CN105280824A - 碳功能材料及其制备方法、太阳能电池及其制作方法 - Google Patents

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李耀文
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Abstract

本申请公开了一种碳功能材料，包括：碳基体；形成于所述碳基体表面上的含氧官能团和含碳官能团，所述官能团中碳和氧的摩尔比例为0.93~1.00。本申请还公开了一种碳功能材料的制备方法、太阳能电池和太阳能电池的制作方法。本发明所制备的碳功能材料具有良好的成膜性、优异的光透过率、高的空穴传输能力。

Description

碳功能材料及其制备方法、太阳能电池及其制作方法
技术领域
本申请属于有机光伏器件制备领域，特别是涉及一种碳材料空穴传输材料、碳材料空穴传输材料的制作方法、太阳能电池，及太阳能电池的制作方法。
背景技术
太阳能具有无地域限制、无污染、取之不尽，用之不竭的优点引起了各国广泛的关注，大力发展利用太阳能的新能源技术已经成为全世界各个国家的共识。其中利用太阳能发电无疑是一种高效使用太阳能的方式，得到了深入的研究。
体异质结有机太阳能电池作为新一代太阳能电池的代表同其他类型太阳能电池相比,具有低温加工，柔性，可大面积印刷，价格便宜，工艺简单等特点。因此有望大规模制备低成本、轻薄、可卷曲、可灵活使用的太阳能电池。从1995年，Yu等人首次报道了以聚2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1，4-亚苯基乙撑与富勒烯衍生物PCBM共混膜为活性层制备了体异质结太阳能电池(Bulk-HeterojunctionBHJ)以来的近二十年中，有机体异质结太阳能电池获得了巨大的发展。目前，该类型太阳能电池在实验室内已经实现了光电转换效率超过10％，并且不少的实验室也能到达5％-8％的效率。但是目前太阳能电池器件通常采用正式结构，并且使用聚(3,4-乙撑二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸钠水溶液(PEDOT：PSS)为空穴传输材料。但是由于PEDOT：PSS通常配制成酸性溶液分散液(PH～1)会腐蚀ITO电极，同时具有吸湿、电学不均一性的特点，从而导致器件的效率和寿命在短时间内快速下降。并且在目前工艺条件下，PEDOT：PSS价格昂贵且不易长时间储藏，极大的限制了有机太阳能电池在高效率、长寿命、低成本等方面的发展。因此，一种可以克服以上缺点的空穴传输材料的发展就尤为重要。
近些年来，人们围绕新型空穴传输材料展开了大量研究，绝大多数的空穴传输材料为稀有金属氧化物，价格昂贵，或者需要通过高温低真空蒸镀，耗能且难以大面积应用，限制了其作为太阳能电池空穴传输材料的使用。由于氧化石墨(GO)可以稳定的分散在水溶液中，具有加工的良好成膜性、优异的透过率和空穴传输能力迅速引起了人们的关注，但是其相对较低的电导率以及不精确的功函数仍然限制了其作为空穴传输材料的应用。一些有效地解决方法是通过化学还原、热还原、微波还原、激光还原、Plasma(等离子)处理来适度还原GO，这样可以将提高GO电导率。但是，这类方法通常是步骤繁琐，工艺复杂，或者是还原过程耗能，不利于大面积制造的同时在还原过程中引入了新的缺陷。
因此发展一种可控氧化程度的氧化石墨空穴传输材料，是有机柔性太阳能电池发展的当务之急。
发明内容
本申请的目的在于提供一种碳功能材料及其制备方法、太阳能电池及其制作方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种碳功能材料，包括：
碳基体；
形成于所述碳基体表面上的含氧官能团和含碳官能团，所述官能团中碳和氧的摩尔比例为0.93～1.00。
优选的，在上述的碳功能材料中，所述碳基体选自石墨烯、氧化石墨、一维碳纳米管。
优选的，在上述的碳功能材料中，所述含氧官能团选自羟基、环氧基、羰基、和羧基。所述含碳官能团选自碳碳双键、碳碳单键、羰基、和羧基。
