CN105271107B - 熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法 - Google Patents

熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法,步骤包括:将熔石英光学曲面光学零件固定;设置离子入射角θ、离子能量Eion、束流密度Jion以及加工时间t;确定对熔石英光学曲面光学零件进行离子束加工的运动轨迹;采用离子源根据所述离子能量Eion、束流密度Jion生成离子束,通过离子束加工机床驱动离子源沿着所述运动轨迹运动、驱动熔石英光学曲面光学零件沿着C轴做回转运动,使离子束以固定的离子入射角θ入射至熔石英光学曲面光学零件的曲面且入射时间为t,最终在熔石英光学曲面光学零件的曲面上形成规则的纳米微结构。本发明尤其适用于熔石英曲面的大面积纳米微结构调控制备,具有原理简单、容易实现、高效率、低成本的优点。

Description

熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法
技术领域
本发明涉及纳米制造技术领域,具体涉及一种熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法。
背景技术
有序微结构的制备和调控技术渐渐引起人们的广泛关注,在现代科技中具有重要的研究意义和应用价值,其应用范围包括光学器件、集成电路、微机电系统等众多高科技领域。为了满足相关技术对微结构制备日益增长的需求,国内外学者对相关制备方法进行了深入的研究,使得微结构的制备技术获得了迅速的发展。
然而,随着科技的发展进步,微结构的制备朝着大面积、小尺度、低成本和高效率的方向发展,对微结构制造技术提出了新的挑战。首先,现有的光刻技术通过缩短曝光波长和增大光刻物镜的数值孔径两种方法使得刻蚀分辨率达到了22nm以下,能够满足集成电路制造的要求,但是由于光刻机的纳米微结构制备速率低,设备的购置和维修成本较高,限制了其在低成本、大面积和高效率制造过程中的应用;其次,当前的纳米压印技术制备的纳米微结构尺度同样能够达到纳米量级,可以实现大面积微结构的制造,但是压印模板的制备过程复杂,并且重复使用寿命有限,不具有简单、低成本、高效的特点;除此之外,现有微结构制备的方法很难甚至无法在曲面上实现微结构的制造,特别是针对高陡度曲面上大面积微结构的制备,急切需要研发新的加工技术以满足要求。
1962年学者Navez在离子束轰击过的玻璃表面发现了纳米波纹结构,从此吸引了众多科学领域的专家潜心于有关方面的研究,使得离子束加工方法有望成为纳米微结构的制备方法。与现有的光刻技术、纳米压印技术等制备方法相对,离子束加工技术具有低成本、简单、高效率的特点。然而,离子束加工技术应用于微结构的制备还存在相关的技术问题:一方面,离子束加工参数与微结构之间的关系还未明确,无法实现微结构周期、幅值等特征的准确调控;另一方面,将离子束加工应用于曲面(特别是高陡度曲面)微结构的制备,对加工技术的适用性具有重要的意义。因此,离子束加工方法是一种大面积纳米微结构制备与调控的潜在技术,但是在技术上和工艺上还存在上述的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题:针对现有技术的上述问题,提供一种尤其适用于熔石英曲面的大面积纳米微结构调控制备,原理简单、容易实现、高效率、低成本的熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法,其特征在于步骤包括:
1)将待加工的熔石英光学曲面光学零件固定在离子束加工机床的夹具上,且所述夹具通过可驱动熔石英光学曲面光学零件沿着C轴做回转运动的电机和离子束加工机床相连;
