显示灯条和无线通信模块;所述微处理器的输入端与所述ZnO湿敏传感器模块(2)的输出端连接,所述ZnO湿敏传感器模块(2)检测值达到预设值,所述微处理器控制LED显示灯条发出闪光,所述LED显示灯条连接有一个蜂鸣器,LED显示灯条闪烁的同时触动蜂鸣器发出警报;所述无线通信模块为CC2420无线通信模块,所述ZnO湿敏传感器模块(2)可通过所述CC2420无线通信模块发送检测数据至数据基站,移动用户终端可通过互联网查看检测结果或将检测数据上传至云存储中心,形成检测和监测网络;所述节能装置(1)的输出电线侧壁上设置有一个用于脱湿的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件,该膜组件将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上,玻璃电极与湿敏传感器连接;所述氧化锌纳米线(30)长度约8μm。
优选地,所述湿敏敏感元件的制备方法如下:
步骤一,制备Si-NPA衬底:对3cm×3cm的硅片衬底(10)进行包括清洗去污、水热法腐蚀制备Si-NPA衬底;①取3cm×3cm的硅片,将硅片置于硫酸和双氧水体积比4:1的混合溶液中,超声处理20min,取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机杂质;将硅片放置于体积比为H2O:H2O2:NH4OH=5:2:1的混合溶液中,超声清洗20min,随后取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机物和金属络合物;②利用水热法腐蚀制备Si-NPA:称取1.0g的Fe(NO3)·9H2O倒入聚四氟乙烯中,随后向其中加入20ml去离子水和30ml40%的HF溶液;将上步清洗的硅片放入溶液中,加盖放入水热釜中,随后将水热釜放入干燥箱中,180℃恒温保持30min,自然冷却后,取出硅片清洗即得Si-NPA衬底;
步骤二,生长氧化锌纳米线:采用磁控溅射结合热氧化法制备氧化锌纳米线;将硅纳米孔柱衬底放入磁控溅射仪中,在溅射电压220V、溅射电流0.8A条件下,磁控溅射Zn膜,厚度为50nm,随后将其放入箱式炉中,在400℃下热氧化法处理4h,得到直径约30nm的氧化锌纳米线;
步骤三,生长石墨烯层:采用化学气相沉积法制备石墨烯;首先在上步得到的衬底上磁控溅射一层金属Ni膜,厚度约为5nm;其次,将该衬底放入管式炉中,升温至900℃,按一定速率通入氢气作为保护还原气体,稳定30min,然后,按照一定比例同时通入甲烷2h,停止通入甲烷后开始自然降温;在Ni催化剂作用下,甲烷分子在高温下会裂解成碳原子和氢原子,在降温过程并且在氢气的保护下,碳原子会沉积形成一层石墨烯薄膜;
步骤四,蒸镀叉指电极:得到生长有氧化锌纳米线和石墨烯的硅纳米孔柱衬底后,在衬底表面覆盖叉指电极掩模版,利用磁控溅射法在其表面蒸镀一层500nm厚的Au薄膜作为电极;
步骤五,组装敏感元件与读取数据元件:读取数据元件的正负极导线连接到叉指电极上,两部分组成氧化锌基湿敏传感器器件;
所述的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件的制备方法如下:
步骤一,聚砜中空纤维基膜预处理:聚砜中空纤维基膜在涂覆之前要进行预处理,用去离子水浸泡12h后,用1.0mol/l的盐酸浸泡60min,去除膜表面的甘油层和其他有机溶剂;然后用1.0mol/l的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸,最后用去离子水反复冲洗,使膜表面呈中性,阴干备用;
步骤二,制备聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜:将一定质量的平均聚合度为1750±50的聚乙烯醇加入去离子水中,在50℃水浴中搅拌约3h至聚乙烯醇完全溶解,得到5wt%聚乙烯醇均相水溶液;将溶液冷却至室温后加入一定量的乙二胺四甲叉磷酸,并在室温下搅拌1.5h,静置脱泡即得铸膜液;将经过预处理的聚砜基膜(截留分子量30000)在铸膜液浸泡20min后取出,垂直固定在晾丝架上阴干;将经过一次涂覆的膜在铸膜液中再浸泡20min后,反向固定在晾丝架上,室温下干燥过夜,制得所需的PVA-EDTMPA/PS中空纤维复合膜。
步骤三,固定:将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上。
本发明具有如下有益效果:
1.结构方面,本发明采用Si-NPA(硅纳米孔柱)材料为基底,ZnONWs(氧化锌纳米线)结合石墨烯为敏感材料,该结构具有极大的比表面积与良好的气体扩散通道,大大提高了该节能装置中敏感材料的灵敏度;
2.采用石墨烯材料可以极大的增加材料的导电率,同时水分子主要吸附在纳米线与石墨烯的表面,容易脱附,测试得到该节能装置对湿度响应的重复性良好;
3.制备过程材料消耗少,工艺的可控程度高,器件小巧轻便,易于批量生产。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明,但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制,对于本领域的普通技术人员,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1为本发明节能装置的示意图。
图2为传感器敏感元件部分示意图。
具体实施方式
传感器技术是能够获取自然、生产领域中各类信息的主要途径和手段。其是一种现代科技的前沿技术,它是现代信息技术的三大支柱之一,是衡量一个国家科技发展水平的重要基准。根据定义,传感器为:“能够感受规定的被测量并按照一定规律转换成可用输出信号的器件或装置,通常由敏感元件、转换元件和测量电路组成。”敏感元件是能够直接感受被测量并将其转换为与被测量有确定关系的电量或易变成电量的物理量的元件。转换元件是能够将敏感元件感受到的被测量直接转换为有确定关系的电量的元件。测量电路是将转换元件输出的电信号转换为易于处理的可用电信号的电路。
