CN105403634A - 一种用于在线直测的细颗粒采集装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种用于在线直测的细颗粒采集装置及方法，涉及大气环境监测及气溶胶颗粒观测。采集装置设有蒸汽发生器、细颗粒凝结室、空气动力学装置、撞击盘、超声换能器、流量泵、电动三通阀、液体分流再循环装置、蠕动泵、水汽分离器、真空泵、温湿度传感器、控制电路。采集方法分为在需要进行富集测量时和进行非循环富集测量时两种情况。采用吸收液循环富集方法和超声波溶解技术，实现了细颗粒的高效捕集与转化，可用于连续直接测量。具有细颗粒捕集与转化效率高、细颗粒采样时间短、颗粒溶解速度快、系统简单和稳定性好的特征，极大提高了细颗粒检测的精度和时间分辨率。与TSP、PM₁₀和PM_2.5等切割头联用，可用于分析不同粒径的细颗粒物。

Description

一种用于在线直测的细颗粒采集装置及方法

技术领域

本发明涉及大气环境监测及气溶胶颗粒观测技术领域，尤其涉及高效、高时间分辨率、高转化率的适用于气溶胶颗粒可溶性组分直接测量的在线直测细颗粒采集装置及方法。

背景技术

大气细颗粒物已经成为我国城市的首要污染物，特别是近来雾霾污染频发，引起了政府和公众的广泛关注，对细颗粒的研究也不断的深入。大气颗粒物采样器是进行大气细颗粒物研究和分析的基本设备和技术，随着技术的发展和研究需要的提升，细颗粒物的采样和观测方法也发生了巨大的变化，以满足不同观测的需要。

目前细颗粒物采样装置和方法，主要是通过滤膜采样器中安装的滤膜对颗粒物的捕集，通过配备不同的切割头实现对颗粒物的分级采样，将采集后的滤膜样品进行冷藏保持并带回实验室分析，该方法俗称离线采样分析方法。滤膜采样器目前已有较成熟的技术，公开的技术如专利CN1808095A设计了一种多通道PM2.5颗粒物采样器，该采样器能同时进行多种滤膜的大气颗粒物样品采集，但设计的采样流量小，采样时间长；专利CN2586967Y设计了一种中流量大气细颗粒物采样器；专利CN201707249U公开了一种利用分流器进行三通道大气颗粒物采样器，可对不同粒极的大气颗粒物进行采集。离线采样分析方法，采样时间长，时间分辨率很低，并且采样与分析时间间隔很长，样品在保存及运输过程中，细颗粒的化学组分容易遭到破坏，且分析样品受人为因素的影响很大、分析需要花费大量的人力物力。因此，离线采样分析方法越来越难以满足细颗粒观测研究的需求。开发新的在线气溶胶颗粒采样和分析装置和方法已经成为大气细颗粒物研究的关键。然而要实现颗粒物的在线连续测量，首先要解决的问题是如何获取可用于在线分析的颗粒物样品。传统的细颗粒采样方法，包括撞击式采样方法和滤膜式采样方法均需要复杂的前处理过程才能用于后续的分析，无法获得可用于直接测量的细颗粒物样品。

发明内容

本发明的目的是针对现有细颗粒物采样器无法用于细颗粒的直接在线测量，细颗粒采集和转化效率低，低浓度下细颗粒难以直接测量等问题，提供可实现细颗粒的高效捕集与转化，可用于连续直接测量细颗粒样品，实现颗粒物在线连续自动采样和直测分析的一种用于在线直测的细颗粒采集装置。

本发明的另一目的在于提供采用所述用于在线直测的细颗粒采集装置进行细颗粒采集的方法。

所述用于在线直测的细颗粒采集装置设有蒸汽发生器、细颗粒凝结室、空气动力学装置、撞击盘、超声换能器、流量泵、电动三通阀、液体分流再循环装置、蠕动泵、水汽分离器、真空泵、温湿度传感器、控制电路；

