CN105435870B - 无支管分水玻璃仪器及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无支管分水玻璃仪器及其使用方法，主管上端设有上方接口，下端设有下方接口，一侧设有用于冷凝液流回到烧瓶的左侧管和第一活塞，另一侧设有用于蒸汽上升的右侧管和排水管，主管下方安装有第二活塞和滴管，滴管安装在第二活塞下方，左侧管的两端和右侧管的两端均与主管上方和下方相连相通。本发明适用与水能共沸的有机溶剂或带水剂的密度比水大、有机溶剂或带水剂的密度比水小等情况，能够促进有机化学实验使用分水器的研究、开发和利用。本发明主管中仅加入少量水即可，减少微量溶解到水里的产物的损失，极大提高热能的利用率，减少不必要能量消耗。

Description

无支管分水玻璃仪器及其使用方法

技术领域

本发明涉及化学工具领域，具体涉及一种新型无支管分水玻璃仪器及其使用方法。

背景技术

水分离器也称为分水器，是一种用于有机化学反应中玻璃仪器，依靠共沸蒸馏技术，主要作用是除去副产物水。在有机溶剂分离提纯、制药、精细化工、食品等领域有着广泛应用。

传统的水分离器如图1所示，12是主管的上方接口、13是支管、14是支管下方接口、15是主管下方的排水管、16是主管下方的活塞，其主要特征是用支管与烧瓶相连接。

实验前，在主管中加水到支管口下缘水平处，然后放出比理论上预计产生的水量稍多一点，当反应后水量达到支管口下缘水平处时即可停止实验。当然也可以在主管中加水到支管口下缘稍低一点的位置，边反应边用量筒接受反应中产生的水，保持上述水位不变，当水量达到比理论上预计产生的水量稍多一点时，可停止实验。或者在主管中加水到支管口下缘稍下一点的位置，边反应边排水，直到不产生水或水层无变化时结束实验。

实验时，在烧瓶里加入实验药品，烧瓶上面连接水分离器的支管下方接口14，然后在水分离器主管上面安装回流冷凝管，要保证各接口的气密性。实验开始加热前，冷凝管先通水，关闭活塞16，然后再开始加热。让蒸汽沿支管13上升达到冷凝管中，蒸汽在冷凝管中冷却后落回到水分离器的主管中。当排水量或产水量达到比理论预期的量稍大一些时，即可停止实验。

如果要使用水分离器，有机溶剂和水必须要能生成共沸混合液，否则必须要加入能与水生成共沸混合液的有机溶剂(称为带水剂)，如环己烷等。有机溶剂或带水剂的密度比水小时，图1中的水分离器适用。如有机溶剂或带水剂的密度比水大时，图1中的水分离器不适用。当有机溶剂或带水剂的密度比水大时，现有技术中的改进方法是：在主管和支管之间再增加一些支管或活塞，然后让有机溶剂或带水剂通过支管流回到烧瓶中，水分离器上面连接的回流冷凝管与烧瓶不在一条直线上。当然有机溶剂或带水剂的密度比水大时，可用恒压漏斗作为水分离器，但由于恒压漏斗的侧管较长，对于沸点高的溶剂能量消耗较大甚至不适用。另外有机溶剂或带水剂的密度比水小时，恒压漏斗不能作为水分离器使用，代替不了传统的水分离器。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种新型无支管分水玻璃仪器及其使用方法，将主管与烧瓶直接相连接，用侧管代替了支管，将提高热能的利用率，减少了不必要能量消耗，降低产品成本。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

新型无支管分水玻璃仪器，包括主管，主管上端设有上方接口，下端设有下方接口，一侧设有用于冷凝液流回到烧瓶的左侧管和第一活塞，另一侧设有用于蒸汽上升的右侧管和排水管，主管下方安装有第二活塞和滴管，滴管安装在第二活塞下方，左侧管的两端和右侧管的两端均与主管上方和下方相连相通。

其中，所述左侧管的直径小于右侧管的直径。

上述的新型无支管分水玻璃仪器的使用方法，包括如下步骤：

S1、进行水分离器活塞检漏，如不漏液方可使用，并将活塞用橡皮筋或线绳捆绑固定，在水分离器主管内放置少量的水；

S2、在烧瓶内加入实验药品，将水分离器接于烧瓶上端后，在水分离器上端安装回流冷凝管，需保证各接口的气密性；

S3、将主管的排水管与一小段乳胶管相连后，在乳胶管上夹一止水夹；

S4、加热前，将冷凝管先通水，然后开始加热，关闭左侧管的第一活塞，让蒸汽沿右侧管上升至冷凝管中，蒸气在冷凝管中冷却后落回水分离器的主管中，当水位达到排水管进出口c处上缘和左侧管的b处下缘之间时，开始排水，有机溶剂或带水剂的密度比水小时，有机溶剂或带水剂层达到左侧管的b处下缘后，打开左侧管上的活塞，使冷凝液流回到烧瓶中；如溶剂或带水剂的密度比水大时，打开水分离器主管下面的第二活塞，使冷凝液通过滴管直接流回烧瓶中，直至排水量或产水量达到比理论预期的量大时，即可停止实验。

