CN105428185B - 一种准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极的制作方法 - Google Patents

一种准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极的制作方法。该阴极包括阴极基底、场发射体、绝缘体和栅极，制作方法包括：以光刻刻蚀或激光打孔加工栅极，将栅极和阴极基底通过绝缘体隔离、并封装一体，而后在阴极基底上沉积缓冲层和催化剂，以栅极为光刻掩膜，通过曝光，显影，去除未曝光处光刻胶、缓冲层及催化剂层，通过直流等离子体，在催化剂上制作碳纳米管/纳米线发射体，得到准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极。该制作方法省略了常规非集成式栅控阴极复杂的对准工艺，可得到更好的对准效果。相对于全集成栅控阴极，又避免了发射蒸散物沿绝缘隔离体“爬壁”导致的阴极失效，具有很好的综合性能。

Description

一种准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极的制作方法
技术领域
本发明涉及真空微电子领域。更具体地，涉及一种准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极的制作方法。
背景技术
场发射阴极不需要加热，功耗小，电流密度大，可以瞬时启动及室温工作。使用场发射阴极的真空微电子器件，结合了传统真空电子器件和固态器件的特点，具有很好的性能优势。场发射阴极潜在应用涉及显示器件，微波功率放大器，传感器，存储器，X射线管，高能粒子加速器，电子束光刻光源，以及各种显微镜、离子枪和质量分析器。研制高性能场发射阴极，对国防武器装备的发展和进步，具有积极的意义。
碳纳米管/纳米线以其优良的材料性能，成为近年来场发射阴极研究的热点。然而典型工艺制作的碳纳米管/纳米线场发射阵列阴极，是通过生长或印刷的方法直接将发射材料沉积在阴极基底上，阴极结构本身大都没有控制栅极，因而不能有效地引出电子束流，使其实际应用受到极大限制。
英国Cambridge研究团队和中国电子科技集团公司第十二研究所利用不同的微加工方法，分别实现了集成式微栅控结构的碳纳米管场发射阵列阴极，申报专利并获授权，如：公开号为1417829的中国发明专利。集成式微栅控结构阴极都包含大量μm/亚μm尺度的微发射单元，每个微发射单元都各自包含发射体和控制栅极，其间以绝缘体隔离。然而这种结构阴极实用化需要克服两个障碍：其一是μm/亚μm尺度碳纳米管/纳米线栅控发射体工艺要求极高，很难实现大面积阵列的均匀性，这种阵列内微单元的发射不均匀性，导致阴极的发射能力很难提高；其二是阴极工作过程中，发射体由于场蒸发或阴栅打火蒸散的材料，很容易沉积在绝缘体侧壁上形成“挂壁”现象，这种μm/亚μm尺度间的“挂壁”材料，极易引起发射体和栅极间短路，导致整个阴极的报废。如图1所示，图1中，各部件标号分别表示为：101-阴极基底，102-绝缘体，103-栅极，104-栅极透孔，105-发射体，105’-蒸散“挂壁”材料。
为克服集成式微栅控结构场发射阵列加工难度大和容易短路的缺点，往往使用非集成式栅控阴极结构。非集成式栅控结构的栅极，是厚度几十μm的金属薄片。薄片上有经光刻刻蚀或激光加工形成的网孔阵列，孔径一般为几十到几百μm，孔间距也即栅极丝径为几十μm，相应透光率约为50-70％。金属栅极，通过机械装配置于阴极平面上方，发射体和栅极之间为真空隔离，二者间距，通过远离发射区域的绝缘体隔离确定。间距下限，考虑绝缘体的加工难度一般为μm；间距上限，理论上可以很大，但考虑栅极引出电压不能过高，一般不超过1mm。前期研究的非集成式栅控场发射阴极结构，其阴极发射体往往是未经图形化的整片区域，结构如图2所示，图2中，各部件标号分别表示为：201-阴极基底，202-绝缘体，203-栅极，204-栅极透孔，205-发射体。阴极面上被栅极高压引出的很多电子，会直接向上轰击在栅网丝径上，只有和栅极透孔相对应区域发射的电子才会穿出，形成实用电子流，因而其有效电子发射率通常和栅极透光率相当或更低。栅极截获较多电子，一方面降低了阴极总发射效率，一方面会在栅极形成可观的热功率耗散，发射电流较大时可能会烧毁栅极。
