CN105181735A - 复合纤维的鉴别方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种复合纤维的鉴别方法，属于纤维成分的分析鉴定技术领域。该鉴别方法包括以下步骤：建立标准纤维样品数据库：取不同类型的单组分标准纤维样品，经粉碎混匀后进行差示扫描量热测试，得到不同类型单组分标准纤维样品的差示扫描量热分析数据，建立标准纤维样品数据库；鉴别判定：将待测纤维样品粉碎并混匀，进行差示扫描量热测试，获得该待测纤维样品的差示扫描量热分析数据，然后与标准纤维样品数据库中的数据进行对比，判定得到该待测纤维样品的类型。该鉴别方法能够准确鉴别纤维的类型，特别是复合纤维中各组成成分纤维的类型。并且该方法属于纯粹的热分析方法，具有需要样品量少，无需调湿前处理，测试结果准确，重复性高的优点。

Description

复合纤维的鉴别方法

技术领域

本发明涉及纤维成分的分析鉴别技术，特别是涉及一种复合纤维的鉴别方法。

背景技术

复合纤维是指由两种及两种以上聚合物，或由具有不同性质的同类聚合物经复合纺丝制成的化学纤维，是20世纪60年代发展起来的物理改性纤维新品种。随着复合纤维的广泛应用，其纤维成分的检测需求日益增多，但目前并没有针对复合纤维的定性分析方法，造成了检测机构在定性鉴别工作中的一定困难。

国家强制标准GB5296.4-2012《消费品使用说明纺织品和服装使用说明》中对纺织品的使用说明有纤维含量标识的强制要求，并且标识的要求应按照标准GB/T29862-2013《纺织品纤维含量的标识》来执行。在纺织品的检测中通常根据行业标准FZ/T01057系列进行纤维成分的定性鉴别，采用方法主要有燃烧法、显微镜法、溶解法和红外吸收光谱鉴别法等。

但是，由于复合纤维的特殊结构，例如，皮芯型复合纤维的表层纤维较薄，且表层与里层的粘合度较高；并列型复合纤维的弯曲稳定性高等特殊结构的存在，常规的纤维成分鉴别方法在复合纤维的鉴别中存在不确定性，容易出现错漏。

因此，鉴于目前在复合纤维成分定性鉴别测试方法的不足，亟需一种对新型纺织品纤维(特别是复合纤维)成分进行鉴别的方法。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种复合纤维的鉴别方法，采用该方法，能够准确的鉴别复合纤维的成分和类型。

一种复合纤维的鉴别方法，包括以下步骤：

建立标准纤维样品数据库：取不同类型的单组分标准纤维样品，经粉碎混匀后进行差示扫描量热测试，得到不同类型单组分标准纤维样品的差示扫描量热分析数据，建立标准纤维样品数据库；

鉴别判定：将待测纤维样品粉碎并混匀，进行差示扫描量热测试，获得该待测纤维样品的差示扫描量热分析数据，然后与标准纤维样品数据库中的数据进行对比，判定得到该待测纤维样品的类型。

差示扫描量热测试是一种热分析技术，是在程序控制温度下，测量输入到待测物和参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt(单位：毫焦/秒)为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数。

在充分研究差示扫描量热分析技术的基础上，本发明提出，由于复合纤维在差示扫描量热分析中所表现出的热性质，是组成该复合纤维各不同类型单组分纤维热性质的叠加，因此可通过对待测纤维样品DSC曲线的分析，考察待测纤维样品在非等温降温过程中的结晶峰、升温过程中熔融峰的位置，与所建立的标准纤维样品数据库中不同类型单组分纤维DSC曲线的峰位置进行对比，即可准确鉴别纤维的类型，特别是复合纤维中各组成成分纤维的类型。