2)设置离子束加工参数,所述离子束加工参数包括离子入射角θ、离子能量Eion、束流密度Jion以及加工时间t;
3)根据待加工的熔石英光学曲面光学零件上任意点P的工件坐标系(Xw,Yw,Zw)和离子入射角θ计算出进行离子束加工点P时对应的机床运动坐标(Xm,Ym,Zm,A,B),从而确定对熔石英光学曲面光学零件进行离子束加工的运动轨迹,机床运动坐标(Xm,Ym,Zm,A,B)中的A即为A轴倾斜角度,B即为B轴倾斜角度;
4)采用离子源根据所述离子能量Eion、束流密度Jion生成离子束,通过离子束加工机床驱动离子源沿着所述运动轨迹运动、驱动熔石英光学曲面光学零件沿着C轴做回转运动,使所述离子束以固定的离子入射角θ入射至熔石英光学曲面光学零件的曲面,且每一个加工点的入射时间为t,最终在熔石英光学曲面光学零件的曲面上形成规则的纳米微结构。
优选地,所述步骤2)设置离子束加工参数时,通过设置离子入射角θ来调控纳米微结构的波纹形状朝向,详细步骤包括:在设定的离子入射角阈值区间内确定离子溅射材料对应的离子入射临界角θc;根据纳米微结构的波纹形状目标朝向选择离子入射角θ的取值,如果纳米微结构的波纹形状目标朝向和离子入射方向垂直,则在离子入射角阈值区间的下边界和离子入射临界角θc之间的取值范围中设置离子入射角θ;如果纳米微结构的波纹形状目标朝向和离子入射方向平行,则在离子入射临界角θc和离子入射角阈值区间的上边界之间的取值范围中设置离子入射角θ。
优选地,所述离子入射角阈值区间为40°~85°。
优选地,所述步骤2)设置离子束加工参数时,基于式(1)所示函数关系式设置离子能量Eion来调控纳米微结构的波纹周期;
式(1)中,λ表示纳米微结构的波纹周期,Eion表示离子能量,Jion表示束流密度,Y0(θ)表示离子束倾斜入射理想平面的溅射产额,A表示离子能量Eion和离子束倾斜入射理想平面的溅射产额Y0(θ)之间的比例系数,θ表示离子入射角,ρ表示离子平均入射深度,Cx/y表示离子溅射能量沉积系数,n表示材料单位体积内的原子数量,γ表示离子溅射诱导的表面粘性流动效应的表面自由能,△表示粘性流动层的厚度,μ表示粘性流动系数,d表示离子溅射诱导的弹性碰撞平滑效应的粒子回弹平均距离,f(E)表示离子碰撞产生的平均回弹粒子数。
优选地,所述步骤2)设置离子束加工参数时,基于式(2)所示函数关系式设置束流密度Jion以及加工时间t来调控纳米微结构的幅值;
|h(q,t)|=|h(q,0)|exp(C(q)t) (2)
式(2)中,|h(q,t)|表示纳米微结构的幅值,|h(q,0)|表示纳米微结构的初始幅值,q表示纳米微结构的波数,t表示加工时间,其中C(q)的函数表达式如式(3)所示;
式(3)中,Jion表示束流密度,ρ表示离子平均入射深度,Y0(θ)表示离子束倾斜入射理想平面的溅射产额,Cx/y表示离子溅射能量沉积系数,n表示材料单位体积内的原子数量,d表示离子溅射诱导的弹性碰撞平滑效应的粒子回弹平均距离,θ表示离子入射角,f(E)表示离子碰撞产生的平均回弹粒子数,q表示纳米微结构的波数,γ表示离子溅射诱导的表面粘性流动效应的表面自由能,△表示粘性流动层的厚度,μ表示粘性流动系数。
优选地,所述步骤4)生成的离子束为惰性气体离子束。
优选地,所述惰性气体离子束的惰性气体离子为He+、Ar+、Kr+中的一种。
本发明熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法具有下述优点:
1、本发明利用离子轰击诱导的表面自组装原理生成周期的纳米微结构,能够实现大面积微结构的快速制备,很大程度上提高了加工效率。
2、本发明的纳米微结构由离子加工诱导的自组装效应产生,微结构的材料与工件基底材料为同一材料,其结构稳定,而且不容易脱落,提高了微结构的使用性能。
