CN105241776A - 一种测定原油析蜡量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种测定原油析蜡量的方法，该测定方法包括：首先利用离心分离技术，将原油中析出的蜡晶富集在离心滤饼中；然后借助气相色谱技术得到原油及离心滤饼的碳数分布，确定滤饼中固态蜡的质量分数；最后进行质量守恒数据分析，数据分析过程基于四个方程，从而得到原油的析蜡量。此外，针对离心滤饼的HTGC测试中内标法误差传递的缺陷，提出了修正方法。通过该修正方法克服了HTGC测试偏差，提高了析蜡量测试方法的适用性。本发明通过对离心分离过程进行质量守恒分析，确定了离心滤饼中所包裹液态原油的质量分数，从而在析蜡量测试结果中排除了离心滤饼中尚溶于液态原油的液态蜡组分的影响，提高了测量准确程度。

Description

一种测定原油析蜡量的方法

技术领域

本发明涉及一种测定原油析蜡量的方法。

背景技术

蜡是石油中的一类化合物。广义的讲，石油蜡包括液蜡、石油脂、石蜡和微晶蜡，是一种复杂的混合体系。我国多数油田生产的原油为含蜡原油。在较高温度下，原油中的蜡处于溶解状态，表现出牛顿流体的特性。随着温度下降，原油中的轻质烃对蜡的溶解度下降，蜡因过饱和而析出，原油的粘度随之增大，转变为非牛顿流体。当蜡晶析出的量达到2％-3％时，便可形成三维网状结构，阻碍原油流动，导致原油整体失去流动性并凝固。

在管道蜡沉积研究及模型预测中，原油的析蜡曲线是不可或缺的基础参数。迄今为止，已有多项技术被提出用于析蜡曲线的测量，包括差示扫描量热法(DSC)、傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)这2种间接方法，以及通过过滤分离、离心分离方法将析出的固态蜡晶富集到滤饼中，借助核磁共振(¹HNMR)或气相色谱(HTGC)等方法分析得到滤饼中包裹液态原油的质量分数，得到析蜡量。

但上述现有分析技术均存在一定的缺陷：

差示扫描量热法(DSC)通过假设DSC测量得到的放热量和析蜡量呈线性关系，将累积放热量除以原油中蜡的单位质量相变焓得到不同温度下的析蜡量。但由于原油中蜡的单位质量相变焓处于一个较宽的数值范围内(100J/g～297J/g)，DSC方法只能给出原油中蜡含量和析蜡曲线的范围，并不能给出确切的析蜡曲线。

傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)通过715cm^-1到735cm^-1波段捕捉亚甲基(-CH₂-)信号，假设吸收峰面积与析蜡量存在比例关系，得到析蜡量。但是，正构烷烃由多个亚甲基以及2个甲基构成，不同碳数的正构烷烃中亚甲基含量不同。析出蜡晶覆盖较宽的碳数分布，亚甲基数量与析蜡量之间不存在准确的线性关系。假设吸收峰面积与析蜡量呈比例关系会给测量结果带来误差。

过滤分离方法和离心分离方法将蜡晶从原油中分离出来后进行称量以获得不同温度下的析蜡量。但是，由于液态原油被包裹在过滤滤饼或离心滤饼中，需要采用核磁共振(¹HNMR)或气相色谱作为辅助来确定滤饼中的固态蜡的质量分数。

基于核磁共振(¹HNMR)技术测量得到滤饼和原油中位于苯环上的氢原子数量，对滤饼中液态原油的数量进行估算，但是¹HNMR过低的信噪比造成这种方法存在较大的测量误差。

通过气相色谱方法测定滤饼中固态蜡含量分两个步骤实施，首先是确定离心滤饼中蜡晶的起始碳数(Startingcarbonnumber，定义为析出蜡晶组分中的最低碳数)。根据液-固相平衡知识可知，即使碳数高于起始碳数，这种正构烷烃也将部分存在于固态、其余部分存在于液态，然而，前人采用气相色谱确定滤饼中固态蜡含量的方法中，忽略了离心滤饼中仍处于液态的高分子量蜡组分(碳数高于起始碳数的部分)，高估了原油析蜡量。

