CN105460930A - 一种调控和表征石墨烯带隙的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调控和表征石墨烯带隙的方法，同时公开了一种调控和表征石墨烯带隙的装置，包括He-Ne激光器、第一全反镜、第二全反镜、第一分光镜、第二分光镜、透镜、石墨烯、第三全反镜、滤光片、光谱仪、CCD、同步控制器、计算机控制系统和路由器。本发明能够快速调控石墨烯带隙，并给出石墨烯带隙具体值，为打开石墨烯带隙及其在半导体领域的应用提供了一种行之有效的方法；利用石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置表征石墨烯带隙，大大提高了控制精度，操作方便、简单；采用He-Ne激光作为石墨烯拉曼光谱的激发光，使溴或碘电子的激发降到了最低，测量结果准确，可以控制掺杂溴蒸气和碘蒸气的体积，为精确控制石墨烯的带隙提供了可靠保障。
Description
技术领域
本发明涉及光电子技术领域，具体涉及一种调控和表征石墨烯带隙的方法及装置。
背景技术
石墨烯是一种新型二维平面结构碳材料，自发现以来，其独特的分子结构和优异的物理性能引起了学者和产业界的广泛关注。石墨烯具有高载流子迁移率、强导热能力、零质量狄拉克-费米子行为、异常霍尔效应等一系列物理特性，在纳米光电子器件方面存在巨大的应用潜力。然而纯石墨烯是一种零带隙的半导体，故在保持石墨烯高迁移率的前提下，将石墨烯广泛应用于半导体领域，打开其带隙，使其变成具有一定带隙大小的半导体显得尤为重要。目前，调控石墨烯带隙的方法主要有光刻法、边缘修饰、掺杂、引入外加电压、氢化石墨烯、在不同基体上外延生长石墨烯等方法，其中化学掺杂是改变石墨烯半导体导电性质最常用的方法。
光刻法利用石墨烯带隙和样品宽度之间的函数关系调控带隙，但是，受光刻技术的制约，要刻蚀得到更大宽度的石墨烯非常困难；边缘修饰法通过在石墨烯边缘带引入不同边缘化学终端物来改变石墨烯的金属特性，这种方法针对的是石墨烯带；化学掺杂引入的吸收心，在没有杂质原子取代碳原子的情形下实现了费米能级的调控。吸收心与石墨烯之间的电荷转移可以在很大程度上调控费米能级。通过在石墨烯中引入吸收心产生电荷转移对费米能级的影响比在石墨烯两端加电压和增加其传导率对费米能级的影响大几个数量级。
石墨烯拉曼光谱的D峰、G峰和2D峰在不破坏石墨烯的前提下表征了石墨烯的结构和掺杂。D峰位于1355cm-1附近，是由K区边界附近声子呼吸振动模式A1g振动引起的，D峰是离散的，随着激发光子能量的变化而变化，在完美石墨烯样品中是观察不到这个振动峰的，只有当样品中出现缺陷时此峰才被激活。石墨烯2D拉曼峰是石墨烯布里渊区K点附近最高光频支中两个相反动量的光子产生的。2D拉曼峰频率是散射光子频率的两倍，其形状、线宽和位置直接反映了石墨烯电子带的结构，而这些电子带结构又同石墨烯原子层数有关。G峰位于1580cm-1附近，是由于石墨烯电子带布里渊区中心的双重简并模E2g引起的，其表征了电荷迁移的程度。
石墨烯作为一种特殊的金属材料，其费米能级在吸收和移除电子的时候将发生很大的变化，这是与传统金属材料区别最大的一点。通过在石墨烯中引入吸收心产生电荷转移对费米能级的影响比在石墨烯两端加电压和增加其传导率对费米能级的影响大几个数量级，精确地控制石墨烯中电荷的转移对石墨烯的应用是至关重要的。对石墨烯进行化学掺杂将引入吸收心，吸收心引起的电荷转移能够改变费米能级，这种方法在没有引入任何取代物质的基础上调控了石墨烯的费米能级，而且与费米能级的调控和掺杂浓度有关，通过控制掺杂浓度可以控制石墨烯的费米能级。