CN105394063A - 一种三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

一种三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂及其制备方法，涉及小麦田一年生禾本科杂草和阔叶杂草防治技术领域。由72份三甲苯草酮、3份甲基二磺隆、6份脂肪醇硫酸酯盐、3份硫酸铵、2份聚乙二醇以及14份高岭土制成。将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成可湿性粉剂，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇的水溶液，在流化床中造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。本发明以24：1配比混用所复配的75％时的三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及小麦田一年生禾本科杂草和阔叶杂草防治技术领域，具体是涉及一种三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于小麦田一年生禾本科杂草和阔叶杂草防治的除草组合物，例如中国专利“CN102550585A”公开了一种“甲基二磺隆复配除草剂”，其中有效活性成分为甲基二磺隆、氟唑磺隆、异丙隆等。另有中国专利“CN102792959A”公开了一种“含有甲基二磺隆和麦草畏的除草剂组合物”，其中有效活性成分为麦草畏、甲基二磺隆，两者的配比为1∶0.7～60∶1。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对小麦田一年生禾本科杂草和阔叶杂草无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，该水分散粒剂设计合理，对小麦田一年生禾本科杂草和阔叶杂草的防治效果佳，且可实现三甲苯草酮和甲基二磺隆的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，由以下重量份的组分制成：
三甲苯草酮属肟类除草剂，以150～350(ga.i.)/ha芽后施用于小麦和大麦田、防除鼠尾看麦娘、风草、燕麦、瑞士黑麦草、狗尾草，经叶吸收后，在韧皮部转移到生长点，在此抑制新的生长。对阔叶杂草或莎草科杂草无明显除草活性，但对禾本科杂草，叶面施药后迅速被植株吸收和转移。杂草先失绿，后变色枯死，一般3～4周内完全枯死，叶面喷雾要1h内无雨，喷液量35～40L/ha，并添加0.1～0.5％表面活性剂。以200～350g/ha防除野燕麦的效果优于禾草灵在推荐剂量下的防效，而且施药适期宽，几乎可彻底防除分蘖终期以前的野燕麦，抑制期可延至拔节期。本品即使在2倍最大推荐剂量下，对小麦、大麦亦安全，包括硬粒小麦。用于大麦、小麦田防除多种禾本科杂草，一般喷药量150～350g有效成分/hm2。
甲基二磺隆为磺酰脲类除草剂，主要通过植物的茎叶吸收，经韧皮部和木质部传导，少量通过土壤吸收，抑制敏感植物体内的乙酰乳酸合成酶的活性，导致支链氨繁酸的合成受阻，从而抑制细胞分裂，导致敏感植物死亡。甲基二磺隆，一种对早熟禾等常见禾本科杂草都有效的除草剂，能防除早熟禾、硬草、看麦娘、菵草等一年生禾本科杂草和牛繁缕等部分阔叶杂草。
本发明的三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的水分散粒剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，三甲苯草酮和甲基二磺隆以24：1配比混用所复配的75％时的三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂的制备方法，将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成可湿性粉剂，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇的水溶液，在50-70℃的流化床中造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。
本发明的三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂的制备，以及各实施例所制备的水分散粒剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
75％三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
三甲苯草酮 72
甲基二磺隆 3
脂肪醇硫酸酯盐 6
硫酸铵 3
聚乙二醇 2
高岭土 14
制备方法：将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成可湿性粉剂，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇的水溶液，在50-70℃的流化床中造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。
实施例2
75.5％三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
三甲苯草酮 72
甲基二磺隆 3.5
脂肪醇硫酸酯盐 6
硫酸铵 3
聚乙二醇 2
高岭土 13.5
制备方法同实施例1。
实施例3
74.5％三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例4
76％三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
