CN105502477B - 一种形貌可控的大面积纳米片状锌铝类水滑石的制备方法 - Google Patents

一种形貌可控的大面积纳米片状锌铝类水滑石的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种形貌可控的大面积片状锌铝类水滑石的制备方法，其特征在于：该方法以多孔阳极氧化铝作为基底，在多孔阳极氧化铝基底上通过水浴法制备大面积纳米片状锌铝类水滑石。所述的水浴法的溶剂为超纯水，反应物为乙酸锌和六次甲基四胺。所述的水浴法的反应物水溶液的浓度范围为0.5mM～50mM。所述的乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:(1～10)。所述的水浴法的温度为45～90℃。所述的水浴法的水浴时间为1～7h。本发明在AAO基底上通过简单的水浴法即可获得大面积、形貌可控、重复性高、均匀性好、性质稳定的锌铝类水滑石纳米结构。其制备工艺简单高效、成本低廉、重复性高、适合大批量生产。

Description

一种形貌可控的大面积纳米片状锌铝类水滑石的制备方法
技术领域
本发明属于表面纳米材料技术领域，具体涉及一种形貌可控的大面积纳米片状锌铝类水滑石的制备方法。
背景技术
类水滑石(hydrotalcite-like compounds，简称HTlc)是由二价和三价金属阳离子组成的层状晶体结为构的混合金属氢氧化物，组成通式：[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+An - x/n·mH2O，式中，M(II)和M(III)分别为二价和三价金属阳离子，A是价数为-n的层间阴离子，x是摩尔质量的HTlc中M(III)的摩尔数，m是片层之间水合水的数目。锌铝类水滑石(Zn-Al-HTlc)是类水滑石中的一种，其二价金属阳离子M(II)为Zn2+,三价金属阳离子M(III)为A13+,层间阴离子An-为C03 2-。由于LDHs的特殊化学结构导致它具有许多特殊的物理化学性质，例如化学组成的可调变性、热稳定性、记忆效应、抗菌性等，这些性质使得LDHs在荧光材料、催化、阻燃、基因存储、吸附、离子交换以及气敏传感器等领域具有巨大潜力和广阔的应用前景。此外，以HTlcs为前驱体制备复合氧化物用于气敏性能的研究也逐渐受到人们的关注，因此，通过这种方法制备出的纳米片状结构无需进行表面修饰，只是通过表面结构的形貌改变就可以获得超亲水性，为深入研究几何形貌对物体表面浸润性的影响提供了有力支持，同时为纳米生物传感器等方面的应用奠定了基础。
常用制备水滑石的方法主要有：焙烧复原法、共沉淀法、离子交换法、尿素分解法和水热合成法。然而采用上述方法条件较为复杂且成本较高，而且制备的材料形貌难以控制。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种极为简单的办法来制备锌铝类水滑石，使得Zn-Al-HTlc纳米结构能够大面积制备，并且形貌可控，能够稳定存在，解决了现有技术中该薄膜制备条件复杂成本较高的问题。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种形貌可控的大面积片状锌铝类水滑石的制备方法，其特征在于：该方法以多孔阳极氧化铝(AAO)作为基底，在多孔阳极氧化铝基底上通过水浴法制备大面积纳米片状锌铝类水滑石(Zn-Al-HTlc)。
本发明还具有如下区别技术特征：
所述的多孔阳极氧化铝基底通过高纯铝片经过二次阳极氧化法制备。
所述的高纯铝片经过退火、清洗、除氧化膜、抛光、一次氧化、除膜、二次氧化和扩孔得到多孔阳极氧化铝基底。
所述的水浴法的溶剂为超纯水，反应物为乙酸锌和六次甲基四胺。
所述的水浴法的反应物水溶液的浓度范围为0.5mM～50mM。
所述的乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:(1～10)。
所述的水浴法的温度为45～90℃。
所述的水浴法的水浴时间为1～7h。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)温度：样品制备过程中水浴温度为45～90℃，反应温度较低，无需进行特殊的高温处理。
(Ⅱ)压强：制备过程在常压下进行，无需特殊的高压反应体系。
(Ⅲ)反应条件：反应体系使用普通烧杯即可，无需昂贵复杂的生产设备，简单方便。生长过程的反应溶剂为超纯水，反应物为乙酸锌和六次甲基四胺，原材料方便易得，成本低。
(Ⅳ)基底：规则的多孔阳极氧化铝。
(Ⅴ)耐高温：制备的纳米结构在500℃退火2小时后，样品形貌依然存在，说明制备出的结构性质稳定。
(Ⅵ)无毒环保：在制备过程中不产生有毒或污染环境的物质。
(Ⅶ)本发明在AAO基底上通过简单的水浴法即可获得大面积、形貌可控、重复性高、均匀性好、性质稳定的锌铝类水滑石纳米结构。其制备工艺简单高效、成本低廉、重复性高、适合大批量生产。
附图说明
图1是本发明提出的乙酸锌和六次甲基四胺浓度相同，二者的总浓度为0.5mM，温度60℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图2是本发明提出的乙酸锌和六次甲基四胺浓度相同，二者的总浓度为5mM，温度60℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图3是本发明提出的乙酸锌和六次甲基四胺浓度相同，二者的总浓度为50mM，温度60℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图4是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺浓度比为1:1，温度60℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图5是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺浓度比为1:2.5，温度60℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