蠕动泵的纯水出口接蒸汽发生器，蒸汽发生器上设有回转式蒸汽喷嘴，回转式蒸汽喷嘴和温湿度传感器设于细颗粒凝结室的入口，蒸汽与采样空气混合进入细颗粒凝结室，在细颗粒凝结室的外壁面设有恒温制冷片，在细颗粒凝结室的内壁面设有低表面能涂层，细颗粒凝结室的出口与空气动力学捕集装置连接，撞击盘设在空气动力学装置的透镜孔外，撞击盘捕集通过空气动力学装置的颗粒物，撞击盘与超声换能器连接；电动三通阀的吸收液入口外接吸收液出口，电动三通阀的循环液入口接液体分流再循环装置的循环液出口，电动三通阀的吸收液出口接流量泵的进口，流量泵的出口将吸收液分布在撞击盘的表面，撞击盘的待测液经液体分流再循环装置的待测液进口进入液体分流再循环装置，液体分流再循环装置的待测液出口外接离子色谱检测仪，液体分流再循环装置的废液出口接蠕动泵并由蠕动泵排出废液；水汽分离器的出口接真空泵的进气口，真空泵的出气口排放空气；水汽分离器的进口接空气动力学装置的气体出口，空气动力学装置的废液出口经蠕动泵排放废液；蒸汽发生器、超声换能器、流量泵、电动三通阀、蠕动泵、真空泵、恒温制冷片和温湿度传感器与控制电路的控制信号输出端连接。

本发明在气体样品入口处设有回转式蒸汽喷嘴，蒸汽与气体样品混合后进入细颗粒凝结室，并在细颗粒凝结室内降温形成过饱和蒸汽环境，过饱和蒸汽在细颗粒表面凝结长大成液滴，并通过设置在细颗粒凝结室外壁的恒温制冷片控制凝结室内的过饱和环境，凝结长大后的液滴通过空气动力学装置撞击在撞击盘上，并被撞击盘捕获，吸收液通过流量泵均匀分散于撞击盘表面，将被撞击盘捕获的细颗粒收集并溶解。撞击盘一端与超声换能器相连接，利用超声波将撞击盘上的细颗粒均匀分散于吸收液中，并使细颗粒中的可溶组分迅速溶解于吸收液中。吸收后的吸收液进入到液体分流再循环装置，该装置的三个出口分别与三通阀、检测器和蠕动泵相连接，并采用了独特的压力式排空方法将残留液的量降低到最低。采样后的气体经冷凝除水后由真空泵排放。

本发明的控制电路设有微处理器，用于控制蒸汽发生器、超声换能器、流量泵、电动三通阀、蠕动泵、真空泵、恒温制冷片和温湿度传感器的启动及运行，并进行参数设置、控制系统运行、实时监控装置的运行参数，并采集和存储测量数据。

采用所述用于在线直测的细颗粒采集装置进行细颗粒采集的方法如下：

在需要进行富集测量时，首先集成控制器进行参数设置，调整所需要的采样流量和吸收液流量和温度等参数，设置完成后启动蠕动泵和蒸汽发生器，待温湿度传感器的温度达到设定值后，启动真空泵和高压精密流量泵及电动三通阀的吸收液入口，同时启动超声换能器，并记录为采样起始时间；进样一段时间(0～30min可调)后，关闭电动三通阀的吸收液入口，并打开电动三通阀的循环液入口和液体分流再循环装置的循环液出口，此时吸收液通过三通阀和高压精密流量泵进行循环对细颗粒进行富集，待设置的富集时间完成后，关闭液体分流再循环装置的循环液出口和电动三通阀的循环液入口；并打开液体分流再循环装置的待测液出口，待测液被引入检测器进行测量，剩余的待测液通过排出，待测液完全排空后，关闭排出口，完成一次循环富集时间，并记录该时间作为一次采用结束时间。等待并进行下一次的富集测量。

在进行非循环富集测量时，启动蒸汽发生器、超声换能器、高压精密流量泵、蠕动泵和真空泵，并保持三通阀的循环液入口、液体分流再循环装置的循环液出口和废液出口常闭，保持三通阀的吸收液入口和液体分流再循环装置的待测液出口为常开，吸收液连续从进入，在撞击盘吸收细颗粒后，连续从引入到检测器进行检测，而不进行循环，系统连续进样运行。

