CN105259069A - 页岩气吸附解吸简易实验装置和实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了页岩气吸附解吸简易实验装置和实验方法，包括瓦斯罐、页岩岩样罐、恒温水箱和气体称重装置，所述瓦斯罐通过管道连接到页岩岩样罐，安装在支撑台上，所述页岩岩样罐固定连接在支架上，整体可置于恒温水箱中，通过真空泵连接到气体称重装置。本发明通过瓦斯罐、页岩岩样罐和真空泵构成的简易的实验装置实现页岩气的吸附和解吸实验，操作方法简单方便，实验设备制造成本低，测试费用低，设备维护方便且维护成本低，实验方法简单数据精确可靠，本发明还具有结构简单和数据可靠的特点。

Description

页岩气吸附解吸简易实验装置和实验方法

技术领域

本发明属于页岩气吸附解吸实验装置领域，具体涉及一种页岩气吸附解吸简易实验装置，还涉及一种页岩气吸附解吸简易实验装置的实验方法。

背景技术

我国页岩气储藏量高居世界前列，伴随着美国对页岩气开采的巨大成功，我国对页岩气的开采相当的重视。页岩气大部分以吸附状态储存在页岩的孔隙裂缝中，少部分以游离态存在于页岩中，研究页岩的吸附解吸对提高页岩气的产气量具有重要的意义。当前研究页岩气的吸附解吸的实验仪器也很多，但这些仪器相当贵，而且一般在那些重点院校和科研所才有，测试相当不方便且测试费用很高，仪器的养护维修也相当的不方便。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种页岩气吸附解吸简易实验装置和实验方法，实现测试方便，测试成本低，设备维护方便且维护成本低，，实验方法简单数据精确可靠，以解决现有技术中存在的问题。

本发明采取的技术方案为：页岩气吸附解吸简易实验装置，包括瓦斯罐、页岩岩样罐、恒温水箱和真空称重装置，所述瓦斯罐通过管道连接到页岩岩样罐，安装在支撑台上，所述页岩岩样罐固定连接在支架上，整体可置于恒温水箱中，通过真空泵连接到真空称重装置。

优选的，上述恒温水箱底端设置有多个对称压缩弹簧和挂钩，所述压缩弹簧安装在底端一周，另一端固定连接在支撑台，所述拉钩通过支撑台上固定连接的拉钩连接，所述拉钩连接拉钩的长度小于压缩弹簧受压力后的长度，通过挂钩和压缩弹簧，能够实现将页岩岩样罐放入和拉出恒温水箱，操作方便快捷。

优选的，上述页岩岩样罐上设置有瓦斯压力传感器和温度传感器，所述压力传感器和温度传感器通过导线连接控制器，所述控制器连接有显示屏，通过控制器和显示屏，能够将页岩岩样罐中的压力和温度实时直观地显示出来，便于实验人员观察进行其他实验步骤操作。

优选的，上述气体称重装置包括精密电子天平和置于精密电子天平上的真空瓶，所述精密电子天平安装在支撑台上，所述真空瓶通过真空管道连接到真空泵，通过精密电子天平能够将抽离的瓦斯进行称重，实现精密重量的称重。

优选的，上述真空管道设置阀门四和安装在阀门四前的有排气支管，所述排气支管上设置有阀门三，通过排气支管能够对页岩岩样罐内的空气进行排出，提高试验装置的实验精度。

优选的，上述页岩岩样罐上端设置有排气阀，能够方便快捷地将气体排出，操作方便快捷。

页岩气吸附解吸简易实验装置的实验方法，包括以下步骤：

（1）选择和称量：选用页岩岩样破碎到0.20-0.25mm的颗粒，放入磨口瓶中用电子天平称量，精确到0.1mg，装入干燥器皿中并对其编号；

（2）烘干：将步骤（1）中称好的页岩岩样置于真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度为85℃，使其在真空度为13Pa以下烘干8h，烘干后放入干燥器皿中冷却；

（3）装罐：将步骤（2）中冷却后的页岩岩样装入页岩岩样罐中；

（4）气密性检查：打开瓦斯罐和页岩岩样罐之间设置的阀门一，向页岩岩样罐中充入4MPa的高压高纯瓦斯气体，使页岩岩样罐处于恒温水箱的水面以下，检查页岩岩样罐的接头、阀门以及螺钉连接处是否有气泡，检查完毕关闭阀门一；