石墨烯费米能级的移动和G峰的位置成线性关系，即通过石墨烯拉曼光谱的G峰峰值位置即可表征其费米能级。因此，如果能够提供一种装置，通过对石墨烯进行溴蒸气或碘蒸气化学掺杂来调控石墨烯的带隙，并且通过测量掺杂石墨烯的拉曼光谱G峰峰值位置来表征石墨烯的费米能级，是本发明的任务所在。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种调控和表征石墨烯带隙的方法及装置，对石墨烯进行溴蒸气或碘蒸气化学掺杂，石墨烯吸附溴离子和碘离子引入吸收心，吸收心与石墨烯之间将发生电荷转移，吸收心与石墨烯之间的电荷转移影响其费米能级，通过控制掺杂溴蒸气或碘蒸气的体积来调控石墨烯的费米能级，计算机控制系统利用G峰峰值位置和石墨烯带隙关系实时输出石墨烯费米能级，从而达到调控和表征石墨烯带隙的目的。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种调控和表征石墨烯带隙的方法，对石墨烯进行溴蒸气或碘蒸气掺杂，石墨烯吸附溴蒸气或碘蒸气表面产生吸收心，吸收心与石墨烯之间将发生电荷转移，吸收心与石墨烯之间的电荷转移影响石墨烯的费米能级，通过控制掺杂溴蒸气或碘蒸气的体积调控石墨烯的费米能级；石墨烯拉曼光谱G峰位置表征了吸收心与石墨烯之间电荷迁移的程度，G峰峰值位置的移动和带隙成线性关系，在线监测石墨烯掺杂前和掺杂后的石墨烯拉曼光谱G峰频移，实现石墨烯带隙的表征，其步骤如下：
步骤一：将石墨烯样本放置在密封玻璃空腔中，打开He-Ne激光，通过分光镜和透镜使He-Ne激光聚焦到石墨烯样品的表面；
步骤二：利用光谱仪在线测量石墨烯样品掺杂前的拉曼光谱，并将测得的数据传给计算机控制系统，计算机控制系统进行记录；
步骤三：对放置在密封玻璃空腔中的石墨烯样品进行溴蒸气或碘蒸气的掺杂，并放置一段时间；
步骤四：光谱仪在线测量掺杂后石墨烯的拉曼光谱，并将测得的数据传给计算机控制系统，计算机控制系统进行记录；
步骤五：计算机控制系统根据光谱仪测量的掺杂前后石墨烯拉曼光谱G峰峰值计算石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置频移DW，根据石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置频移和带隙的函数关系计算石墨烯带隙EF，并显示在计算机控制系统上；其中，为掺杂前后石墨烯拉曼光谱G峰峰值的位置频移，cm-1eV-1是耦合系数42的单位。
所述石墨烯样品进行溴蒸气或碘蒸气的掺杂后放置的时间是8-12分钟。
一种调控和表征石墨烯带隙的装置，包括He-Ne激光器、第一全反镜、第二全反镜、第一分光镜、第二分光镜、透镜、石墨烯样品、第三全反镜、滤光片、光谱仪、CCD、同步控制器、计算机控制系统和路由器，所述He-Ne激光器的光路上设有第一全反镜，第一全反镜的反射光路上设有第二全反镜，第二全反镜的反射光路上设有第一分光镜，第一分光镜的分光光路上分别设有CCD和第二分光镜，第二分光镜的分光光路上分别设有透镜和第三全反镜，透镜与石墨烯样品相连接，CCD与路由器相连接，路由器与计算机控制系统相连接；所述第二分光镜与第三全反镜相连接，第三全反镜的反射光路上设有滤光片和光谱仪，光谱仪与路由器、同步控制器相连接；所述同步控制器分别与CCD、He-Ne激光器、石墨烯样品、计算机控制系统相连接。
所述石墨烯样品是放置在密封的透明玻璃空腔中的多层石墨烯，石墨烯样品是采用化学气化沉积法生长在铜片上，然后机械转移到CaF玻璃基体上的石墨烯。
