CN105309493A - 一种含虎杖提取物的杀菌组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含虎杖提取物的杀菌组合物，含有活性成分A与活性成分B的杀菌组合物，活性成分A选自虎杖提取物，活性成分B选自以下任意一种化合物：宁南霉素、武夷菌素，且活性成分A与活性成分B的重量比为1︰80～60︰1。本发明组合物对多种作物上的多种病害都有较高活性，并具有明显的增效作用，扩大了杀菌谱。并具有用药量小、耐雨水冲刷，增效明显的特点。

Description

一种含虎杖提取物的杀菌组合物

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及到一种含虎杖提取物的杀菌组合物在作物病害上的应用。

技术背景

虎杖提取物是我国传统的中药，《农药》杂志2007年第7期报道了虎杖提取物及分离组织对黄瓜白粉病的作用效果，是一种植物源农药，对多种植物病害具有明显的预防和治疗作用。

在农业生产的实际过程中，防治病害最容易产生的问题是病害抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性病害很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、增效比值很高的复配就更少了。经过发明人研究，发现将虎杖提取物与宁南霉素、武夷菌素相互复配，在一定范围内有很好的增效作用，且有关虎杖提取物与宁南霉素、武夷菌素的相关复配，目前在国内外尚未见相关报道。

发明内容

本发明的目的是提出一种具有协同增效作用、使用成本低、防效好的含虎杖提取物的杀菌组合物。

一种含虎杖提取物的杀菌组合物，包含活性成分A与活性成分B，活性成分A与活性成分B重量比为1︰80～60︰1，所述的活性成分A选自虎杖提取物，活性成分B选自宁南霉素、武夷菌素中之一种，活性成分A与活性成分B的重量比为1︰60～40︰1，优选为虎杖提取物与宁南霉素的重量比为1︰30～20︰1；虎杖提取物与武夷菌素的重量比为1︰20～20︰1，最优选为虎杖提取物与宁南霉素的重量比为1︰15～10︰1；虎杖提取物与武夷菌素的重量比为1︰10～10︰1。

所述的含虎杖提取物的杀菌组合物用于防治农作物的病害，所述的农作物包括粮食作物、豆类作物、油料作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、根茎类作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物。

所述的含虎杖提取物的杀菌组合物用于防治农作物的病害，所述的病害包括霜霉病、晚疫病、霜疫霉病、早疫病、斑点落叶病、灰霉病、黑斑病、猝倒病、白粉病、枯萎病、赤星病、叶霉病、灰斑病、根腐病、立枯病、恶苗病、菌核病、腥黑穗病、炭疽病、轮纹病、锈病、黑星病。

本发明组合物中活性成分的含量取决于单独使用时的施用量，也取决于一种化合物与另一种化合物的混配比例以及增效作用程度，同时也与目标病害有关。通常组合物中活性成分的重量百分含量为总重量的2％～90％，较佳的为5％～80％。根据不同的制剂类型，活性成分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1％～60％的活性物质，较佳地为5％～50％；固体制剂含有按重量计5％～80％的活性物质，较佳地为10％～80％。

本发明的杀菌组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的2％～30％，余量为固体或液体稀释剂。

本发明的杀菌组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的：可以选自分散剂、湿润剂、增稠剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型，制剂中还可以含本领域技术人员所公知的稳定剂、抗冻剂等。

本发明的杀菌组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性成分与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂等中的一种或几种。

本发明的杀菌组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型，其中优选剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、微乳剂、水乳剂、微囊悬浮剂、水剂，也可制成可溶性液剂、可溶性粉剂、微囊悬浮-悬浮剂、悬乳剂。

组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量：活性成分A0.1％～60％、活性成分B0.1％～80％、分散剂2％～10％、湿润剂2％～10％、填料余量。

组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：活性成分A0.1％～60％、活性成分B0.1％～80％、分散剂3％～12％、湿润剂1％～8％、崩解剂1％～10％、粘结剂0～4％、填料余量。

组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A0.1％～50％、活性成分B0.1％～50％、分散剂2％～10％、湿润剂2％～10％、消泡剂0.01％～2％、增稠剂0％～2％、抗冻剂0～8％、去离子水加至100％。

组合物制成水剂时包括如下组分含量：活性成分A0.001％～50％、活性成分B0.001％～50％、助溶剂2％～6％、湿润剂1％-10％、抗冻剂0～8％、去离子水加至100％。

组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量：活性成分A0.1％～50％、活性成分B0.1％～50％、分散剂2％～10％、消泡剂0.01％～2％、溶剂1％～15％、增稠剂0％～2％、乳化剂2％～12％、抗冻剂0～8％、去离子水加至100％。

组合物制成水乳剂时包含如下组分含量：活性成分A0.1％～50％、活性成分B0.1％～50％、溶剂1％～30％、乳化剂1％～15％、抗冻剂0～8％、增稠剂0％～2％、消泡剂0.01％～2％、去离子水补足余量。