（5）真空脱气：缓缓打开页岩岩样罐的排气阀，放完页岩岩样罐中的高压高纯瓦斯后并关闭排气阀，连接真空泵，将页岩岩样罐放入恒温水箱中恒温水域，将恒温水箱加热到60±0.1℃，打开阀门二和分支管道上的阀门三，关闭阀门四，同时开启真空泵对页岩岩样罐进行脱气，当真空表显示的真空度小于4Pa后，再连续抽真空至少4h，关闭真空机以及阀门二和阀门三；

（6）瓦斯吸附：a）调节恒温水箱中水的温度至25±1℃，将页岩岩样罐置于恒温水箱中的恒温水域；b）打开阀门一，向页岩岩样罐通入设定压力值的定量的高纯瓦斯，从显示屏上观察罐内瓦斯压力，当压力值高于设定压力值5%时，关闭阀门一；c）在设定的温度下继续吸附瓦斯，页岩岩样继续吸收瓦斯后压力减小，当小于设定压力值时，再次打开阀门一向页岩岩样罐中通气；d）通过多次重复步骤b和c向页岩岩样罐补气，始终保持页岩岩样在设定的压力下吸附瓦斯；

（7）瓦斯解吸测定：

a）先将恒温水箱中恒温水域调到设定温度20±1℃，当恒温水域温度达到并保持的相应温度；

b）打开阀门二和阀门三，关闭阀门四，打开真空泵，迅速抽出页岩岩样罐的游离瓦斯，观察显示屏，当罐内瓦斯压力降为零时，立即关闭阀门二和阀门三，同时关闭真空泵；

c）第1分钟，每10s记录瓦斯压力传感器和温度传感器的数据，同时迅速打开阀门二和阀门四，同时打开真空泵，然后迅速关闭阀门二和阀门四，关闭真空泵，记录高精密天平的读书；

d）从第2分钟开始，每1min记录瓦斯压力传感器和温度传感器的数据，同时打开阀门二和阀门四，同时打开真空泵，然后迅速关闭阀门二和阀门四，关闭真空泵，记录高精密天平的读数，记录到30分钟；

e）30分钟以后，每5min读取并记录瓦斯压力传感器和温度传感器的一次数据，操作同步骤d）中，60分钟以后，每10分钟读取并记录压力传感器和温度传感器的一次数据，操作同步骤d）中，直到120分钟为止；

（8）解吸数据的测定：气体状态方程PV=nRT，方程中p是指理想气体的压强，V是理想气体的体积，n是气体物质的量，T是表示理想气体的热力学温度，R是理想气体常数，通过步骤（7）中记录不同时间的瓦斯压力值和温度，知道了P和T，通过高精密天平记录了每次抽真空的气体的重量G，而G=mg，通过n=m/M，可把PV=nRT变为V=(GRT)/(PMg)，即可以求出不同时间段页岩的脱附的体积；

9）采用1-8的步骤测定步骤（7）中温度设定为30±1℃和40±1℃时的整个过程。

优选的，上述步骤（3）中将页岩岩样装入页岩岩样罐中后需轻敲震平。

优选的，上述步骤（3）中采用的页岩岩样罐在页岩岩样上面覆盖有薄层脱脂棉的铜网，通过覆盖薄层脱脂棉的铜网可防止脱气或解吸瓦斯时页岩岩粉的飞出，堵塞管路，并且还能够实现页岩岩样吸收瓦斯的均匀性。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明通过瓦斯罐、页岩岩样罐和真空泵构成的简易的实验装置实现页岩气的吸附和解吸实验，操作方法简单方便，实验设备制造成本低，测试费用低，设备维护方便且维护成本低，实验方法简单数据精确可靠，本发明还具有结构简单和数据可靠的特点。

附图说明

图1为本发明的连接结构示意图；

图2为本发明的页岩岩样罐的内部结构示意图。

图中：1-瓦斯罐，2-页岩岩样罐，3-阀门一，4-阀门二，5-支架，6-真空泵，7-排气阀，8-阀门三，9-真空瓶，10-精密电子天平，11-瓦斯压力传感器12-温度传感器，13-恒温水箱，14-弹簧，15-挂钩，16-阀门四，17-拉钩，18-支撑台，19-真空管道，20-排气支管，21-铜网。