本发明针对现有细颗粒物采样器无法用于细颗粒的在线直接测量，细颗粒采集和转化效率低且难以用于低浓度下细颗粒的直接测量等问题。提供一种蒸汽凝结与撞击捕集相结合的细颗粒采样技术，该技术采用了独特的吸收液循环富集方法和超声波溶解技术，实现了细颗粒的高效捕集与转化，可用于连续直接测量。本发明为解决上述问题，提出了利用蒸汽凝结与撞击富集相结合的办法，直接将细颗粒采集下来并溶解于水中，形成可用于直接测量的液体样品，采用独有的吸收液循环富集装置，实现了颗粒物在线连续自动采样和直测分析。

与现有的细颗粒物采样器相比，本发明具有以下有益效果：

本发明涉及的在线直测的细颗粒高效采集装置，其具有细颗粒捕集与转化效率高、细颗粒采样时间短、颗粒溶解速度快、系统简单和稳定性好的特征，极大提高了细颗粒检测的精度和时间分辨率。该装置采用低表面能涂层技术，极大避免了蒸汽在凝结室壁面凝结，有利于蒸汽在细颗粒表面凝结，减少蒸汽消耗；采用恒温制冷技术使细颗粒凝结室内的温度可控，解决了因长时间蒸汽相变潜热积累导致凝结室温度上升而影响细颗粒凝结的问题。将撞击盘与超声换能器相连，利用超声波使细颗粒快速均匀的溶解于吸收液中，极大提高了细颗粒的转化效率，同时解决了因为细颗粒因高速撞击而粘在撞击盘上的问题。采用了吸收液分流再循环装置，使吸收液可以用于循环吸收细颗粒，解决了在低浓度条件下，由于检测器检测条件的限制，需要达到一定浓度方能检测时，细颗粒的采样和检测问题。本发明特别适合于高时间分辨率的细颗粒可溶组分的直接在线检测，同时与TSP、PM₁₀和PM_2.5等切割头联合使用，可用于分析不同粒径的细颗粒物，与不同的检测器联合使用，可以对细颗粒物中的不同可溶性组分进行检测。

附图说明

图1为本发明所述用于在线直测的细颗粒采集装置实施例的结构组成示意图。

具体实施方式

参见图1，本发明所述用于在线直测的细颗粒采集装置实施例设有蒸汽发生器1、细颗粒凝结室3、空气动力学装置4、撞击盘5、超声换能器6、流量泵7、电动三通阀8、液体分流再循环装置9、蠕动泵10、水汽分离器11、真空泵12、温湿度传感器14、控制电路16。

蠕动泵10的纯水出口接蒸汽发生器1，蒸汽发生器1上设有回转式蒸汽喷嘴2，回转式蒸汽喷嘴2和温湿度传感器14设于细颗粒凝结室3的入口，蒸汽与采样空气混合进入细颗粒凝结室3，在细颗粒凝结室3的外壁面设有恒温制冷片13，在细颗粒凝结室3的内壁面设有低表面能涂层15，细颗粒凝结室3的出口与空气动力学装置4连接，撞击盘5设在空气动力学装置4的透镜孔外，撞击盘5捕集通过空气动力学装置4的颗粒物，撞击盘5与超声换能器6连接；电动三通阀8的吸收液入口8A外接吸收液出口，电动三通阀8的循环液入口8B接液体分流再循环装置9的循环液出口9B，电动三通阀8的吸收液出口8C接流量泵7的进口，流量泵7的出口将吸收液分布在撞击盘5的表面，撞击盘5的待测液经液体分流再循环装置9的待测液进口9A进入液体分流再循环装置9，液体分流再循环装置9的待测液出口9C外接离子色谱检测仪18，液体分流再循环装置9的废液出口9D接蠕动泵10并由蠕动泵10排出废液；水汽分离器11的出口接真空泵12的进气口，真空泵12的出气口排放空气；水汽分离器11的进口接空气动力学捕集装置4的气体出口，空气动力学捕集装置4的废液出口经蠕动泵10排放废液；蒸汽发生器1、超声换能器6、流量泵7、电动三通阀8、蠕动泵10、真空泵12、恒温制冷片13和温湿度传感器14与控制电路16的控制信号输出端连接。

