CN105301040A - 羽毛羽绒pH值检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及羽毛羽绒检测标准。羽毛羽绒pH值检测方法，样品采用蒸馏水作为萃取液进行萃取，萃取比例为1g样品/100mL蒸馏水，萃取液温度为：25℃±2℃，萃取时间：60min，测量萃取液pH值。本发明与国际羽绒羽毛局IDFB“官方分析方法”相比，试验方法简单易行，时间缩短了两小时，大大提高了检测效率，且保证精准的检测结果。通过大量的试验验证试验条件的筛选最优化，方法条件的筛选包括羽毛羽绒试样大小的选择：样品剪碎与不剪碎；萃取液体积的选择；振荡方式的选择：往复式、旋转式、静置时而搅拌；静置搅拌时间的选择；测量液温度的选择；最后证明了该方法的精准度，填补了我国在羽毛羽绒pH值检验领域的空白。

Description

羽毛羽绒pH值检测方法

技术领域

本发明涉及羽毛羽绒检测标准，特别是pH值检测方法。

背景技术

羽毛羽绒作为一种天然蛋白质纤维，由于具有轻、柔、暖和透气的优良特性，因此使其保暖性能优于棉花、羊毛以及丝绵等，受到越来越多的消费者的欢迎。但由于羽毛羽绒属天然产品，产量受到一定的限制，而国内外市场羽绒制品需求量又不断增加，使得近些年羽毛羽绒原料价格逐步上升。

我国现行的羽毛羽绒检测标准有五个，其中GB/T10288-2003《羽绒羽毛检验方法》与FZ/T80001-2002《水洗羽毛羽绒试验方法》，着重介绍常规指标的测试方法；GB/T17685-2003《羽绒羽毛》与FZ/T81002-2002《水洗羽毛羽绒》，主要是针对我国水洗羽绒羽毛提出的技术要求；GB/T14272-2011《羽绒服装》对羽绒服装的内在质量和外在质量作了相关规定，但这些标准，都没有提及羽毛羽绒pH值检验。

国际羽绒羽毛局IDFB技术委员会制定并实施的羽绒羽毛品质检验国际标准被称之为“官方分析方法”，现行标准为2010版，主要内容包含羽毛绒成分分析、油脂含量测定、水分率测定、pH值测定、蓬松度测定，清洁度测定等项目，该标准涉及了pH值检验，其以蒸馏水旋转振荡萃取样品，萃取比例为1g样品/70mL蒸馏水，萃取液温度为：25℃，萃取时间：180min，但是其中的检验时间太长，影响效率。而我国羽毛羽绒pH值检验标准目前尚属于缺项。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有羽毛羽绒pH值检测方法的不足，提供了一种试验过程更容易控制，试验效率更高，试验结果更加准确的方法。

本发明的技术方案是这样实现的，羽毛羽绒pH值检测方法，样品采用蒸馏水作为萃取液进行萃取，萃取比例为1g样品/100mL蒸馏水，萃取液温度为：25℃±2℃，萃取时间：60min，测量萃取液pH值。

所述样品采用剪碎样品或不剪碎样品。

所述萃取采用往复式振荡方式、旋转式振荡方式或者静置搅拌式。

本发明检测方法简单，低碳环保，与国际羽绒羽毛局IDFB“官方分析方法”相比，本发明的试验方法简单易行，时间缩短了两小时，大大提高了检测效率，且保证精准的检测结果。本发明通过大量的试验验证试验条件的筛选最优化，方法条件的筛选包括羽毛羽绒试样大小的选择：样品剪碎与不剪碎；萃取液体积的选择；振荡方式的选择：往复式、旋转式、静置时而搅拌；静置搅拌时间的选择；测量液温度的选择；最后证明了该方法的精准度，填补了我国在羽毛羽绒pH值检验领域的空白。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明。以下实施例仅是用于对本发明的进一步具体描述，而不是用于对本发明要求保护范围的限定。

实施例1：通过实验例证明本发明羽毛羽绒样品的处理

参照IDFB标准称取样品1g，加蒸馏水70mL，旋转振荡3小时萃取，在此条件下，样品分成剪碎和不剪碎，结果见表1。

表1样品剪碎与不剪碎对pH值检测结果的影响

通过表1实验结果可以看出：不同比例试验样品的标准偏差从0.008～0.03之间，变异系数在0.001%～0.006%之间，均在合理范围内，因此样品不需要剪碎即可满足要求，采用剪碎或不剪碎样品均可。