具体实施方式

下面结合附图及具体的实施例对发明进行进一步介绍。

实施例1：如图1~图2所示，页岩气吸附解吸简易实验装置，包括瓦斯罐1、页岩岩样罐2、恒温水箱13和真空称重装置，所述瓦斯罐1通过管道连接到页岩岩样罐2，安装在支撑台18上，所述页岩岩样罐2固定连接在支架5上，整体可置于恒温水箱13中，通过真空泵6连接到气体称重装置，瓦斯罐1和页岩岩样罐2间连接的管道上设置阀门一3，页岩岩样罐2和真空泵间连接的管道上设置阀门二7；优选的，上述恒温水箱13底端设置有多个对称压缩弹簧14和挂钩15，所述压缩弹簧14安装在底端一周，另一端固定连接在支撑台18，所述挂钩15通过支撑台18上固定连接的拉钩17连接，所述拉钩17连接挂钩的长度小于压缩弹簧14受压力后的长度，通过挂钩和压缩弹簧，能够实现将页岩岩样罐放入和拉出恒温水箱，操作方便快捷；上述页岩岩样罐2上设置有瓦斯压力传感器11和温度传感器12，所述压力传感器11和温度传感器12通过导线连接控制器，所述控制器连接有显示屏，通过控制器和显示屏，能够将页岩岩样罐中的压力和温度实时直观地显示出来，便于实验人员观察进行其他实验步骤操作；上述真空称重装置包括精密电子天平10和置于精密电子天平10上的真空瓶9，所述精密电子天平10安装在支撑台18上，采用精确度为0.1mg的天平，所述真空瓶9通过真空管道19连接到真空泵6，通过精密电子天平；上述真空管道19设置有阀门四16和安装在阀门四16前的排气支管20，所述排气支管20上设置有阀门三8，通过排气支管能够对页岩岩样罐内的空气进行排出，提高试验装置的实验精度；上述页岩岩样罐2上端设置有排气阀4，能够方便快捷地将气体排出，操作方便快捷；上述页岩岩样罐2在填装页岩岩样后上表面设置覆盖有薄层脱脂棉的铜网21，通过覆盖薄层脱脂棉的铜网可防止脱气或解吸瓦斯时页岩岩粉的飞出，堵塞管路，并且还能够实现页岩岩样吸收瓦斯的均匀性。

页岩气吸附解吸简易实验装置的实验方法，包括以下步骤：

（1）选择和称量：选用页岩岩样破碎到0.20-0.25mm的颗粒，放入磨口瓶中用电子天平称量，精确到0.1mg，装入干燥器皿中并对其编号；

（2）烘干：将步骤（1）中称好的页岩岩样置于真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度为85℃，使其在真空度为13Pa以下烘干8h，烘干后放入干燥器皿中冷却；

（3）装罐：将步骤（2）中冷却后的页岩岩样装入页岩岩样罐2中；

（4）气密性检查：打开瓦斯罐1和页岩岩样罐2之间设置的阀门一3，向页岩岩样罐2中充入4MPa的高压高纯瓦斯气体，使页岩岩样罐2处于恒温水箱13的水面以下，检查页岩岩样罐2的接头、阀门以及螺钉连接处是否有气泡，检查完毕关闭阀门一3；

（5）真空脱气：缓缓打开页岩岩样罐的排气阀4，放完页岩岩样罐2中的高压高纯瓦斯后并关闭排气阀4，连接真空泵6，将页岩岩样罐2放入恒温水箱中恒温水域，将恒温水箱加热到60±0.1℃，打开阀门二7和分支管道20上的阀门三8，关闭阀门四16，同时开启真空泵6对页岩岩样罐2进行脱气，当真空表显示的真空度小于4Pa后，再连续抽真空至少4h，关闭真空机6以及阀门二7和阀门三8；

（6）瓦斯吸附：a）调节恒温水箱13中水的温度至25±1℃，将页岩岩样罐2置于恒温水箱13中的恒温水域；b）打开阀门一3，向页岩岩样罐（2）通入设定压力值的定量的高纯瓦斯，从显示屏上观察罐内瓦斯压力，当压力值高于设定压力值5%时，关闭阀门一3；c）在设定的温度下继续吸附瓦斯，页岩岩样继续吸收瓦斯后压力减小，当小于设定压力值时，再次打开阀门一3向页岩岩样罐2中通气；d）通过多次重复步骤b和c向页岩岩样罐补气，始终保持页岩岩样在设定的压力下吸附瓦斯；

