CN105241903A - 一种预测700℃电站用γ′强化型高温合金持久强度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种预测700℃电站用γˊ强化型高温合金持久强度的方法，包括1)将合金试样开展热暴露试验后空冷至室温；2)按照金相试样或透射电镜薄膜试样制备方法对上述试样进行处理；拍摄放大倍率为10000～100000倍的γˊ相形貌照片，每一试样所拍摄的照片数不少于3张；3)测量每张照片中γˊ颗粒的尺寸，根据每一试样系列照片中γˊ的尺寸计算其平均尺寸值；4)利用Manson-Haferd参数法对γˊ尺寸数据进行处理得到的具体数值；5)对材料开展高温持久断裂试验，在获得试验温度和应力及断裂时间参数后，建立模型关系式，绘制出持久断裂时间-温度曲线，用于评估相应材料在指定温度和断裂寿命条件下的持久强度。

Description

一种预测700℃电站用γ′强化型高温合金持久强度的方法

技术领域

本发明属于材料试验技术领域，涉及一种材料高温持久性能评估，具体为一种预测700℃电站用γ'强化型高温合金持久强度的方法。

背景技术

持久强度是设计电站锅炉用耐热材料的一个主要依据，一般由10⁵h或更长时间的断裂应力表征。为了准确地预测这一表征量，ISO6303中规定针对某一特定温度，需要进行3×10⁴h及以上时间的高温持久试验，获得试验条件下的断裂时间，然后通过各类持久强度预测方法进行外推，诸如等温线法、时间—温度参数法、最小约束法和状态方程法等。其中，时间—温度参数法的运用最为广泛。

为了综合考虑温度和应力与持久断裂时间之间的关系，工程上经常将断裂时间t_r和试验温度T表示为一个互补的时间—温度参数，此种表示法称为时间—温度参数法。在运用该方法评估材料的高温持久性能时，P参数中常数项数值的选择对最终的性能预测结果至关重要，如Larson-Miller法中的C值，Orr-Sherly-Dorn法中的Q值及Manson-Haferd法中的(T_a,lgt_a)值等。对于低参数运行的传统耐热钢，其合金元素的种类较少，组织组成比较简单，组织演变的复杂性较低，因此在对此类材料进行时间—温度参数法分析时，常数项的具体数值往往被固定为一固有值，如Larson-Miller参数法中的C多取20。然而，随着超超临界机组参数的提高，关键部件所用材料的合金化程度越来越高，因此其组织及持久性能的变化与传统耐热钢相比就显得复杂得多。已有研究表明对于700℃电站用高温合金，时间—温度参数法中传统的常数值已不再适用，需通过对不同温度、应力条件下蠕变断裂数据进行分析、拟合获取。要获得700℃/10⁵h的持久断裂数据，理论上需要将近12年的试验周期，完全靠实测持久试验数据来进行性能评估是不现实的，这不但将花费大量的人力、物力及时间，不利于新材料的开发与运用，也与国家节能降耗的政策相悖。因此，如何选择更合理、快捷的方法实现对长时持久性能的准确预测是相关领域的一个研究热点。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种减少高温试验所需的大量人力、物力资源，能够准确合理的预测700℃电站用γ'强化型高温合金持久强度的方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种预测700℃电站用γ'强化型高温合金持久强度的方法，其特征在于，包括如下步骤，

1)将合金试样在600～900℃范围内开展热暴露试验，待试验结束后空冷至室温；

2)按照金相试样的制备方法或透射电镜薄膜试样制备方法对上述经热暴露处理后的试样进行处理；然后在扫描电镜/透射电镜条件下，拍摄放大倍率为10000～100000倍的γ'相形貌照片，每一试样所拍摄的照片数不少于3张；

3)利用图像分析软件测量每张照片中γ'颗粒的尺寸，根据每一试样系列照片中γ'的尺寸计算其平均尺寸值d_ave；

4)利用Manson-Haferd参数法对经不同温度、不同时长热暴露处理后试样的γ'尺寸数据进行处理，根据如下模型关系式得到的具体数值；

$d_{ave}=a_0+a_1{P}^{*}+...+a_n{P}^{*n};$

式中，a₀，a₁，…，a_n为多项式的系数，d_ave为γ'的平均尺寸，其中，和分别为由材料热暴露过程确定的两个常数项，t_e为热暴露试验时长，T_e为热暴露试验温度；

5)根据GB/T2039-2012，在温度T和应力σ试验条件下对材料开展高温持久断裂试验，在获得试验温度和应力及断裂时间参数后，建立如下模型关系式，

σ＝b₀+b₁P+…+b_mP^m；

式中，b₀，b₁，…，b_m为多项式的系数，σ为应力，P＝(lgt_r-lgt_a)/(T-T_a)，其中，T_a和lgt_a为由材料持久性能确定的两个常数项，其值分别一一对应于步骤4)中的和t_r为持久断裂时间，T为持久试验温度；

利用该模型绘制出持久断裂时间-温度曲线，用于评估相应材料在指定温度和断裂寿命条件下的持久强度。

优选的，合金γ'相的数量在2～25％之间。

优选的，在利用Manson-Haferd参数法对γ'尺寸数据进行分析时，采用最小二乘法获得使dave与之间具有最佳拟合优度的作为最终的常数项值。

优选的，在两模型

与σ＝b₀+b₁P+…+b_mP^m中的n，m值均不大于6。

优选的，用不超过5000h的热暴露试验获得Manson-Haferd参数法中的常数项数值。

优选的，热暴露试验应在至少三个不同的温度条件下进行，每个温度下的时间节点不少于三个；各试验温度之间的间隔不小于20℃，不超过50℃，最短的试验时间不小于100h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明根据热暴露过程中合金主要强化相γ'尺寸的演化规律，获取持久性能预测方法Manson-Haferd参数法中常数项的数值；与持久试验相比，热暴露试验步骤相对简单，可以大幅度降低对人力、物力资源的需求，降低能源消耗；根据本发明中所述方法获得的持久强度预测值与试验实测值吻合性良好，保证了持久性能外推的准确性；本发明中热暴露的时间控制在5000h内以可，大大缩短了试验时间，可在加快持久强度评估进程的基础上加速此类700℃电站用新材料的开发与运用；特别是基于短时热暴露数据加速持久强度预测的运用。

进一步的，通过最小二乘法得到最佳拟合度的常数项值，以使模型与试验数据的吻合性更好。

进一步的，通过对持久断裂试验的代替，在大幅度减少持久试验工作量的同时加快对合金持久性能的预测。

附图说明

图1为本发明中合金经热暴露处理后γ'的透射电镜照片。

图2为本发明中合金γ'尺寸随热暴露温度、时长的变化趋势图。

图3为本发明中合金实测持久断裂数据图。

图4为本发明中合金持久强度预测值与实测值比较图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明一种预测700℃电站用γ'强化型高温合金持久强度的方法，通过热暴露条件下强化相γ'特征参量尺寸的演变规律获得时间—温度参数法中常数项的具体数值，进而减少高温试验所需的大量人力、物力资源，并保证预测的合理性与准确性。电站用先进材料的持久性能与组织的稳定性密切相关，而对材料组织稳定性的判断往往通过热暴露试验获取。因此，通过对热暴露后组织的分析获得时间—温度参数法中常数项的具体数值则可大大减少持久试验的次数与试验时间。700℃超超临界机组关键部件候选合金多以γ'作为主要强化相，在一定范围内，随着该相数量的增加合金的持久性能不断提高。这类材料在长期热暴露/蠕变过程中，γ'相数量的变化并不明显，相尺寸变化较为显著且会呈现出一定的规律性。利用γ'尺寸数据获取时间-温度参数法中的常数项数值，从而能够加速对此类材料持久强度的预测。

本发明为了达到上述目的，其包括以下步骤：

1)将合金试样放入热处理炉中，在600～900℃范围内开展热暴露试验，待试验结束后将试样自炉中取出，空冷至室温；

2)按照常规金相试样的制备方法或透射电镜薄膜试样制备方法对上述经热暴露处理后的试样进行处理；然后在扫描电镜/透射电镜条件下，拍摄放大倍率为10000～100000倍的γ'相形貌照片，每一试样所拍摄的照片数不少于3张；

3)利用图像分析软件测量每张照片中γ'颗粒的尺寸，根据每一试样系列照片中γ'的尺寸计算其平均尺寸值d_ave；

4)利用Manson-Haferd参数法对经不同温度、不同时长热暴露处理后试样的γ'尺寸数据进行处理，根据模型关系式获取的具体数值；

式中a₀，a₁，…，a_n为多项式的系数，d_ave为γ'的平均尺寸，式中和分别为由材料热暴露过程确定的两个常数项，t_e为热暴露试验时长，T_e为热暴露试验温度。

5)根据GB/T2039-2012，在温度T和应力σ试验条件下对材料开展高温持久断裂试验，在获得试验温度，应力及断裂时间等参数后，建立如下模型关系式σ＝b₀+b₁P+…+b_mP^m，利用该方程绘制出持久断裂时间—温度曲线，用于评估相应材料在指定温度和断裂寿命条件下的持久强度；

式中b₀，b₁，…，b_m为多项式的系数，σ为应力，P＝(lgt_r-lgt_a)/(T-T_a)，式中T_a和lgt_a分别为由材料持久性能确定的两个常数项，其值分别对应于步骤4)中的和t_r为持久断裂时间，T为持久试验温度。

其中，合金γ'相的数量在2～25％之间；在利用Manson-Haferd参数法对γ'尺寸数据进行分析时，采用最小二乘法获得使d_ave与之间具有最佳拟合优度的作为最终的常数项值，以使模型与试验数据的吻合性更好；在利用Manson-Haferd参数法对γ'尺寸数据进行分析时，与σ＝b₀+b₁P+…+b_mP^m两模型中的n，m值均不大于6；热暴露试验应在至少三个不同的温度条件下进行，每个温度下的时间节点不少于三个；各试验温度之间的间隔不小于20℃，不超过50℃，最短的试验时间不小于100h；步骤4)中所述方法，可用不超过5000h的热暴露试验获得Manson-Haferd参数法中的常数项数值，在大幅度减少持久试验工作量的同时加快对合金持久性能的预测。

具体应用的实例如下。

利用Inconel740合金在700～760℃范围内，不大于5000h的热暴露过程中γ'尺寸数据计算Manson-Haferd模型中所需(T_a，lgt_a)值，进而预测该合金长时持久强度。图1为文献“Gammaprimecoarseningandage-Hardeningbehaviorinanewnickelbasesuperalloy(MaterialsLetters,58,2004)”提供的合金经704℃、1000h热暴露处理后γ'的透射电镜照片：先将合金试样放入热处理炉中进行热暴露处理，温度分别为704，725及760℃，每个温度下对应的时长分别为500、1000、2000及4000h，待试验到达规定的时间后将其从炉中取出空冷至室温；利用透射薄膜试样的制备方法对试样进行处理后，在透射电镜下拍摄γ'的形貌照片若干张，利用图像分析软件对其中γ'的尺寸进行测量与统计，获得γ'尺寸随热暴露温度、时长的变化如图2所示。然后，利用Manson-Haferd建立模型，根据最小二乘法计算出最优的值为(520,16)，此时a0＝2408.01，a₁＝164704.16，a₂＝2832081.11。图3为Inconel740合金在650～850℃范围内的持久断裂数据实测值。

从中随机选取若干断裂时间不超过5000h的试验数据，见表1；

表1用于Manson-Haferd模型建立的Inconel740合金持久断裂数据表

建立用于持久强度预测的Manson-Haferd模型；

σ＝b₀+b₁P+…+b_mP^m；

模型中所需的常数项值分别获得b₀＝-181.586，b₁＝7316.53，b₂＝976524.2。如图4所示，其为根据该方程得到的合金在650～800℃范围内各温度持久性能预测曲线与实测值的比较，图中实心点为用于建模的数据，空心点为用于验证的数据。从图中可以看出，根据热暴露试验得到的(T_a，lgt_a)值及少量持久断裂数据值建模，获得的持久强度预测值与实测值吻合性良好，二者的相对误差在5％以内，保证了预测的合理性与准确性。

Claims (6)

1.一种预测700℃电站用γ'强化型高温合金持久强度的方法，其特征在于，包括如下步骤，

1)将合金试样在600～900℃范围内开展热暴露试验，待试验结束后空冷至室温；

2)按照金相试样的制备方法或透射电镜薄膜试样制备方法对上述经热暴露处理后的试样进行处理；然后在扫描电镜/透射电镜条件下，拍摄放大倍率为10000～100000倍的γ'相形貌照片，每一试样所拍摄的照片数不少于3张；

3)利用图像分析软件测量每张照片中γ'颗粒的尺寸，根据每一试样系列照片中γ'的尺寸计算其平均尺寸值d_ave；

4)利用Manson-Haferd参数法对经不同温度、不同时长热暴露处理后试样的γ'尺寸数据进行处理，根据如下模型关系式得到的具体数值；

$d_{ave}=a_0+a_1{P}^{*}+...+a_n{P}^{{*}^n};$

式中，a₀，a₁，…，a_n为多项式的系数，d_ave为γ'的平均尺寸，其中，和分别为由材料热暴露过程确定的两个常数项，t_e为热暴露试验时长，T_e为热暴露试验温度；

5)根据GB/T2039-2012，在温度T和应力σ试验条件下对材料开展高温持久断裂试验，在获得试验温度和应力及断裂时间参数后，建立如下模型关系式，

σ＝b₀+b₁P+…+b_mP^m；

式中，b₀，b₁，…，b_m为多项式的系数，σ为应力，P＝(lgt_r-lgt_a)/(T-T_a)，其中，T_a和lgt_a为由材料持久性能确定的两个常数项，其值分别一一对应于步骤4)中的和t_r为持久断裂时间，T为持久试验温度；

利用该模型绘制出持久断裂时间-温度曲线，用于评估相应材料在指定温度和断裂寿命条件下的持久强度。

2.根据权利要求1所述的持久强度预测方法，其特征在于：所述合金γ'相的数量在2～25％之间。

3.根据权利要求1所述的持久强度预测方法，其特征在于：在利用Manson-Haferd参数法对γ'尺寸数据进行分析时，采用最小二乘法获得使d_ave与之间具有最佳拟合优度的作为最终的常数项值。

4.根据权利要求1所述的持久强度预测方法，其特征在于：在两模型与σ＝b₀+b₁P+…+b_mP^m中的n，m值均不大于6。

5.根据权利要求1所述的持久强度预测方法，其特征在于：用不超过5000h的热暴露试验获得Manson-Haferd参数法中的常数项数值。

6.根据权利要求1所述的持久强度预测方法，其特征在于：热暴露试验应在至少三个不同的温度条件下进行，每个温度下的时间节点不少于三个；各试验温度之间的间隔不小于20℃，不超过50℃，最短的试验时间不小于100h。