CN105301024B - 一种确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法,包括:利用X射线衍射仪,以AlN层作为假设衬底,在样品104方向找出最强峰,以此最强峰为中心做ω‑2θ同步单扫描曲线,根据测试样品在该曲线上找到中心点;根据该中心点的角度值,选择ω以及ω‑2θ的扫描范围和步进,做样品104方向倒易空间扫描;从倒易扫描空间图谱中得到样品的弛豫度RS;以AlN缓冲层为假设衬底,做一个含盖AlN层及其外延层002方向的ω‑2θ单扫描曲线;根据RS计算出实际的平均弛豫度R,根据R调整Al组分,拟合出与002方向的ω‑2θ单扫描曲线相吻合的摇摆曲线,由此确定AlGaN外延层中的Al组分。本发明测试时间短且效率高。
Description
技术领域
本发明属于半导体探测器领域,具体涉及一种确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法。
背景技术
近年来紫外探测技术迅猛发展,其核心是制备灵敏度高、噪声低的紫外探测器,其关键是研制性能稳定、敏感波段满足被测环境要求的宽带隙半导体材料,其中GaN(氮化镓)基材料已经成为我国紫外敏感材料的研究重点。GaN基材料可见光盲的紫外光响应,即实现紫外传感器只对所需紫外波段响应,需要向其晶格中掺入高含量的Al元素。在日盲区紫外探测范围,A1GaN(氮化铝镓)合金具有禁带宽度大、导热性能好、电子漂移饱和速度高以及化学稳定性高等优点。随着A1GaN合金组分的改变,禁带宽度在3.4~6.2eV之间连续可调,对应截止波长范围为200~365nm,能在不受可见光辐射的影响下探测日盲区特性。通过控制Al组分含量可以实现对紫外响应波段的调节,从而提高紫外探测器的探测精度和灵敏度,因此准确测定Al组分含量至关重要。
用MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition,金属有机化合物化学气相沉淀)在蓝宝石衬底上生长AlxGa1-xN,其Al组分的准确确定,能更好的反映生长状态,指导生长条件。目前可用于半导体外延膜中成分量的测试技术主要有高分辨X射线衍射法、光致发光法、紫外-可见光透射光谱法、电子探针法、卢瑟福背散射法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
从国内外报道来看,这些测试技术针对AlGaN外延膜材料中Al组分含量的测定都不太准确,只有英国nanometrics公司在2014年实验性搭建的一套光致发光测试仪,其测试出的Al组分与实际组分非常接近,但是其只能测试单层或顶层。另外,X射线衍射法能够较准确测试,现有的X射线衍射法包括:对图1所示的紫外探测器样品先做一个002方向的三轴倒易空间扫描(RSM),再将样品旋转90度做一个三轴倒易空间扫描;同样地,在104方向也将做一组这样的三轴倒易空间扫描;最后把这四个倒易空间图用X射线衍射仪配置的分析软件进行计算,就可以得到Al组分。但是,做每一个倒易空间扫描至少需要16小时以上,因此要完成一个这样的样品分析,至少需要60小时以上的测试时间,大大增加了仪器的运行时间,导致测试效率低下。
发明内容
针对现有技术中X射线衍射法测试时间太长,导致测试效率低下的技术问题,本发明提供一种确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法,该测试方法包括以下步骤:
S1、利用X射线衍射仪的数据收集软件,以紫外探测器用外延材料样品中的AlN缓冲层作为假设衬底,在样品的104方向找出最强峰,以此最强峰为中心做一个ω-2θ同步单扫描曲线,再根据所测试的样品在该曲线上根据表层外延层倒易空间扫描图的峰值角度,找到一个介于表层与AlN缓冲层峰值角度之间的中心点;
S2、根据这个中心点的角度值,选择ω扫描范围和步进以及ω-2θ扫描范围和步进,再进入数据收集软件做样品的104方向倒易空间扫描;
S3、从倒易空间扫描图谱中得到样品的弛豫度RS;
S4、继续以该样品中的AlN缓冲层为假设衬底,做一个含盖AlN缓冲层及其外延层002方向的ω-2θ单扫描曲线;