本发明的采样空气经过PM_2.5切割头17去除大颗粒后进入细颗粒凝结室3，纯水通过蠕动泵10进入蒸汽发生器1产生所需要的蒸汽后，在细颗粒凝结室3的入口处与采样空气混合后进入细颗粒凝结室3，过饱和蒸汽在细颗粒表面凝结长大成液滴，长大后的颗粒物通过空气动力学装置4被撞击盘5捕集，吸收液通过电动三通阀8及流量泵7均匀分布在撞击盘5的表面，利用超声波将被撞击盘5捕集的细颗粒快速分散溶解于吸收液中，溶解后的吸收液通过液体分流再循环装置9进入离子色谱检测器18进行直接测量。整个采样过程由控制电路16控制并进行参数设置和数据采集和存储。

采用所述用于在线直测的细颗粒采集装置进行细颗粒采集的方法如下：

在进行富集测量时，首先通过控制电路16进行参数设置，调整所需要的采样流量、蒸汽流量和温度及吸收液流量、停留时间及循环富集时间等参数。设置完成后启动蠕动泵10和蒸汽发生器1，待温湿度传感器14的温度达到设定值后，启动恒温制冷片13并调节到所需的温度。启动真空泵12和流量泵7，并打开电动三通阀8的吸收液入口8A，同时启动超声环能器6，并记录该时间为采样起始时间，开始采集真空泵12的流量，蠕动泵10各个通道的流量及流量泵7的流量，进样一段时间后(0～30min)，关闭电动三通阀8的吸收液入口8A，并打开电动三通阀8的循环液入口8B和液体分流再循环装置9的循环液出口9B，此时循环液体通过三通阀8和流量泵7进行循环对细颗粒进行富集采样，待设置的富集时间完成后，关闭液体分流再循环装置9的循环液出口9B和电动三通阀8的循环液入口8B；打开液体分流再循环装置9的待测液出口9C，待测的吸收液被进入离子色谱检测器18进行测量，之后关闭液体分流再循环装置9的待测液出口9C，剩余的待测液通过液体分流再循环装置9的废液出口9D经蠕动泵10排出，液体分流再循环装置9中的待测液完全排空后，关闭分流再循环装置9的废液出口9D，完成一次循环富集检测。等待进入下一次细颗粒富集采样和测量。

在进行非循环富集采样测量(连续采样)时，首先通过控制电路16进行参数设置，调整所需要的采样流量、蒸汽流量和温度及吸收液流量、停留时间及循环富集时间等参数。设置完成后启动蠕动泵10和蒸汽发生器1，待温湿度传感器14的温度达到设定值后，启动恒温制冷片13并调节到所需的温度。启动真空泵12和流量泵7，并打开电动三通阀8的吸收液入口8A，同时启动超声环能器6，并记录该时间为采样起始时间，开始采集真空泵12的流量，蠕动泵10各个通道的流量及流量泵7的流量，保持三通阀8循环液入口8B，分流再循环装置9的循环液出口9B和废液排放口9D关闭，三通阀8吸收液入口8A和分流再循环装置9的待测液出口9C为常开，吸收液连续从三通阀8经流量泵7后均匀分布于在撞击盘5表面吸收细颗粒后，连续从分流再循环装置9的待测液出口9C引入到离子色谱检测器18进行检测，系统连续进样运行。

饱和蒸汽在气体入口处通过回转式喷嘴与采样空气混合后进入凝结室，在凝结室内的蒸汽通过恒温制冷片冷却达到过饱和并迅速在细颗粒表面凝结形成液滴，凝结长大的液滴通过空气动力学装置加速到足够的速度后撞击在撞击盘上，并被撞击盘捕集，撞击盘上的细颗粒被吸收液捕集后进入液体分流再循环装置，再循环装置控制待测样品的循环和检测，撞击盘与超声换能器相连接将细颗粒可溶性组分快速的释放于吸收液中，捕集后的高湿空气经除湿后进入真空泵排放。整个装置运行由微处理器控制和设置参数。本发明结构简单、细颗粒捕集效率高、独有的吸收液分流再循环及超声溶解装置极大提高了细颗粒的测量效率和精度，且控制方便，运行可靠。