湿度是指空气中水蒸气的含量。随着现代科技的发展,对生产生活中湿度的检测与控制有非常重要的意义,湿敏传感器的应用也越来越广泛,比如湿敏传感器在诸如家用电器、汽车、工农业等领域有着广泛的应用。
湿敏元件是指对环境湿度具有响应或能将环境湿度转换为相应的可测量信号的元件,其在工农业生产、环境检测及工程控制等领域有着广泛的应用。湿度传感器的核心是湿敏材料,其是利用吸附效应直接吸附大气中的水分子,使材料的电学特性等发生变化,从而检测湿度的变化。氧化锌是一种宽禁带半导体材料,其在传感器、太阳能电池、锂电池、催化等领域都有广泛的应用。而且氧化锌材料具有制备成本低,化学稳定性、热稳定性好,制备可控且形貌丰富等优点,是一种理想的湿度传感器材料。另外由于纳米材料本身具有的形貌、结构等方面的优势,氧化锌纳米材料对外部环境的湿度等十分敏感,具有明显的湿敏特性。
湿度传感器是指利用湿敏材料吸附水分子后,被测量量发生变化的原理制成的。普遍接受的理论是空气中的水分子吸附在敏感材料表面和晶界处时,降低了材料的表面和晶界电阻。
针对现有湿敏传感器灵敏度不高、响应恢复时间长等问题,本方案基于氧化锌纳米材料,制备了具有较大比表面积的氧化锌纳米线,并结合导电率高的石墨烯材料,制成湿敏传感器。
本发明湿敏传感器由湿敏敏感元件部分和数据读取元件部分组成。其中,湿敏敏感元件基于氧化锌纳米线,再结合石墨烯材料制成,器件结构为叉指电极型,在湿敏传感器周边湿度变化的情况下,水分子吸附在敏感材料表面和晶界的速率会发生变化,引起敏感材料的导电率发生变化,进而从读取元件部分反映出其电容变化;数据读取元件带有微处理器,其是向敏感元件施加特定频率的电压,根据敏感元件在该电压下电容的变化读取不同的数值来显示环境湿度的变化。
下面结合附图说明对本发明进一步说明。
图1为本发明节能装置的示意图。节能装置(1)的外部安装有ZnO基湿敏传感器模块(2)。
图2为传感器敏感元件部分示意图。其中:10-硅片衬底,20-Si-NPA,30-氧化锌纳米线,40-石墨烯层。
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1:
如图1所示的一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置,所述节能装置1的外部安装有ZnO基湿敏传感器模块2;所述ZnO基湿敏传感器模块2主要由湿敏敏感元件和数据读取元件组成。如图2所示,所述湿敏敏感元件为叉指电极型,其包括硅片衬底10、Si-NPA20、氧化锌纳米线30和石墨烯层40;所述节能装置1上还设置有微处理器、LED显示灯条和无线通信模块;所述微处理器的输入端与所述ZnO湿敏传感器模块的输出端连接,所述ZnO湿敏传感器模块检测值达到预设值,所述微处理器控制LED显示灯条发出闪光,所述LED显示灯条连接有一个蜂鸣器,LED显示灯条闪烁的同时触动蜂鸣器发出警报;所述无线通信模块为CC2420无线通信模块,所述ZnO湿敏传感器模块可通过所述CC2420无线通信模块发送检测数据至数据基站,移动用户终端可通过互联网查看检测结果或将检测数据上传至云存储中心,形成检测和监测网络;所述节能装置的输出电线侧壁上设置有一个用于脱湿的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件,该膜组件将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上,玻璃电极与湿敏传感器连接;所述氧化锌纳米线30长度约8μm。
优选地,所述湿敏敏感元件的制备方法如下:
步骤一,制备Si-NPA衬底:对3cm×3cm的硅片衬底进行包括清洗去污、水热法腐蚀制备Si-NPA衬底;①取3cm×3cm的硅片,将硅片置于硫酸和双氧水体积比4:1的混合溶液中,超声处理20min,取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机杂质;将硅片放置于体积比为H2O:H2O2:NH4OH=5:2:1的混合溶液中,超声清洗20min,随后取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机物和金属络合物;②利用水热法腐蚀制备Si-NPA:称取1.0g的Fe(NO3)·9H2O倒入聚四氟乙烯中,随后向其中加入20ml去离子水和30ml40%的HF溶液;将上步清洗的硅片放入溶液中,加盖放入水热釜中,随后将水热釜放入干燥箱中,180℃恒温保持30min,自然冷却后,取出硅片清洗即得Si-NPA衬底;
步骤二,生长氧化锌纳米线:采用磁控溅射结合热氧化法制备氧化锌纳米线;将硅纳米孔柱衬底放入磁控溅射仪中,在溅射电压220V、溅射电流0.8A条件下,磁控溅射Zn膜,厚度为50nm,随后将其放入箱式炉中,在400℃下热氧化法处理4h,得到直径约30nm的氧化锌纳米线;
步骤三,生长石墨烯层:采用化学气相沉积法制备石墨烯;首先在上步得到的衬底上磁控溅射一层金属Ni膜,厚度约为5nm;其次,将该衬底放入管式炉中,升温至900℃,按一定速率通入氢气作为保护还原气体,稳定30min,然后,按照一定比例同时通入甲烷2h,停止通入甲烷后开始自然降温;在Ni催化剂作用下,甲烷分子在高温下会裂解成碳原子和氢原子,在降温过程并且在氢气的保护下,碳原子会沉积形成一层石墨烯薄膜;
步骤四,蒸镀叉指电极:得到生长有氧化锌纳米线和石墨烯的硅纳米孔柱衬底后,在衬底表面覆盖叉指电极掩模版,利用磁控溅射法在其表面蒸镀一层500nm厚的Au薄膜作为电极;
步骤五,组装敏感元件与读取数据元件:读取数据元件的正负极导线连接到叉指电极上,两部分组成氧化锌基湿敏传感器器件;
其中,所述聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件的制备方法如下:
步骤一,聚砜中空纤维基膜预处理:聚砜中空纤维基膜在涂覆之前要进行预处理,用去离子水浸泡12h后,用1.0mol/l的盐酸浸泡60min,去除膜表面的甘油层和其他有机溶剂;然后用1.0mol/l的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸,最后用去离子水反复冲洗,使膜表面呈中性,阴干备用;
步骤二,制备聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜:将一定质量的平均聚合度为1750±50的聚乙烯醇加入去离子水中,在50℃水浴中搅拌约3h至聚乙烯醇完全溶解,得到5wt%聚乙烯醇均相水溶液;将溶液冷却至室温后加入一定量的乙二胺四甲叉磷酸,并在室温下搅拌1.5h,静置脱泡即得铸膜液;将经过预处理的聚砜基膜(截留分子量30000)在铸膜液浸泡20min后取出,垂直固定在晾丝架上阴干;将经过一次涂覆的膜在铸膜液中再浸泡20min后,反向固定在晾丝架上,室温下干燥过夜,制得所需的PVA-EDTMPA/PS中空纤维复合膜。
步骤三,固定:将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上。
湿敏测试:
将氧化锌基湿敏传感器放入温度湿度控制器中。测试温度设定为20℃,然后控制相对湿度变化范围为10%~95%,读取敏感元件的电容随湿度变化情况;
湿敏元件的灵敏度定义为:︱CRH-C11︱/C11×100%,其中CRH为测试环境湿度下得到的元件电容值,C11为相对湿度11%下元件的电容值。湿敏元件的响应或恢复时间定义为测试电容值在11%RH到75%RH的变化量达到总变化量80%所用的时间;
在测试频率为100Hz时,在15%、35%、55%、75%、95%的相对湿度下,敏感元件的灵敏度分别为4、39、154、967和2371,响应和恢复时间分别为8s和11s,测试结果显示该节能装置具有良好的湿敏性能,灵敏度高,重复性好等。
实施例2
如图1所示的一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置,所述节能装置1的外部安装有ZnO基湿敏传感器模块2;所述ZnO基湿敏传感器模块2主要由湿敏敏感元件和数据读取元件组成。如图2所示,所述湿敏敏感元件为叉指电极型,其包括硅片衬底10、Si-NPA20、氧化锌纳米线30和石墨烯层40;所述节能装置1上还设置有微处理器、LED显示灯条和无线通信模块;所述微处理器的输入端与所述ZnO湿敏传感器模块的输出端连接,所述ZnO湿敏传感器模块检测值达到预设值,所述微处理器控制LED显示灯条发出闪光,所述LED显示灯条连接有一个蜂鸣器,LED显示灯条闪烁的同时触动蜂鸣器发出警报;所述无线通信模块为CC2420无线通信模块,所述ZnO湿敏传感器模块可通过所述CC2420无线通信模块发送检测数据至数据基站,移动用户终端可通过互联网查看检测结果或将检测数据上传至云存储中心,形成检测和监测网络;所述节能装置的输出电线侧壁上设置有一个用于脱湿的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件,该膜组件将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上,玻璃电极与湿敏传感器连接;所述氧化锌纳米线30长度约12μm。
优选地,所述湿敏敏感元件的制备方法如下:
步骤一,制备Si-NPA衬底:对3cm×3cm的硅片衬底进行包括清洗去污、水热法腐蚀制备Si-NPA衬底;①取3cm×3cm的硅片,将硅片置于硫酸和双氧水体积比4:1的混合溶液中,超声处理20min,取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机杂质;将硅片放置于体积比为H2O:H2O2:NH4OH=5:2:1的混合溶液中,超声清洗20min,随后取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机物和金属络合物;②利用水热法腐蚀制备Si-NPA:称取1.0g的Fe(NO3)·9H2O倒入聚四氟乙烯中,随后向其中加入20ml去离子水和30ml40%的HF溶液;将上步清洗的硅片放入溶液中,加盖放入水热釜中,随后将水热釜放入干燥箱中,180℃恒温保持30min,自然冷却后,取出硅片清洗即得Si-NPA衬底;
步骤二,生长氧化锌纳米线:采用磁控溅射结合热氧化法制备氧化锌纳米线;将硅纳米孔柱衬底放入磁控溅射仪中,在溅射电压250V、溅射电流0.8A条件下,磁控溅射Zn膜,厚度为30nm,随后将其放入箱式炉中,在250℃下热氧化法处理4h,得到直径约30nm的氧化锌纳米线;
步骤三,生长石墨烯层:采用化学气相沉积法制备石墨烯;首先在上步得到的衬底上磁控溅射一层金属Ni膜,厚度约为5nm;其次,将该衬底放入管式炉中,升温至900℃,按一定速率通入氢气作为保护还原气体,稳定30min,然后,按照一定比例同时通入甲烷2h,停止通入甲烷后开始自然降温;在Ni催化剂作用下,甲烷分子在高温下会裂解成碳原子和氢原子,在降温过程并且在氢气的保护下,碳原子会沉积形成一层石墨烯薄膜;
步骤四,蒸镀叉指电极:得到生长有氧化锌纳米线和石墨烯的硅纳米孔柱衬底后,在衬底表面覆盖叉指电极掩模版,利用磁控溅射法在其表面蒸镀一层500nm厚的Au薄膜作为电极;
步骤五,组装敏感元件与读取数据元件:读取数据元件的正负极导线连接到叉指电极上,两部分组成氧化锌基湿敏传感器器件;
其中,所述聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件的制备方法如下:
步骤一,聚砜中空纤维基膜预处理:聚砜中空纤维基膜在涂覆之前要进行预处理,用去离子水浸泡12h后,用1.0mol/l的盐酸浸泡60min,去除膜表面的甘油层和其他有机溶剂;然后用1.0mol/l的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸,最后用去离子水反复冲洗,使膜表面呈中性,阴干备用;