组合物制成微乳剂时包含如下组分含量：活性成分A0.1％～50％、活性成分B0.1％～50％、溶剂0～30％、乳化剂3％～20％、抗冻剂0～8％、消泡剂0.01％～2％、稳定剂0～4％，去离子水补足余量。

组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A0.1％～50％、活性成分B0.1％～50％、高分子囊壁材料2％～10％、分散剂1％～10％、溶剂1％～10％、消泡剂0.01％～2％、乳化剂1％～7％、pH调节剂0.01％～5％、去离子水加至100％。

组合物制成微囊悬浮-悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A0.1％～50％、活性成分B0.1％～50％、高分子囊壁材料2％～12％、分散剂1％～12％、湿润剂1％～8％、溶剂1％～15％、乳化剂1％～6％、消泡剂0.01％～2％、增稠剂0.05％～2％、pH调节剂0.01％～5％、去离子水加至100％。

本发明的可湿性粉剂主要技术指标：

本发明的水分散粒剂主要技术指标：

本发明的悬浮剂主要技术指标：

本发明的水剂主要技术指标：

本发明的水乳剂主要技术指标：

本发明的微乳剂主要技术指标：

本发明的微囊悬浮剂主要技术指标：

本发明的微囊悬浮-悬浮剂主要技术指标：

本发明的悬乳剂主要技术指标：

本发明的优点在于：

(1)本发明组合物在一定范围内有很好的增效与持效作用，防效高于单剂；(2)农药用药量减少，降低农药在作物上的残留量，减轻环境污染；(3)扩大了杀菌谱，对多种病害如霜霉病、晚疫病、霜疫霉病、早疫病、斑点落叶病、灰霉病、黑斑病、猝倒病、白粉病、枯萎病、赤星病、叶霉病、灰斑病、根腐病、立枯病、恶苗病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、菌核病、腥黑穗病、炭疽病、轮纹病、锈病、黑星病都有较高活性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。

应用实施例一

实例1～8可湿性粉剂

将虎杖提取物、有效成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。具体见表1。

表1实例1～8各组分及含量

实例9～14水分散粒剂

将虎杖提取物、有效成分B、分散剂、润湿剂、粘结剂(可加可不加)、崩解剂、填料一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。具体见表2。

表2实例9～14各组分及含量

实例15～20悬浮剂

将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)、抗冻剂(可加可不加)经过高速剪切混合均匀，加入虎杖提取物、有效成分B，余量用去离子水补足，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明所述的油悬浮剂产品。具体见表3。

表3实例15～20各组分及含量

实例21～26水剂

将虎杖提取物、活性成分B、润湿剂、抗冻剂、溶剂、去离子水等一起混合，制得本发明组合物的水剂产品，具体见表4。

表4实例21～26各组分及含量

实例27～30水乳剂

将虎杖提取物、有效成分B、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将去离子水、抗冻剂(可加可不加)、增稠剂(可加可不加)、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高速搅拌下，将水相加入油相，制得本发明所述的水乳剂产品。具体见表5。

表5实例27～30各组分及含量

将表1-5中活性成分B宁南霉素、武夷菌素互换，可制得新制剂。

实例31～32微囊悬浮剂

将虎杖提取物、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂、消泡剂的水相溶液中，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮剂产品。具体见表6。

表6实例31～32各组分及含量

本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。

试验方法：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对作物病菌的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。

净生长量(mm)＝测量菌落直径－5

将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC₅₀值。同时根据Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用。计算公式如下：

其中：a、b分别为活性成分A与活性成分B在组合中所占的比例；

A为虎杖提取物；

B选至宁南霉素、武夷菌素中之一种。

应用实施例二：

供试病害：菜豆白粉病。

试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供。

试验设计：经过预备试验确定虎杖提取物与宁南霉素原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。

毒力测定结果

表7虎杖提取物与宁南霉素复配对菜豆白粉病的毒力测定结果分析表

由表7可知，虎杖提取物与宁南霉素对菜豆白粉病的配比在1:80～60:1时，增效比值SR均大于1.5，说明两者在1:80～60:1范围内混配均表现出增效作用，当虎杖提取物与宁南霉素的配比在1:30～20:1时，增效作用更为突出，增效比值均在2.10以上，其中当虎杖提取物与宁南霉素重量比为2:3时增效比值最大，增效作用最为明显。经申请人试验发现虎杖提取物与宁南霉素的配比为20:1、15:1、10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30时，虎杖提取物与宁南霉素复配对霜霉病、晚疫病、霜疫霉病、早疫病、斑点落叶病、灰霉病、黑斑病、猝倒病、白粉病、枯萎病、赤星病、叶霉病、灰斑病、根腐病、立枯病、恶苗病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、菌核病、腥黑穗病、炭疽病、轮纹病、锈病、黑星病的防治都有明显的增效作用，增效比值均在1.50以上。

