CN105330785B - 钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂及其制备方法，该降滤失剂由12～25wt％的油溶性乙烯基单体，3～11wt％的水溶性乙烯基单体，0.05～0.2wt％的交联剂，0.05～0.3wt％的引发剂和余量的水采用无皂乳液聚合的方法制备而成，其中，所述油溶性乙烯基单体为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯；所述水溶性乙烯基单体包括1～3wt％的N‑乙烯基吡咯烷酮和2～8wt％的2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸；该钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂应用在钻井液中，具有优越的降滤失功能和防塌功能，且抗温和抗盐性能显著优于已申请专利CN201410141841.4和CN201410142391.0中公开的材料，其抗温温度达到240℃，抗氯化钙的浓度在0.5wt％以上，抗氯化钠的浓度达饱和，此外，对钻井液的流变性影响较小。
Description
技术领域
本发明属于油气田钻完井中的钻井液和完井液领域，特别涉及一种钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂及其制备方法。
背景技术
钻井过程中井壁失稳问题一直是影响钻井顺利进行的主要因素。地层中硬脆性泥页岩的微裂缝发育是导致井壁失稳的一个主要原因。因此，实现对硬脆性泥页岩微裂缝有效封堵是解决井壁失稳问题的有效方法。硬脆性泥页岩的微裂缝一般都在微米级甚至是纳米级别，所以采用纳米材料可实现对硬脆性泥页岩微裂缝的有效封堵。
已公开专利CN103897094A和CN103936914A公开了两个可应用于钻井液领域的具有防塌功能和降滤失功能的纳米材料及其制备方法，该两篇专利中均采用无皂乳液聚合方法，由水溶性乙烯基单体和油溶性乙烯基单体为反应单体聚合而成，抗温能够达到220℃，但是该两种纳米材料的抗盐性能较差，尤其是抗二价金属盐的能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够抗更高温度的兼具良好的防塌功能和降滤失功能的钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂。
本发明还提供了一种通过无皂乳液聚合法来制备该钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂的制备方法。
为了实现上述目的，该钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂，由以下质量分数的各组分制备而成：
所述油溶性乙烯基单体为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯；
所述水溶性乙烯基单体包括1～3wt％的N-乙烯基吡咯烷酮和2～8wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。通过向反应体系中引入N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸两种水溶性乙烯基单体，有效提高了聚合物微球的抗盐能力。
其中,当水溶性乙烯基单体使用N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸两种单体按上述比例加入反应体系中，制成的降滤失剂的各项性能最佳；在大量探究试验中，如果水溶性乙烯基单体只使用N-乙烯基吡咯烷酮，得到的纳米小球上水溶性单体含量很低，产品降滤失和防塌效果也都一般；而如果只用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，其防塌和降滤失效果符合要求，但合成过程中纳米小球容易聚集，不稳定。
优选地，所述交联剂为二乙烯基苯。在反应体系中由于引入了二乙烯基苯为交联剂，使得最终得到的聚合物微球材料不会因温度过高而变形，增强了材料的抗温能力。
优选地，所述引发剂为过硫酸钾。
一种钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂的制备方法，采用无皂乳液聚合法制成，包括下述步骤：
(1)将水置于反应器中并升温至65～75℃，然后将油溶性乙烯基单体、水溶性乙烯基单体、交联剂依次加入水中，在氮气保护下，高速搅拌15min后加入引发剂，继续高速搅拌，控制反应温度在65～95℃之间，反应4～6h，得到交联聚合乳液；
(2)将步骤(1)得到交联聚合乳液经喷雾干燥、造粒后，即得到耐温耐盐纳米防塌降滤失剂。
优选地，上述步骤(1)中，所述高速搅拌的搅拌转速均为300-400r/min。
经上述步骤合成的钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂为一种聚合物微球材料，其粒径分布在200nm～500nm之间，从外观上看为一种白色粉末状固体。
该钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂应用在钻井液中，具有优越的降滤失功能和防塌功能，且抗温和抗盐性能显著优于已申请专利CN201410141841.4和CN201410142391.0中公开的材料，其抗温温度达到240℃，抗氯化钙的浓度在0.5wt％以上，抗氯化钠的浓度达饱和，此外，对钻井液的流变性影响较小。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的耐温耐盐纳米防塌降滤失剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