S5、根据所述样品的弛豫度RS计算出样品实际的平均弛豫度R,在X射线衍射仪的数据分析软件中,再根据所述各个外延层的平均弛豫度R,调整各外延层的Al组分进行拟合,得到一个与步骤S4中测试的所述002方向的ω-2θ单扫描曲线相吻合的摇摆曲线,并根据该摇摆曲线从分析软件中得到各外延层的组分,从而达到确定AlGaN外延层中的Al组分。
本发明提供的确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法,只测试一个104方向倒易空间扫描图和一个002方向的ω-2θ单扫描曲线,而且是把AlN缓冲层作为假设衬底,这样扫描的角度间距减小3度左右,测试的图谱减小,所以测试时间也相应减少,测试分析一个样品的时间最多18小时左右,大大减少了仪器运行时间,测试效率高,并且分析方法更简单;同时,本发明不仅能够测试多层全结构组分,还可以做到无损检测;另外,相对于背景技术光致发光法中需要购买光致发光测试仪来测试波长,本发明可以节约购置仪器及其它费用至少40万美元以上,所以有效降低了测试成本。
进一步地,所述X射线衍射仪采用英.帕纳科公司生产的型号为X’pert PRO的X射线衍射仪。
进一步地,所述平均弛豫度R=弛豫度RS/2。
附图说明
图1是现有技术提供的紫外探测器完整结构示意图。
图2是本发明提供的紫外探测器单层实验结构示意图。
图3是本发明提供的确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法流程示意图。
图4是利用本发明测试方法得到的各外延层的组分示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。
请参考图2和图3所示,本发明以图2所示的这样一个简单结构为例,来说明本发明提供的一种确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法,该测试方法包括以下步骤:
S1、利用X射线衍射仪的数据收集软件,以紫外探测器用外延材料样品中的AlN缓冲层作为假设衬底,在样品的104方向找出最强峰,以此最强峰为中心做一个ω-2θ同步单扫描曲线,再根据所测试的样品在该曲线上根据表层外延层倒易空间扫描图的峰值角度,找到一个介于表层与AlN缓冲层峰值角度之间的中心点。其中,所述在样品的104方向找出最强峰,以及以此最强峰为中心做一个ω-2θ同步扫描曲线的具体方法为本领域技术人员公知技术,在此不再赘述。在本步骤中,将AlN缓冲层作为假设衬底或假想衬底,据此相对于现有技术中以蓝宝石衬底作为衬底,本实施例中这样扫描的角度间距减小3度左右,因为蓝宝石的衍射峰值在21度左右,而AlN衍射峰值在18度左右,这样将增加3度左右的扫描范围,由此可以将扫描时间减少一半。
S2、根据步骤S1中找到的这个中心点的角度值,选择ω扫描范围和步进以及ω-2θ扫描范围和步进,再进入数据收集软件做样品的104方向倒易空间扫描。其中,所述ω扫描范围和步进以及ω-2θ扫描范围和步进的选择,根据样品不同其选择也会有所不同,具体选择方法为:根据表层与AlN缓冲层峰值角度及各自的倒易空间图形而定;而所述做样品的104方向倒易空间扫描的具体方法为本领域技术人员公知技术,在此不再赘述。
S3、从步骤S2中所做样品的104方向倒易空间扫描图谱中,得到样品的弛豫度RS;其组分值比实际的偏大,这是由于本发明是以AlN为法线做的非对称倒易空间扫描所致,而得到的弛豫度RS为最大,而由于此类样品材料都是压应变生长,所以最小弛豫度一定为0。
S4、继续以该样品中的AlN缓冲层为假设衬底,做一个含盖AlN缓冲层及其外延层002方向的ω-2θ单扫描曲线;本步骤中,即是再在002方向做一个ω-2θ同步扫描,得到含有AlN缓冲层和AlGaN层的摇摆曲线,而在002方向做一个ω-2θ同步扫描的具体方法为本领域技术人员公知技术,在此不再赘述。
S5、根据所述样品的弛豫度RS计算出样品实际的平均弛豫度R,在X射线衍射仪的数据分析软件中,再根据所述各个外延层的平均弛豫度R,调整各外延层的Al组分进行拟合,得到一个与步骤S4中测试的所述002方向的ω-2θ单扫描曲线相吻合的摇摆曲线,并根据该摇摆曲线从分析软件中得到各外延层的组分,从而达到确定AlGaN外延层中的Al组分;具体地,本步骤中所述平均弛豫度R=弛豫度RS/2,即所述平均弛豫度R为弛豫度RS的一半,然后根据平均弛豫度R调整各外延层的Al组分去拟合出一个摇摆曲线,保证该摇摆曲线与步骤S4中测试的002方向的ω-2θ单扫描曲线非常吻合或重合,最后根据拟合出来的摇摆曲线从分析软件中得到各外延层的组分,从而达到精确确定AlGaN外延层中的Al组分。其中,所述各外延层的组分示意图具体请参考图4所示,由该图中可以得出各外延层的Al组分。