解决非集成式栅控阴极发射电子透过率低的方法，是使用图形化发射体的阴极，也即只在和栅极透孔部分相对应的阴极平面上制作、生长场发射材料，而和栅极阴影对应的区域保持空白，这样可以大大降低直接撞上栅极丝径的“无用”电子。
然而目前的加工制备方法，是首先分别通过微加工工艺，制作金属栅极以及和栅极透孔对应的阴极发射面，而后再将二者隔离对准，并实施固定封装，结构如图3所示，图3中，各部件标号分别表示为：301-阴极基底，302-绝缘体，303-栅极，304-栅极透孔，305-发射体。由于微加工工艺，和手工机械对准过程不兼容，该方法操作难度极大，重复性低，可靠性差，且难以保证装配完成后栅极透孔和阴极的严格对准，仍导致较高的栅极电子截获，因而这种工艺流程急需改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极的制作方法，该制作方法可有效的解决现有栅控场发射阴极制作中非集成式栅极和图形化阴极装配工艺难度大、对准精度差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极的制作方法，包括如下步骤：
在阴极基底拟发射区上，依次沉积缓冲层和催化剂层；
在栅极金属片上制作透孔阵列，得到有栅极透孔的栅极；
将栅极与阴极基底拟发射区表面平行对置，位于阴极基底拟发射区外的绝缘体将栅极与阴极基底隔离，得到组装结构；
在阴极基底拟发射区的催化剂层上再涂覆负性光刻胶；
以栅极为掩膜，对阴极基底上与栅极透孔对应位置的负性光刻胶进行曝光；
显影，去除阴极基底上未曝光的负性光刻胶；
腐蚀去除未曝光的负性光刻胶下的催化剂层和缓冲层；
去除曝光的负性光刻胶；
在直流等离子体中，透过栅极透孔，在催化剂层上自对准生长场发射体。
优选地，所述缓冲层选自Cr层、Ti层或TiN层中的一种或几种；所述催化剂层选自Ni层、Fe层、Co层或Pd层。
优选地，所述制作通孔阵列的方法，是微加工工艺中常规的光刻刻蚀工艺或激光打孔工艺。光刻刻蚀工艺或激光打孔工艺可为微加工工艺中的常规方法。
优选地，所述栅极金属片选自高熔点的纯金属W片或Mo片；栅极的厚度一般为25μm-200μm范围。
优选地，所述组装结构组装的方法为封接或焊接。
优选地，阴极基底与栅极的距离为50μm-1000μm。
优选地，所述负性光刻胶选自传统微电子技术中使用的普通负性光刻胶或MEMS技术中使用的光刻厚胶；所述普通负性光刻胶可选自购自苏州瑞红电子化学品有限公司的RFJ-220负性光刻胶；所述MEMS技术中使用的光刻厚胶包括KMPR光刻胶，或SU8负性光刻胶，其中KMPR光刻胶可购自MicroChem公司，SU8负性光刻胶可购自MicroChem公司。
优选地，步骤“将栅极与阴极基底拟发射区表面平行对置，位于阴极基底拟发射区外的绝缘体将栅极与阴极基底隔离，得到组装结构”与步骤“在阴极基底拟发射区的催化剂层上再涂覆负性光刻胶”可以根据具体工艺互换顺序。
优选地，所述场发射体选自碳纳米管或具有场发生性能的纳米线。
优选地，腐蚀可为湿法腐蚀，且如果缓冲层不易去除，则可保留。
优选地，形成组装结构的组装过程只需要保证平行度，绝缘体远离发射区域，无对准要求。
优选地，缓冲层一般厚5nm-40nm，催化剂厚5nm-30nm。
本发明中的场发射阴极包括阴极基底、场发射体、绝缘体和栅极。阴极基底给予碳纳米管/纳米线场发射材料支撑和电极引出，如果金属表面平整度和粗糙度能满足光刻工艺和发射材料生长的要求，阴极基底可直接采用W，Mo等纯金属；如果不能，则使用高导电、抛光硅片基底，在硅片上制作发射材料，抛光硅片置于金属板表面上，通过金属实现封装和电极引出。
催化剂层的作用为生长碳纳米管/纳米线，纳米线根据其材料不同，选用的催化剂材料也不相同。
缓冲层在阴极基底和催化剂层之间起隔离作用，防止二者发生反应使得催化作用丧失，缓冲层可选自Cr层、Ti层或TiN层中的一种或几种。
栅极的作用是通过加载的高电压，从阴极发射体引出电子，因其要承载一定的热功率耗散，需选自高熔点的纯金属。
本发明中碳纳米管/纳米线作为场发射材料，其功能是发射电子。
本发明的有益效果如下：