综上所述，差示扫描量热法只能给出原油中蜡含量和析蜡曲线的范围；傅立叶变换红外光谱法中析蜡量与吸收峰面积不存在准确的线性关系；基于核磁共振的实验数据重复性差；而气相色谱法高估了原油析蜡量，均不能准确获得原油的析蜡量，为了更加准确地测量原油的析蜡量，需要开发一种新的测量方法。

发明内容

本发明所解决的主要技术问题，在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种测定原油析蜡量的方法，该方法能够准确地测量原油的析蜡量。

本发明的方法借助HTGC分析得到原油及离心分离后离心滤饼中的碳数分布，根据质量守恒分析，获得了包裹在离心滤饼中的液态原油的质量分数，从而准确地测定了原油中析出蜡晶的质量。

本发明提供一种测定原油析蜡量的方法，包括以下过程：

1)在析蜡点温度以下的某一温度T对原油试样称量，对所述原油试样进行离心分离，得到离心滤饼并称量，分别记录所述原油试样的质量m_crude和所述离心滤饼的质量m_cake，计算所述离心滤饼与所述原油试样的质量比b值；

2)分别对所述原油试样和所述离心滤饼进行气相色谱分析，分别得到所述原油试样以及所述离心滤饼中各组分的质量分数，确定碳数小于起始析出蜡晶碳数N_C的各组分i在所述离心滤饼中的质量分数W_i ^cake，以及该组分i在所述原油试样中的质量分数W_i ^crude；计算所有碳数小于起始碳数N_C的组分i，其在离心滤饼中的质量分数与其在原油中的质量分数之比a值；

3)将所述a值与b值代入式中，得到原油中析蜡量F_S,crude：

$F_{S,crude}=\frac{b-ab}{1-ab}.$

式中F_S,crude为原油中蜡质量分数；a为所有碳数小于起始碳数N_C的组分i，其在离心滤饼中的质量分数与其在原油中的质量分数之比；b为离心滤饼与原油试样的质量比。

在本发明的具体实施方案中，该测定方法中原油析蜡量F_S,crude的表达式，符合对原油离心分离过程的质量守恒，所述表达式的获得可以通过以下4个方程验证：

方程1)当蜡晶在所述原油试样中析出后，原油试样的总质量由液相部分和固相部分组成：

m_crude＝m_L,crude+m_S,crude1)

式中m_crude为所述原油试样的质量，kg；m_L,crude为所述原油试样中液相的质量，kg；m_S,crude为所述原油试样中固相的质量，kg；

方程2)离心滤饼的质量也是由液相部分和固相部分组成：

m_cake＝m_L,cake+m_S,cake2)

式中m_cake为离心滤饼的质量，kg；m_L,cake为离心滤饼中液相质量，kg；m_S,cake为离心滤饼中固相的质量，kg；

方程3)原油中析出的固相部分质量与滤饼中的固相部分质量相等：

m_crude·F_S,crude＝m_cake·F_S,cake3)

式中F_S,crude为原油中固相的质量分数；F_S,cake为离心滤饼中固相的质量分数；

方程4)经过分析滤饼及原油中未析出烷烃的含量，得到式4)

$a=\frac{W_i{|}_{cake(i<N_C)}}{W_i{|}_{crude(i<N_C)}}=\frac{m_{L,cake}}{m_{cake}}/\frac{m_{L,crude}}{m_{crude}}=\frac{m_{L,cake}}{m_{L,crude}}\&CenterDot;\frac{m_{crude}}{m_{cake}}---4)$

通过联立式1)～式4)这4个方程，得到原油中析蜡量F_S,crude的表达式，见式5)。

$F_{S,crude}=\frac{m_{S,cake}}{m_{crude}}=\frac{b-ab}{1-ab}---5)$

在本发明中，方程4)可以通过以下过程验证：

原油中的液相(或固相)部分与离心滤饼中的液相(或固相)部分具有相同组分。定义组分i为涵盖所有碳数为i的正构烷烃(n-alkane)和非正构烷烃(non-n-alkane)。组分i在原油和离心滤饼中的质量分数可分别通过式(A1)和式(A2)来表示：