在其中一个实施例中，所述差示扫描量热测试方法包括：

一次升温：将纤维样品在程序控温下由常温状态升温至熔融状态；

一次降温：将上述纤维样品在程序控温下由熔融状态降温至晶态或非晶态，获得一次降温DSC曲线；

二次升温：最后再将上述纤维样品在程序控温下由晶态或非晶态升温至熔融状态，获得二次升温DSC曲线。

先将纤维样品进行一次升温，即在程序控温下从常温状态升温至熔融状态(确保纤维样品未分解)，所获取的DSC曲线为一次升温曲线，从一次升温曲线可以得到纤维样品迭加了热历史(冷却结晶历史、应力历史、固化历史等)与一些其他因素(水分、添加剂等)的信息。某些水量大的纤维样品往往伴随有水分挥发产生的较大吸热峰，可能掩盖纤维样品本身的一些特征转变。因此，该一次升温的DSC曲线特征不适宜做为判定依据。

随后进行一次降温，即在程序控温下，纤维样品经历了一次升温过程后，从高弹态或熔体状态降温至晶态或非晶态，所获得的DSC曲线为一次降温曲线。在很多情况下，一次降温过程与二次升温的测试结果息息相关。常见的一次降温过程包括线性冷却、等温结晶，以及淬冷。对于单个纤维材料研究可使用不同的冷却条件，在二次升温中研究冷却条件对结晶度、玻璃化转变温度、熔融过程等的影响。但是，对于需要进行类型鉴别，即横向比较的纤维样品应对各纤维样品使用相同的冷却条件，使样品拥有相同的热历史，在二次升温中才能较好的比较材料在同等热历史条件下的性能差异。

因此，将纤维样品先升到熔点以上，消除热历史(一次升温过程)，再选取相同的一次降温条件，使纤维样品可以有一个标准的结晶条件，有利于进行比较。再进行二次升温，即二次升温至熔融状态获取的DSC曲线，作为二次升温曲线，以该二次升温曲线的峰位置和峰型做为依据，进行对比判定，具有较高的准确性。

并且，在一次升温温度超过熔点后保留一段时间,可以使得样品成为一个与坩埚底紧密贴住的整体,减小蓬松和接触不良带来的热滞后。

在其中一个实施例中，所述差示扫描量热分析数据为一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值和/或二次升温DSC曲线的熔融温度峰值。以结晶温度峰值和/或熔融温度峰值做为判定依据，具有简单易行的特点。

在其中一个实施例中，所述鉴别判定中，以二次升温DSC曲线的熔融温度峰值为首要判定依据，以一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值为次要判定依据。对于复合纤维样品的鉴别，为统一检测标准，使检测结果之间更好比较。需消除因不同生产工艺等因素造成的各纤维样品间不同热历史的影响，同时给纤维样品施加一个人为的、已知的热历史，使纤维样品的鉴别具有相同的背景条件。因此对复合纤维的成分鉴别选取二次升温曲线为主，一次降温曲线为辅的判定过程。

在其中一个实施例中，所述鉴别判定中，判定标准为：当所述待测纤维样品与某一类型的单组分标准纤维样品的二次升温DSC曲线的熔融温度峰值的差值在±5℃范围内，且对应的一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值的差值在±10℃范围内，则判定该待测纤维样品含有该类型的纤维。将判定标准设置在此范围内，是根据大量标准样品的分析结果所得到，以该判定标准进行复合纤维的鉴别，能够最大程度的减少漏判、误判发生。

在其中一个实施例中，所述差示扫描量热测试的条件为：环境气氛为氮气，升温或降温速率为3-30℃/min，最高升温达到的温度至少比纤维样品的分解温度低20℃。将最高升温达到的温度设定在上述范围内，能够使纤维样品在熔融的情况下不发生分解，避免样品分解对仪器和测试结果产生的不良影响。

在其中一个实施例中，所述差示扫描量热测试的条件为：环境气氛为氮气，一次降温的速率为5-10℃/min，二次升温的速率为10-20℃/min，最高升温达到的温度至少比纤维样品的分解温度低30℃。采用上述测试条件，能够获得更具代表性的DSC曲线，提高鉴别的准确性。