所述He-Ne激光器是发出波长为632.8nm的He-Ne激光器，第一全反镜和第二全反镜是对波长为632.8nm的光全反射的全反镜；所述第一分光镜是对自右向左的波长为632.8nm的光全透、对自左向右的波长为632.8nm的光全反的分光镜；所述第二分光镜是对波长为632.8nm的光全反、对其它波长的光全透的分光镜。
所述CCD为光电探测器，CCD的像素为1280×1024。
所述滤光片是对波长高于632.8nm的光截止、对波长低于632.8nm的光透过的滤光片；所述光谱仪是测量波段包含633±50nm的光谱仪。
所述透明玻璃空腔根据计算机控制系统输出的具体指令通过同步控制器自动注入所需体积的溴蒸气和碘蒸气对石墨烯样品进行物理掺杂。
其工作过程为：所述He-Ne激光器发出的激光脉冲经第一全反镜反射后进入第二全反镜，经第二全反镜反射后进入第一分光镜，透过第一分光镜的光经第二分光镜反射，经透镜聚焦在放置在玻璃空腔中的石墨烯样品的表面，经石墨烯样品表面反射的光经第二分光镜分光，一束经第一分光镜反射进入CCD，CCD实时记录石墨烯样品表面的图像，并将记录的图像送给计算机控制系统，用于观察He-Ne激光是否聚焦在石墨烯表面；经第二分光镜分光的另一束反射光入射到第三全反镜，经全反镜反射后，通过滤光片进入光谱仪，光谱仪采集石墨烯拉曼光谱的数据，并将数据通过路由器传送给计算机控制系统进行实时处理，计算机控制系统根据石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置和带隙的函数关系计算石墨烯带隙并显示；同时根据用户的实际需求通过同步控制器控制掺杂溴蒸气或碘蒸气的体积，调节CCD和He-Ne激光器的方位。
本发明具有以下有益的技术效果：
1、本发明利用石墨烯物理吸附溴蒸气或碘蒸气引起吸收心，吸收心和石墨烯之间将产生电荷转移，从而引起石墨烯带隙发生变化，实现对石墨烯带隙的调控，此装置能够快速调控石墨烯带隙，并给出石墨烯带隙具体值，为打开石墨烯带隙及其在半导体领域的应用提供了一种行之有效的装置。
2、本发明在线监测石墨烯的拉曼光谱，并把测量结果反馈给计算机控制系统实时处理，利用石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置表征石墨烯带隙，根据处理的结果及用户的实际需要控制掺杂溴蒸气和碘蒸气的体积，大大提高了控制精度，而且操作方便、简单。
3、本发明采用He-Ne激光作为石墨烯拉曼光谱的激发光，使溴或碘电子的激发降到了最低，其测量结果准确，并可根据处理的结果及用户的实际需要控制掺杂溴蒸气和碘蒸气的体积，为精确控制石墨烯的带隙提供了可靠保障。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为多层石墨烯溴蒸气掺杂前的拉曼光谱。
图3是多层石墨烯220mL溴蒸气掺杂后的拉曼光谱。
图4是多层石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置与溴蒸气掺杂的体积关系曲线。
图5是多层石墨烯拉曼光谱G峰和2D峰强度比(G/2D)与掺杂溴蒸气的体积关系曲线。
其中，1是He-Ne激光器，2是第一全反镜，3是第二全反镜，4是第一分光镜，5是第二分光镜，6是透镜，7是石墨烯，8是第三全反镜，9是滤光片，10是光谱仪，11是CCD，12是同步控制器，13是计算机控制系统，14是路由器。
具体实施方式
下面结合附图，并通过具体实施例对本发明所述装置作进一步详细说明，但它仅用于说明本发明的一些具体的实施方式，而不应理解为对本发明保护范围的任何限定。