三甲苯草酮 73
甲基二磺隆 3
脂肪醇硫酸酯盐 6
硫酸铵 3
聚乙二醇 2
高岭土 13
制备方法同实施例1。
实施例5
74％三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
三甲苯草酮 71
甲基二磺隆 3
脂肪醇硫酸酯盐 6
硫酸铵 3
聚乙二醇 2
高岭土 15
制备方法同实施例1。
实施例1～5所制备的三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表15个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表25个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
三甲苯草酮：雄性大鼠急性经口LD50为1324mg/kg，雌性大鼠为934mg/kg；雄性小鼠急性经口LD50为1231mg/kg，雌性小鼠为1100mg/kg；大鼠急性吸入LC50(4小时)＞30.5mg/L空气。兔急性经口LD50＞519mg/kg，对兔皮肤施药4小时后有轻微刺激，对兔眼睛有极其轻微的刺激，对豚鼠皮肤无过敏性。无致突变、致畸作用。
甲基二磺隆：大鼠急性经LD50＞5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞5000mg/kg，大鼠急性吸入LC50＞1.33mg/L，对兔皮肤无刺激、对眼睛有轻微刺激，对豚鼠皮肤致敏试验为阴性，无致癌、突变作用。
三、三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂的室内生物活性(毒力)测定。
1试验目的
在温室条件下，采用盆栽试验方法，研究三甲苯草酮、甲基二磺隆二元复配的除草效果，并用孙云沛的共毒系数法评价二者不同比例混用后的联合作用类型，为三甲苯草酮与甲基二磺隆的合理混配提供科学依据。
2试验条件
2.1供试作物小麦品种：皖麦33
2.2供试杂草雀麦(BromusjaponicusThunb.)，看麦娘(AlopecuruspratensisLinn.)，黑麦草(LoliumperenneL.)，野燕麦(AvenafatuaL)，荠菜(Capsellabursa-pastoris)(上一年田间采收种子，发芽率在85％以上)。
2.3试验条件及试材的培养
在光照培养室中进行试验材料的培养，温度15℃左右(±2℃)。选取直径为15cm，高度为15cm的聚乙烯塑料盆钵，盆钵的底部打1cm直径的透水孔。透水孔用双层滤纸覆盖，钵内装入事先准备消毒过的壤土至钵高10cm处，用清水从下部浸透土壤。试验时，将每种杂草种子30-40粒分别均匀放入不同盆中，覆土0.5cm，杂草培养期间应补充生长所需水分。
2.4其它条件
以底部渗水的方式定期补水(药后2天内不浇水)，保持土壤湿度。
3试验设计
3.1药剂
3.1.1供试药剂
93％甲基二磺隆原药，安徽美兰农药发展股份有限公司提供；
95％三甲苯草酮原药，安徽美兰农药发展股份有限公司提供。
3.1.2供试药剂药液配制
用电子天平称取定量的原药，加入适量的乳化剂，用丙酮溶解，最后用0.1％的土温80水溶液将上述原药稀释至所需浓度。
3.1.3试验设计
3.1.3.1三甲苯草酮和甲基二磺隆的联合作用
将三甲苯草酮、甲基二磺隆以实施例1-5共5实施例所给出的配比进行设计，另设空白对照，每个试验处理重复4次。
3.2施药方法
3.2.1施药方法
于小麦3叶期、杂草2-5叶期茎叶喷雾处理。喷药采用可调速的室内天车式喷雾试验装置，模拟田间常规喷雾方法。喷头为扇形喷头，型号为Teejer8002E型，喷药量40公斤/亩。喷雾高度0.5米，喷幅0.7米，步速0.224米/秒。喷雾压力2.0兆帕，流量697升/分。
3.2.2施药时间和次数
试验于2014年3月15日进行药剂喷雾处理，施药1次。
4调查方法
施药后详细记录小麦及杂草的受害症状，药后20d，进行鲜重测量，并与对照处理相比较，计算鲜重防效。
4.1联合作用测定方法
试验结果用孙云沛的共毒系数法评价混用后的联合作用类型。
依据SUN，Y-P(孙云沛)法计算其实际毒力指数、混剂理论毒力指数、共毒系数。以浓度对数为X，病虫害防效机率值为Y，求回归方程。
实际毒力指数＝标准药剂LD50/混剂的LD50×100
理论毒力指数＝∑(供试药剂的毒力指数×在混剂中该药剂有效成分的百分率)
共毒系数＝混剂的实际毒力指数/理论毒力指数×100
试验中以甲基二磺隆为标准药剂。
判定标准：共毒系数<80为拮抗作用，在80-120之间为相加作用，>120为增效作用。
5结果与分析
实施例1-5给出的5个不同复配比例的产品共毒系数分别为：200.80、83.56、99.80、、105.32、89.17，说明实施例1的复配比例的联合作用属于明显增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于相加作用。

Claims (2)

1.一种三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂，其特征在于：由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述三甲苯草酮和甲基二磺隆复配水分散粒剂的方法，其特征在于：将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成可湿性粉剂，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇的水溶液，在50-70℃的流化床中造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。
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