本发明具有以下有益效果：

(1)适用与水能共沸的有机溶剂或带水剂的密度比水大、小的情况，能够促进有机化学实验使用分水器的研究、开发和利用。

(2)本发明主管中仅加入少量水，这将减少微量溶解到水里的产物的损失。

(3)本发明中蒸汽和回流冷凝液可以进入不同的侧管，互不接触(不包括本具体实施的简化版水分离器)，减少了蒸汽被回流冷凝液冷却的机会，极大提高热能的利用率，减少不必要能量消耗，降低产品成本。

附图说明

图1为传统的水分离器的结构示意图。

图2为本发明实施例新型无支管分水玻璃仪器的结构示意图。

图3为本发明一个具体实施例的结构示意图。

图4为本发明实施例的简化版示意图。

图5为本发明实施例的与图4等效的一种结构示意图。

图6为本发明实施例的与图4等效的另一种结构示意图。

图7为本发明实施例的图5的简化版示意图。

图8为本发明实施例的图6的简化版示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图2所示，本发明实施例提供了一种新型无支管分水玻璃仪器，包括主管，主管上端设有上方接口1，下端设有下方接口3，一侧设有用于冷凝液流回到烧瓶的左侧管2和第一活塞8，另一侧设有用于蒸汽上升的右侧管7和排水管6，主管下方安装有第二活塞5和滴管4，滴管4安装在第二活塞5下方，左侧管2的两端和右侧管7的两端均与主管上方和下方相连相通，所述左侧管2的直径小于右侧管7的直径。

如图3所示，新型无支管分水玻璃仪器的使用方法，包括如下步骤：

S1、进行水分离器活塞检漏，如不漏液方可使用，并将活塞用橡皮筋或线绳捆绑固定，在水分离器主管内放置少量的水；

S2、在烧瓶10内加入实验药品，将水分离器接于烧瓶10上端后，在水分离器上端安装回流冷凝管9，需保证各接口的气密性；

S3、将主管的排水管6与一小段乳胶管相连后，在乳胶管上夹一止水夹；

S4、加热前，将冷凝管9先通水，然后开始加热，关闭左侧管2的第一活塞8，让蒸汽沿右侧管7上升至冷凝管9中，蒸汽在冷凝管9中冷却后落回水分离器的主管中，当水位达到进出口c处上缘和b处下缘之间时，开始排水，有机溶剂或带水剂的密度比水小时，有机溶剂或带水剂的冷凝液可通过打开左侧管2上的活塞使之流回到烧瓶10中；如溶剂或带水剂的密度比水大时，可通过打开水分离器主管下面的第二活塞5，使冷凝液通过滴管4直接流回烧瓶中，直至排水量或产水量达到比理论预期的量大时，即可停止实验。

其中，烧瓶10内放置有温度计11。

本具体实施中主管可直接与回流冷凝管与烧瓶相连，并在一条直线上，用侧管代替支管，蒸汽和回流冷凝液可以进入不同的侧管，互不接触。接口都是要磨口，以保证气密性，水分离器用玻璃材质制造。本具体实施中水分离器上的两个侧管也可以在同一侧或距离相近一些，主管和侧管可以距离近一些。水分离器主管的排水管6的在高度不变的情况下具体的空间位置在制造时可灵活处理，应在侧管进出口a、b的下方，但不宜让排水管6距离两只侧管太近，以免影响排水操作。主管下方的滴管长度是随意的，根据实际情况或要求可制得长一些。如果有机溶剂或带水剂的量不大时，能盛冷凝液的上面主管部分的直径不宜过大，一般应控制在1.5-2.5cm以内为宜，以利于加快有机溶剂或带水剂的循环。侧管进出口a处下缘距b处上缘约0.5-1cm为宜。侧管进出口b处下缘距c处上缘约0.5-1cm为宜。侧管进出口c处下缘距主管活塞上边口约0.5-1cm为宜。侧管进出口d、e处上缘距主管活塞下边口距离在不影响仪器牢固程度的情况下越近越好。

如图4为本发明中的简化版水分离器图，对有机溶剂或带水剂的密度比水大或小的情况都适用。图中31是主管的上方接口、32是主管的排水管及活塞(此处活塞可用一小段乳胶管和一个止水夹代替)、33是主管的下方接口、34是主管下方的滴管、35是主管下方的活塞、36是侧管。