本发明的制作方法中，省略了非集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极常规制作流程中，图形化阴极和引出栅极之间所需的复杂对准及装配步骤。并且按本制造方法所得到的准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极，拥有理论上完全一致的对准效果，最大程度降低了栅控场发射阴极工作时栅极截获电子情况，一方面提高了电子利用效率，一方面降低了栅极热耗散的压力。
同时，和制作工艺相近的集成式栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极相比，本发明的制作方法中，由于阴极基底和栅极距离较远，并且绝缘体远离阴极发射区域，也即发射体和栅极之间是真空隔离状态，没有靠近微发射体阵列和对应栅孔的绝缘体，也极大降低了发射材料蒸散引起的“爬壁”短路。
本发明的制作方法工艺简单，制作的阴极可以提供高于栅极透光率的电子输出效率，并且降低了由于栅极过多截获电子导致的熔毁失效，理论上可以完全避免发射体打火导致的阴栅极间短路失效，具有优良的综合特性。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出集成式微栅控结构的碳纳米管/纳米线场发射阵列阴极结构示意图。
图2示出阴极发射体未经图形化的非集成式栅控结构碳纳米管/纳米线场发射阴极结构示意图。
图3示出阴极发射体经图形化的非集成式栅控结构碳纳米管/纳米线场发射阴极(和栅极对准存在偏差)结构示意图。
图4示出本发明准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极结构示意图。
图5A-5H示出本发明准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极工艺流程图：5A-沉积缓冲液和催化层，5B-制作栅极，隔离并组装阴极基底和栅极5C-涂覆阴极光刻胶，5D-曝光，5E-显影，去除未曝光部分光刻胶，5F-腐蚀未曝光部位催化剂层和缓冲层，5G-去除曝光部分光刻胶，5H-生长阴极场发射体。
图1中，各部件标号分别表示为：101-阴极基底，102-绝缘体，103-栅极，104-栅极透孔，105-发射体，105’-蒸散“挂壁”材料。
图2中，各部件标号分别表示为：201-阴极基底，202-绝缘体，203-栅极，204-栅极透孔，205-发射体。
图3中，各部件标号分别表示为：301-阴极基底，302-绝缘体，303-栅极，304-栅极透孔，305-发射体。
图4中，各部件标号分别表示为：401-阴极基底，402-绝缘体，403-栅极，404-栅极透孔，405-发射体，406-催化剂层，407-缓冲层。
图5A中，510-阴极基底拟发射区。
图5D中，各部件标号分别表示为：501-阴极基底，502-绝缘体，503-栅极，504-栅极透孔，506-催化剂层，507-缓冲层，508-未曝光的光刻胶，509-曝光的光刻胶。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极的制作方法，包括如下步骤：
1)使用表面抛光的Mo作为阴极基底，在阴极基底拟发射区上，本例中为基片中心直径0.6mm区域，依次沉积40nm厚的TiN层和10nm厚的Fe层；
2)在25μm厚的栅极金属Mo片上用光刻刻蚀工艺制作透孔阵列，蜂窝状也即正六边形透孔阵列位于栅极金属片中心位置，透孔阵列整体制作限定在直径1mm范围内，阵列中每个正六边形透孔的对边距离50μm，各个透孔间距20μm，得到栅极；
3)将栅极与阴极基底拟发射表面平行对置，两者间距离为300μm，在拟发射区外用绝缘体Al2O3陶瓷将栅极与阴极基底隔离，得到组装结构；
4)在沉积有TiN层和Fe层的阴极基底上涂覆SU8负性光刻胶；
5)用得到的栅极为掩膜，对SU8负性光刻胶进行曝光，在于栅极透孔处，光线透过栅极上的透孔部分，在阴极基底上与栅极透孔处相对应的光刻胶上产生反应，生成级联光刻胶；
6)对基底显影，去除未经曝光的SU8负性光刻胶，露出其下覆盖的Fe层；
7)湿法腐蚀，去除未经曝光部位上的Fe层和TiN层；
8)去掉曝光部位的SU8负性光刻胶；
9)在直流等离子体中，透过栅极透孔，在催化剂Fe层上自对准生长1μm高的碳纳米管场发射体，碳纳米管柱丛阵列区域对应栅极透孔部分。