$W_i{|}_{crude}=\frac{m_{L,crude}\&CenterDot;w_{L,i}+m_{S,crude}\&CenterDot;w_{S,i}}{m_{crude}}---\left(A1\right)$

$W_i{|}_{cake}=\frac{m_{L,cake}\&CenterDot;w_{L,i}+m_{S,cake}\&CenterDot;w_{S,i}}{m_{cake}}---\left(A2\right)$

式中W_i|_crude表示组分i在原油中的质量分数；W_i|_cake表示组分i在离心滤饼中的质量分数；w_L,i表示组分i在液相部分的质量分数；w_S,i表示组分i在固相部分的质量分数。

确定原油析出蜡晶时的起始碳数(Startingcarbonnumber)为N_C。碳数小于N_C的组分i将只存在于液相部分，即w_S,i＝0(i<N_C)。其在原油和离心滤饼中质量分数的表达式可由式(A1)和式(A2)分别改写为式(A3)和式(A4)。

$W_i{|}_{crude(i<N_C)}=\frac{m_{L,crude}\&CenterDot;w_{L,i}}{m_{crude}}---\left(A3\right)$

$W_i{|}_{cake(i<N_C)}=\frac{m_{L,cake}\&CenterDot;w_{L,i}}{m_{cake}}---\left(A4\right)$

式中表示碳数小于N_C的组分i在原油中的质量分数；表示碳数小于N_C的组分i在离心滤饼中的质量分数。

联立式(A3)与式(A4)，消去组分i在液相中质量分数w_L,i后，可得到式(A5)；式(A5)即本发明中的方程4)。

$\frac{W_i{|}_{cake(i<N_C)}}{W_i{|}_{crude(i<N_C)}}=\frac{m_{L,cake}}{m_{cake}}/\frac{m_{L,crude}}{m_{crude}}=\frac{m_{L,cake}}{m_{L,crude}}\&CenterDot;\frac{m_{crude}}{m_{cake}}---\left(A5\right)$

在本发明的具体实施方案中，需要确定原油中所析出蜡晶的起始碳数N_C，可以通过现有文献记载的方法得到，例如可以是采用文献ComparativecompositionalstudyofcrudeoilsolidsfromtheTransAlaskaPipelinesystemusinghigh-temperaturegaschromatography，RoehnerR.M.；FletcherJ.V.；HansonF.V.，Energy&Fuels，2002,16,211-217中记载的方法，只要能够确定析出蜡晶的起始碳数即可。

在本发明中，采用气相色谱内标法确定原油及离心分离后离心滤饼中的碳数分布的过程中，随着离心分离温度下降，滤饼中C₁₅以上组分质量分数总和并未随着蜡晶析出而增加，反而是在一定范围内振荡。由于气相色谱内标法中内标物(异三十烷，C₃₀H₆₂，Squalane)加入到离心滤饼与溶剂中不能均匀分散，会造成内标物在试样中质量分数的实际值与设定值存在偏差。由内标法的原理决定了这一偏差将按比例传递给组分i质量分数的测量值，就有可能造成所有组分i质量分数的测量值与真实值存在偏差。

针对离心滤饼的HTGC测试中存在上述内标法误差传递的缺陷，本发明提出了修正方法。

因此，本发明还包括将离心滤饼中的碳数分布和原油中的碳数分布进行比较，以获取a值的步骤，具体为：

①对原油及离心滤饼中C₁₅以上组分利用下式6)进行归一化处理：

$\stackrel{\&OverBar;}{W_i}=\frac{W_i}{\underset{C15+}{\&Sigma;}{W}_i}---6)$

式中表示归一化处理后组分i的质量分数；W_i表示组分i的质量分数测量值；表示测量得到的C15以上组分质量分数的总和；

②利用下式7)确定归一化后组分i在离心滤饼中质量分数与对应组分在原油中质量分数的比值k，

$k=\frac{{\stackrel{\&OverBar;}{W}}_i^{cake}}{{\stackrel{\&OverBar;}{W}}_i^{crude}}---7)$

