CN105253918B - 一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法 - Google Patents

一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法，首先按BaZn2Fe16O27的化学计量比称取BaCl2·2H2O、ZnCl2、FeCl3·6H2O和尿素的原始混合溶液进行水热协助均匀共沉淀，然后滴加碱溶液调节pH值至9～11，陈化6～12h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入盐，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，所得产物用去离子清洗，烘干即得易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27。本方法制备的易分散六角片状W型铁氧体，在吸波材料领域有着广泛的潜在用途。本发明线路简单、可操作性强、耗能低，具有较大的社会效益和经济效益。

Description

一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种非金属材料领域的方法，具体涉及的是一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法。
背景技术：
铁氧体作为功能无机材料的一种，在当今信息化社会占有举足轻重的作用。1878年人们人工合成了锰-铁磁性氧化物，1932年制成了钴铁氧体，继而开展了软磁铁氧体(尖晶石型)的系统研究。40年代，尖晶石型的软磁铁氧体得到迅速的发展，进入工业生产的规模。1952年制成了磁铅石型的永磁铁氧体，1956年又在此晶系中发展处平面型的超高频铁氧体。同年，发现了稀土族石榴石铁氧体，从而奠定了尖晶石型、磁铅石型、石榴石型三大晶系三足鼎立的局面。铁氧体按晶体结构分类，主要是尖晶石型、石榴石型和六角晶系三大类。六角晶系铁氧体又有M型(AB12O19)、X型(A2Me2B28O46)、Y型(A2Me2B12O22)、U型(A4Me2B36O60)、Z型(A3Me2B24O41)、W型(AMe2B16O27)这六种。其中，W型六角晶形铁氧体由于其高饱和磁化率、高矫顽力、良好的化学稳定性和抗腐蚀性，而适用于电子元器件。又因为它们平面的微观结构，在高频下极好的磁损耗，而非常适合用作电磁干涉抑制和雷达吸波材料。
现今，W型铁氧体磁粉的制备方法主要有固相法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法、自蔓延法等。工业上广泛运用的是固相球磨法，固相法操作简单，但是后续煅烧合成温度较高，达到1300℃，甚至以上。诸如溶胶凝胶法、化学共沉淀法、自蔓延法等方法合成温度也要达到1250℃左右。且合成出的铁氧体磁粉容易团聚在一起，不易分散，后续还需球磨。
发明内容：
本发明旨在提供一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方 法。该方法简便易操作，最后制备出的粉体易于分散，不需再球磨，微观形貌发育完整，呈现规整的六角片状。
本发明的技术方案为：一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法，其具体步骤为：按BaZn2Fe16O27的化学计量比称取BaCl2·2H2O、ZnCl2、FeCl3·6H2O和尿素的原始混合溶液进行水热协助均匀共沉淀，然后缓慢滴加碱溶液调节pH值至9～11，陈化，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入盐，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27。其中碱溶液为NaOH、Na2CO4的混合溶液，盐为NaCl或Na2SO4和KCl或K2SO4的混合物。
优选原始混合溶液中BaCl2·2H2O与尿素的摩尔比为1:(50～200)；更优选原始溶液中BaCl2·2H2O与尿素的摩尔比为1:(70～150)。
优选陈化时间为6～12h。
优选水热法协助共沉淀的反应温度为160℃～210℃，反应时间为4h～12h。
优选上述的碱溶液为NaOH和Na2CO3的混合溶液；其中NaOH和Na2CO3摩尔比为3～8:1。优选用碱溶液调节的pH值至9～10.5。
优选所述的盐为NaCl、Na2SO4、KCl或K2SO4中的任意一种或几种的混合物；沉淀物与盐的质量比为1:(0.4～1)。
优选所述的热处理炉中反应温度为1150℃～1300℃，反应时间为1h～3h。更优选热处理炉中反应温度为1150℃～1250℃。
有益效果：
本发明提供了一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法，能够在1150℃～1300℃的温度条件下制备出六角片状微观形貌发育完整的W型铁氧体，且制备出的铁氧体易于分散，不需后续的球磨即可得到磁粉。该方法易于操作，可控性强。
附图说明：
图1为具体实施例2制备出的铁氧体磁粉的X射线衍射图谱(XRD)；
图2为具体实施例2制备出的铁氧体磁粉的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式：
实施例1：
将4.89g BaCl2·2H2O、5.45g ZnCl2、86.49g FeCl3·6H2O、60.04g尿素加入1000mL的蒸馏水配制成均匀混合溶液，将400mL混合溶液转移至容量为500mL水热反应釜反应釜中，水热反应温度160℃，保温12h。水热协助均匀共沉淀后溶液用碱溶液(摩尔比NaOH:Na2CO3＝8:1)滴定至pH为9，陈化6h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，取20g沉淀物，加入8g NaCl，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，温度为1150℃，保温时间为3h，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得纯净的W型铁氧体，并呈现规整的六角片状微观形貌，平均粒径为5微米左右。