3、本发明采用宏观尺度大小的离子束加工生成微观尺度的纳米微结构,对加工系统的运动精度、运动分辨率和定位精度要求低,可以大大减低加工系统的制造成本,并且制备过程不需要过多的前期准备工序,制备过程简单,对曲面工件的纳米微结构制备具有非常好的适用性。
附图说明
图1为本发明实施例方法的基本流程示意图。
图2为本发明实施例进行离子束加工时的离子入射角示意图。
图3为本发明实施例最终形成规则的纳米微结构的检测结果图。
图4为采用本发明实施例方法生成的波纹形状目标朝向和离子入射方向垂直的纳米微结构的检测结果图。
图5为采用本发明实施例方法生成的波纹形状目标朝向和离子入射方向平行的纳米微结构的检测结果图。
图6为采用本发明实施例方法生成的周期约为17nm的纳米微结构的检测结果图。
图7为采用本发明实施例方法生成的周期约为35nm的纳米微结构的检测结果图。
图8为采用本发明实施例方法生成的幅值约为2.5nm的纳米微结构的检测结果图。
图9为采用本发明实施例方法生成的幅值约为4.5nm的纳米微结构的检测结果图。
图10为采用本发明实施例方法生成的幅值约为5.5nm的纳米微结构的检测结果图。
具体实施方式
下文将以口径为顶点曲率半径为16mm的熔石英光学曲面光学零件作为待加工的熔石英光学曲面光学零件,对本发明熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法进行进一步的具体说明。
如图1所示,本实施例熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法的步骤包括:
1)将待加工的熔石英光学曲面光学零件固定在离子束加工机床的夹具上,且所述夹具通过可驱动熔石英光学曲面光学零件沿着C轴做回转运动的电机和离子束加工机床相连,如图2所示;
2)设置离子束加工参数,所述离子束加工参数包括离子入射角θ、离子能量Eion、束流密度Jion以及加工时间t;本实施例中采用的离子入射角θ=45°、离子能量Eion=1000eV、束流密度Jion=720μA/cm2
3)根据待加工的熔石英光学曲面光学零件上任意点P的工件坐标系(Xw,Yw,Zw)和离子入射角θ计算出进行离子束加工点P时对应的机床运动坐标(Xm,Ym,Zm,A,B),从而确定对熔石英光学曲面光学零件进行离子束加工的运动轨迹;
4)采用离子源根据所述离子能量Eion、束流密度Jion生成离子束,通过离子束加工机床驱动离子源沿着所述运动轨迹运动、驱动熔石英光学曲面光学零件沿着C轴做回转运动,使所述离子束以固定的离子入射角θ入射至熔石英光学曲面光学零件的曲面,且每一个加工点的入射时间为t,最终在熔石英光学曲面光学零件的曲面上形成规则的纳米微结构,检测结果如图3所示。
根据待加工的熔石英光学曲面光学零件上任意点P的工件坐标系(Xw,Yw,Zw)和离子入射角θ计算出进行离子束加工点P时对应的机床运动坐标(Xm,Ym,Zm,A,B)时,具体是指遵循来进行坐标转换的,其中θ为离子入射角,φ为离子抛光机床A轴直驱组件的A轴倾斜角度,为离子抛光机床B轴直驱组件的B轴倾斜角度,机床运动坐标(Xm,Ym,Zm,A,B)中的A即为A轴倾斜角度,B即为B轴倾斜角度。
本实施例中,步骤2)设置离子束加工参数时,通过设置离子入射角θ来调控纳米微结构的波纹形状朝向,详细步骤包括:在设定的离子入射角阈值区间内确定离子溅射材料对应的离子入射临界角θc;根据纳米微结构的波纹形状目标朝向选择离子入射角θ的取值,如果纳米微结构的波纹形状目标朝向和离子入射方向垂直(检测结果如图4所示),则在离子入射角阈值区间的下边界和离子入射临界角θc之间的取值范围中设置离子入射角θ;如果纳米微结构的波纹形状目标朝向和离子入射方向平行(检测结果如图5所示),则在离子入射临界角θc和离子入射角阈值区间的上边界之间的取值范围中设置离子入射角θ。本实施例中,所述离子入射角阈值区间为40°~85°。