步骤二,制备聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜:将一定质量的平均聚合度为1750±50的聚乙烯醇加入去离子水中,在50℃水浴中搅拌约3h至聚乙烯醇完全溶解,得到5wt%聚乙烯醇均相水溶液;将溶液冷却至室温后加入一定量的乙二胺四甲叉磷酸,并在室温下搅拌1.5h,静置脱泡即得铸膜液;将经过预处理的聚砜基膜(截留分子量30000)在铸膜液浸泡20min后取出,垂直固定在晾丝架上阴干;将经过一次涂覆的膜在铸膜液中再浸泡20min后,反向固定在晾丝架上,室温下干燥过夜,制得所需的PVA-EDTMPA/PS中空纤维复合膜。
步骤三,固定:将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上。
湿敏测试:
将氧化锌基湿敏传感器放入温度湿度控制器中。测试温度设定为20℃,然后控制相对湿度变化范围为10%~95%,读取敏感元件的电容随湿度变化情况;
湿敏元件的灵敏度定义为:︱CRH-C11︱/C11×100%,其中CRH为测试环境湿度下得到的元件电容值,C11为相对湿度11%下元件的电容值。湿敏元件的响应或恢复时间定义为测试电容值在11%RH到75%RH的变化量达到总变化量80%所用的时间;
在测试频率为100Hz时,在15%、35%、55%、75%、95%的相对湿度下,敏感元件的灵敏度分别为4、25、142、873和2071,响应和恢复时间分别为13s和12s,测试结果显示该节能装置具有良好的湿敏性能,灵敏度高,重复性好等。
实施例3:
如图1所示的一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置,所述节能装置1的外部安装有ZnO基湿敏传感器模块2;所述ZnO基湿敏传感器模块2主要由湿敏敏感元件和数据读取元件组成。如图2所示,所述湿敏敏感元件为叉指电极型,其包括硅片衬底10、Si-NPA20、氧化锌纳米线30和石墨烯层40;所述节能装置1上还设置有微处理器、LED显示灯条和无线通信模块;所述微处理器的输入端与所述ZnO湿敏传感器模块的输出端连接,所述ZnO湿敏传感器模块检测值达到预设值,所述微处理器控制LED显示灯条发出闪光,所述LED显示灯条连接有一个蜂鸣器,LED显示灯条闪烁的同时触动蜂鸣器发出警报;所述无线通信模块为CC2420无线通信模块,所述ZnO湿敏传感器模块可通过所述CC2420无线通信模块发送检测数据至数据基站,移动用户终端可通过互联网查看检测结果或将检测数据上传至云存储中心,形成检测和监测网络;所述节能装置的输出电线侧壁上设置有一个用于脱湿的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件,该膜组件将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上,玻璃电极与湿敏传感器连接;所述氧化锌纳米线30长度约5μm。
优选地,所述湿敏敏感元件的制备方法如下:
步骤一,制备Si-NPA衬底:对3cm×3cm的硅片衬底进行包括清洗去污、水热法腐蚀制备Si-NPA衬底;①取3cm×3cm的硅片,将硅片置于硫酸和双氧水体积比4:3的混合溶液中,超声处理20min,取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机杂质;将硅片放置于体积比为H2O:H2O2:NH4OH=5:4:1的混合溶液中,超声清洗20min,随后取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机物和金属络合物;②利用水热法腐蚀制备Si-NPA:称取1.0g的Fe(NO3)·9H2O倒入聚四氟乙烯中,随后向其中加入20ml去离子水和60ml40%的HF溶液;将上步清洗的硅片放入溶液中,加盖放入水热釜中,随后将水热釜放入干燥箱中,180℃恒温保持30min,自然冷却后,取出硅片清洗即得Si-NPA衬底;
步骤二,生长氧化锌纳米线:采用磁控溅射结合热氧化法制备氧化锌纳米线;将硅纳米孔柱衬底放入磁控溅射仪中,在溅射电压260V、溅射电流0.8A条件下,磁控溅射Zn膜,厚度为50nm,随后将其放入箱式炉中,在400℃下热氧化法处理2h,得到直径约100nm的氧化锌纳米线;
步骤三,生长石墨烯层:采用化学气相沉积法制备石墨烯;首先在上步得到的衬底上磁控溅射一层金属Ni膜,厚度约为5nm;其次,将该衬底放入管式炉中,升温至900℃,按一定速率通入氢气作为保护还原气体,稳定30min,然后,按照一定比例同时通入甲烷2h,停止通入甲烷后开始自然降温;在Ni催化剂作用下,甲烷分子在高温下会裂解成碳原子和氢原子,在降温过程并且在氢气的保护下,碳原子会沉积形成一层石墨烯薄膜;
步骤四,蒸镀叉指电极:得到生长有氧化锌纳米线和石墨烯的硅纳米孔柱衬底后,在衬底表面覆盖叉指电极掩模版,利用磁控溅射法在其表面蒸镀一层500nm厚的Au薄膜作为电极;
步骤五,组装敏感元件与读取数据元件:读取数据元件的正负极导线连接到叉指电极上,两部分组成氧化锌基湿敏传感器器件;
其中,所述聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件的制备方法如下:
步骤一,聚砜中空纤维基膜预处理:聚砜中空纤维基膜在涂覆之前要进行预处理,用去离子水浸泡12h后,用1.0mol/l的盐酸浸泡60min,去除膜表面的甘油层和其他有机溶剂;然后用1.0mol/l的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸,最后用去离子水反复冲洗,使膜表面呈中性,阴干备用;
步骤二,制备聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜:将一定质量的平均聚合度为1750±50的聚乙烯醇加入去离子水中,在50℃水浴中搅拌约3h至聚乙烯醇完全溶解,得到5wt%聚乙烯醇均相水溶液;将溶液冷却至室温后加入一定量的乙二胺四甲叉磷酸,并在室温下搅拌1.5h,静置脱泡即得铸膜液;将经过预处理的聚砜基膜(截留分子量30000)在铸膜液浸泡20min后取出,垂直固定在晾丝架上阴干;将经过一次涂覆的膜在铸膜液中再浸泡20min后,反向固定在晾丝架上,室温下干燥过夜,制得所需的PVA-EDTMPA/PS中空纤维复合膜。