③利用下式8)确定原油中没有参加归一化处理的组分i质量分数的总和r：

$r=\underset{i<15}{\&Sigma;}{W}_{i,crude}---8)$

④利用下式9)得到a值：

$a=\frac{k}{1-r+kr}.---9)$

根据本发明的方案，首先需要在析蜡点温度以下的某一温度T对原油试样进行称量，在称量结束后进行离心分离，本发明对于进行离心分离的仪器没有非常严格的限制，但进行离心分离的仪器优选配有控温装置的，这样能够控制离心腔室的温度，实现对原油试样的恒温绝热离心分离，这样对于本发明实施是有利的。本发明的具体实施方案中，选用了BeckmanInstruments公司生产的L8-70型离心机进行离心分离。

本案发明人通过对原油特性的研究发现：所述离心分离设备中设置配有试管盖和O型圈的离心试管。离心试管配有试管盖和O型圈可以防止测试过程中轻组分的挥发，试管盖和O型圈可以根据不同类型的离心试管相应配置。

根据本发明的方案，为了保证试样均匀，在将原油试样装入离心试管之前，可以将原油加热至析蜡点以上温度并恒温1～3小时。具体操作中，可以先大致确定原油试样的析蜡点温度，对该原油样品加热至高于该温度后恒温适当时间即可。

进一步的，对所述原油试样进行离心分离时控制离心转速为10000～30000r/min，离心分离时间为2～24小时，可以根据不同的原油试样，结合转速确定适当的离心条件，以滤饼质量不再增加作为确定基准。

进一步的，由于不同的原油试样的差别很大，为了得到更好的分析效果，对原油试样进行气相色谱分析，可以控制测试的升温过程中为分段升温。在本发明的具体实施方案中，先以较低的的升温速率升温，再以较高的升温速率升温。在本发明的一个具体实施方案中，控制起始炉温为30℃，首先以2.8℃/min的升温速率升温至80℃，再以5.7℃/min的升温速率升温至170℃。

进一步的，对离心滤饼进行气相色谱分析，控制测试的升温过程中为持续升温。在本发明的一个具体实施方案中，炉温自40℃开始升温，以1.0℃/min的升温速率升温至430℃。

本发明与传统的离心分离法相比，传统离心分离法中将蜡晶的起始碳数N_C以上的全部正构烷烃笼统地确定为滤饼中的固态蜡含量，错误地将尚溶于液态原油的高分子量蜡组分视为固态蜡，从而高估了析蜡量。因此，本发明技术方案的实施，至少具有以下优势：

1、本发明提供的方法首先借助HTGC分析得到原油及离心分离后离心滤饼中的碳数分布；确定滤饼中固态蜡的质量分数；

2、本发明提供的方法根据质量守恒分析，获得了包裹在离心滤饼中的液态原油的质量分数，准确区分了蜡晶的起始碳数N_C以上的正构烷烃的相态，提高了析蜡量的测量准确程度。

3、可以实现对不同温度下原油的析蜡量的准确测量。

附图说明

图1是本发明实施例中采用本发明方法，计算得到的蜡在原油试样A中的析蜡曲线图；

图2是本发明实施例中采用DSC方法，得到的原油试样A的析蜡曲线范围图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

原油试样：本实施例中使用的原油试样产自北海地区。

1)离心分离

原油试样利用BeckmanInstruments公司生产的L8-70型离心机进行离心分离。该离心机装备有控温装置对离心腔室的温度进行控制，实现对原油试样的恒温绝热离心分离。离心试管的容量为50ml，配有试管盖和O型圈防止测试过程中轻组分的挥发。经测试，本实施例原油试样的析蜡点温度大约是27℃，所以在将原油试样装入离心试管之前，将原油加热到60℃左右并恒温2h。将一定质量的原油(m_crude)试样装入离心试管，安装到离心机的旋转头上后，将离心腔室温度调节到设定的实验温度后进行离心分离。本实施例中离心分离温度分别为5℃、10℃、20℃和30℃，离心分离时控制离心转速为25000r/min，离心分离时间为20h，分别称量离心滤饼(m_cake)和原油试样的质量(m_crude)计算得到b值。