Claims (3)

1.一种用于在线直测的细颗粒采集装置，其特征在于设有蒸汽发生器、细颗粒凝结室、空气动力学装置、撞击盘、超声换能器、流量泵、电动三通阀、液体分流再循环装置、蠕动泵、水汽分离器、真空泵、温湿度传感器、控制电路；

蠕动泵的纯水出口接蒸汽发生器，蒸汽发生器上设有回转式蒸汽喷嘴，回转式蒸汽喷嘴和温湿度传感器设于细颗粒凝结室的入口，蒸汽与采样空气混合进入细颗粒凝结室，在细颗粒凝结室的外壁面设有恒温制冷片，在细颗粒凝结室的内壁面设有低表面能涂层，细颗粒凝结室的出口与空气动力学捕集装置连接，撞击盘设在空气动力学装置的透镜孔外，撞击盘捕集通过空气动力学装置的颗粒物，撞击盘与超声换能器连接；电动三通阀的吸收液入口外接吸收液出口，电动三通阀的循环液入口接液体分流再循环装置的循环液出口，电动三通阀的吸收液出口接流量泵的进口，流量泵的出口将吸收液分布在撞击盘的表面，撞击盘的待测液经液体分流再循环装置的待测液进口进入液体分流再循环装置，液体分流再循环装置的待测液出口外接离子色谱检测仪，液体分流再循环装置的废液出口接蠕动泵并由蠕动泵排出废液；水汽分离器的出口接真空泵的进气口，真空泵的出气口排放空气；水汽分离器的进口接空气动力学装置的气体出口，空气动力学装置的废液出口经蠕动泵排放废液；蒸汽发生器、超声换能器、流量泵、电动三通阀、蠕动泵、真空泵、恒温制冷片和温湿度传感器与控制电路的控制信号输出端连接。

2.如权利要求1所述一种用于在线直测的细颗粒采集装置，其特征在于所述控制电路设有微处理器，控制电路用于控制蒸汽发生器、超声换能器、流量泵、电动三通阀、蠕动泵、真空泵、恒温制冷片和温湿度传感器的启动及运行，并进行参数设置、控制系统运行、实时监控装置的运行参数，并采集和存储测量数据。

3.采用如权利要求1所述用于在线直测的细颗粒采集装置进行细颗粒采集的方法，其特征在于具体步骤如下：

在需要进行富集测量时，首先集成控制器进行参数设置，调整所需要的采样流量和吸收液流量和温度等参数，设置完成后启动蠕动泵和蒸汽发生器，待温湿度传感器的温度达到设定值后，启动真空泵和高压精密流量泵及电动三通阀的吸收液入口，同时启动超声换能器，并记录为采样起始时间；进样0～30min后，关闭电动三通阀的吸收液入口，并打开电动三通阀的循环液入口和液体分流再循环装置的循环液出口，此时吸收液通过三通阀和高压精密流量泵进行循环对细颗粒进行富集，待设置的富集时间完成后，关闭液体分流再循环装置的循环液出口和电动三通阀的循环液入口；并打开液体分流再循环装置的待测液出口，待测液被引入检测器进行测量，剩余的待测液通过排出，待测液完全排空后，关闭排出口，完成一次循环富集时间，并记录该时间作为一次采用结束时间，等待并进行下一次的富集测量；

在进行非循环富集测量时，启动蒸汽发生器、超声换能器、高压精密流量泵、蠕动泵和真空泵，并保持三通阀的循环液入口、液体分流再循环装置的循环液出口和废液出口常闭，保持三通阀的吸收液入口和液体分流再循环装置的待测液出口为常开，吸收液连续从进入，在撞击盘吸收细颗粒后，连续从引入到检测器进行检测，而不进行循环，系统连续进样运行。