步骤三,固定:将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上。
湿敏测试:
将氧化锌基湿敏传感器放入温度湿度控制器中。测试温度设定为20℃,然后控制相对湿度变化范围为10%~95%,读取敏感元件的电容随湿度变化情况;
湿敏元件的灵敏度定义为:︱CRH-C11︱/C11×100%,其中CRH为测试环境湿度下得到的元件电容值,C11为相对湿度11%下元件的电容值。湿敏元件的响应或恢复时间定义为测试电容值在11%RH到75%RH的变化量达到总变化量80%所用的时间;
在测试频率为100Hz时,在15%、35%、55%、75%、95%的相对湿度下,敏感元件的灵敏度分别为4、31、180、853和1952,响应和恢复时间分别为12s和13s,测试结果显示该节能装置具有良好的湿敏性能,灵敏度高,响应时间短,重复性好等。
实施例4
如图1所示的一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置,所述节能装置1的外部安装有ZnO基湿敏传感器模块2;所述ZnO基湿敏传感器模块2主要由湿敏敏感元件和数据读取元件组成。如图2所示,所述湿敏敏感元件为叉指电极型,其包括硅片衬底10、Si-NPA20、氧化锌纳米线30和石墨烯层40;所述节能装置1上还设置有微处理器、LED显示灯条和无线通信模块;所述微处理器的输入端与所述ZnO湿敏传感器模块的输出端连接,所述ZnO湿敏传感器模块检测值达到预设值,所述微处理器控制LED显示灯条发出闪光,所述LED显示灯条连接有一个蜂鸣器,LED显示灯条闪烁的同时触动蜂鸣器发出警报;所述无线通信模块为CC2420无线通信模块,所述ZnO湿敏传感器模块可通过所述CC2420无线通信模块发送检测数据至数据基站,移动用户终端可通过互联网查看检测结果或将检测数据上传至云存储中心,形成检测和监测网络;所述节能装置的输出电线侧壁上设置有一个用于脱湿的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件,该膜组件将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上,玻璃电极与湿敏传感器连接;所述氧化锌纳米线30长度约27μm。
优选地,所述湿敏敏感元件的制备方法如下:
步骤一,制备Si-NPA衬底:对3cm×3cm的硅片衬底进行包括清洗去污、水热法腐蚀制备Si-NPA衬底;①取3cm×3cm的硅片,将硅片置于硫酸和双氧水体积比4:1的混合溶液中,超声处理20min,取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机杂质;将硅片放置于体积比为H2O:H2O2:NH4OH=5:2:1的混合溶液中,超声清洗20min,随后取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机物和金属络合物;②利用水热法腐蚀制备Si-NPA:称取1.0g的Fe(NO3)·9H2O倒入聚四氟乙烯中,随后向其中加入20ml去离子水和30ml40%的HF溶液;将上步清洗的硅片放入溶液中,加盖放入水热釜中,随后将水热釜放入干燥箱中,180℃恒温保持30min,自然冷却后,取出硅片清洗即得Si-NPA衬底;
步骤二,生长氧化锌纳米线:采用磁控溅射结合热氧化法制备氧化锌纳米线;将硅纳米孔柱衬底放入磁控溅射仪中,在溅射电压220V、溅射电流0.9A条件下,磁控溅射Zn膜,厚度为50nm,随后将其放入箱式炉中,在400℃下热氧化法处理4h,得到直径约30nm的氧化锌纳米线;
步骤三,生长石墨烯层:采用化学气相沉积法制备石墨烯;首先在上步得到的衬底上磁控溅射一层金属Ni膜,厚度约为9nm;其次,将该衬底放入管式炉中,升温至900℃,按一定速率通入氢气作为保护还原气体,稳定30min,然后,按照一定比例同时通入甲烷2h,停止通入甲烷后开始自然降温;在Ni催化剂作用下,甲烷分子在高温下会裂解成碳原子和氢原子,在降温过程并且在氢气的保护下,碳原子会沉积形成一层石墨烯薄膜;
步骤四,蒸镀叉指电极:得到生长有氧化锌纳米线和石墨烯的硅纳米孔柱衬底后,在衬底表面覆盖叉指电极掩模版,利用磁控溅射法在其表面蒸镀一层500nm厚的Au薄膜作为电极;
步骤五,组装敏感元件与读取数据元件:读取数据元件的正负极导线连接到叉指电极上,两部分组成氧化锌基湿敏传感器器件;
其中,所述聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件的制备方法如下:
步骤一,聚砜中空纤维基膜预处理:聚砜中空纤维基膜在涂覆之前要进行预处理,用去离子水浸泡12h后,用1.0mol/l的盐酸浸泡60min,去除膜表面的甘油层和其他有机溶剂;然后用1.0mol/l的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸,最后用去离子水反复冲洗,使膜表面呈中性,阴干备用;
步骤二,制备聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜:将一定质量的平均聚合度为1750±50的聚乙烯醇加入去离子水中,在50℃水浴中搅拌约3h至聚乙烯醇完全溶解,得到5wt%聚乙烯醇均相水溶液;将溶液冷却至室温后加入一定量的乙二胺四甲叉磷酸,并在室温下搅拌1.5h,静置脱泡即得铸膜液;将经过预处理的聚砜基膜(截留分子量30000)在铸膜液浸泡20min后取出,垂直固定在晾丝架上阴干;将经过一次涂覆的膜在铸膜液中再浸泡20min后,反向固定在晾丝架上,室温下干燥过夜,制得所需的PVA-EDTMPA/PS中空纤维复合膜。