2)气相色谱分析

i对原油试样中碳数进行气相色谱分析

采用配有DB-1色谱柱(40mx0.100mmx0.20μm)的Hewlett-Packard6890A气相色谱仪对原油试样中碳数进行测试。控制测试的升温过程中为分段升温：测试过程中，炉温起始控制为30℃，首先以2.8℃/min的升温速率升温至80℃，再以5.7℃/min的升温速率升温至170℃。表1中列出了通过气相色谱分析得到的原油中各组分的质量分数。

表1原油A中的碳数分布

ii对离心滤饼进行气相色谱分析

采用装备有高温色谱柱CP-SimDistUltimetal(25mx0.53mmx0.09mm)的Hewlett-Packard6890A气相色谱仪测定滤饼中的碳数分布。控制测试的升温过程中为持续升温：测试过程中，炉温自40℃开始升温，以1.0℃/min的升温速率升温至430℃。

3)计算析蜡量

根据文献RoehnerR.M.；FletcherJ.V.；HansonF.V.ComparativecompositionalstudyofcrudeoilsolidsfromtheTransAlaskaPipelinesystemusinghigh-temperaturegaschromatographyEnergy&Fuels2002,16,211-217所述的方法得到原油试样的起始碳数N_C。具体是利用非正构烷烃(non-n-alkanes)在原油中的溶解度高于具有相同碳数的正构烷烃这一特性来得到析出蜡晶的起始碳数。

在析蜡点温度以下对原油试样进行离心分离得到的离心滤饼后，将气相色谱分析得到的原油和离心滤饼中对应不同碳数的n-alkanes/non-n-alkanes比值进行比较，离心滤饼中n-alkanes/non-n-alkanes比值开始大于原油中n-alkanes/non-n-alkanes比值的最小碳数就是离心滤饼中析出蜡晶的起始碳数，即该温度下原油中析出蜡晶的起始碳数。

在本实施例中，在5℃、10℃、20℃和30℃条件，对应的本原油样品的起始碳数分别是21、21、28和34。

表2不同温度下原油试样中析出蜡晶的起始碳数

4)计算a值

对原油及离心滤饼中C₁₅以上组分利用下式6)进行归一化处理:

$\stackrel{\&OverBar;}{W_i}=\frac{W_i}{\underset{C15+}{\&Sigma;}{W}_i}---6)$

式中表示归一化处理后组分i的质量分数；W_i表示组分i的质量分数测量值；表示测量得到的C15以上组分质量分数的总和；

②利用下式7)确定归一化后组分i在离心滤饼中质量分数与对应组分在原油中质量分数的比值k，

$k=\frac{{\stackrel{\&OverBar;}{W}}_i^{cake}}{{\stackrel{\&OverBar;}{W}}_i^{crude}}---7)$

③利用下式8)确定原油中没有参加归一化处理的组分i质量分数的总和r：

$r=\underset{i<15}{\&Sigma;}{W}_{i,crude}---8)$

④利用下式9)按照如下式得到a值：

$a=\frac{k}{1-r+kr}.---9)$

对碳数高于N_C的组分进行归一化处理，得到归一化处理后离心滤饼中的碳数分布。

根据归一化处理的结果计算得到变量k，(归一化后组分i在离心滤饼中质量分数与对应组分在原油中质量分数的比值)，不同温度下变量k的值见表3。

表3不同温度下k值

由表1的中各组分的质量分数计算得到r值为0.485。

确定了变量k和r值后，通过式(9)计算得到a值，结合离心滤饼和原油试样的质量比b，对应温度下原油中的析蜡量就可通过式(5)计算得到，表4给出了不同温度下原油析蜡量的计算值。

表4不同温度下原油析蜡量计算表

图1是采用本发明方法，根据4个温度下原油中析蜡量的数据，以温度t为横坐标，以原油析蜡量F_s,crude平均值为纵坐标，建立的原油A的析蜡曲线。从图1可以看出：与预期相同，原油中析蜡量随着温度的降低而增加。