如图5为与图4等效的一种新型无支管分水玻璃仪器图，主管下方没有采用活塞，对有机溶剂或带水剂的密度比水大或小的情况都适用。图中41是主管的上方接口、42是左侧管、43是主管的下方接口、44是有机溶剂或带水剂的密度比水大的冷凝液流回到烧瓶的右侧管及活塞、45是主管的排水管及活塞(此处活塞可用一小段乳胶管和一个止水夹代替)。

如图6为与图4等效的另一种新型无支管分水玻璃仪器图，用内管代替了传统分水器的支管，对有机溶剂或带水剂的密度比水大或小的情况都适用。图中51是主管的上方接口、52是主管的排水管及活塞(此处活塞可用一小段乳胶管和一个止水夹代替)、53是主管的下方接口、54是有机溶剂或带水剂的密度比水大的冷凝液流回到烧瓶的右侧管及活塞、55是蒸汽上升到冷凝管、冷凝液回流到烧瓶的内管(内管上出口a处的上缘和下缘都略微向下倾斜)。

如图7为图5的简化版水分离器图，与图1等效，对有机溶剂或带水剂的密度比水大的情况不适用。图中61是主管的上方接口、62是主管的排水管及活塞(此处活塞可用一小段乳胶管和一个止水夹代替)、63是主管的下方接口、64是右侧管。

如图8为图6的简化版水分离器图，与图1等效，对有机溶剂或带水剂的密度比水大的情况不适用。图中71是主管的上方接口、72是主管的排水管及活塞(此处活塞可用一小段乳胶管和一个止水夹代替)、73是主管的下方接口、74是蒸汽上升到冷凝管、冷凝液回流到烧瓶的内管(内管上出口a处的上缘和下缘都略微向下倾斜)。

实施例1

正丁醚的制备：

在100mL三口烧瓶中，加入31mL正丁醇4.5mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，一口用塞子塞紧，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置少量的水。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1-2h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

将反应液冷却到室温后倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25mL水、15mL5％氢氧化钠溶液、15mL水和15mL饱和氯化钙溶液洗涤，用1-2g无水氯化钙干燥。干燥后的产物倾入50mL烧瓶中蒸馏，收集140-144℃馏分。

实施例2

磷钨杂多酸催化合成乙酸异戊酯：

在双口烧瓶中，加入0.1mol5.71mL冰乙酸、0.15mol16.11mL异戊醇、催化剂磷钨杂多酸为0.07g、带水剂环已烷5-6mL，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置少量的水。反应时间90min，催化剂经酸化处理可循环使用。酯化反应完毕后蒸去带水剂环已烷和过量的异戊醇，最后收集140-142℃馏分。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.无支管分水玻璃仪器，包括主管，其特征在于，主管上端设有上方接口(1)，下端设有下方接口(3)，一侧设有用于冷凝液流回到烧瓶的左侧管(2)和第一活塞(8)，另一侧设有用于蒸汽上升的右侧管(7)和排水管(6)，主管下方安装有第二活塞(5)和滴管(4)，滴管(4)安装在第二活塞(5)下方，左侧管(2)的两端和右侧管(7)的两端均与主管上方和下方相连相通；如溶剂或带水剂的密度比水大时，打开水分离器主管下面的第二活塞(5)，使冷凝液通过滴管(4)直接流回烧瓶中。

2.根据权利要求1所述的无支管分水玻璃仪器，其特征在于，所述左侧管(2)的直径小于右侧管(7)的直径。

3.如权利要求1-2任一项所述的无支管分水玻璃仪器的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、进行水分离器活塞检漏，如不漏液方可使用，并将活塞用橡皮筋或线绳捆绑固定，在水分离器主管内放置少量的水；

S2、在烧瓶内加入实验药品，将水分离器接于烧瓶上端后，在水分离器上端安装回流冷凝管，需保证各接口的气密性；

S3、将主管的排水管(6)与一小段乳胶管相连后，在乳胶管上夹一止水夹；

S4、加热前，将冷凝管先通水，然后开始加热，关闭左侧管(2)的第一活塞(8)，让蒸汽沿右侧管(7)上升至冷凝管中，蒸汽在冷凝管中冷却后落回水分离器的主管中，当水位达到排水管(6)进出口上缘和左侧管(2)与主管上方连通处的下缘之间时，开始排水，有机溶剂或带水剂的密度比水小时，有机溶剂或带水剂层达到左侧管(2)与主管上方连通处的下缘后，打开左侧管(2)上的活塞，使冷凝液流回到烧瓶中，直至排水量或产水量达到比理论预期的量大时，即可停止实验。