相应地，本申请实施例还公开了一种碳功能材料的制备方法，包括步骤：
s1、将碳粉加入到第一强氧化剂和强酸的混合溶液中，在80℃-100℃条件下，进行预氧化；
s2、在所述的混合溶液中加入第二强氧化剂，在30℃-50℃条件下，进行第二次氧化；
s3、水解后获得碳功能材料。
优选的，在上述的碳功能材料的制备方法中，具体包括步骤：
s1、将碳粉加入至98％浓度的H2SO4、K2S2O8、和P2O5的混合溶液中在80℃条件下搅拌均匀；
s2、加入NaNO3在水域中再次搅拌均匀，再逐滴加入KMnO4，撤去水域，搅拌直到有高粘稠的液体出现，碳粉、H2SO4、K2S2O8、NaNO3和KMnO4的质量比为10:8:8:1:6；
s3、连续用温水和双氧水处理，离心，HCl和水水洗，重复多次，干燥。
优选的，在上述的碳功能材料的制备方法中，所述第一强氧化剂选自三价钴盐、过硫酸盐、过氧化物、强酸中一种或多种的组合。所述第二强氧化剂选自重铬酸钾、高锰酸钾、氧酸盐中的一种或多种的组合。
本申请实施例还公开了一种太阳能电池，包括空穴传输层，所述空穴传输层的材质为所述的碳功能材料。
相应地，本申请实施例还公开了一种太阳能电池的制作方法，包括步骤：
(1)、将ITO表面用plasma进行处理，将碳功能材料配制成0.5～5mg/ml的氧化石墨水溶液，并将氧化石墨水溶液旋涂在plasma处理后的ITO表面；
(2)、以P3HT为活性层给体材料,PCBM为活性层受体材料，将两者以质量比为1:0.8-1:1溶于二氯苯溶液中，配制成20毫克/毫升溶液。再将配制好的P3HT/PCBM二氯苯溶液旋涂在步骤(1)中用氧化石墨修饰好的ITO电极上，获得活性层；
(3)、待溶剂完全挥发后，通过真空蒸镀的方法蒸镀电极，即制备得到有机聚合物正式结构体异质结太阳能电池。
相应地，本申请实施例还公开了一种太阳能电池的制作方法，包括步骤：
(1)、在ITO电极上旋涂空穴阻挡层材料氧化锌，并进行退火处理；
(2)、以P3HT为活性层给体材料，PCBM为活性层受体材料，将两者溶于二氯苯溶液中，配制成20毫克/毫升溶液，再将配制好的P3HT/PCBM氯苯溶液旋涂在步骤(1)中用氧化锌修饰好的复合电极上，获得活性层，并对活性层进行退火处理；
(3)、之后在活性层表面旋涂由碳功能材料配制的氧化石墨溶液，再蒸镀电极，即制备得到有机聚合物反式结构体异质结太阳能电池。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明采用两步氧化的方法得到氧化石墨水溶液，并通过涂膜工艺在ITO电极表面形成空穴传输层，其简单的制备工艺可以用作大规模生产。
2、本发明采用的氧化石墨空穴传输层厚度非常薄，只有3-5纳米；同时对光的吸收较弱，不会影响空穴层的光学吸收。
3、本发明采用的氧化石墨空穴传输层可以有效降低器件的串联电阻，平整ITO表面形貌，减少器件漏电流的产生。
4、本发明采用的氧化石墨来作为正式和反式结构太阳能电池的空穴传输层，极大的提高了电池的效率和稳定性，对于有机太阳能电池空穴传输材料的发展起到了很好的促进作用，并可用于大规模太阳能电池的生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中不同氧化程度氧化石墨的合成示意图；
图2所示为本发明具体实施例中不同氧化程度氧化石墨的紫外可见光谱图；
图3所示为本发明具体实施例中不同氧化程度氧化石墨的X射线光电子能谱图；
图4所示为本发明具体实施例中氧化石墨的表面形貌及功函数图。
具体实施方式
本申请实施例公开了一种碳功能材料，包括：
碳基体；
形成于所述碳基体表面上的含氧官能团和含碳官能团，所述官能团中碳和氧的摩尔比例为0.93～1.00。
在上述的碳功能材料中，碳基体优选自氧化石墨烯、氧化石墨、一维碳纳米管；含氧官能团优选自羟基、环氧基、羰基、和羧基；碳官能团优选自碳碳双键、碳碳单键、羰基、和羧基。
本申请实施例还公开了一种碳功能材料的制备方法，包括步骤：
s1、将碳粉加入到第一强氧化剂和强酸的混合溶液中，进行预氧化；