应用实施例三：

供试病害：黄瓜白粉病。

试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供。

试验设计：经过预备试验确定虎杖提取物与武夷菌素原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。

毒力测定结果

表8虎杖提取物与武夷菌素复配对黄瓜白粉病的毒力测定结果分析表

由表8可知，虎杖提取物与武夷菌素对黄瓜白粉病的配比在1:80～60:1时，增效比值SR均大于1.5，说明两者在1:80～60:1范围内混配均表现出增效作用，当虎杖提取物与武夷菌素的配比在1:20～20:1时，增效作用更为突出，增效比值均在2.15以上。其中当虎杖提取物与武夷菌素重量比为1:1时增效比值最大，增效作用最为明显。经申请人试验发现虎杖提取物与武夷菌素的配比为20:1、15:1、10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:15、1:20时，虎杖提取物与武夷菌素复配对霜霉病、晚疫病、霜疫霉病、早疫病、斑点落叶病、灰霉病、黑斑病、猝倒病、白粉病、枯萎病、赤星病、叶霉病、灰斑病、根腐病、立枯病、恶苗病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、菌核病、腥黑穗病、炭疽病、轮纹病、锈病、黑星病的防治都有明显的增效作用，增效比值均在1.50以上。

药效试验部分：

试验药剂由陕西美邦农药有限公司研发、提供，对照药剂10％虎杖提取物可湿性粉剂(自配)、8％宁南霉素水剂(市购)、2％武夷菌素水剂(市购)。

应用实施例四虎杖提取物与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉病药效试验

本试验安排在陕西省渭南市临渭区，药前调查黄瓜白粉病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：

表9虎杖提取物与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉病药效试验

由表9可以看出，虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治黄瓜白粉病，并且可以治疗黄瓜霜霉病、猝倒病，14天后防治效果高达97％以上。防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

应用实施例五虎杖提取物与活性成分B及其复配防治小麦白粉病药效试验

本试验安排在陕西省渭南市郊区，药前调查小麦白粉病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：

表10虎杖提取物与活性成分B及其复配防治小麦白粉病药效试验

由表10可以看出，虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治小麦白粉病，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。并且可以治疗小麦立枯病、锈病，14天后防治效果高达97％以上。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

应用实施例六虎杖提取物与活性成分B及其复配防治香蕉黑星病药效试验

本试验安排在广东省东莞市郊区，药前调查香蕉黑星病病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：

表11虎杖提取物与活性成分B及其复配防治香蕉黑星病药效试验

由表11可以看出，虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治香蕉黑星病，并且可以治疗香蕉叶斑病，14天后防治效果高达97％以上。防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

应用实施例七虎杖提取物与活性成分B及其复配防治番茄病毒病药效试验

本试验安排在陕西省汉中市，药前调查番茄病毒病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：

表12虎杖提取物与活性成分B及其复配防治番茄病毒病药效试验

由表12可以看出，虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治番茄病毒病，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。并且可以治疗番茄疫病，14天后防治效果高达97％以上。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

应用实施例八虎杖提取物与活性成分B及其复配防治苹果白粉病药效试验

本试验安排在陕西省咸阳市，药前调查苹果白粉病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：

表13虎杖提取物与活性成分B及其复配防治苹果白粉病药效试验

由表13可以看出，虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治苹果白粉病，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。并且可以治疗苹果斑点落叶病、轮纹病、炭疽病，14天后防治效果高达97％以上。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

后经过在全国各地不同地方的试验得出，虎杖提取物与宁南霉素、武夷菌素复配后对多种作物上的霜霉病、晚疫病、霜疫霉病、早疫病、斑点落叶病、灰霉病、黑斑病、猝倒病、白粉病、枯萎病、赤星病、叶霉病、灰斑病、根腐病、立枯病、恶苗病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、菌核病、腥黑穗病、炭疽病、轮纹病、锈病、黑星病等常见病害的防效均在95％以上，优于单剂防效，增效作用明显。

Claims (7)

1.一种含虎杖提取物的杀菌组合物，其特征在于含有活性成分A与活性成分B，活性成分A与活性成分B重量比为1︰80～60︰1，所述的活性成分A选自虎杖提取物，活性成分B选自宁南霉素、武夷菌素中之一种。

2.根据权利要求1所述的含虎杖提取物的杀菌组合物，其特征在于：活性成分A与活性成分B的重量比为1︰60～40︰1。

3.根据权利要求2所述的含虎杖提取物的杀菌组合物，其特征在于：虎杖提取物与宁南霉素的重量比为1︰30～20︰1。

4.根据权利要求2所述的含虎杖提取物的杀菌组合物，其特征在于：虎杖提取物与武夷菌素的重量比为1︰20～20︰1。

5.根据权利要求3至4所述的任一项含虎杖提取物的杀菌组合物，其特征在于：组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂。

6.根据权利要求5所述的含虎杖提取物的杀菌组合物，用于防治作物病害的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的病害包括霜霉病、晚疫病、霜疫霉病、早疫病、斑点落叶病、灰霉病、黑斑病、猝倒病、白粉病、枯萎病、赤星病、叶霉病、灰斑病、根腐病、立枯病、恶苗病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、菌核病、腥黑穗病、炭疽病、轮纹病、锈病、黑星病。