图6是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺浓度比为1:5，温度60℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图7是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺浓度比为1:10，温度60℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图8是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺浓度比为1:10，温度45℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图9是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺浓度比为1:10，温度60℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图10是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺浓度比为1:10，温度75℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图11是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺浓度比为1:10，温度90℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图12是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:1，温度60℃，时间为1h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图13是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:1，温度60℃，时间为2h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图14是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:1，温度60℃，时间为3h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图15是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:1，温度60℃，时间为4h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图16是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:1，温度60℃，时间为5h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图17是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:1，温度60℃，时间为6h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图18是本发明提出的乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:1，温度60℃，时间为7h制备的AAO基底表面纳米结构SEM图。
图19为实例1中的锌铝类水滑石纳米薄膜材料的SEM图谱。
图20为实例1中的锌铝类水滑石纳米薄膜材料的EDX图。
图21为实例1中的锌铝类水滑石纳米薄膜材料的XRD图。
图22为实例1中的锌铝类水滑石纳米薄膜材料表面接触角测量图。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例给出一种大面积形貌可控的锌铝类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用二次阳极氧化法，以高纯铝片(99.99％)为基底，利用浓度为0.3M的草酸溶液，温度5℃，电压40V，氧化2h，制备出孔洞规则的阳极氧化铝基底。
步骤2：将一定量的醋酸锌和六次甲基四胺分别溶解于50ml超纯水中，充分搅拌。将充分搅拌的六次甲基四胺溶液滴加到醋酸锌溶液中，混合溶液利用磁力搅拌器持续搅拌15min直至形成透明均匀的溶液，得到前驱液。其中，乙酸锌的浓度为5mM，六次甲基四胺的浓度为12.5mM，比值为1:2.5。
步骤3：将步骤五制备出多孔氧化铝浸入到前驱液中，然后将反应体系放置到水浴锅中，调节水浴锅的温度为60℃，反应时间5h。
步骤4：将反应后的基底取出，用去离子水反复清洗，然后80℃烘干，得到大面积均匀锌铝类水滑石薄膜。
如图19所示，可以看到在多孔阳极氧化铝基底上合成出了大面积的纳米片状物质，在片状物质上面还有由纳米片团簇形成的花球状物质。这些结构充分说明了通过本发明简单的合成方法，在AAO基底上合成了纳米片状薄膜。
如图20所示，为该实施例合成的纳米薄膜的EDX图谱，从图谱中可以看出，制备的薄膜主要含有Zn、O、Al三种元素，同时还有少量的C元素。
如图21所示，为该实施例合成的纳米薄膜的XRD图谱，由XRD衍射图谱可以看出，样品在23.7°，39.4°，60.6°和61.9°等处出现了衍射峰，对应的衍射峰分别对应Htlc-ZnAlCO3的(006)、(015)、(110)和(113)峰。
如图22所示，为该实施例合成的锌铝类水滑石薄膜的接触角，从图中可以看出，水滴刚一接触样品时的接触角为10.52°，1s内全部铺展开来至5°以下，属于超亲水材料。
实施例2至4：