本实施例中,所述步骤2)设置离子束加工参数时,基于式(1)所示函数关系式设置离子能量Eion来调控纳米微结构的波纹周期;
式(1)中,λ表示纳米微结构的波纹周期,Eion表示离子能量,Jion表示束流密度,Y0(θ)表示离子束倾斜入射理想平面的溅射产额,A表示离子能量Eion和离子束倾斜入射理想平面的溅射产额Y0(θ)之间的比例系数,θ表示离子入射角,ρ表示离子平均入射深度,Cx/y表示离子溅射能量沉积系数,n表示材料单位体积内的原子数量,γ表示离子溅射诱导的表面粘性流动效应的表面自由能,△表示粘性流动层的厚度,μ表示粘性流动系数,d表示离子溅射诱导的弹性碰撞平滑效应的粒子回弹平均距离,f(E)表示离子碰撞产生的平均回弹粒子数。
本实施例中,所述步骤2)设置离子束加工参数时,基于式(2)所示函数关系式设置束流密度Jion以及加工时间t来调控纳米微结构的幅值;
|h(q,t)|=|h(q,0)|exp(C(q)t) (2)
式(2)中,|h(q,t)|表示纳米微结构的幅值,|h(q,0)|表示纳米微结构的初始幅值,q表示纳米微结构的波数,t表示加工时间,其中C(q)的函数表达式如式(3)所示;
式(3)中,Jion表示束流密度,ρ表示离子平均入射深度,Y0(θ)表示离子束倾斜入射理想平面的溅射产额,Cx/y表示离子溅射能量沉积系数,n表示材料单位体积内的原子数量,d表示离子溅射诱导的弹性碰撞平滑效应的粒子回弹平均距离,θ表示离子入射角,f(E)表示离子碰撞产生的平均回弹粒子数,q表示纳米微结构的波数(满足q=2π/λ,λ表示纳米微结构的波纹周期),γ表示离子溅射诱导的表面粘性流动效应的表面自由能,△表示粘性流动层的厚度,μ表示粘性流动系数。
根据式(3),令C2s=-(Jionρ/n)Y0(θ)Cx/y、C2B=Jiondcos2θf(E)/n和C4=γ△3/3μ,则可知C2s、C2B、C4均为正参数,离子束加工产生微结构的条件是C2s>C2B,此时对于多项式C(q)会随着纳米微结构的波数q而变化,并且纳米微结构幅值的指数增长速率exp(C(q)t)在纳米微结构的波数q的某个范围内会出现正值,使得该波数范围内的纳米微结构幅值往增大的方向发展,此外,纳米微结构幅值的指数增长速率exp(C(q)t)在某特定波长q*处将会出现最大值,波长q*处对应的纳米微结构幅值将随着加工时间迅速增长,熔石英表面将呈现周期为λ*的纳米微结构,即有函数表达式如式(4)所示;
式(4)中,λ*为纳米微结构的周期,q*为纳米微结构的波长,其余字符参数的含义与式(3)中完全相同,故在此不再赘述。根据前文所述,离子束加工产生微结构的条件是C2s>C2B,对于熔石英材料而言,满足该条件的有效方法是对离子入射角进行调节,将入射角θ控制在离子入射角阈值区间40°~85°内,便能在熔石英表面生成规则的纳米微结构,在离子入射角阈值区间40°~85°内,参数C2s将明显大于C2B,此时生成规则的纳米微结构的周期可以近似为如式(5)所示;
式(5)中,λ*为纳米微结构的周期,其余字符参数的含义与式(3)中完全相同,故在此不再赘述。
本实施例中,步骤2)设置离子束加工参数时,通过设置离子入射角θ来调控纳米微结构的波纹形状朝向。离子束加工对波纹形貌朝向的选择主要体现在离子溅射能量沉积系数Cx/y,有Cx/y=min[Cx,Cy]。假定x轴为离子入射方向,由于Cx和Cy在给定的材料和溅射离子能量下为入射角的函数,存在某个离子入射临界角θc,当离子入射角小于离子入射临界角θc时,Cx/y=Cy,波纹形貌沿垂直于离子入射方向(y轴)分布,否则沿平行于离子入射方向(x轴)分布。通过相关的实验研究表明,对于离子溅射SiO2材料而言,离子入射临界角θc约为65°左右。因此,可以推导出在离子入射角θ为50°左右时产生与离子束入射方向相垂直的规则微观形貌,在离子入射角θ为75°左右时产生与离子束入射方向相垂直的规则微观形貌,由此可以调节微观形貌的朝向,依次类推。