本发明提供的确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法,只测试一个104方向倒易空间扫描图和一个002方向的ω-2θ单扫描曲线,而且是把AlN缓冲层作为假设衬底,这样扫描的角度间距减小,测试的图谱减小,所以测试时间也相应减少,测试分析一个样品的时间最多18小时左右,大大减少了仪器运行时间,测试效率高,如果测试的样品种类很多,就不会占有很多时间,能让仪器更好的发挥其他用途,并且分析方法更简单;同时,本发明不仅能够测试多层全结构组分,还可以做到无损检测;另外,相对于背景技术光致发光法中需要购买光致发光测试仪来测试波长,本发明可以节约购置仪器及其它费用至少40万美元以上,所以有效降低了测试成本。
作为具体实施例,本发明中所述X射线衍射仪可以采用英.帕纳科公司生产的型号为X’pert PRO的X射线衍射仪来测试该类样品,所述X射线衍射仪中配置有数据收集软件和数据分析软件,由此可以对例如倒易空间扫描曲线数据进行收集和分析计算。当然,本领域技术人员在前述型号X射线衍射仪的基础上,还可以采用其它型号的X射线衍射仪,只要能够满足本发明中的测试要求即可。
为了更好地说明本发明测试方法的测试效果,请参考下表1给出的样品测试结果:
表1
样品编号 | 设计生长Al组分 | 光致发光测试Al组分 | 本发明方法拟合Al组分 |
1614 | n+55%n-62% | n+54%(只能测顶层) | n+54.3%n-61.5% |
1628 | 65% | 63% | 63.6% |
2080 | 30% | 28.3% | 28.4% |
由上表1可以看出,采用本发明提供的测试方法,可以对样品中的多层全结构组分进行测试,其相应测试值与光致发光法的测试值基本一致,且本发明的测试值与设计值基本相同,测试精确度比较高。
以上仅为本发明的实施方式,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构,直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理在本发明的专利保护范围之内。
Claims (3)
1.一种确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法,其特征在于,该测试方法包括以下步骤:
S1、利用X射线衍射仪的数据收集软件,以紫外探测器用外延材料样品中的AlN缓冲层作为假设衬底,在样品的104方向找出最强峰,以此最强峰为中心做一个ω-2θ同步单扫描曲线,再根据所测试的样品在该曲线上根据表层外延层倒易空间扫描图的峰值角度,找到一个介于表层与AlN缓冲层峰值角度之间的中心点;
S2、根据这个中心点的角度值,选择ω扫描范围和步进以及ω-2θ扫描范围和步进,再进入数据收集软件做样品的104方向倒易空间扫描;
S3、从倒易空间扫描图谱中得到样品的弛豫度RS;
S4、继续以该样品中的AlN缓冲层为假设衬底,做一个含盖AlN缓冲层及其外延层002方向的ω-2θ单扫描曲线;
S5、根据所述样品的弛豫度RS计算出样品实际的平均弛豫度R,在X射线衍射仪的数据分析软件中,再根据所述各个外延层的平均弛豫度R,调整各外延层的Al组分进行拟合,得到一个与步骤S4中测试的所述002方向的ω-2θ单扫描曲线相吻合的摇摆曲线,并根据该摇摆曲线从分析软件中得到各外延层的组分,从而达到确定AlGaN外延层中的Al组分。
2.根据权利要求1所述的确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法,其特征在于,所述X射线衍射仪采用英.帕纳科公司生产的型号为X’pert PRO的X射线衍射仪。
3.根据权利要求1所述的确定AlGaN外延层中Al组分的测试方法,其特征在于,所述平均弛豫度R=弛豫度RS/2。
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