失效分析对比测试表明：集成式栅控碳纳米管阴极，如图1，经历一次或几次阴栅极间的打火，就会导致阴栅短路的失效；而本例中制作的准基成栅控碳纳米管阴极，如图4，历经多次打火并未发现阴栅短路，由于没有蒸散物沉积的载体，理论上也不会导致阴栅短路失效。
发射性能对比测试表明：各项条件，包括阴极发射体总区域，以及各结构参数和测试条件保持相同或近似，维持阴极发射体总电流1mA，使用本例中相同的栅极，其光学透光率约70％。未实施阴极图形化栅控碳纳米管阴极，如图2，栅极截获电流近似总电流的50％，有效输出电流50％，低于栅极的光学透过率；而本例中制作的准基成栅控碳纳米管阴极，如图4，有效输出电流比率可达80％，栅极截获仅占20％。
实施例2
重复实施例1，区别在于，步骤3)中，将栅极与阴极基底发射表面平行对置，两者间距离为50μm，将SU8负性光刻胶改为RFJ-220负性光刻胶，其它条件不变，本实施例得到的样品失效对比、测试对比结果和实施例1类似。
实施例3
重复实施例1，区别在于，步骤3)中，将栅极与阴极基底发射表面平行对置，两者间距离为1000μm，其它条件不变，本实施例得到的样品失效对比、测试对比结果和实施例1类似。
实施例4
重复实施例1，区别在于，步骤2)中，将光刻刻蚀工艺换成激光打孔工艺，其它条件不变，本实施例得到的样品失效对比、测试对比结果和实施例1类似。
实施例5
重复实施例1，区别在于，步骤9)中，将碳纳米管换成具有场发射性能的纳米线，其它条件不变，本实施例得到的样品失效对比、测试对比结果和实施例1类似。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种准集成栅控碳纳米管/纳米线场发射阴极的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
在阴极基底拟发射区上，依次沉积缓冲层和催化剂层；
在栅极金属片上制作透孔阵列，得到有栅极透孔的栅极；
将栅极与阴极基底拟发射区表面平行对置，位于阴极基底拟发射区外的绝缘体将栅极与阴极基底隔离，得到组装结构；
在阴极基底拟发射区的催化剂层上再涂覆负性光刻胶；
以栅极为掩膜，对阴极基底上与栅极透孔对应位置的负性光刻胶进行曝光；
显影，去除阴极基底上未曝光的负性光刻胶；
腐蚀去除未曝光的负性光刻胶下的催化剂层和缓冲层；
去除曝光的负性光刻胶；
在直流等离子体中，透过栅极透孔，在催化剂层上自对准生长场发射体。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述缓冲层选自Cr层、Ti层或TiN层中的一种或几种；所述催化剂层选自Ni层、Fe层、Co层或Pd层。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述制作通孔阵列的方法为光刻刻蚀工艺或激光打孔工艺。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述栅极金属片选自高熔点的纯金属片。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述栅极金属片选自W片或Mo片。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述组装结构组装的方法为封接或焊接。
7.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，阴极基底与栅极的距离为50μm-1000μm。
8.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述负性光刻胶选自MEMS技术中使用的光刻厚胶；所述MEMS技术中使用的光刻厚胶包括KMPR光刻胶或SU8负性光刻胶。
9.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，得到组装结构的步骤与在阴极基底拟发射区的催化剂层上再涂覆负性光刻胶的步骤可以根据具体工艺互换顺序。
10.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述场发射体选自碳纳米管或具有场发生性能的纳米线。
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