实施例2：
将4.89g BaCl2·2H2O、5.45g ZnCl2、86.49g FeCl3·6H2O、120.08g尿素加入1000mL的蒸馏水配制成均匀混合溶液，将400mL混合溶液转移至容量为500mL水热反应釜反应釜中，水热反应温度180℃，保温10h。水热协助均匀共沉淀后溶液用碱溶液(摩尔比NaOH:Na2CO3＝5:1)滴定至pH为10，陈化8h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干。取20g沉淀物，加入6g NaCl和6g KCl，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，温度为1200℃，保温时间为2h，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得。制备出的铁氧体磁粉的X射线衍射图谱(XRD)如图1所示，从图中可以看出制备出的样品没有出现杂相，表明制备出的样品为纯净的W型铁氧体。所制备出的铁氧体磁粉的扫描电镜图(SEM)如图2所示，从图2可以看出制备出的铁氧体呈现规整的六角片状微观形貌，平均粒径为5微米左右。
实施例3：
将4.89g BaCl2·2H2O、5.45g ZnCl2、86.49g FeCl3·6H2O、180.12g尿素加入1000mL的蒸馏水配制成均匀混合溶液，将400mL混合溶液转移至容量为500mL水热反应釜反应釜中，水热反应温度200℃，保温8h。水热协助均匀共沉淀后溶液用碱溶液(摩尔比NaOH:Na2CO3＝4:1)滴定至pH为10.5，陈化10h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，取20g沉淀物，加入8g Na2SO4、4g K2SO4和4g KCl，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，温度为1250℃，保温时间为1h，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得纯净的W型铁氧体，并呈现规整的六角片状微观形貌，平均粒径为5微米左右。
实施例4：
将4.89g BaCl2·2H2O、5.45g ZnCl2、86.49g FeCl3·6H2O、240.16g尿素加入1000mL的蒸馏水配制成均匀混合溶液，将400mL混合溶液转移至容量为500mL水热反应釜反应釜中，水热反应温度210℃，保温6h。水热协助均匀共沉淀后溶液用碱溶液(摩尔比NaOH:Na2CO3＝3:1)滴定至pH为10.5，陈化12h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，取20g沉淀物，加入8g Na2SO4和12g K2SO4，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，温度为1300℃，保温时间为1h，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得纯净的W型铁氧体，并呈现规整的六角片状微观形貌，平均粒径为5微米左右。

Claims (6)

1.一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法，其具体步骤为：按BaZn2Fe16O27的化学计量比称取BaCl2·2H2O、ZnCl2、FeCl3·6H2O和尿素配制原始混合溶液进行水热协助均匀共沉淀，然后滴加碱性溶液调节pH值至9～11，陈化，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入盐，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，所得产物用去离子水清洗，烘干即得易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27；其中碱性溶液为NaOH、Na2CO3的混合溶液，盐为NaCl、Na2SO4、KCl或K2SO4中的任意一种或几种的混合物；沉淀物与盐的质量比为1:(0.4～1)；水热法协助共沉淀的反应温度为160℃～210℃，反应时间为4h～12h；热处理炉中反应温度为1150℃～1300℃，反应时间为1h～3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于原始混合溶液中BaCl2与尿素的摩尔比为1:(50～200)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述原始溶液中BaCl2与尿素的摩尔比为1:(70～150)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于陈化时间为6～12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱性溶液为NaOH和Na2CO3的混合溶液；其中NaOH和Na2CO3摩尔比为3～8:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于热处理炉中反应温度为1150℃～1250℃。
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