实施例2：通过实验例证明本发明萃取液体积的选择：

参照IDFB标准称样量1g，样品不剪碎，加蒸馏水分别为50mL、70mL、100mL,旋转振荡3小时，在此条件下测试的结果见表2。

表2样品以不同比例萃取体积对pH值的影响

由表2实验结果可以看出：选取不同比例的羽绒分别采用不同比例的萃取液体积，试验结果相差不大，考虑到羽绒样品的蓬松性，采用1g/100mL更容易浸透样品，同时它的精密度更高，因此本发明选取样品的萃取比例是1g/100mL。

实施例3：通过实验例证明本发明振荡方式的选择：往复式、旋转式、静置搅拌

羽绒样品的pH值测试采用往复式、旋转式振荡器和静置搅拌的方式对样品进行萃取，本实验称取样品1g，样品不剪碎，加蒸馏水为100mL，在上述三种方式下萃取，测试结果见表3。

表3样品采取不同浸湿方式时对pH值的影响

根据表3实验结果可以看出：羽绒样品的萃取方式对结果没有太大影响，考虑到节电环保，优选采用静置搅拌的方式对样品进行萃取。

实施例4：通过实验例证明本发明静置搅拌时间的选择：

静置搅拌时间对羽绒样品pH值有一定的影响，本次试验选取不同比例混合的羽绒分别在10分钟、20分钟、30分钟、60分钟、120分钟、180分钟静置搅拌时pH值的变化情况。称取样品1g，加蒸馏水为100mL，采用静置搅拌的方式对试样进行萃取，萃取时间按上述时间选择，测试结果见表4。

表4样品在不同时间萃取时对pH值的影响

通过表4实验数据表明，羽绒样品在静置搅拌十分钟左右，pH值不稳定，随着时间的延长，pH值相对越来越稳定，但是时间太长又影响效率，因此本发明选1小时作为静置搅拌时间更为合理。

实施例5：通过实验例证明本发明测量液温度的选择：

萃取液温度对pH值也是有影响的，本试验选取15℃、20℃、25℃、30℃等不同温度时测定pH值，考虑到样品的均匀性，采用三种标准缓冲液（三种标准缓冲液是pH值试验中最常用的校准仪器用的试验标准液）做试验更具说服力，测试结果见表5。

表5三种标准缓冲液在不同温度下测试的pH值

温度（℃）	标准缓冲液4	标准缓冲液7	标准缓冲液9
				15	4.00	6.90	9.28
20	4.00	6.88	9.22
				25	4.01	6.86	9.18
30	4.02	6.85	9.14

由表5可以见，pH值4的标准缓冲液随着温度的升高，pH值略有升高，幅度不是很大；pH值7的标准缓冲液随着温度的升高，pH值略有下降，pH值9的标准缓冲液随着温度的升高，pH值有一定地下降，根据试验操作的简便性，一般常温下测试即可，本实验选定25℃±2作为萃取液的测定温度最优化。

实施例6：本发明方法和IDFB方法比较实验

同一样品分别经本发明方法和IDFB方法进行试验，试验结果见表6。

表6本方法和IDFB方法试验结果对比

方法

样品剪碎与否

称样量（g）

萃取液体积(mL)

萃取方式

萃取时间（h）

测试温度(℃)

测试结果

IDFB方法

剪碎

1

70

用手振荡或机械搅拌

3

25±2

6.8

本发明方法

不剪碎

1

100

用手振荡或玻璃棒搅拌

1

25±2

6.8

由对比实验可知，本发明样品不需要剪碎，简化了测试过程，萃取时间大幅度减少，大大提高了测试效率，结果表明两种方法检测结果一致性很好，本发明保证了精准的检测结果。

实施例7：实验室间比对数据

同一样品经5家实验室用本发明的方法进行测试，不剪碎样品采用蒸馏水作为萃取液进行萃取，萃取比例为1g样品/100mL蒸馏水，萃取液温度为：25℃±2℃，萃取时间：60min，测量萃取液pH值测试结果见表7。

表7不同实验室对同一试样的pH值的测试

实验室代码	一次测试值	二次测试值	平均测试值
				1	5.01	5.09	5.0
2	5.09	5.12	5.1
				3	5.12	5.14	5.1
4	5.14	5.09	5.1
				5	5.07	5.09	5.1

由实验可知，本发明简化了测试易于操作，检测结果精准，差异性小，适合于作为检测标准。

Claims (3)

1.羽毛羽绒pH值检测方法，样品采用蒸馏水作为萃取液进行萃取，其特征在于：萃取比例为1g样品/100mL蒸馏水，萃取液温度为：25℃±2℃，萃取时间：60min，测量萃取液pH值。

2.根据权利要求1所述的羽毛羽绒pH值检测方法，其特征在于：所述样品采用剪碎样品或不剪碎样品。

3.根据权利要求1或2所述的羽毛羽绒pH值检测方法，其特征在于：所述萃取采用往复式振荡方式、旋转式振荡方式或者静置搅拌式。