本实施例中,所述步骤2)设置离子束加工参数时,通过设置离子能量Eion来调控纳米微结构的波纹周期。使用离子能量的调节对微观形貌的周期进行调控。由于离子束加工过程中采用的离子束为低能离子束(离子能量小于1200eV),此时,离子溅射诱导的表面粘性流动效应的表面自由能γ为常数;粘性流动层的厚度△与离子平均入射深度ρ基本相等;而粘性流动系数μ可以近似为μ≈μr/Jion,其中1/μr为与束流密度无关的单个粒子的粘性疏松参数,Jion表示束流密度,且1/μr与离子能量Eion成反比。将上述参数代入式(5)所示到纳米微结构的周期方程中,可以得到式(6);
式(6)中λ*为纳米微结构的周期,其余字符参数的含义与式(3)中完全相同,故在此不再赘述。离子束倾斜入射理想平面的溅射产额Y0(θ)与离子能量Eion成正比,将其代入上述式中可以知道λ*∝Eion,即表面生成的纳米微结构的周期λ*与离子能量Eion成正比,通过离子能量Eion的调节可以实现微观形貌的周期的调控。当离子能量Eion的能量为400eV时,在熔石英光学曲面光学零件表面产生了周期约为17nm的纳米微结构,当离子能量Eion增大到800eV时,检测结果如图6所示;在熔石英光学曲面光学零件表面生成了周期约为35nm的纳米微结构,检测结果如图7所示,因此表明离子能量可以控制微结构的周期。
本实施例中,所述步骤2)设置离子束加工参数时,通过设置束流密度Jion以及加工时间t来调控纳米微结构的幅值;根据上述式(2)和式(3)所示微结构的幅值变化方程,在满足调控C2s>C2B的条件下,参数C(q)t为正值,纳米微结构幅值|h(q,t)|随着加工时间t往增大的方向发展,并且随着束流J增大而增大,说明通过设置束流密度Jion以及加工时间t可以实现对微结构幅值的调控。当采用束流密度Jion约为450μA/cm2的离子束加工1min时,熔石英表面产生了幅值约为2.5nm的纳米微结构,检测结果如图8所示;当采用同样参数继续加工1min时,检测结果如图9所示,纳米微结构的幅值增大到了4.5nm左右。同样地,当采用束流密度Jion约为750μA/cm2的离子束加工1.5min时,表面微结构的幅值约为5.5nm,检测结果如图10所示,表明束流密度和加工时间可以控制微结构的幅值。
本实施例中,步骤4)生成的离子束为惰性气体离子束。
惰性气体离子束的惰性气体离子可以根据需要采用He+、Ar+、Kr+中的一种。本实施例中,惰性气体离子采用Ar+离子。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法,其特征在于步骤包括:
1)将待加工的熔石英光学曲面光学零件固定在离子束加工机床的夹具上,且所述夹具通过可驱动熔石英光学曲面光学零件沿着C轴做回转运动的电机和离子束加工机床相连;
2)设置离子束加工参数,所述离子束加工参数包括离子入射角θ、离子能量Eion、束流密度Jion以及加工时间t;
3)根据待加工的熔石英光学曲面光学零件上任意点P的工件坐标系(Xw,Yw,Zw)和离子入射角θ计算出进行离子束加工点P时对应的机床运动坐标(Xm,Ym,Zm,A,B),从而确定对熔石英光学曲面光学零件进行离子束加工的运动轨迹,机床运动坐标(Xm,Ym,Zm,A,B)中的A即为A轴倾斜角度,B即为B轴倾斜角度;
4)采用离子源根据所述离子能量Eion、束流密度Jion生成离子束,通过离子束加工机床驱动离子源沿着所述运动轨迹运动、驱动熔石英光学曲面光学零件沿着C轴做回转运动,使所述离子束以固定的离子入射角θ入射至熔石英光学曲面光学零件的曲面,且每一个加工点的入射时间为t,最终在熔石英光学曲面光学零件的曲面上形成规则的纳米微结构。