步骤三,固定:将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上。
湿敏测试:
将氧化锌基湿敏传感器放入温度湿度控制器中。测试温度设定为20℃,然后控制相对湿度变化范围为10%~95%,读取敏感元件的电容随湿度变化情况;
湿敏元件的灵敏度定义为:︱CRH-C11︱/C11×100%,其中CRH为测试环境湿度下得到的元件电容值,C11为相对湿度11%下元件的电容值。湿敏元件的响应或恢复时间定义为测试电容值在11%RH到75%RH的变化量达到总变化量80%所用的时间;
在测试频率为100Hz时,在15%、35%、55%、75%、95%的相对湿度下,敏感元件的灵敏度分别为4、37、258、778和1732,响应和恢复时间分别为12s和13s,测试结果显示该节能装置具有良好的湿敏性能,灵敏度高,响应时间短,重复性好等。
实施例5
如图1所示的一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置,所述节能装置1的外部安装有ZnO基湿敏传感器模块2;所述ZnO基湿敏传感器模块2主要由湿敏敏感元件和数据读取元件组成。如图2所示,所述湿敏敏感元件为叉指电极型,其包括硅片衬底10、Si-NPA20、氧化锌纳米线30和石墨烯层40;所述节能装置1上还设置有微处理器、LED显示灯条和无线通信模块;所述微处理器的输入端与所述ZnO湿敏传感器模块的输出端连接,所述ZnO湿敏传感器模块检测值达到预设值,所述微处理器控制LED显示灯条发出闪光,所述LED显示灯条连接有一个蜂鸣器,LED显示灯条闪烁的同时触动蜂鸣器发出警报;所述无线通信模块为CC2420无线通信模块,所述ZnO湿敏传感器模块可通过所述CC2420无线通信模块发送检测数据至数据基站,移动用户终端可通过互联网查看检测结果或将检测数据上传至云存储中心,形成检测和监测网络;所述节能装置的输出电线侧壁上设置有一个用于脱湿的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件,该膜组件将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上,玻璃电极与湿敏传感器连接;所述氧化锌纳米线30长度约5μm。
优选地,所述湿敏敏感元件的制备方法如下:
步骤一,制备Si-NPA衬底:对3cm×3cm的硅片衬底进行包括清洗去污、水热法腐蚀制备Si-NPA衬底;①取3cm×3cm的硅片,将硅片置于硫酸和双氧水体积比4:1的混合溶液中,超声处理20min,取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机杂质;将硅片放置于体积比为H2O:H2O2:NH4OH=5:2:1的混合溶液中,超声清洗20min,随后取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机物和金属络合物;②利用水热法腐蚀制备Si-NPA:称取1.0g的Fe(NO3)·9H2O倒入聚四氟乙烯中,随后向其中加入20ml去离子水和30ml60%的HF溶液;将上步清洗的硅片放入溶液中,加盖放入水热釜中,随后将水热釜放入干燥箱中,180℃恒温保持30min,自然冷却后,取出硅片清洗即得Si-NPA衬底;
步骤二,生长氧化锌纳米线:采用磁控溅射结合热氧化法制备氧化锌纳米线;将硅纳米孔柱衬底放入磁控溅射仪中,在溅射电压300V、溅射电流0.8A条件下,磁控溅射Zn膜,厚度为40nm,随后将其放入箱式炉中,在360℃下热氧化法处理4h,得到直径约20nm的氧化锌纳米线;
步骤三,生长石墨烯层:采用化学气相沉积法制备石墨烯;首先在上步得到的衬底上磁控溅射一层金属Ni膜,厚度约为5nm;其次,将该衬底放入管式炉中,升温至600℃,按一定速率通入氢气作为保护还原气体,稳定30min,然后,按照一定比例同时通入甲烷2h,停止通入甲烷后开始自然降温;在Ni催化剂作用下,甲烷分子在高温下会裂解成碳原子和氢原子,在降温过程并且在氢气的保护下,碳原子会沉积形成一层石墨烯薄膜;
步骤四,蒸镀叉指电极:得到生长有氧化锌纳米线和石墨烯的硅纳米孔柱衬底后,在衬底表面覆盖叉指电极掩模版,利用磁控溅射法在其表面蒸镀一层500nm厚的Au薄膜作为电极;
步骤五,组装敏感元件与读取数据元件:读取数据元件的正负极导线连接到叉指电极上,两部分组成氧化锌基湿敏传感器器件;
其中,所述聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件的制备方法如下:
步骤一,聚砜中空纤维基膜预处理:聚砜中空纤维基膜在涂覆之前要进行预处理,用去离子水浸泡12h后,用1.5mol/l的盐酸浸泡60min,去除膜表面的甘油层和其他有机溶剂;然后用1.0mol/l的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸,最后用去离子水反复冲洗,使膜表面呈中性,阴干备用;
步骤二,制备聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜:将一定质量的平均聚合度为1750±50的聚乙烯醇加入去离子水中,在50℃水浴中搅拌约3h至聚乙烯醇完全溶解,得到5wt%聚乙烯醇均相水溶液;将溶液冷却至室温后加入一定量的乙二胺四甲叉磷酸,并在室温下搅拌1.5h,静置脱泡即得铸膜液;将经过预处理的聚砜基膜(截留分子量30000)在铸膜液浸泡20min后取出,垂直固定在晾丝架上阴干;将经过一次涂覆的膜在铸膜液中再浸泡20min后,反向固定在晾丝架上,室温下干燥过夜,制得所需的PVA-EDTMPA/PS中空纤维复合膜。
步骤三,固定:将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上。
湿敏测试:
将氧化锌基湿敏传感器放入温度湿度控制器中。测试温度设定为20℃,然后控制相对湿度变化范围为10%~95%,读取敏感元件的电容随湿度变化情况;