一种调控和表征石墨烯带隙的方法，对石墨烯进行溴蒸气或碘蒸气掺杂，石墨烯吸附溴蒸气或碘蒸气表面产生吸收心，吸收心与石墨烯之间将发生电荷转移，吸收心与石墨烯之间的电荷转移影响石墨烯的费米能级，通过控制掺杂溴蒸气或碘蒸气的体积调控石墨烯的费米能级；石墨烯拉曼光谱G峰位置表征了吸收心与石墨烯之间电荷迁移的程度，G峰峰值位置的移动和带隙成线性关系，在线监测石墨烯掺杂前和掺杂后的石墨烯拉曼光谱G峰频移，实现石墨烯带隙的表征，其步骤如下：
步骤一：将石墨烯样本放置在密封玻璃空腔中，打开He-Ne激光，通过分光镜和透镜使He-Ne激光聚焦到石墨烯样品的表面。
He-Ne激光作为石墨烯拉曼光谱的激发光，使溴或碘电子的激发降到了最低，其测量结果更准确。分光镜和透镜可以将一定波长的光聚焦在石墨烯样品的表面。
步骤二：利用光谱仪在线测量石墨烯样品掺杂前的拉曼光谱，并将测得的数据传给计算机控制系统，计算机控制系统进行记录。
光谱仪用于采集He-Ne激光激发的石墨烯的拉曼光谱，具体的是石墨烯拉曼光谱G峰峰值的位置。光谱仪可以通过路由器或者其他通讯设备将测量的数据传送至计算机控制系统。计算机控制系统记录石墨烯样品掺杂前的拉曼光谱是为了与掺杂后石墨烯样品的拉曼光谱进行比较。
步骤三：对放置在密封玻璃空腔中的石墨烯样品进行溴蒸气或碘蒸气的掺杂，并放置一段时间。
放置在透明的密封玻璃空腔中的石墨烯样品为多层石墨烯，采用化学气化沉积法生长在铜片上，然后机械转移到CaF玻璃基体上。根据计算机控制系统输出的需要注入石墨烯样品上溴蒸气或碘蒸气的体积，通过同步控制器透明玻璃空腔可以自动注入所需体积的溴蒸气或碘蒸气对石墨烯样品进行物理掺杂。石墨烯样品进行溴蒸气或碘蒸气的掺杂后放置的时间是8-12分钟，一般放置10分钟。
步骤四：光谱仪在线测量掺杂后石墨烯的拉曼光谱，并将测得的数据传给计算机控制系统，计算机控制系统进行记录。
步骤五：计算机控制系统根据光谱仪测量的掺杂前后石墨烯拉曼光谱G峰峰值计算石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置频移，根据石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置频移和带隙的函数关系计算石墨烯带隙EF，并显示在计算机控制系统上。
大量研究表明，石墨烯费米能级的移动和石墨烯拉曼光谱G峰的位置成线性关系。拉曼光谱G峰峰值位置频移与费米能级EF的实验关系式如公式(1)所示：
(1)
从公式(1)可以看到，石墨烯带隙和G峰峰值位置存在函数关系，实验发现石墨烯进行溴蒸气或碘蒸气掺杂可以改变其拉曼光谱G峰的峰值位置，即说明吸附在石墨烯表面的溴（Br）或碘（I）发生了电荷转移，G峰蓝移导致费米能级远离中性点，导致带隙发生变化，G峰的位置同电荷的掺杂密切相关。通过大量实验可以拟合出掺杂溴蒸气或碘蒸气体积和石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置的关系曲线，通过测量石墨烯掺杂前和掺杂后的拉曼光谱G峰的频移，带入公式(1)即可计算出石墨烯带隙。
随着掺杂溴蒸气的体积增加，石墨烯费米能级向高能移动。溴蒸气体积的增加意味着掺杂载流子浓度的增加，石墨烯费米能级EF与掺杂载流子密度的关系式如公式(2)所示：
(2)
其中，n为载流子浓度，其单位为cm-2，费米速度为，为约化普朗克常量。根据公式(2)即可估计通入不同体积溴蒸气时多层石墨烯的掺杂浓度。