（7）瓦斯解吸测定：

a）先将恒温水箱中恒温水域调到设定温度20±1℃，当恒温水域温度达到时，并保持的相应温度；

b）打开阀门二7和阀门三8，关闭阀门四16，打开真空泵6，迅速抽出页岩岩样罐的游离瓦斯，观察显示屏，当罐内瓦斯压力降为零时，立即关闭阀门二7和阀门三8，同时关闭真空泵6；

c）第1分钟，每10s记录瓦斯压力传感器和温度传感器的数据，同时迅速打开阀门二7和阀门四16，同时打开真空泵6，然后迅速关闭阀门二7和阀门四16，关闭真空泵6，记录高精密天平的读书；

d）从第2分钟开始，每1min记录瓦斯压力传感器和温度传感器的数据，同时打开阀门二7和阀门四16，同时打开真空泵6，然后迅速关闭阀门二7和阀门四16，关闭真空泵6，记录高精密天平的读数，记录到30分钟；

e）30分钟以后，每5min读取并记录瓦斯压力传感器和温度传感器的一次数据，操作同步骤d）中，60分钟以后，每10分钟读取并记录压力传感器和温度传感器的一次数据，操作同步骤d）中，直到120分钟为止；

（8）解吸数据的测定：气体状态方程PV=nRT，方程中p是指理想气体的压强，V是理想气体的体积，n是气体物质的量，T是表示理想气体的热力学温度，R是理想气体常数，通过步骤（7）中记录不同时间的瓦斯压力值和温度，知道了P和T，通过高精密天平记录了每次抽真空的气体的重量G，而G=mg，通过n=m/M，可把PV=nRT变为V=(GRT)/(PMg)，即可以求出不同时间段页岩的脱附的体积；

9）采用1-8的步骤测定步骤（7）中温度设定为30±1℃和40±1℃时的整个过程。

优选的，上述步骤（3）中将页岩岩样装入页岩岩样罐2中后需轻敲震平。

优选的，上述步骤（3）中采用的页岩岩样罐2在页岩岩样上面覆盖有薄层脱脂棉的铜网21，通过覆盖薄层脱脂棉的铜网可防止脱气或解吸瓦斯时页岩岩粉的飞出，堵塞管路，并且还能够实现页岩岩样吸收瓦斯的均匀性。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.页岩气吸附解吸简易实验装置，其特征在于：包括瓦斯罐（1）、页岩岩样罐（2）、恒温水箱（13）和气体称重装置，所述瓦斯罐（1）通过管道连接到页岩岩样罐（2），安装在支撑台（18）上，所述页岩岩样罐（2）固定连接在支架（5）上，整体可置于恒温水箱（13）中，通过真空泵（6）连接到气体称重装置。

2.根据权利要求1所述的页岩气吸附解吸简易实验装置，其特征在于：所述恒温水箱（2）底端设置有多个对称弹簧（14）和挂钩（15），所述弹簧（14）安装在底端一周，另一端固定连接在支撑台（18），所述挂钩（15）通过支撑台（18）上固定连接的拉钩（17）连接，所述拉钩（17）连接挂钩的长度小于弹簧（14）受压力后的长度。

3.根据权利要求2所述的页岩气吸附解吸简易实验装置，其特征在于：所述页岩岩样罐（2）上设置有瓦斯压力传感器（11）和温度传感器（12），所述压力传感器（11）和温度传感器（12）通过导线连接数据采集仪，所述数据采集仪连接有计算机。

4.根据权利要求1所述的页岩气吸附解吸简易实验装置，其特征在于：所述气体称重装置包括精密电子天平（10）和置于精密电子天平（10）上的真空瓶（9），所述精密电子天平（10）安装在支撑台（18）上，所述真空瓶（9）通过真空管道（19）连接到真空泵（6）。

5.根据权利要求4所述的页岩气吸附解吸简易实验装置，其特征在于：所述真空管道（19）设置有阀门四（16）和安装在阀门四（16）前的排气支管（20），所述排气支管（20）上设置有阀门三（8）。

6.根据权利要求1所述的页岩气吸附解吸简易实验装置，其特征在于：所述页岩岩样罐（2）上端设置有排气阀（4）。

7.根据权利要求1-5任一所述的页岩气吸附解吸简易实验装置的实验方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）选择和称量：选用页岩岩样破碎到0.20-0.25mm的颗粒，放入磨口瓶中用电子天平称量，精确到0.1mg，装入干燥器皿中并对其编号；