湿敏元件的灵敏度定义为:︱CRH-C11︱/C11×100%,其中CRH为测试环境湿度下得到的元件电容值,C11为相对湿度11%下元件的电容值。湿敏元件的响应或恢复时间定义为测试电容值在11%RH到75%RH的变化量达到总变化量80%所用的时间;
在测试频率为100Hz时,在15%、35%、55%、75%、95%的相对湿度下,敏感元件的灵敏度分别为4、21、103、588和2332,响应和恢复时间分别为15s和17s,测试结果显示该节能装置具有良好的湿敏性能,灵敏度高,响应时间短,重复性好等。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (2)
1.一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置,其特征在于:所述节能装置(1)的外部安装有ZnO基湿敏传感器模块(2);所述ZnO基湿敏传感器模块(2)主要由湿敏敏感元件和数据读取元件组成,所述湿敏敏感元件为叉指电极型,包括硅片衬底(10)、Si‐NPA(20)、氧化锌纳米线(30)和石墨烯层(40);所述节能装置(1)上还设置有微处理器、LED显示灯条和无线通信模块;所述微处理器的输入端与所述ZnO湿敏传感器模块(2)的输出端连接,所述ZnO湿敏传感器模块(2)检测值达到预设值,所述微处理器控制LED显示灯条发出闪光,所述LED显示灯条连接有一个蜂鸣器,LED显示灯条闪烁的同时触动蜂鸣器发出警报;所述无线通信模块为CC2420无线通信模块,所述ZnO湿敏传感器模块(2)可通过所述CC2420无线通信模块发送检测数据至数据基站,移动用户终端可通过互联网查看检测结果或将检测数据上传至云存储中心,形成检测和监测网络;所述节能装置(1)的输出电线侧壁上设置有一个用于脱湿的聚乙烯醇‐乙二胺四甲叉磷酸‐聚砜基膜中空纤维复合膜组件,该膜组件将聚乙烯醇‐乙二胺四甲叉磷酸‐聚砜基膜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上,玻璃电极与湿敏传感器连接;所述氧化锌纳米线(30)长度约8μm。
2.根据权利要求1所述的节能装置,其特征在于,所述湿敏敏感元件的制备方法如下:
步骤一,制备Si‐NPA衬底:对3cm×3cm的硅片衬底(10)进行包括清洗去污、水热法腐蚀制备Si‐NPA衬底;①取3cm×3cm的硅片,将硅片置于硫酸和双氧水体积比4:1的混合溶液中,超声处理20min,取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机杂质;将硅片放置于体积比为H2O:H2O2:NH4OH=5:2:1的混合溶液中,超声清洗20min,随后取出用去离子水清洗,以去除硅片表面的有机物和金属络合物;②利用水热法腐蚀制备Si‐NPA:称取1.0g的Fe(NO3)·9H2O倒入聚四氟乙烯中,随后向其中加入20ml去离子水和30ml40%的HF溶液;将上步清洗的硅片放入溶液中,加盖放入水热釜中,随后将水热釜放入干燥箱中,180℃恒温保持30min,自然冷却后,取出硅片清洗即得Si‐NPA衬底;
步骤二,生长氧化锌纳米线:采用磁控溅射结合热氧化法制备氧化锌纳米线;将硅纳米孔柱衬底放入磁控溅射仪中,在溅射电压220V、溅射电流0.8A条件下,磁控溅射Zn膜,厚度为50nm,随后将其放入箱式炉中,在400℃下热氧化法处理4h,得到直径约30nm的氧化锌纳米线;
步骤三,生长石墨烯层:采用化学气相沉积法制备石墨烯;首先在上步得到的衬底上磁控溅射一层金属Ni膜,厚度约为5nm;其次,将该衬底放入管式炉中,升温至900℃,按一定速率通入氢气作为保护还原气体,稳定30min,然后,按照一定比例同时通入甲烷2h,停止通入甲烷后开始自然降温;在Ni催化剂作用下,甲烷分子在高温下会裂解成碳原子和氢原子,在降温过程并且在氢气的保护下,碳原子会沉积形成一层石墨烯薄膜;
步骤四,蒸镀叉指电极:得到生长有氧化锌纳米线和石墨烯的硅纳米孔柱衬底后,在衬底表面覆盖叉指电极掩模版,利用磁控溅射法在其表面蒸镀一层500nm厚的Au薄膜作为电极;
步骤五,组装敏感元件与读取数据元件:读取数据元件的正负极导线连接到叉指电极上,两部分组成氧化锌基湿敏传感器器件;
所述的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纤维复合膜组件的制备方法如下:
步骤一,聚砜中空纤维基膜预处理:聚砜中空纤维基膜在涂覆之前要进行预处理,用去离子水浸泡12h后,用1.0mol/l的盐酸浸泡60min,去除膜表面的甘油层和其他有机溶剂;然后用1.0mol/l的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸,最后用去离子水反复冲洗,使膜表面呈中性,阴干备用;
步骤二,制备聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜:将一定质量的平均聚合度为1750±50的聚乙烯醇加入去离子水中,在50℃水浴中搅拌约3h至聚乙烯醇完全溶解,得到5wt%聚乙烯醇均相水溶液;将溶液冷却至室温后加入一定量的乙二胺四甲叉磷酸,并在室温下搅拌1.5h,静置脱泡即得铸膜液;将经过预处理的聚砜基膜(截留分子量30000)在铸膜液浸泡20min后取出,垂直固定在晾丝架上阴干;将经过一次涂覆的膜在铸膜液中再浸泡20min后,反向固定在晾丝架上,室温下干燥过夜,制得所需的PVA-EDTMPA/PS中空纤维复合膜。
步骤三,固定:将聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纤维复合膜固定在玻璃电极上。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610067075.0A CN105548293A (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610067075.0A CN105548293A (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105548293A true CN105548293A (zh) | 2016-05-04 |