本发明调制和表征石墨烯带隙的方法是利用化学掺杂的方法，在没有杂质原子取代碳原子的前提下实现费米能级的调控。对石墨烯进行溴蒸气或碘蒸气掺杂，溴蒸气或碘蒸气吸附在石墨烯表面产生吸收心，吸收心与石墨烯之间的电荷转移影响其费米能级，因而通过控制掺杂溴蒸气或碘蒸气的体积可以调控石墨烯的带隙。同时，石墨烯拉曼光谱G峰位于1580cm-1附近，是由于石墨烯电子能带布里渊区中心的双重简并模E2g引起的，其表征了电荷迁移的程度。石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置的移动和带隙成线性关系，通过在线测量石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置频移表征石墨烯带隙。本发明还为调制和表征石墨烯带隙的方法提供了一种在线调控和表征石墨烯带隙的装置。该装置在线测量石墨烯溴蒸气或碘蒸气掺杂前和掺杂后的拉曼光谱，将测得数据传给计算机控制系统实时处理，计算机控制系统根据掺杂前和掺杂后石墨烯的拉曼光谱G峰峰值位置的频移与带隙之间的关系计算石墨烯带隙并显示。
如图1所示，一种调控和表征石墨烯带隙的装置，包括He-Ne激光器1、第一全反镜2、第二全反镜3、第一分光镜4、第二分光镜5、透镜6、石墨烯样品7、第三全反镜8、滤光片9、光谱仪10、CCD11、同步控制器12、计算机控制系统13和路由器14。He-Ne激光器1的出射光路上设有第一全反镜2，第一全反镜2的反射光路上设有第二全反镜3，第二全反镜3的反射光路上设有第一分光镜4，第一分光镜4的分光光路上分别设有CCD11和第二分光镜5，第二分光镜5的分光光路上分别设有透镜6和第三全反镜8，透镜6与石墨烯样品7相连接，CCD11与路由器14相连接，路由器14与计算机控制系统13相连接。第二分光镜5与第三全反镜8相连接，第三全反镜8的反射光路上设有滤光片9和光谱仪10，光谱仪10分别与路由器14、同步控制器12相连接。同步控制器12分别与CCD11、He-Ne激光器1、石墨烯样品7、计算机控制系统13相连接。
从He-Ne激光器1出射的激光脉冲经第一全反镜2反射后进入第二全反镜3，经第二全反镜3反射后进入第一分光镜4，透过第一分光镜4的光经第二分光镜5反射后，经透镜6聚焦在放置在玻璃空腔中的石墨烯样品7的表面，经石墨烯样品7表面反射的光经第二分光镜5分光，一束经第一分光镜4反射进入CCD11，CCD11实时记录石墨烯样品7表面的图像，并将记录的图像送给计算机控制系统13，用于观察He-Ne激光是否聚焦在石墨烯表面。计算机控制系统13根据CCD11送来的图像判断激光是否聚焦在石墨烯样品7表面，如果没有聚焦在表面，则通过同步控制器12改变He-Ne激光器1发出He-Ne激光聚焦点位置，直至聚焦到石墨烯样品7的表面。经第二分光镜5分光的另一束反射光入射到第三全反镜8，经全反镜8反射后，通过滤光片9进入光谱仪10，光谱仪10采集石墨烯拉曼光谱的数据，并将数据通过路由器14传送给计算机控制系统13进行实时处理，计算机控制系统13根据石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置和带隙的函数关系计算石墨烯带隙并显示，同时根据用户的实际需求通过同步控制器12控制掺杂溴蒸气或碘蒸气的体积。
计算机控制系统13根据用户输入的石墨烯带隙值，以及石墨烯带隙和掺杂溴蒸气或碘蒸气体积的函数关系计算需要掺杂的溴蒸气或碘蒸气的体积，然后对放置在密封玻璃空腔中的石墨烯样本7进行等体积的溴蒸气或碘蒸气掺杂，并利用光谱仪10测量石墨烯样品在He-Ne激光激发下的拉曼光谱，将测得数据传给计算机控制系统13实时处理，计算机控制系统根据掺杂前和掺杂后拉曼光谱G峰峰值位置的频移与带隙之间的关系计算石墨烯带隙并显示。