在250mL三口圆底烧瓶中加入100g蒸馏水，水浴加热至65℃，然后依次加入30g甲基丙烯酸甲酯、3g N-乙烯基吡咯烷酮、8g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.2g二乙烯基苯，氮气保护，高速搅拌15min，搅拌转速为300-400r/min，然后加入引发剂过硫酸钾0.2g，继续高速搅拌(300～400r/min)，水浴控温65℃～70℃之间，反应6h，反应完成后，所得乳液经喷雾干燥，即得到抗高温抗盐聚合物微球防塌降滤失剂。
实施例2
在250mL三口圆底烧瓶中加入100g蒸馏水，水浴加热至75℃，然后依次加入15g丙烯酸甲酯、2g N-乙烯基吡咯烷酮、5g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.1g二乙烯基苯，氮气保护，高速搅拌15min，搅拌转速为300～400r/min，然后加入引发剂过硫酸钾0.1g，继续高速搅拌(300～400r/min)，水浴控温75℃-80℃之间，反应4h，反应完成后，所得乳液经喷雾干燥，即得到抗高温聚合物微球防塌降滤失剂。
性能评价：
(1)宏观结构与微观结构：
实施里1～2所得的聚合物微球防塌降滤失剂从外观上看是白色粉末状固体。
如图1所示分别为实施例1制备的耐温耐盐纳米防塌降滤失剂的扫描电镜照片。从图1中可以看出，该耐温耐盐纳米防塌降滤失剂为球形，粒径在200nm～260nm之间。
(2)页岩膨胀抑制率测试
对上述实施例1～2得到的降滤失剂进行了页岩膨胀抑制率测试。
(1)在饱和盐水中的页岩膨胀抑制率测试方法：首先在400g去离子水中加入1gNa2CO3和144g NaCl，充分搅拌溶解，然后向其中加入5.4g实施例1～2制得的聚合物微球材料，充分搅拌，使其分散均匀，取300g样品在240℃条件下热滚16h；然后利用页岩膨胀率测试仪对上述热滚前和热滚后的样品进行页岩膨胀抑制率测试，测试时间为8h，读出最后的读数，最后与饱和盐水的膨胀率读数对照计算出页岩膨胀抑制率。测试结果如下表1所示：
表1 聚合物微球材料在饱和盐水中的页岩膨胀抑制评价：
由表1中的测试数据可知，用该方法合成的聚合物微球材料在饱和盐水中页岩膨胀抑制率均大于65％，且240℃热滚后，页岩膨胀抑制率与热滚前相当，说明该方法合成的聚合物微球具有显著的抗温和抗一价盐作用。
(2)在复合盐水中的页岩膨胀抑制率测试方法：首先在400g去离子水中加入1gNa2CO3、2g CaCl2和16g NaCl，充分搅拌溶解，然后向其中加入4g实施例1～2制得的聚合物微球材料，充分搅拌，使其分散均匀，取300g样品在240℃条件下热滚16h；然后利用页岩膨胀率测试仪对上述热滚前和热滚后的样品进行页岩膨胀抑制率测试，测试时间为8h，读出最后的读数，最后与氯化钙/氯化钠复合盐水的膨胀率读数对照计算出页岩膨胀抑制率。测试结果如下：
表2 聚合物微球材料在复合盐水中的页岩膨胀抑制评价
由表2中测试数据可知，用该方法合成的聚合物微球材料在复合盐水中页岩膨胀抑制率均大于65％，且240℃热滚后，页岩膨胀抑制率与热滚前相当，说明该方法合成的聚合物微球具有显著的抗温和抗二价盐作用。
(3)降滤失性能和流变性能测试：
饱和盐水基浆配方：400mL自来水+0.25％无水碳酸钠+6％二级膨润土+10％评价土+30％氯化钠，水化分散24h。
CaCl2、NaCl复合盐水基浆配方：400mL自来水+0.25％无水碳酸钠+4％二级膨润土+10％评价土+0.5％氯化钙+4％氯化钠，水化分散24h。
将4g聚合物微球材料加入到上述配制好的基浆中，在高速搅拌器上搅拌20min，然后在240℃条件下热滚16h，再测中压滤失量和流变性能。测试结果如下表3所示：
表3 聚合物微球材料的降滤失性能和流变性能评价
其中，AV为表观粘度；PV为塑性粘度；FLAPI为中压滤失量。
由表3中测试数据可知，用该方法合成的聚合物微球材料抗温达240℃，同时展现出优越的降滤失性能和抗盐性能，且对流变性影响较小；具体地，其在含0.5wt％的CaCl2和4wt％的NaCl复合盐水基浆中加入1％的上述聚合物微球材料，可实现85％以上的滤失降低率；在含饱和氯化钠盐水基浆中加入1wt％的上述聚合物微球材料，可实现85％以上的滤失降低率
本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的技术人员可以在本发明技术指导思想之内轻易提出其它实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (5)
1.一种钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂，其特征在于，由以下质量分数的各组分制备而成：
所述油溶性乙烯基单体为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯；所述水溶性乙烯基单体包括1～3wt％的N-乙烯基吡咯烷酮和2～8wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
2.根据权利要求1所述的钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂，其特征在于，所述交联剂为二乙烯基苯。
3.根据权利要求1所述的钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。
4.一种如权利要求1所述的钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂的制备方法，其特征在于，采用无皂乳液聚合法制成，包括下述步骤：
(1)将水置于反应器中并升温至65～75℃，然后将油溶性乙烯基单体、水溶性乙烯基单体、交联剂依次加入水中，在氮气保护下，高速搅拌15min后加入引发剂，继续高速搅拌，控制反应温度在65～95℃之间，反应4～6h，得到交联聚合乳液；
(2)将经步骤(1)得到交联聚合乳液喷雾干燥，即得到耐温耐盐纳米防塌降滤失剂。
5.根据权利要求4所述的钻井液用耐温耐盐纳米防塌降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高速搅拌的搅拌转速均为300-400r/min。
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