（2）烘干：将步骤（1）中称好的页岩岩样置于真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度为85℃，使其在真空度为13Pa以下烘干8h，烘干后放入干燥器皿中冷却；

（3）装罐：将步骤（2）中冷却后的页岩岩样装入页岩岩样罐（2）中；

（4）气密性检查：打开瓦斯罐（1）和页岩岩样罐（2）之间设置的阀门一（3），向页岩岩样罐（2）中充入4MPa的高压高纯瓦斯气体，使页岩岩样罐（2）处于恒温水箱（13）的水面以下，检查页岩岩样罐（2）的接头、阀门以及螺钉连接处是否有气泡，检查完毕关闭阀门一（3）；

（5）真空脱气：缓缓打开页岩岩样罐的排气阀（4），放完页岩岩样罐（2）中的高压高纯瓦斯后并关闭排气阀（4），连接真空泵（6），将页岩岩样罐（2）放入恒温水箱中恒温水域，将恒温水箱加热到60±0.1℃，打开阀门二（7）和分支管道（20）上的阀门三（8），关闭阀门四（16），同时开启真空泵（6）对页岩岩样罐（2）进行脱气，当真空表显示的真空度小于4Pa后，再连续抽真空至少4h，关闭真空机（6）以及阀门二（7）和阀门三（8）；

（6）瓦斯吸附：a）调节恒温水箱（13）中水的温度至25±1℃，将页岩岩样罐（2）置于恒温水箱（13）中的恒温水域；b）打开阀门一（3），向页岩岩样罐（2）通入设定压力值的定量的高纯瓦斯，从显示屏上观察罐内瓦斯压力，当压力值高于设定压力值5%时，关闭阀门一（3）；c）在设定的温度下继续吸附瓦斯，页岩岩样继续吸收瓦斯后压力减小，当小于设定压力值时，再次打开阀门一（3）向页岩岩样罐（2）中通气；d）通过多次重复步骤b和c向页岩岩样罐补气，始终保持页岩岩样在设定的压力下吸附瓦斯，最终在气压实际值与设定值相差1%时结束补气；

（7）瓦斯解吸测定：

a）先将恒温水箱中恒温水域调到设定温度20±1℃，当恒温水域温度达到时，并保持的相应温度；

b）打开阀门二（7）和阀门三（8），关闭阀门四（16），打开真空泵（6），迅速抽出页岩岩样罐的游离瓦斯，观察显示屏，当罐内瓦斯压力降为零时，立即关闭阀门二（7）和阀门三（8），同时关闭真空泵（6）；

c）第1分钟，每10s记录瓦斯压力传感器和温度传感器的数据，同时迅速打开阀门二（7）和阀门四（16），同时打开真空泵（6），然后迅速关闭阀门二（7）和阀门四（16），关闭真空泵（6），记录高精密天平的读书；

d）从第2分钟开始，每1min记录瓦斯压力传感器和温度传感器的数据，同时打开阀门二（7）和阀门四（16），同时打开真空泵（6），然后迅速关闭阀门二（7）和阀门四（16），关闭真空泵（6），记录高精密天平的读数，记录到30分钟；

e）30分钟以后，每5min读取并记录瓦斯压力传感器和温度传感器的一次数据，操作同步骤d）中，60分钟以后，每10分钟读取并记录压力传感器和温度传感器的一次数据，操作同步骤d）中，直到120分钟为止；

（8）解吸数据的测定：气体状态方程PV=nRT，方程中p是指理想气体的压强，V是理想气体的体积，n是气体物质的量，T是表示理想气体的热力学温度，R是理想气体常数，通过步骤（7）中记录不同时间的瓦斯压力值和温度，知道了P和T，通过高精密天平记录了每次抽真空的气体的重量G，而G=mg，通过n=m/M，可把PV=nRT变为V=(GRT)/(PMg)，即可以求出不同时间段页岩的脱附的体积；

9）采用1-8的步骤测定步骤（7）中温度设定为30±1℃和40±1℃时的整个过程。

8.根据权利要求7所述的页岩气吸附解吸简易实验装置的实验方法，其特征在于：所述步骤（3）中将页岩岩样装入页岩岩样罐（2）中后需轻敲震平。

9.根据权利要求7所述的页岩气吸附解吸简易实验装置的实验方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用的页岩岩样罐（2）在页岩岩样上面覆盖有薄层脱脂棉的铜网（21）。