本发明对石墨烯进行溴蒸气或碘蒸气化学掺杂，石墨烯吸附溴离子和碘离子引入吸收心，吸收心与石墨烯之间将发生电荷转移，吸收心与石墨烯之间的电荷转移影响其费米能级，通过控制掺杂溴蒸气或碘蒸气的体积来调控石墨烯的费米能级，而石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置的移动和带隙成线性关系，通过测量石墨烯拉曼光谱，即可表征石墨烯带隙。同步控制器12分别与He-Ne激光器1、石墨烯样本7、光谱仪10、CCD11和计算机控制系统13相连接，路由器14分别与光谱仪10、CCD11和计算机控制系统13相连接，光谱仪10、CCD11测得的数据通过路由器1传给计算机控制系统进行处理并实时输出石墨烯带隙。光谱仪10实时测量石墨烯拉曼光谱，并将石墨烯拉曼光谱G峰峰值数据送给计算机控制系统13，计算机控制系统13利用G峰峰值位置和石墨烯带隙关系表达式对接收的数据进行实时处理，并实时输出石墨烯费米能级。
具体实例：
进一步地，石墨烯样品7是放置在密封的透明玻璃空腔中的多层石墨烯，石墨烯样品7是采用化学气化沉积法生长在铜片上，然后机械转移到CaF玻璃基体上的石墨烯。
He-Ne激光器1是发出波长为632.8nm的He-Ne激光器，其功率为1.5mW。第一全反镜2和第二全反镜3是对波长为632.8nm的光全反射的全反镜，第一全反镜2和第二全反镜3对He-Ne激光器1发出的激光进行准直。第一分光镜4是对自右向左的波长为632.8nm的光全透、对自左向右的波长为632.8nm的光全反的分光镜。第二分光镜5是对波长为632.8nm的光全反、对其它波长的光全透的分光镜。滤光片9是对波长高于632.8nm的光截止、对波长低于632.8nm的光透过的滤光片。CCD11为光电探测器，CCD11的像素为1280×1024。CCD11为北京微视新纪元科技有限公司生产的MVC-II1M型CCD。光谱仪10为测量波段包含633±50nm的光谱仪，为HORIBAJY荧光光谱仪。同步控制器12内部采用12位A/D、D/A转换，分辨率可达0.1%。路由器14为一般以太网使用的通用路由器，至少具有12个接口。计算机控制系统13为一般的PC机。
按照图1所示的结构将各元件连接好，打开计算机控制系统13中的石墨烯带隙调控和表征控制的软件，本控制软件基于WINDOWS操作系统，采用C++语言自行编制的控制软件，用于控制和协调图1的光路中各光学元件的运行、实验数据的处理以及输出等。将需要带隙调控的多层石墨烯样品7放入可密封的玻璃空腔中，在石墨烯带隙调控和表征控制软件界面中输入需要调控的石墨烯的带隙，该带隙是根据用户的实际需求而输入的。计算机控制系统13将输入的带隙值带入公式(1)计算，从而计算出此带隙值对应的石墨烯拉曼光谱G峰峰值的位置，并将计算结果带入拟合的掺杂溴蒸气体积和石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置的关系曲线，即可得出需要掺杂的溴蒸气的体积。计算机控制系统13通过同步控制器12打开He-Ne激光器1、CCD11和光谱仪10，计算机控制系统13根据CCD11实时输送回的数据判断He-Ne激光是否聚焦在石墨烯样品7的表面；如果没有，计算机控制系统13根据聚焦的位置上下左右自动调节透镜6的位置直至He-Ne激光聚焦到石墨烯样品7的表面。聚焦完成后，计算机控制系统13发出指令通过同步控制器12使光谱仪10采集石墨烯掺杂前的拉曼光谱，光谱仪10将采集到的拉曼光谱数据实时输送给计算机控制系统13。石墨烯掺杂前拉曼光谱采集结束后，计算机控制系统13将计算得到的等体积的溴蒸气通过一注射针管推入放有石墨烯样品7的密封玻璃空腔中，并静置10分钟，让溴蒸气充分吸附在石墨烯样品7的表面。计算机控制系统13发出指令通过同步控制器12使光谱仪10采集石墨烯掺杂后的拉曼光谱，光谱仪10将采集到的拉曼光谱通过路由器14数据实时输送给计算机控制系统13，计算机控制系统13根据得到的掺杂前和掺杂后的拉曼光谱数据分析计算出G峰峰值位置频移，并根据公式(1)计算此时石墨烯的带隙，并显示在计算机控制系统13上。任务结束时，计算机控制系统13输出触发信号将所有装置关闭。