在其中一个实施例中，通过对纤维样品进行热重分析测试获得其分解温度。可以理解的，如已知该纤维样品的分解温度，则无需再做热重分析测试。

在其中一个实施例中，所述热重分析测试采用与所述差示扫描量热测试相同的升温速率。由于所有材料在进行热分析测试时，都会面临热滞后效应，特别是纺织品等不良导热材料。热滞后效应产生的根本原因在于，样品在吸热或放热过程中,表层与内层之间存在着温度梯度。在升温过程中，升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始分解温度测量值偏大。因此，在确定样品测试最高温度时，需选用与差示扫描量热分析相同的升温速率。

在其中一个实施例中，所述单组分标准纤维样品和待测纤维样品均粉碎至长度为1-3mm。将纤维样品短纤化，可以消除因样品成分不均造成的误差。并且，如有明显循环则选取全循环区域做为纤维样品，再利用球磨机或研磨机将样品充分短纤化并混合均匀，可最大程度消除因样品成分不均、测试量小造成的偏差。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的一种复合纤维的鉴别方法，通过对待测纤维样品DSC曲线的分析，考察待测纤维样品在非等温降温过程中的结晶峰、升温过程中熔融峰的位置与峰形，与所建立的标准纤维样品数据库中不同类型纤维DSC曲线的峰位置和峰型进行对比，即可准确鉴别纤维的类型，特别是复合纤维中各组成成分纤维的类型。

该鉴别方法的过程绿色环保，无需使用对人体和环境有害的化学试剂，符合当今环保要求。并且，该鉴别方法还可应用于自动进样及采集系统，实现样品的自动测试，从而实现高精度、高效率的纤维检测，缩减人力成本，减少检验成本和检验周期，利于推广应用。

并且，该鉴别方法还通过对纤维样品进行一次升温，一次降温和二次升温过程，消除了因不同生产工艺等因素造成的各纤维样品间不同热历史的影响，同时给纤维样品施加一个人为的、已知的热历史，使纤维样品的鉴别具有相同的背景条件，再对复合纤维的成分鉴别的依据选取二次升温曲线为主，一次降温曲线为辅的判定过程，极大的提高了鉴别的准确性。

附图说明

图1为实施例1中不同升温速率下，聚乙烯/聚丙烯复合纤维的热重谱图；

图2为实施例1中5种不同的聚酯纤维样品的一次升温DSC曲线；

图3为实施例1中5种不同的聚酯纤维样品的一次降温DSC曲线；

图4为实施例1中5种不同的聚酯纤维样品的二次升温DSC曲线；

图5为实施例1中聚丙烯纤维在不同降温速率下的一次降温DSC曲线；

图6为实施例1中聚丙烯纤维的二次升温DSC曲线；

图7为实施例1中聚丙烯纤维在不同降温速率下的一次降温DSC曲线；

图8为实施例1中聚丙烯纤维的二次升温DSC曲线；

图9为实施例1中聚丙烯纤维在不同升温速率下的二次升温曲线(一次降温速率为5℃/min)；

图10为实施例1中聚丙烯纤维在不同升温速率下的二次升温曲线(一次降温速率为10℃/min)；

图11为实施例1中聚酯纤维在不同升温速率下的二次升温曲线(一次降温速率为5℃/min)；

图12为实施例1中聚酯纤维在不同升温速率下的二次升温曲线(一次降温速率为10℃/min)；

图13为实施例2中复合纤维鉴别操作流程示意图；

图14为实施例2中单组分标准纤维样品的一次降温DSC曲线；

图15为实施例2中单组分标准纤维样品的二次升温DSC曲线；

图16为实施例2中纤维样品1及聚丙烯纤维、聚酰胺纤维标准样品的一次降温DSC曲线；

图17为实施例2中纤维样品1及聚丙烯纤维、聚酰胺纤维标准样品的二次升温DSC曲线；

图18为实施例2中纤维样品2及聚丙烯纤维、聚酰胺纤维标准样品的一次降温DSC曲线；

图19为实施例2中纤维样品2及聚丙烯纤维、聚酰胺纤维标准样品的二次升温DSC曲线；

图20为实施例3中纤维样品3及聚丙烯纤维、聚酰胺纤维标准样品的一次降温DSC曲线；

图21为实施例3中纤维样品3及聚丙烯纤维、聚酰胺纤维标准样品的二次升温DSC曲线。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

实施例1差示扫描量热分析条件筛选

1、最高温度的确定。

为了达到获取纤维样品真实热分析数据和保护仪器的目的，需合理设置差示扫描量热分析测试的最高温度，在使样品熔融的情况下保证样品不发生分解。

然而，所有材料在进行热分析测试时，都会面临热滞后效应，特别是纺织品等不良导热材料。热滞后效应产生的根本原因在于,纤维样品在吸热或放热过程中,表层与内层之间存在着温度梯度。在升温过程中，升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始分解温度测量值偏大。

取聚乙烯/聚丙烯复合纤维，在不同升温速率下(3、10、30℃/min)进行热重分析，得到如图1所示的热重谱图。图中箭头位置为不同升温速率下，同一聚乙烯/聚丙烯复合纤维样品失重1％时所对应的温度。从图中可以看出，随着升温速率从3℃/min加快到30℃/min，起始分解温度从325℃飙升至408℃。因此，在确定样品测试最高温度时，需选用与差示扫描量热分析相同的升温速率。

并且，将差示扫描量热分析的最高温度设定为至少比纤维样品的分解温度低20℃，可以保证样品在熔融的情况下不发生分解。

2、差示扫描量热测试方法的筛选。

一次升温过程：纤维样品在程序控温下从常温状态升温至熔融状态(未分解)所获取的DSC曲线为一次升温曲线，从一次升温曲线可以得到纤维样品迭加了热历史(冷却结晶历史、应力历史、固化历史等)与一些其他因素(水分、添加剂等)的信息。某些水量大的纤维样品往往伴随有水分挥发产生的较大吸热峰，可能掩盖纤维样品本身的一些特征转变。

取5种不同的聚酯纤维样品(PET-std为聚酯纤维标准贴衬样品，PET-spandex为聚酯纤维弹力丝样品，PET-sample为预取向聚酯纤维长丝样品，PET-Short为聚酯纤维短纤维样品，PET-long为聚酯纤维牵伸长丝样品)在10℃/min的升温速率下的进行一次升温，得到如图2所示的DSC曲线。

一次降温过程：在程序控温下，纤维样品经历了一次升温过程后，从高弹态或熔体状态降温至晶态或非晶态所获得的DSC曲线为一次降温曲线。在很多情况下，一次降温过程与二次升温的测试结果息息相关。常见的一次降温过程包括线性冷却、等温结晶，以及淬冷。对于单个材料研究可使用不同的冷却条件，在二次升温中研究冷却条件对结晶度、玻璃化转变温度、熔融过程等的影响。对于横向的样品比较可对各样品使用相同的冷却条件，使样品拥有相同的热历史，在二次升温中比较材料在同等热历史条件下的性能差异。

将上述5种不同的聚酯纤维样品以10℃/min的降温速率下的进行一次降温，得到如图3所示的一次降温线性冷却DSC曲线。

二次升温过程：在程序控温下，纤维样品经历了一次升温过程和一次降温过程后，二次升温至熔融状态所获取的DSC曲线为二次升温曲线。纤维样品先升到熔点以上,消除一下热历史,再选取相同的一次降温条件，这样样品也可以有一个标准的结晶条件，有利于进行比较。同时,一次升温温度超过熔点后保留一段时间,可以使得样品成为一个与坩埚底紧密贴住的整体,减小蓬松和接触不良带来的热滞后。

将上述5种不同的聚酯纤维样品在线性冷却后，再以10℃/min的升温速率进行二次升温，得到如图4所示的二次升温DSC曲线。

如上所述，对于复合纤维样品的定性鉴别，为统一检测标准，使检测结果之间更好比较。我们需消除因不同生产工艺等因素造成的各纤维样品间不同热历史的影响，同时给纤维样品施加一个人为的、已知的热历史，使纤维样品的鉴别同一条“起跑线”。因此对复合纤维的成分定性鉴别选取二次升温曲线为主，一次降温曲线为辅的判定热过程。

3、热分析过程速率的筛选

3.1、一次升温过程速率的筛选。

一次升温过程主要作用是为了消除样品因不同工艺或其他环境因素造成的热历史对鉴别的影响，因此升温速率的影响不大，从节省时间和能耗的角度出发，可选取仪器有效升温范围内较快的升温速率，如30-50℃/min等。

3.2、一次降温过程速率的筛选。

一次降温过程主要是为了给各纤维样品同一个已知的热历史，使下一步一次升温过程的纤维样品处于相同的起跑线，增加样品的可靠性。一次降温过程中，降温速率过快，易导致结晶不完全，熔融峰宽且出现多重峰；降温速率过慢，所需要时间过长，浪费能源且工作效率低。

为了考察适宜的降温速率，本实施例选用聚丙烯纤维和聚酯纤维，考察其在不同降温速率下的一次降温曲线和二次升温曲线，其中，二次升温的速率均为10℃/min。得到如图5所示的聚丙烯纤维在不同降温速率下的一次降温DSC曲线和如图7所示的聚酯纤维在不同降温速率下的一次降温DSC曲线，并分别将经过一次降温的聚丙烯纤维和聚酯纤维进行二次升温，得到如图6所示的聚丙烯纤维的二次升温DSC曲线和如图8所示的聚丙烯纤维的二次升温DSC曲线。

根据图5-8的实验结果，再综合考虑数据效果、时间、能耗等因素，一次降温速率确定为5-10℃/min为最佳条件。

3.3、二次升温过程速率的筛选。

二次升温曲线作为复合纤维成分定性鉴别差示扫描量热法最主要的依据，其升温速率对最终鉴别有很重要的影响。本实施例选用聚丙烯纤维和聚酯纤维，考察其在不同升温速率下的二次升温曲线。

具体步骤如下：选用聚丙烯纤维，使其一次降温速率均为5℃/min，考察其在不同升温速率下的二次升温曲线，如图9所示；选用聚丙烯纤维，使其一次降温速率均为10℃/min，考察其在不同升温速率下的二次升温曲线，如图10所示。选用聚酯纤维，使其一次降温速率均为5℃/min，考察其在不同升温速率下的二次升温曲线，如图11所示；选用聚酯纤维，使其一次降温速率均为10℃/min，考察其在不同升温速率下的二次升温曲线，如图12所示；

根据图9-12的实验结果，再综合考虑鉴别效果、时间、能耗等因素，二次升温速率设置在10-20℃/min为最佳条件。

实施例2

一种复合纤维的鉴别方法，操作流程如图13所示，包括以下步骤。

一、建立标准纤维样品数据库。

取不同类型的单组分标准纤维样品，在本实施例中，该纤维标样包括：乙纶(聚乙烯)纤维(PE)、丙纶(聚丙烯)纤维(PP)、聚酯纤维(PET)、聚酰胺纤维(PA)。本领域技术人员知道，该纤维标样数据库中的纤维类型可根据实际检测需要进行选择、添加和调整。

利用球磨机或研磨机将纤维标样充分短纤化至长度为1-3mm，并混合均匀，随后将上述纤维标样进行热重分析，在本实施例中，选取的热重分析测试条件为：氮气气氛，起始升温温度为50℃，最高升温温度为600℃，升温速率为10℃/min，吹扫气流为100mL/min。

通过上述热重分析测试，获得各种纤维标样的失重1％时的温度，得到各种纤维标样的差示扫描量热测试最高温度Tmax，该Tmax为纤维标样的失重1％时的温度减去30℃。

将上述短纤化后的单组分标准纤维样品进行差示扫描量热测试，在本实施例中，选取的差示扫描量热测试条件为：氮气气氛，纤维样品以50℃/min的速率升温至最高温Tmax，并在该温度下平衡5min消除热历史，以10℃/min的速率降温至50℃，再以10℃/min速率升温至Tmax。通过上述差示扫描量热测试，获得各单组分标准纤维样品的一次降温和二次升温DSC曲线，如图14-15所示。以上述得到的数据建立标准纤维样品数据库，各单组分标准纤维样品的特征峰温度如下表所示。

表1各单组分标准纤维样品的差示扫描量热分析数据

注：图14-15中仅列出各种纤维标样的一条DSC曲线，为得出各种标样的差示扫描量热分析数据，对每一类纤维选取超过50个样本进行DSC测试后得出表1数据，由于生产工艺的差异对聚酯纤维的一次降温特征峰位置(非等温结晶峰温度)影响较大，因此聚酯纤维一次降温特征峰温度存在一定的区间。

二、鉴别判定。

1、前处理。

从待测纤维样品中选取一定具有代表性纤维样品，如有明显循环则选取全循环区域做为测试用纤维样品，利用球磨机或研磨机将样品充分短纤化至长度为1-3mm，并混合均匀，消除因样品成分不均、测试量小造成的偏差。

2、热重分析。

选取与差示量热扫描测试条件相同的热分析条件对样品进行热重分析测试，记录样品的分解温度，得到差示扫描量热测试最高温度Tmax。

3、差示扫描量热分析。

随机选取上述粉碎并混匀后的纤维样品，置于已称重坩埚，盖上盖子进行差示扫描量热测试，所选取的差示扫描量热分析测试条件与建立标准纤维样品数据库时的测试条件一致。

4、测试结果。

获得纤维样品1和纤维样品2的一次降温和二次升温DSC谱图，分别如图16-19所示。并获得纤维样品1和纤维样品2的一次降温和二次升温特征峰温度，如下表所示。

表2复合纤维样品的差示扫描量热分析数据

5、鉴别判定。

在本实施例中，将上述得到的复合纤维样品的差示扫描量热分析数据与预先建立的标准纤维样品数据库中一次降温特征温度、二次升温特征温度进行比对。当所述复合纤维样品二次升温特征温度与某一类型的纤维标样的二次升温特征温度的差值在±5℃范围内，且一次降温特征温度的差值在±10℃范围内，则判定所述复合纤维样品含有该类型纤维标样的组分。

具体鉴别判定结果如下表3所示。

表3分析判定结果表

注：温度差值＝样品对应温度-标样对应温度。

由上述结果可以看出，复合纤维样品1在二次升温DSC谱图中出现3个特征峰(162、251、260)、在一次降温DSC谱图中出现2个特征峰(114、233)。其中二次升温过程中162℃特征峰与聚丙烯纤维161℃特征峰温度差值为1，且一次降温过程中114℃特征峰与聚丙烯纤维115℃特征峰温度差值为-1；同时二次升温过程中251℃和260℃特征峰与聚酰胺纤维250℃、258℃特征峰的差值分别为1和2，且一次降温过程中233℃特征峰与聚酰胺纤维231℃特征峰温度差值为2，因此，判定复合样品纤维1为聚丙烯/聚酰胺复合纤维。

复合纤维样品2在二次升温DSC谱图中出现2个特征峰(128、250)、在一次降温DSC谱图中出现2个特征峰(117、193)。其中二次升温过程中128℃特征峰与聚乙烯纤维130℃特征峰温度差值为-2，且一次降温过程中117℃特征峰与聚乙烯纤维120℃特征峰温度差值为-3；同时二次升温过程中250℃特征峰与聚酯纤维247℃特征峰的差值为3，且一次降温过程中193℃特征峰在聚酯纤维特征峰范围165-203℃内，因此，判定复合样品纤维2为聚乙烯/聚酯复合纤维。

并通过FZ/T01057-2007《纺织纤维鉴别实验方法》系列标准的测试对上述结果进行验证，验证结果表明，通过本实施例定性鉴别纤维的方法所得到的结果与FZ/T01057-2007《纺织纤维鉴别实验方法》系列标准所得到的结果一致。

实施例3

本实施例中，将复合纤维样品3按上述差示扫描量热分析条件和步骤进行测试，获得复合纤维样品3的一次降温和二次升温DSC谱图，结果如图20-21所示，并通过分析得到各特征温度如表4所示。

表4复合纤维样品3的差示扫描量热分析数据

将上述得到的复合纤维样品3的差示扫描量热分析数据与预先建立的纤维标样差示扫描量热分析数据库中的一次降温特征温度、二次升温特征温度进行比对鉴别判定结果如表5所示。

表5复合纤维样品3的分析判定结果表

由上述结果可以看出，复合纤维样品3在二次升温DSC谱图中出现3个特征峰(130、160、248)、在一次降温DSC谱图中出现2个特征峰(115、171)。其中二次升温过程中130℃特征峰与聚乙烯纤维130℃特征峰完全吻合，且一次降温过程中115℃特征峰与聚乙烯纤维120℃特征峰温度差值为-5；同时二次升温过程中160℃特征峰与聚丙烯纤维161℃特征峰的差值为-1，且一次降温过程中115℃特征峰在聚丙烯纤维115℃特征峰完全吻合；再次，二次升温过程中248℃特征峰与聚酯纤维247℃特征峰的差值为1，且一次降温过程中171℃特征峰在聚酯纤维特征峰范围165-203℃内，因此，判定复合样品纤维3为聚乙烯/聚丙烯/聚酯复合纤维。

并通过FZ/T01057-2007《纺织纤维鉴别实验方法》系列标准的测试对上述结果进行验证，验证结果表明，通过本实施例定性鉴别纤维的方法所得到的结果与FZ/T01057-2007《纺织纤维鉴别实验方法》系列标准所得到的结果一致。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种复合纤维的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：

建立标准纤维样品数据库：取不同类型的单组分标准纤维样品，经粉碎混匀后进行差示扫描量热测试，得到不同类型单组分标准纤维样品的差示扫描量热分析数据，建立标准纤维样品数据库；

鉴别判定：将待测纤维样品粉碎并混匀，进行差示扫描量热测试，获得该待测纤维样品的差示扫描量热分析数据，然后与标准纤维样品数据库中的数据进行对比，判定得到该待测纤维样品的类型。

2.根据权利要求1所述的复合纤维的鉴别方法，其特征在于，所述差示扫描量热测试方法包括：

一次升温：将纤维样品在程序控温下由常温状态升温至熔融状态；

一次降温：将上述纤维样品在程序控温下由熔融状态降温至晶态或非晶态，获得一次降温DSC曲线；

二次升温：最后再将上述纤维样品在程序控温下由晶态或非晶态升温至熔融状态，获得二次升温DSC曲线。

3.根据权利要求2所述的复合纤维的鉴别方法，其特征在于，所述差示扫描量热分析数据为一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值和/或二次升温DSC曲线的熔融温度峰值。

4.根据权利要求3所述的复合纤维的鉴别方法，其特征在于，所述鉴别判定中，以二次升温DSC曲线的熔融温度峰值为首要判定依据，以一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值为次要判定依据。

5.根据权利要求4所述的复合纤维的鉴别方法，其特征在于，所述鉴别判定中，判定标准为：当所述待测纤维样品与某一类型的单组分标准纤维样品的二次升温DSC曲线的熔融温度峰值的差值在±5℃范围内，且对应的一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值的差值在±10℃范围内，则判定该待测纤维样品含有该类型的纤维。

6.根据权利要求2-5任一项所述的复合纤维的鉴别方法，其特征在于，所述差示扫描量热测试的条件为：环境气氛为氮气，升温或降温速率为3-30℃/min，最高升温达到的温度至少比纤维样品的分解温度低20℃。

7.根据权利要求6所述的复合纤维的鉴别方法，其特征在于，所述差示扫描量热测试的条件为：环境气氛为氮气，一次降温的速率为5-10℃/min，二次升温的速率为10-20℃/min，最高升温达到的温度至少比纤维样品的分解温度低30℃。

8.根据权利要求6所述的复合纤维的鉴别方法，其特征在于，通过对纤维样品进行热重分析测试获得其分解温度。

9.根据权利要求8所述的复合纤维的鉴别方法，其特征在于，所述热重分析测试采用与所述差示扫描量热测试相同的升温速率。

10.根据权利要求1所述的复合纤维的鉴别方法，其特征在于，所述单组分标准纤维样品和待测纤维样品均粉碎至长度为1-3mm。