Family
ID=55827629
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610067075.0A Pending CN105548293A (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105548293A (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101259381A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-09-10 | 天津大学 | 一种中空纤维复合膜和制备方法及应用 |
CN203274104U (zh) * | 2013-05-22 | 2013-11-06 | 湖南大学 | 变温差非对称热管节能装置 |
CN204065788U (zh) * | 2014-04-09 | 2014-12-31 | 郝佳伟 | 一种远程控制的教学楼自动管理系统的节能装置 |
CN204789450U (zh) * | 2015-07-16 | 2015-11-18 | 吕银兰 | 一种基于Zigbee的湿度检测报警装置 |
-
2016
- 2016-01-29 CN CN201610067075.0A patent/CN105548293A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101259381A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-09-10 | 天津大学 | 一种中空纤维复合膜和制备方法及应用 |
CN203274104U (zh) * | 2013-05-22 | 2013-11-06 | 湖南大学 | 变温差非对称热管节能装置 |
CN204065788U (zh) * | 2014-04-09 | 2014-12-31 | 郝佳伟 | 一种远程控制的教学楼自动管理系统的节能装置 |
CN204789450U (zh) * | 2015-07-16 | 2015-11-18 | 吕银兰 | 一种基于Zigbee的湿度检测报警装置 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
ZHENYUAN ET AL: "Enhanced humidity-sensing properties of novel grapheme oxide/zinc oxide nanoparticles layered thin film QCM sensor", 《MATERIALS LETTERS》 * |
王文闯: "ZnO基传感器的气敏和湿敏特性研究", 《中国博士学位论文全文数据库信息科技辑》 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100523799C (zh) | 聚电解质/本征导电聚合物复合湿敏元件及其制作方法 | |
CN102323300A (zh) | 一种聚电解质和石墨烯复合电阻型湿敏元件及其制作方法 | |
CN105445335A (zh) | 一种用于电力变压器绝缘状态监测的湿度传感系统 | |
CN101799441A (zh) | 水分散纳米聚苯胺的高分子电阻型湿敏元件及其制作方法 | |
CN103675078B (zh) | 一种丙酮气敏传感器的制备方法 | |
CN105699446A (zh) | 一种基于高灵敏湿度检测功能的电气柜 | |
CN103760196B (zh) | 一种水钠锰矿型二氧化锰纳米片氢气传感器及其制备方法 | |
CN2927046Y (zh) | 一种湿度传感器的加热装置 | |
CN105502583A (zh) | 一种高可靠性的污水过滤系统 | |
CN105548293A (zh) | 一种具有高灵敏湿度检测功能的热量回收节能装置 | |
CN105652069A (zh) | 一种基于湿度检测的智能变电站数字式电压监测仪 | |
CN105527326A (zh) | 一种基于电动汽车的快速充电站 | |
CN105695317A (zh) | 一种具备快速检测的发酵罐 | |
CN103592336A (zh) | 一种聚电解质二氧化钛复合型湿敏元件及其制备方法 | |
CN105731596A (zh) | 一种基于湿度检测的污水过滤处理装置 | |
CN105651012A (zh) | 一种基于水蒸气检测功能的真空干燥箱 | |
CN105682389A (zh) | 一种具备防水蒸气腐蚀功能的服务器机柜 | |
CN105675671A (zh) | 一种用于石油开采的地下管道 | |
CN105699444A (zh) | 一种具备高稳定湿度检测的循环蒸发器 | |
CN105606663A (zh) | 一种基于快速水蒸气检测功能的污水处理池 | |
CN105717171A (zh) | 一种带有湿度检测功能的电力设备检视系统 | |
CN105699445A (zh) | 一种具有输入输出湿度数据的环境监测装置 | |
CN105738427A (zh) | 一种基于快速湿度检测的防雷配电柜 | |
CN105466973B (zh) | 一种具有快速检测功能的安全护栏 | |
CN105136884A (zh) | 基于碳纳米管/聚乙烯吡咯烷酮的薄膜式湿敏传感器 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160504 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |