CN105238440A - 一种中低温煤焦油加氢方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中低温煤焦油的加氢方法，包括：步骤1将中低温煤焦油混合，所得原料油经一级过滤、三级脱盐处理、二级过滤、脱水；步骤2脱水后的原料油与氢气混合后依次进入1号反应器、2号反应器、3号反应器，并进入加氢精制阶段的热高压分离器；步骤3从热高压分离器分离的气体进入冷高压分离器，分离的液体进入热低压分离器；从冷高压分离器分离液体进入冷低压分离器，分离后得到的液体进入蒸馏塔；从蒸馏塔顶部采出的石脑油组分，中部采出柴油组分；步骤4蒸馏塔底部尾油进入4号反应器、5号反应器进行加氢裂化，尾油再进入热高压分离器。采用本发明所述轻质化方法，可以更好的控制油收率和裂化深度。
Description
技术领域
本发明涉及一种中低温煤焦油的加氢方法，属于煤化工技术领域。
背景技术
煤焦油是煤气化、生产焦炭、生产半焦(兰炭)以及低阶煤加工改质过程中的液体产品。煤焦油原料一般含有较多的水、煤粉、氯化物、硫化物、氧化物、多烯及碱金属等杂质，根据生产方法的不同可得到以下四种焦油：高温煤焦油，简称高温焦油(900℃-1000℃)；中温立式炉煤焦油，简称中温煤焦油(700℃-900℃)；低温、中温发生炉煤焦油，简称中低温煤焦油(600℃-800℃)；低温热解煤焦油，简称低温焦油(450℃-650℃)。
近些年来，随着我国煤热解产业的迅速发展，煤焦油年产量已达1300万吨以上。现多数企业以中/低温煤焦油替代石油，经催化加氢生产燃料油品，对缓解我国石油供应不足具有重要意义。
CN1876767A公开了一种煤焦油加氢裂化方法。将煤焦油全馏分先经加氢预处理反应器，再进入加氢裂化反应器，然后将生成的产物经分馏后制得汽油和柴油。CN100345946C公开了一种煤焦油全馏分加氢处理工艺。将煤焦油全馏分先进入悬浮床加氢装置，其反应生成的产物经蒸馏装置切割出水、＜370℃馏分和＞370℃的尾油，其中＜370℃馏分进入固定床反应器经加氢精制反应后，然后将精制后的产物切割出＜150℃汽油和150-370℃柴油，同时将＞370℃的尾油循环回悬浮床反应器进一步转化成轻质油品。CN101781577A公开了一种利用混合煤焦油生产轻质燃料油的方法，采用专用的催化剂和优化工艺参数，使混合煤焦油转化为清洁燃料油的调和组分。虽然上述方法均实现了煤焦油全馏分的加氢催化，但是仍然存在一些缺陷：如催化剂的使用寿命较短，活性较低；反应装置复杂，投资大；没有高温煤焦油，需要经常停工检修；特别是CN101781577A所述工艺中加氢过程中新鲜水耗量非常大；从一段精制出来油品经热低压分离液体经脱水后部分返回原料循环使用，部分去二段裂化反应，精制段有返回循环线，说明其催化剂作用效果并不理想，相应地需要增大设备尺寸和催化剂用量，循环量的增加也会减少催化剂的使用周期，增加运行能耗，造成资源浪费；而且该工艺一段精制出来部分进入二段裂化反应，油品中含有小于330℃合格产品油，不经过切割分离进入二段裂化反应，导致部分合格产品油被裂化生成气体，减少油品收率，增加耗氢量，增加了运行成本。
发明内容
为了克服上述存在的技术缺陷，本发明提供一种中低温煤焦油的加氢方法，采用两段并联不同压力等级加氢技术，提高二段裂化压力，有效提高裂化深度，减少尾油的循环量；同时也进一步提高了产品质量，能够得到优质的燃料油能够。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种中低温煤焦油的加氢方法，包括以下工序：
步骤1、将中低温煤焦油混合，所得原料油经一级过滤、三级脱盐处理、二级过滤、脱水；
步骤2、脱水后的原料油与氢气混合后依次进入1号反应器、2号反应器、3号反应器，并进入热高压分离器；
步骤3、从加氢精制阶段的热高压分离器分离的气体进入加氢精制阶段的冷高压分离器，分离的液体与从加氢裂化阶段的热高压分离器分离的液体尾油一起进入加氢精制阶段的热低压分离器；从加氢精制阶段的冷高压分离器分离的气体循环至1号反应器入口，分离的液体与加氢精制阶段的热低压分离器分离的气体以及加氢裂化阶段的冷高压分离器分离的液体混合后一起进入加氢精制阶段的冷低压分离器，分离后得到的气体脱硫后作为燃料气；从加氢精制阶段的热低压分离器分离的液体与加氢精制阶段的冷低压分离器分离的液体混合后进入蒸馏塔；从蒸馏塔顶部采出的石脑油组分，中部采出柴油组分；
步骤4、蒸馏塔底部尾油与氢气混合依次进入4号反应器、5号反应器进行加氢裂化，5号反应器的尾油再进入加氢裂化阶段的热高压分离器，分离出的气体进入冷高压分离器，分离出的液体返回到加氢精制阶段的热低压分离器中；从冷高压分离器分离的液体返回到加氢精制阶段的冷低压分离器中。
采用本发明所述方案处理中低温煤焦油，可节省原料，降低成本，同时得到优质重整料及欧四标准车用燃料油。
在上述加氢过程中，步骤1)中，所述一级过滤处理后，原料油中颗粒小于25um；所述二级过滤处理后，原料油中颗粒小于10um。
在步骤3)中，所述热低压分离器的入口压力为0.3-0.4MPa；蒸馏塔的进口温度为200-300℃。
通过对预处理步骤的控制及热、冷高低分离器的合理布设，有利于保护反应器的安全及正常运行，同时设置两套分离系统，可以保整最佳的分离效果。
在上述加氢过程中，1号反应器内反应条件为：反应温度230-270℃；压力12MPa；氢油体积比1800-2600:1；液时体积空速0.5/h；优选氢油体积比2100-2200:1。
2号反应器内反应条件为：反应温度330-350℃；压力12Mpa；氢油体积比1600-2800:1；液时体积空速0.4-0.5/h；氢油体积比2100-2250:1。
3号反应器内反应条件为：反应温度340-350℃；压力12Mpa；氢油体积比1700-2800:1；液时体积空速0.4-0.6/h；氢油体积比2200-2700:1。
4号反应器内反应条件为：反应温度410-420℃；压力16Mpa；氢油体积比1600-2000:1；液时体积空速0.5-0.7/h；氢油体积比1600-1800:1。
5号反应器内反应条件为：反应温度370-410℃；压力16Mpa；氢油体积比1600-2200:1；液时体积空速1.0-1.5/h；氢油体积比1600-1800:1。
在上述轻质化方法中，所述1-5号反应器中采用的催化剂级配方案如下：
1号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体氧化铝占80％，活性组分NiO、MoO3、P2O5分别占10％，8％，2％；孔容1.1mL/g，比表面积150m2/g，孔直径为30-100nm；优选孔直径为30-40nm，孔直径为38nm的孔占总孔容的60％。
2号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体二氧化钛7％，载体氧化铝占60％，活性组分NiO、MoO3、P2O5、CO2O3、WO3、MgO分别占4％，9％，6.5％，1.5％，10％，2％；孔容0.5mL/g，比表面积175m2/g，孔直径为8-100nm；优选孔直径为8-10nm，孔直径为10nm的孔占总孔容的65％。
3号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体二氧化钛5％，载体氧化铝占70％，活性组分NiO、MoO3、P2O5、CO2O3、WO3、MgO分别占2％，5％，2％，3％，10％，3％；孔容0.8mL/g，比表面积155m2/g，孔直径为10-100nm；优选孔直径为15-25nm，孔直径为20nm的孔占总孔容的70％。
4号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体氧化铝占70％，活性组分NiO、WO3、MoO3分别占5％，5％，20％；孔容0.58mL/g，比表面积320m2/g，孔直径为8-100nm；优选孔直径为15-20nm，孔直径为18nm的孔占总孔容的62％。
5号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体氧化铝占70％，活性组分NiO、WO3、MoO3分别占10％，5％，150％；孔容0.61mL/g，比表面积350m2/g，孔直径为8-100nm；优选孔直径为20-25nm，孔直径为24nm的孔占总孔容的73％。
在上述工艺流程中，所述加氢精制阶段的冷高压分离器与1号反应器之间设一循环氢压缩机，出口压力为12MPa，从压缩机出来的氢气与新氢混合后作为该段精制循环氢；所述加氢裂化阶段的冷高压分离器与4号反应器之间设一循环氢压缩机，出口压力为16MPa，从压缩机出来的氢气与新氢混合后作为该段裂化循环氢。
本发明的有益效果：
1、本发明所述方法采用多级过滤+三级电脱盐工序相结合，控制固体微粒处理粒度在10um以下，能够有效过滤出煤焦油中的杂质颗粒，延长催化剂的使用寿命。
2、本发明所述方法采用两段并联不同压力等级的中低温煤焦油加氢技术，一段12Mpa加氢精制和二段16Mpa加氢裂化，提高二段裂化压力，能够有效的提高裂化深度，减少尾油的循环量；同时也进一步提高了产品质量，能够得到优质的燃料油。
3、本发明所述加氢方法中二段加氢仅设置高压分离器，并与一段加氢精制段共用低压分离部分和分馏部分，油水分离好、不存在油水乳化现象，热能利用好，装置投资低，装置占地面积等。
4、采用本发明所述加氢方法对于中低温煤焦油的混合比例无需特殊限定，两者可任意比例混合，经加氢处理后得到优质重整料及欧四标准车用燃料油。
附图说明
图1为本发明中低温煤焦油的加氢方法流程示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种中低温煤焦油的加氢方法，包括以下工序：
步骤1、将中低温煤焦油按照重量比5:7比例混合，混合后的原料油性能指标如表1所示。
表1
| 指标 | 检测值 |
| 密度(20℃)，g/cm3 | 1.08 |
| S，ug/g | 2204 |
| N，ug/g | 2937 |
步骤2、混合后的原料油经一级过滤(过滤出煤焦油中大于25um的颗粒杂质)、三级脱盐处理、二级过滤(过滤后煤焦油中颗粒杂质小于10um的)、脱水(170℃进入脱水塔，脱水塔顶部控制温度105℃，塔底通入低压蒸汽保证塔底210℃)；
步骤3、脱水后的原料油与氢气混合后依次进入1号反应器、2号反应器、3号反应器，并进入热高压分离器；
其中，1号反应器内反应条件为：反应温度250℃；压力12MPa；氢油体积比2100：1；液时体积空速0.5/h。
2号反应器内反应条件为：反应温度340℃；压力12Mpa；氢油体积比2250:1；液时体积空速0.5/h。
3号反应器内反应条件为：反应温度350℃；压力12Mpa；氢油体积比2700:1；液时体积空速0.5/h。
步骤4、从热高压分离器分离的气体进入冷高压分离器，分离的液体与从加氢裂化阶段的热高压分离器分离的液体尾油一起进入热低压分离器；从冷高压分离器分离的气体循环至1号反应器入口，分离的液体与热低压分离器分离的气体以及加氢裂化阶段的冷高压分离器分离的液体混合后一起进入冷低压分离器，分离后得到的气体脱硫后作为燃料气；从热低压分离器分离的液体与冷低压分离器分离的液体混合后进入蒸馏塔，其进口温度260℃；从蒸馏塔顶部采出的石脑油组分，中部采出柴油组分；
步骤5、蒸馏塔底部尾油与氢气混合依次进入4号反应器、5号反应器进行加氢裂化，5号反应器的尾油再进入加氢裂化阶段的热高压分离器，分离出的气体进入冷高压分离器，分离出的液体返回到加氢精制阶段的热低压分离器中；从冷高压分离器分离的液体返回到加氢精制阶段的冷低压分离器中；
其中，4号反应器内反应条件为：反应温度410℃；压力16Mpa；氢油体积比1800:1；液时体积空速0.5/h。
5号反应器内反应条件为：反应温度370℃；压力16Mpa；氢油体积比1600:1；液时体积空速1.2/h。
在上述轻质化方法中，所述1-5号反应器中采用的催化剂级配方案如下：
1号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体氧化铝占80％，活性组分NiO、MoO3、P2O5分别占10％，8％，2％；孔容1.1mL/g，比表面积150m2/g，孔直径为38nm的孔占总孔容的60％。
2号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体二氧化钛7％，载体氧化铝占60％，活性组分NiO、MoO3、P2O5、CO2O3、WO3、MgO分别占4％，9％，6.5％，1.5％，10％，2％；孔容0.5mL/g，比表面积175m2/g，孔直径为10nm的孔占总孔容的65％。
3号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体二氧化钛5％，载体氧化铝占70％，活性组分NiO、MoO3、P2O5、CO2O3、WO3、MgO分别占2％，5％，2％，3％，10％，3％；孔容0.8mL/g，比表面积155m2/g，孔直径为20nm的孔占总孔容的70％。
4号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体氧化铝占70％，活性组分NiO、WO3、MoO3分别占5％，5％，20％；孔容0.58mL/g，比表面积320m2/g，孔直径为18nm的孔占总孔容的62％。
5号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体氧化铝占70％，活性组分NiO、WO3、MoO3分别占10％，5％，150％；孔容0.61mL/g，比表面积350m2/g，孔直径为24nm的孔占总孔容的73％。
在上述工艺流程中，加氢精制段循环氢压缩机出口压力为12MPa，从压缩机出来的氢气与新氢混合后作为该段精制循环氢；加氢裂化段裂化循环氢压缩机出口压力为16MPa，从压缩机出来的氢气与新氢混合后作为该段裂化循环氢。
对终产物中杂质进行检测：石脑油：S含量0.13ug/g，N含量1.1ug/g；柴油：S含量6.59ug/g，N含量11.8ug/g。
实施例2
按照实施例1所述的方法轻质化煤焦油。区别在于：
1)、步骤1为将中低温煤焦油按照重量比3：4比例混合，混合后的原料油性能指标如表2所示。
表2
| 指标 | 检测值 |
| 密度(20℃)，g/cm3 | 1.07 |
| S，ug/g | 2134 |
| N，ug/g | 3052 |
2)、各反应器内反应条件：
1号反应器内反应条件为：反应温度230℃；压力12MPa；氢油体积比22001；液时体积空速0.6/h。
2号反应器内反应条件为：反应温度330℃；压力12Mpa；氢油体积比2100:1；液时体积空速0.4/h。
3号反应器内反应条件为：反应温度350℃；压力12Mpa；氢油体积比2300:1；液时体积空速0.4/h。
4号反应器内反应条件为：反应温度410℃；压力16Mpa；氢油体积比1800:1；液时体积空速0.5/h。
5号反应器内反应条件为：反应温度390℃；压力16Mpa；氢油体积比1700:1；液时体积空速1.31/h。
对终产物中杂质进行检测：石脑油：S含量0.12ug/g，N含量1.2ug/g；柴油：S含量5.21ug/g，N含量11.9ug/g。
实施例3
按照实施例1所述的方法轻质化煤焦油。区别在于：
1)、步骤1为将中低温煤焦油按照重量比5:9比例混合，混合后的原料油性能指标如表3所示。
表3
| 指标 | 检测值 |
| 密度(20℃)，g/cm3 | 1.06 |
| S，ug/g | 2191 |
| N，ug/g | 3186 |
2)、各反应器的反应条件：
1号反应器内反应条件为：反应温度270℃；压力12MPa；氢油体积比2200：1；液时体积空速0.7/h。
2号反应器内反应条件为：反应温度350℃；压力12Mpa；氢油体积比2100:1；液时体积空速0.5/h。
3号反应器内反应条件为：反应温度340℃；压力12Mpa；氢油体积比2200:1；液时体积空速0.6/h。
4号反应器内反应条件为：反应温度420℃；压力16Mpa；氢油体积比1600:1；液时体积空速0.7/h。
5号反应器内反应条件为：反应温度410℃；压力16Mpa；氢油体积比1800:1；液时体积空速1.46/h。
对终产物中杂质进行检测：石脑油：S含量0.10ug/g，N含量1.2ug/g；柴油：S含量5.98ug/g，N含量11.7ug/g。
效果验证
以实施例1所述的中低温煤焦油作为原料，采用CN101781577A公开方法得到轻质煤焦油1#(柴油)和轻质煤焦油2#(石脑油)，并与本发明实施例1-3所得产品进行相应的检测，各项性能指标均符合国家标准。结果见表4和表5。
表4
| 轻质煤焦油1# | 收率 | 密度 | 十六烷值 |
| 实施例1 | 78％ | 0.868 | 42 |
| 实施例2 | 75％ | 0.865 | 42 |
| 实施例3 | 73％ | 0.858 | 41 |
| CN101781577A | 68％ | 0.812 | 38 |
表5
| 轻质煤焦油2# | 收率 | 密度 | 马达法辛烷值 |
| 实施例1 | 25％ | 0.787 | 75 |
| 实施例2 | 24％ | 0.769 | 78 |
| 实施例3 | 22％ | 0.778 | 80 |
| CN101781577A | 19％ | 0.757 | 63 |
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种中低温煤焦油的加氢方法，其特征在于，包括以下工序：
步骤1、将中低温煤焦油混合，所得原料油经一级过滤、三级脱盐处理、二级过滤、脱水；
步骤2、脱水后的原料油与氢气混合后依次进入1号反应器、2号反应器、3号反应器，并进入加氢精制阶段的热高压分离器；
步骤3、从加氢精制阶段的热高压分离器分离的气体进入加氢精制阶段的冷高压分离器，分离的液体与从加氢裂化阶段的热高压分离器分离的液体尾油一起进入加氢精制阶段的热低压分离器；从加氢精制阶段的冷高压分离器分离的气体循环至1号反应器入口，分离的液体与加氢精制阶段的热低压分离器分离的气体以及加氢裂化阶段的冷高压分离器分离的液体混合后一起进入加氢精制阶段的冷低压分离器，分离后得到的气体脱硫后作为燃料气；从加氢精制阶段的热低压分离器分离的液体与加氢精制阶段的冷低压分离器分离的液体混合后进入蒸馏塔；从蒸馏塔顶部采出的石脑油组分，中部采出柴油组分；
步骤4、蒸馏塔底部尾油与氢气混合依次进入4号反应器、5号反应器进行加氢裂化，5号反应器的尾油再进入加氢裂化阶段的热高压分离器，分离出的气体进入冷高压分离器，分离出的液体返回到加氢精制阶段的热低压分离器中；从冷高压分离器分离的液体返回到加氢精制阶段的冷低压分离器中。
2.根据权利要求1所述的加氢方法，其特征在于，步骤1)中，所述一级过滤处理后，原料油中颗粒小于25um；所述二级过滤处理后，原料油中颗粒小于10um。
3.根据权利要求1所述的加氢方法，其特征在于，步骤3)中，所述热低压分离器的入口压力为0.3-0.4MPa；蒸馏塔的进口温度为200-300℃。
4.根据权利要求1所述的加氢方法，其特征在于，所述1号反应器内反应条件为：反应温度230-270℃；压力12MPa；氢油体积比1800-2600:1；液时体积空速0.5/h。
5.根据权利要求1所述的加氢方法，其特征在于，所述2号反应器内反应条件为：反应温度330-350℃；压力12Mpa；氢油体积比1600-2800:1；液时体积空速0.4-0.5/h。
6.根据权利要求1所述的加氢方法，其特征在于，所述3号反应器内反应条件为：反应温度340-350℃；压力12Mpa；氢油体积比1700-2800:1；液时体积空速0.4-0.6/h。
7.根据权利要求1所述的加氢方法，其特征在于，所述4号反应器内反应条件为：反应温度410-420℃；压力16Mpa；氢油体积比1600-2000:1；液时体积空速0.5-0.7/h。
8.根据权利要求1所述的加氢方法，其特征在于，所述5号反应器内反应条件为：反应温度370-410℃；压力16Mpa；氢油体积比1600-2200:1；液时体积空速1.0-1.5/h。
9.根据权利要求1所述的加氢方法，其特征在于，所述1号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体氧化铝占80％，活性组分NiO、MoO3、P2O5分别占10％，8％，2％；孔容1.1mL/g，比表面积150m2/g，孔直径为30-100nm；
所述2号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体二氧化钛7％，载体氧化铝占60％，活性组分NiO、MoO3、P2O5、CO2O3、WO3、MgO分别占4％，9％，6.5％，1.5％，10％，2％；孔容0.5mL/g，比表面积175m2/g，孔直径为8-100nm；
3号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体二氧化钛5％，载体氧化铝占70％，活性组分NiO、MoO3、P2O5、CO2O3、WO3、MgO分别占2％，5％，2％，3％，10％，3％；孔容0.8mL/g，比表面积155m2/g，孔直径为10-100nm；
所述4号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体氧化铝占70％，活性组分NiO、WO3、MoO3分别占5％，5％，20％；孔容0.58mL/g，比表面积320m2/g，孔直径为8-100nm；
所述5号反应器中催化剂：以催化剂重量计，载体氧化铝占70％，活性组分NiO、WO3、MoO3分别占10％，5％，150％；孔容0.61mL/g，比表面积350m2/g，孔直径为8-100nm。
10.根据权利要求1所述的加氢方法，其特征在于，所述加氢精制阶段的冷高压分离器与1号反应器之间设一循环氢压缩机，出口压力为12MPa，从压缩机出来的氢气与新氢混合后作为该段精制循环氢；
所述加氢裂化阶段的冷高压分离器与4号反应器之间设一循环氢压缩机，出口压力为16MPa，从压缩机出来的氢气与新氢混合后作为该段裂化循环氢。
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2014
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