石墨烯样品7未经溴蒸气掺杂其拉曼光谱G峰峰值位置为1594cm-1，如图2所示。石墨烯样品7经溴蒸气掺杂，其拉曼光谱G峰即发生蓝移，如图3所示为220mL溴蒸气掺杂后多层石墨烯拉曼光谱，多层石墨烯经溴蒸气掺杂后G峰峰值位置为1611cm-1，G峰发生了频移。为了进一步研究多层石墨烯G峰频移和溴蒸气掺杂体积之间的关系，对多层石墨烯样本掺杂不同体积的溴蒸气，G峰频移和溴蒸气掺杂体积如图4所示。从图4中可以看到，多层石墨烯一经掺杂，其拉曼光谱G峰即向高频迅速移动，并随着掺杂溴蒸气体积的增加，拉曼光谱G峰向高频频移逐渐趋于稳定。掺杂过程中，掺杂溴蒸气的体积对多层石墨烯拉曼光谱峰带和2D峰强度比值也存在影响，如图5所示，随着掺杂体积的增加，多层石墨烯拉曼光谱G峰和2D峰强度比迅速增加，并最终趋于稳定。根据图2和图3所示结果可以看到，未掺杂的纯的多层石墨烯G峰位于1594cm-1，随着掺杂溴蒸气体积的增加，G峰向高频移动，根据公式(1)可以计算其费米能级改变，如表1所示。
表1多层石墨烯G峰随掺杂溴蒸气的费米能级变化
从表1数据可以看到，石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置向高频移动，而且掺杂的溴蒸气体积不同，其费米能级也不同，也即每一个掺杂浓度都对应一个费米能级，石墨烯费米能级与掺杂浓度之间存在函数关系。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种调控和表征石墨烯带隙的方法，其特征在于，对石墨烯进行溴蒸气或碘蒸气掺杂，石墨烯吸附溴蒸气或碘蒸气表面产生吸收心，吸收心与石墨烯之间将发生电荷转移，吸收心与石墨烯之间的电荷转移影响石墨烯的费米能级，通过控制掺杂溴蒸气或碘蒸气的体积调控石墨烯的费米能级；石墨烯拉曼光谱G峰位置表征了吸收心与石墨烯之间电荷迁移的程度，G峰峰值位置的移动和带隙成线性关系，在线监测石墨烯掺杂前和掺杂后的石墨烯拉曼光谱G峰频移，实现石墨烯带隙的表征，其步骤如下：
步骤一：将石墨烯样本放置在密封玻璃空腔中，打开He-Ne激光，通过分光镜和透镜使He-Ne激光聚焦到石墨烯样品的表面；
步骤二：利用光谱仪在线测量石墨烯样品掺杂前的拉曼光谱，并将测得的数据传给计算机控制系统，计算机控制系统进行记录；
步骤三：对放置在密封玻璃空腔中的石墨烯样品进行溴蒸气或碘蒸气的掺杂，并放置一段时间；
步骤四：光谱仪在线测量掺杂后石墨烯的拉曼光谱，并将测得的数据传给计算机控制系统，计算机控制系统进行记录；
步骤五：计算机控制系统根据光谱仪测量的掺杂前后石墨烯拉曼光谱G峰峰值计算石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置频移，根据石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置频移和带隙的函数关系计算石墨烯带隙EF，并显示在计算机控制系统上；其中，为掺杂前后石墨烯拉曼光谱G峰峰值的位置频移，cm-1eV-1是耦合系数42的单位。
2.根据权利要求1所述的调控和表征石墨烯带隙的方法，其特征在于，所述石墨烯样品进行溴蒸气或碘蒸气的掺杂后放置的时间是8-12分钟。