s2、在所述的混合溶液中加入第二强氧化剂，进行第二次氧化；
s3、干燥后获得碳功能材料。
在上述的碳功能材料的制备方法中，其制备步骤优选为：
s1、将碳粉加入至98％浓度的H2SO4、K2S2O8、和P2O5的混合溶液中在80℃条件下搅拌均匀；
s2、加入NaNO3在水域中再次搅拌均匀，再逐滴加入KMnO4，撤去水域，搅拌直到有高粘稠的液体出现，碳粉、H2SO4、K2S2O8、NaNO3和KMnO4的质量比为10:8:8:1:6；
s3、连续用温水和双氧水处理，离心，HCl和水水洗，重复多次，干燥。
在上述的碳功能材料的制备方法中，第一强氧化剂选自三价钴盐、过硫酸盐、过氧化物、强酸中一种或多种的组合。所述第二强氧化剂选自重铬酸钾、高锰酸钾、氧酸盐中的一种或多种的组合。
本申请实施例还公开了一种太阳能电池，该太阳能电池包括由上述碳功能材料制成的空穴传输层。
本申请实施例还公开了一种太阳能电池的制作方法，包括步骤：
(1)、将ITO表面用plasma进行处理，将碳功能材料配制成0.5～5mg/ml的氧化石墨水溶液，并将氧化石墨水溶液旋涂在plasma处理后的ITO表面；
(2)、以P3HT为活性层给体材料,PCBM为活性层受体材料，将两者以质量比为1:0.8-1:1溶于二氯苯溶液中，配制成20毫克/毫升溶液。再将配制好的P3HT/PCBM二氯苯溶液旋涂在步骤(1)中用氧化石墨修饰好的ITO电极上，获得活性层；
(3)、待溶剂完全挥发后，通过真空蒸镀的方法蒸镀电极，即制备得到有机聚合物正式结构体异质结太阳能电池。
本申请实施例还公开了一种太阳能电池的制作方法，包括步骤：
(1)、在ITO电极上旋涂空穴阻挡层材料氧化锌，并进行退火处理；
(2)、以P3HT为活性层给体材料，PCBM为活性层受体材料，将两者溶于二氯苯溶液中，配制成20毫克/毫升溶液，再将配制好的P3HT/PCBM氯苯溶液旋涂在步骤(1)中用氧化锌修饰好的复合电极上，获得活性层，并对活性层进行退火处理；
(3)、之后在活性层表面旋涂由碳功能材料配制的氧化石墨溶液，再蒸镀电极，即制备得到有机聚合物反式结构体异质结太阳能电池。
在上述的正式的太阳能电池中，ITO表面用plasma进行处理的时间优选为1～10min；给体材料与受体材料的混合溶液涂膜在上述柔性复合电极上制备太阳能电池活性层，并蒸镀电极，其中给体材料选自：P3HT、聚(2-(5-(5,6--二辛氧基-4-噻吩-苯并[c][1,2,5]噻二唑-7-噻吩-9-辛基-9H-咔唑)或聚噻吩并[3,4-b]噻吩苯并二噻吩。受体材料选自：(6，6)苯基C61-丁酸甲酯(PC61BM)、(6，6)苯基C71-丁酸甲酯(PC71BM)、(6，6)苯基C61-丁酸三辛氧基苯甲酯(PCBB-C8)等富勒烯衍生物中的一种。
在上述的反式的太阳能电池中，将电子传输材料涂覆在ITO电极上。其中电子传输材料选自氧化锌、氧化钛、碳酸铯、碱金属碳酸盐、碱金属氧化物等中的一种。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
碳材料空穴传输材料的合成
(1)采用分步氧化的方法，先将2g碳粉加入至H2SO4(98％,8mL)、K2S2O8(1.6g)、和P2O5(1.6g)中在80℃条件下搅拌4.5小时
(2)再使用NaNO3(2g)、KMnO4和浓H2SO4(98％,100mL)在水域中再次搅拌12小时，再逐滴加入12gKMnO4；
(3)撤去水域，溶液在35℃条件下搅拌直到有高粘稠的液体出现；
(4)再加入去离子水在98℃的水浴锅里加热15分钟，然后再连续用温水和双氧水处理。
(5)在6000rpm条件下离心，HCl和水水洗，重复多次，最终在50℃真空烘箱中干燥24小时。
正式结构太阳能电池器件的制作
(1)将ITO表面用plasma处理5分钟，通过上述的碳材料空穴传输材料配制氧化石墨水溶液2mg/ml，并以3000rpm旋涂在plasma处理后的ITO表面。
(2)以P3HT为活性层给体材料,PCBM为活性层受体材料，将两者以质量比为1:1溶于二氯苯溶液中，配制成20毫克/毫升溶液。再将配制好的P3HT/PCBM二氯苯溶液以600rpm的转速旋涂在步骤(1)中用氧化石墨修饰好的ITO电极上，获得厚度约为120纳米的活性层。
(3)待溶剂完全挥发后，通过真空蒸镀的方法蒸镀一层厚度为0.8纳米的氟化锂和100纳米的铝电极，即制备得到有机聚合物正式结构体异质结太阳能电池。P3HT/PCBM电流-电压曲线如表1所示。其中器件面积为0.12cm2。
反式结构太阳能电池器件的制作
(1)在ITO电极上旋涂10纳米厚的空穴阻挡层材料氧化锌，并进行在100℃下进行10分钟的退火处理。
(2)以P3HT为活性层给体材料,PCBM为活性层受体材料，将两者以质量比为1:1溶于二氯苯溶液中，配制成20毫克/毫升溶液。再将配制好的P3HT/PCBM氯苯溶液以600rpm的转速旋涂在步骤(1)中用氧化锌修饰好的复合电极上，获得厚度约为120纳米的活性层。并在110℃温度下对活性层进行10分钟退火处理。
(3)之后在活性层表面旋涂由碳材料空穴传输材料配置的氧化石墨溶液，再蒸镀电极。其中将氧化石墨溶液选择性溶解在乙醇溶液中，再蒸镀100纳米的铝电极，即制备得到有机聚合物反式结构体异质结太阳能电池。P3HT/PCBM电流-电压曲线如表2所示。其中器件面积为0.12cm2。
对比实施例
对比例1：在上述的同等条件和工艺下，在ITO电极表面直接旋涂活性层材料，分别制作正式和反式结构太阳能电池器件。
对比例2：在上述的同等条件和工艺下，制作以PEDOT：PSS代替氧化石墨空穴传输材料，并以该电极制作正式结构太阳能电池器件。
对比例3：在上述的同等条件和工艺下，制作低氧化程度氧化石墨(碳氧摩尔比为1.24)空穴传输材料pr-GO-1，并以该材料分别制作正式和反式结构太阳能电池器件。
对比例4：在上述的同等条件和工艺下，制作低氧化程度(碳氧摩尔比为1.02)氧化石墨空穴传输材料pr-GO-2，并以该材料分别制作正式和反式结构太阳能电池器件。
对比例5：在上述的同等条件和工艺下，制作适中氧化程度(碳氧摩尔比为0.98)氧化石墨空穴传输材料pr-GO-3，并以该材料分别制作正式和反式结构太阳能电池器件。
对比例6：在上述的同等条件和工艺下，制作高氧化程度(碳氧摩尔比为0.91)氧化石墨空穴传输材料pr-GO-4，并以该材料分别制作正式和反式结构太阳能电池器件。
图1所示为不同氧化程度氧化石墨的合成示意图；
图2所示为不同氧化程度氧化石墨的紫外可见光谱图；
图3所示为不同氧化程度氧化石墨的X射线光电子能谱图；
图4所示为氧化石墨的表面形貌及功函数图(a)为ITO表面形貌；(b)和(f)为pr-GO-1的表面形貌和功函数；(c)和(g)为pr-GO-2的表面形貌和功函数；(d)和(h)为pr-GO-3的表面形貌和功函数；(e)和(i)为pr-GO-4的表面形貌和功函数。
分别利用以上六种空穴传输层为正式结构体异质结太阳能电池阳极的器件性能比较(光强为100mW/cm2AM1.5白光照射条件下测量)，得到如表1所示数据。
表1
分别利用以上六种空穴传输层为反式结构体异质结太阳能电池阳极的器件性能比较(光强为100mW/cm2AM1.5白光照射条件下测量)，得到如表2所示数据。
表2
表3是研究P3HT/PCBM活性层的正式结构体异质结太阳能电池参数表。
表3
C O H C/O
pr-GO-1 3.92 3.17 2.21 1.24
pr-GO-2 3.52 3.46 2.41 1.02
pr-GO-3 3.45 3.52 2.38 0.98
pr-GO-4 3.30 3.63 2.25 0.91
由表1和表2可知：应用本实施例的方法所制备的碳材料空穴传输材料，相对于没有加入空穴传输材料，其在体异质结太阳能电池方面的应用表现出了卓越的性能。通过适当氧化的方法得到一系列不同氧化程度的氧化石墨，并且不同氧化程度的氧化石墨性能也有区别，其中通过适当氧化得到的pr-GO-3材料体现出最好的性能，在正式器件和反式器件中都得到了和PEDOT：PSS相似的器件性能。
从图3氧化石墨的不同氧化程度可以看出，四种氧化石墨表面的含氧量是不一样的，其中从pr-GO-1至pr-GO-4依次递增。如图4不同氧化程度的氧化石墨得到的电极功函数也是不一样的。通过开尔文扫描探针显微镜可知，从pr-GO-1至pr-GO-4的功函数依次为-4.75eV，-4.83，-4.96，至5.06eV。
最终无论是开路电压、短路电流、填充因子等参数都获得了大幅度的提升。详细比较见表1和表2。研究表明：应用本发明的适当氧化的碳材料空穴传输层材料，不仅可以提高太阳能电池电极的光透过率，降低电极的串联电阻，从而有效改良了器件电极的表面功函数，实现了在有机太阳能电池器件上激子的有效分离、传输和分离。因此，利用本发明的方法不仅可以实现大规模步骤简单便宜的碳材料空穴传输层材料制备，而且为大面积体异质结柔性有机太阳能电池的发展做出了重要铺垫。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (9)

1.一种碳功能材料，其特征在于，包括：
碳基体；
形成于所述碳基体表面上的含氧官能团和含碳官能团，所述官能团中碳和氧的摩尔比例为0.93~1.00。
2.根据权利要求1所述的碳功能材料，其特征在于：所述碳基体选自氧化石墨烯、氧化石墨、一维碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的碳功能材料，其特征在于：所述含氧官能团选自羟基、环氧基、羰基、和羧基，所述含碳官能团选自碳碳双键、碳碳单键、羰基、和羧基。
4.权利要求1所述的碳功能材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
s1、将碳粉加入到第一强氧化剂和强酸的混合溶液中，进行预氧化；
s2、在所述的混合溶液中加入第二强氧化剂，进行第二次氧化；
s3、干燥后获得碳功能材料。
5.根据权利要求4所述的碳功能材料的制备方法，其特征在于：具体包括步骤：
s1、将碳粉加入至98%浓度的H2SO4、K2S2O8、和P2O5的混合溶液中在80°C条件下搅拌均匀；
s2、加入NaNO3在水域中再次搅拌均匀，再逐滴加入KMnO4，撤去水域，搅拌直到有高粘稠的液体出现，碳粉、H2SO4、K2S2O8、NaNO3和KMnO4的质量比为10:8:8:1:6；
s3、连续用温水和双氧水处理，离心，HCl和水水洗，重复多次，干燥。
6.根据权利要求4所述的碳功能材料的制备方法，其特征在于：所述第一强氧化剂选自三价钴盐、过硫酸盐、过氧化物、强酸中一种或多种的组合，所述第二强氧化剂选自重铬酸钾、高锰酸钾、氧酸盐中的一种或多种的组合。
7.一种太阳能电池，包括空穴传输层，其特征在于：所述空穴传输层的材质为权利要求1至3任一所述的碳功能材料。
8.权利要求7所述的太阳能电池的制作方法，其特征在于，包括步骤：
（1）、将ITO表面用plasma进行处理，将碳功能材料配制成0.5~5mg/ml的氧化石墨水溶液，并将氧化石墨水溶液旋涂在plasma处理后的ITO表面;
（2）、以P3HT为活性层给体材料,PCBM为活性层受体材料，将两者以质量比为1:0.8-1:1溶于二氯苯溶液中，配制成20毫克/毫升溶液，再将配制好的P3HT/PCBM二氯苯溶液旋涂在步骤（1）中用氧化石墨修饰好的ITO电极上，获得活性层;
(3)、待溶剂完全挥发后，通过真空蒸镀的方法蒸镀电极，即制备得到有机聚合物正式结构体异质结太阳能电池。
9.权利要求7所述的太阳能电池的制作方法，其特征在于，包括步骤：
（1）、在ITO电极上旋涂空穴阻挡层材料氧化锌，并进行退火处理；
（2）、以P3HT为活性层给体材料，PCBM为活性层受体材料，将两者溶于二氯苯溶液中，配制成20毫克/毫升溶液，再将配制好的P3HT/PCBM氯苯溶液旋涂在步骤（1）中用氧化锌修饰好的复合电极上，获得活性层，并对活性层进行退火处理；
（3）、之后在活性层表面旋涂由碳功能材料配制的氧化石墨溶液，再蒸镀电极，即制备得到有机聚合物反式结构体异质结太阳能电池。
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