2.根据权利要求1所述的熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法,其特征在于,所述步骤2)设置离子束加工参数时,通过设置离子入射角θ来调控纳米微结构的波纹形状朝向,详细步骤包括:在设定的离子入射角阈值区间内确定离子溅射材料对应的离子入射临界角θc;根据纳米微结构的波纹形状目标朝向选择离子入射角θ的取值,如果纳米微结构的波纹形状目标朝向和离子入射方向垂直,则在离子入射角阈值区间的下边界和离子入射临界角θc之间的取值范围中设置离子入射角θ;如果纳米微结构的波纹形状目标朝向和离子入射方向平行,则在离子入射临界角θc和离子入射角阈值区间的上边界之间的取值范围中设置离子入射角θ。
3.根据权利要求2所述的熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法,其特征在于,所述离子入射角阈值区间为40°~85°。
4.根据权利要求3所述的熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法,其特征在于,所述步骤2)设置离子束加工参数时,基于式(1)所示函数关系式设置离子能量Eion来调控纳米微结构的波纹周期;
λ ≈ 2 π 2 rΔ 2 3 μ / ( - ( J i o n ρ / n ) AE i o n C x / y - J i o n d c o s 2 θ f ( E ) / n ) - - - ( 1 )
式(1)中,λ表示纳米微结构的波纹周期,Eion表示离子能量,Jion表示束流密度,Y0(θ)表示离子束倾斜入射理想平面的溅射产额,A表示离子能量Eion和离子束倾斜入射理想平面的溅射产额Y0(θ)之间的比例系数,θ表示离子入射角,ρ表示离子平均入射深度,Cx/y表示离子溅射能量沉积系数,n表示材料单位体积内的原子数量,γ表示离子溅射诱导的表面粘性流动效应的表面自由能,△表示粘性流动层的厚度,μ表示粘性流动系数,d表示离子溅射诱导的弹性碰撞平滑效应的粒子回弹平均距离,f(E)表示离子碰撞产生的平均回弹粒子数。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法,其特征在于,所述步骤2)设置离子束加工参数时,基于式(2)所示函数关系式设置束流密度Jion以及加工时间t来调控纳米微结构的幅值;
|h(q,t)|=|h(q,0)|exp(C(q)t) (2)
式(2)中,|h(q,t)|表示纳米微结构的幅值,|h(q,0)|表示纳米微结构的初始幅值,q表示纳米微结构的波数,t表示加工时间,其中C(q)的函数表达式如式(3)所示;
式(3)中,Jion表示束流密度,ρ表示离子平均入射深度,Y0(θ)表示离子束倾斜入射理想平面的溅射产额,Cx/y表示离子溅射能量沉积系数,n表示材料单位体积内的原子数量,d表示离子溅射诱导的弹性碰撞平滑效应的粒子回弹平均距离,θ表示离子入射角,f(E)表示离子碰撞产生的平均回弹粒子数,q表示纳米微结构的波数,γ表示离子溅射诱导的表面粘性流动效应的表面自由能,△表示粘性流动层的厚度,μ表示粘性流动系数。
6.根据权利要求5所述的熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法,其特征在于,所述步骤4)生成的离子束为惰性气体离子束。
7.根据权利要求6所述的熔石英光学曲面的大面积纳米微结构调控制备方法,其特征在于,所述惰性气体离子束的惰性气体离子为He+、Ar+、Kr+中的一种。
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