3.一种调控和表征石墨烯带隙的装置，其特征在于，包括He-Ne激光器（1）、第一全反镜（2）、第二全反镜（3）、第一分光镜（4）、第二分光镜（5）、透镜（6）、石墨烯样品（7）、第三全反镜（8）、滤光片（9）、光谱仪（10）、CCD（11）、同步控制器（12）、计算机控制系统（13）和路由器（14），所述He-Ne激光器（1）的光路上设有第一全反镜（2），第一全反镜（2）的反射光路上设有第二全反镜（3），第二全反镜（3）的反射光路上设有第一分光镜（4），第一分光镜（4）的分光光路上分别设有CCD（11）和第二分光镜（5），第二分光镜（5）的分光光路上分别设有透镜（6）和第三全反镜（8），透镜（6）与石墨烯样品（7）相连接，CCD（11）与路由器（14）相连接，路由器（14）与计算机控制系统（13）相连接；所述第二分光镜（5）与第三全反镜（8）相连接，第三全反镜（8）的反射光路上设有滤光片（9）和光谱仪（10），光谱仪（10）与路由器（14）、同步控制器（12）相连接；所述同步控制器（12）分别与CCD（11）、He-Ne激光器（1）、石墨烯样品（7）、计算机控制系统（13）相连接。
4.根据权利要求3所述的调控和表征石墨烯带隙的装置，其特征在于，所述石墨烯样品（7）是放置在密封的透明玻璃空腔中的多层石墨烯，石墨烯样品（7）是采用化学气化沉积法生长在铜片上，然后机械转移到CaF玻璃基体上的石墨烯。
5.根据权利要求3所述的调控和表征石墨烯带隙的装置，其特征在于，所述He-Ne激光器（1）是发出波长为632.8nm的He-Ne激光器，第一全反镜（2）和第二全反镜（3）是对波长为632.8nm的光全反射的全反镜；所述第一分光镜（4）是对自右向左的波长为632.8nm的光全透、对自左向右的波长为632.8nm的光全反的分光镜；所述第二分光镜（5）是对波长为632.8nm的光全反、对其它波长的光全透的分光镜。
6.根据权利要求3所述的调控和表征石墨烯带隙的装置，其特征在于，所述CCD（11）为光电探测器，CCD（11）的像素为1280×1024。
7.根据权利要求5所述的调控和表征石墨烯带隙的装置，其特征在于，所述滤光片（9）是对波长高于632.8nm的光截止、对波长低于632.8nm的光透过的滤光片；所述光谱仪（10）为测量波段包含633±50nm的光谱仪。
8.根据权利要求4所述的调控和表征石墨烯带隙的装置，其特征在于，所述透明玻璃空腔根据计算机控制系统（13）输出的具体指令通过同步控制器（12）自动注入所需体积的溴蒸气和碘蒸气对石墨烯样品（7）进行物理掺杂。
9.根据权利要求7所述的调控和表征石墨烯带隙的装置，其特征在于，其工作过程为：所述He-Ne激光器（1）发出的激光脉冲经第一全反镜（2）反射后进入第二全反镜（3），经第二全反镜（3）反射后进入第一分光镜（4），透过第一分光镜（4）的光经第二分光镜（5）反射，经透镜（6）聚焦在放置在玻璃空腔中的石墨烯样品（7）的表面，经石墨烯样品（7）表面反射的光经第二分光镜（5）分光，一束经第一分光镜（4）反射进入CCD（11），CCD（11）实时记录石墨烯样品（7）表面的图像，并将记录的图像送给计算机控制系统（13），用于观察He-Ne激光是否聚焦在石墨烯表面；经第二分光镜（5）分光的另一束反射光入射到第三全反镜（8），经全反镜（8）反射后，通过滤光片（9）进入光谱仪（10），光谱仪（10）采集石墨烯拉曼光谱的数据，并将数据通过路由器（14）传送给计算机控制系统（13）进行实时处理，计算机控制系统（13）根据石墨烯拉曼光谱G峰峰值位置和带隙的函数关系计算石墨烯带隙并显示；同时根据用户的实际需求通过同步控制器控制掺杂溴蒸气或碘蒸气的体积，调节CCD（11）和He-Ne激光器（1）的方位。
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