本实施例给出一种大面积形貌可控的锌铝类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用二次阳极氧化法，以高纯铝片(99.99％)为基底，利用浓度为0.3M的草酸溶液，温度5℃，电压40V，氧化2h，制备出孔洞规则的阳极氧化铝基底。
步骤2：将一定量的醋酸锌和六次甲基四胺分别溶解于50ml超纯水中，充分搅拌。将充分搅拌的六次甲基四胺溶液滴加到醋酸锌溶液中，混合溶液利用磁力搅拌器持续搅拌15min直至形成透明均匀的溶液，得到前驱液。其中，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:1，乙酸锌和六次甲基四胺的总浓度依次为0.5mM、5mM和50mM。
步骤3：将步骤五制备出多孔氧化铝浸入到前驱液中，然后将反应体系放置到水浴锅中，调节水浴锅的温度为60℃，反应时间5h。
步骤4：将反应后的基底取出，用去离子水反复清洗，然后80℃烘干，得到大面积均匀锌铝类水滑石薄膜。
如图1至图3所示，可以看到在多孔阳极氧化铝基底上合成出了大面积的纳米片状物质，在片状物质上面还有由纳米片团簇形成的花球状物质。这些结构充分说明了通过本发明简单的合成方法，在AAO基底上合成了纳米片状薄膜。
实施例5至8：
本实施例给出一种大面积形貌可控的锌铝类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用二次阳极氧化法，以高纯铝片(99.99％)为基底，利用浓度为0.3M的草酸溶液，温度5℃，电压40V，氧化2h，制备出孔洞规则的阳极氧化铝基底。
步骤2：将一定量的醋酸锌和六次甲基四胺分别溶解于50ml超纯水中，充分搅拌。将充分搅拌的六次甲基四胺溶液滴加到醋酸锌溶液中，混合溶液利用磁力搅拌器持续搅拌15min直至形成透明均匀的溶液，得到前驱液。其中，乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比依次为1:1、1:2.5、1:5和1:10。
步骤3：将步骤五制备出多孔氧化铝浸入到前驱液中，然后将反应体系放置到水浴锅中，调节水浴锅的温度为60℃，反应时间5h。
步骤4：将反应后的基底取出，用去离子水反复清洗，然后80℃烘干，得到大面积均匀锌铝类水滑石薄膜。
如图4至图7所示，可以看到在多孔阳极氧化铝基底上合成出了大面积的纳米片状物质，在片状物质上面还有由纳米片团簇形成的花球状物质。这些结构充分说明了通过本发明简单的合成方法，在AAO基底上合成了纳米片状薄膜。
实施例9至12：
本实施例给出一种大面积形貌可控的锌铝类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用二次阳极氧化法，以高纯铝片(99.99％)为基底，利用浓度为0.3M的草酸溶液，温度5℃，电压40V，氧化2h，制备出孔洞规则的阳极氧化铝基底。
步骤2：将一定量的醋酸锌和六次甲基四胺分别溶解于50ml超纯水中，充分搅拌。将充分搅拌的六次甲基四胺溶液滴加到醋酸锌溶液中，混合溶液利用磁力搅拌器持续搅拌15min直至形成透明均匀的溶液，得到前驱液。其中，乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:10。
步骤3：将步骤五制备出多孔氧化铝浸入到前驱液中，然后将反应体系放置到水浴锅中，调节水浴锅的温度依次为为45℃、60℃、75℃和90℃，反应时间5h。
步骤4：将反应后的基底取出，用去离子水反复清洗，然后80℃烘干，得到大面积均匀锌铝类水滑石薄膜。
如图8至图11所示，可以看到在多孔阳极氧化铝基底上合成出了大面积的纳米片状物质，在片状物质上面还有由纳米片团簇形成的花球状物质。这些结构充分说明了通过本发明简单的合成方法，在AAO基底上合成了纳米片状薄膜。
实施例13至19：
本实施例给出一种大面积形貌可控的锌铝类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用二次阳极氧化法，以高纯铝片(99.99％)为基底，利用浓度为0.3M的草酸溶液，温度5℃，电压40V，氧化2h，制备出孔洞规则的阳极氧化铝基底。
步骤2：将一定量的醋酸锌和六次甲基四胺分别溶解于50ml超纯水中，充分搅拌。将充分搅拌的六次甲基四胺溶液滴加到醋酸锌溶液中，混合溶液利用磁力搅拌器持续搅拌15min直至形成透明均匀的溶液，得到前驱液。其中，乙酸锌的浓度为0.5mM，乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:1。
步骤3：将步骤五制备出多孔氧化铝浸入到前驱液中，然后将反应体系放置到水浴锅中，调节水浴锅的温度依次为为60℃，反应时间位1至7h。
步骤4：将反应后的基底取出，用去离子水反复清洗，然后80℃烘干，得到大面积均匀锌铝类水滑石薄膜
如图12至图18所示，可以看到在多孔阳极氧化铝基底上合成出了大面积的纳米片状物质，在片状物质上面还有由纳米片团簇形成的花球状物质。这些结构充分说明了通过本发明简单的合成方法，在AAO基底上合成了纳米片状薄膜。

Claims (1)

1.一种形貌可控的大面积片状锌铝类水滑石的制备方法，其特征在于：该方法以多孔阳极氧化铝作为基底，在多孔阳极氧化铝基底上通过水浴法制备大面积纳米片状锌铝类水滑石；
所述的多孔阳极氧化铝基底通过高纯铝片经过二次阳极氧化法制备；
所述的高纯铝片经过退火、清洗、除氧化膜、抛光、一次氧化、除膜、二次氧化和扩孔得到多孔阳极氧化铝基底；
所述的水浴法的溶剂为超纯水，反应物为乙酸锌和六次甲基四胺；
所述的水浴法的反应物水溶液的浓度范围为0.5mM～50mM；
所述的乙酸锌和六次甲基四胺的浓度比为1:(1～10)；
所述的水浴法的温度为45～90℃；
所述的水浴法的水浴时间为1～7h；
制得的形貌可控的大面积片状锌铝类水滑石为纳米结构；
制得的形貌可控的大面积片状锌铝类水滑石在500℃退火2小时后，样品形貌依然存在；
制得的形貌可控的大面积片状锌铝类水滑石属于超亲水材料。
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