在背景技术中曾介绍，差示扫描量热法(DSC)利用其测量得到的放热量和析蜡量呈线性关系，将累积放热量除以原油中蜡的单位质量相变焓也能得到不同温度下的析蜡量。但是由于原油组成的复杂性，原油中蜡的单位质量相变焓并没有一个对所有原油都适用的普遍值，该方法只能确定析蜡曲线的上限和下限。图2是采用DSC方法，得到的不同温度下原油中的析蜡曲线的范围，图中的实线部分是DSC析蜡曲线上限，虚线部分是DSC析蜡曲线下限，表5给出了采用本发明方法和DSC得到的原油A不同温度下析蜡量的比较。

表5采用本发明方法与DSC得到的不同温度下原油析蜡量

上述结果表明，DSC方法无法给出准确的析蜡曲线，只能给出一个范围；使用本发明建立的方法与差示扫描量热法相比，更准确的反映了原油中的析蜡量。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种测定原油析蜡量的方法，包括以下过程：

1)在析蜡点温度以下的某一温度T对原油试样称量，对所述原油试样进行离心分离，得到离心滤饼并称量，分别记录所述原油试样的质量m_crude和所述离心滤饼的质量m_cake，计算所述离心滤饼与所述原油试样的质量比b值；

2)分别对所述原油试样和所述离心滤饼进行气相色谱分析，分别得到所述原油试样以及所述离心滤饼中各组分的质量分数，确定碳数小于析出蜡晶起始碳数N_C的各组分i在所述离心滤饼中的质量分数W_i ^cake，以及该组分i在所述原油试样中的质量分数W_i ^crude，并据此确定所有的所述组分i、其在离心滤饼中的质量分数与其在原油中的质量分数之比a值；

3)将所述a值与b值代入以下式中，得到所述原油中析蜡量F_S,crude：

$F_{S,crude}=\frac{b-ab}{1-ab}.$

2.根据权利要求1所述的测定原油析蜡量的方法，其中，还包括将离心滤饼中的碳数分布与原油中的碳数分布进行比较，以获取a值的步骤，具体为：

①对原油及离心滤饼中C₁₅以上组分利用下式6)进行归一化处理：

$\stackrel{\&OverBar;}{W_i}=\frac{W_i}{\underset{C15+}{\&Sigma;}{W}_i}---6)$

式中表示归一化处理后组分i的质量分数；W_i表示组分i的质量分数测量值；表示测量得到的C₁₅以上组分质量分数的总和；

②利用下式7)确定归一化后组分i在离心滤饼中质量分数与对应组分在原油中质量分数的比值k，

$k=\frac{{\stackrel{\&OverBar;}{W}}_i^{cake}}{{\stackrel{\&OverBar;}{W}}_i^{crude}}---7)$

③利用下式8)确定原油中没有参加归一化处理的组分i质量分数的总和r：

$r=\underset{i<15}{\&Sigma;}{W}_{i,crude}---8)$

④利用下式9)得到a值：

$a=\frac{k}{1-r+kr}.---9)$

3.根据权利要求1或2所述的测定原油析蜡量的方法，其特征在于，采用安装有控温装置的离心分离设备对所述原油试样进行离心分离。

4.根据权利要求3所述的测定原油析蜡量的方法，其特征在于，所述离心分离设备中，设置配有试管盖和O型圈的离心试管。

5.根据权利要求3所述的测定原油析蜡量的方法，其特征在于，所述原油试样在进行离心分离装样之前，加热到至析蜡点以上温度并恒温1～3h。

6.根据权利要求3所述的测定原油析蜡量的方法，其特征在于，对所述原油试样进行离心分离时控制离心转速为10000～30000r/min，离心分离时间为2～24小时。

7.根据权利要求1或2所述的测定原油析蜡量的方法，其特征在于，对所述原油试样进行气相色谱分析，控制测试的升温过程中为分段升温。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述分段升温是控制起始炉温为30℃，首先以2.8℃/min的升温速率升温至80℃，再以5.7℃/min的升温速率升温至170℃。

9.根据权利要求1或2所述的测定原油析蜡量的方法，其特征在于，对所述离心滤饼进行气相色谱分析，控制测试的升温过程中为持续升温。

10.根据权利要求9所述的方法，其中所述持续升温是炉温自40℃开始，以1.0℃/min的升温速率升温至430℃。