CN105153074A - 一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法 - Google Patents

一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法，属于材料添加剂技术领域。本发明针对现有环氧亚麻油制备过程中使用双氧水作为主要氧化剂，易腐蚀设备且合成产物温度性较低的弊端，通过制备臭氧化冰作为氧化剂，再通过甲酸进行催化，使亚麻油制备得环氧亚麻油，本发明采用臭氧化冰代替普通氧化剂，既节约了成本，同时也避免腐蚀机器设备；所制备的环氧亚麻油增塑性较好，断裂伸长率和抗冲击强度提高各提高30～50％；生产步骤简单，节约了成本。

Description

一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法，属于材料添加剂技术领域。
背景技术
环氧植物油是一种重要的新型增塑剂，不仅对聚氯乙烯起增塑作用，而且可迅速吸收因热和光的降解作用放出的氯化氢，减少不稳定的羟基氯代烯丙基共轭双键的形成，阻滞聚氯乙烯塑料的连续分解，因此它又起稳定剂的作用。同时，它能与聚酯类增塑剂联用,对减少聚酯的迁移性有明显的协同效应，还能与有机金属盐稳定剂同时使用而产生协同效应，减少有机金属盐的用量。
亚麻油作为一种高质量植物油，本身具有3个碳碳双键，可以制得高环氧值的环氧化合物，是目前其他植物油无法比拟的。现有合成环氧亚麻油主要采用双氧水作为环氧试剂，容易腐蚀设备、生产过程污染严重的缺陷，同时合成的环氧植物油稳定性较低，无法高效长时间作用，因此，选择一种高效的，合成方法简单环保的方法很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有环氧亚麻油制备过程中使用双氧水作为主要氧化剂，易腐蚀设备且合成产物温度性较低的弊端，提供了一种通过臭氧溶于蒸馏水冷冻制备成臭氧化冰作为氧化剂的方法，制备出的环氧亚麻油稳定高效且作用时间较长。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
（1）将取1～2L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理，待温度为0～5℃时，将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连，并用蒸馏水冲洗砂滤头5～6遍，再将其置于蒸馏水中，将水面用聚乙烯薄膜密封，开启臭氧发生器30～60min，制备得臭氧蒸馏水，并迅速置于盛有液氮的保温桶中，使其迅速冷冻结冰，制得臭氧化冰，备用；
（2）按重量分数计，分别选取5～20份的质量分数为60％的甲酸水溶液，35～45份的石油醚和45～50份的亚麻油，将其在20～30℃下混合搅拌均匀，搅拌速度为800～1000r/min，待其混合搅拌5～10min后，并在1200～1500r/min转速下将其置于90～100℃恒温水浴中，搅拌混合至混合溶液温度为90～95℃；
（3）待混合溶液温度升高至90～100℃后，将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块，随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中，同时对其加速搅拌至搅拌速度为2000～2500r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分钟投加10g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌3～5h后，再对其保温搅拌30～45min，得反应混合液；
（4）待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5％的碳酸氢钠溶液质量比为1:1，将5％的碳酸氢钠溶液洗涤2～3次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.0～7.1，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂。
本发明的物理性质是：黄色油状物，密度为1.025～1.030g/mL，其环氧值为7.8～8.1％，碘值<9，闪点为315℃，酸值<0.7。
本发明的应用：将制备的环氧亚麻油按总质量的5～10％添加入树脂中，抗冲击强度和断裂伸长率提高30～50％。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用臭氧化冰代替普通氧化剂，既节约了成本，同时也避免腐蚀机器设备；
（2）所制备的环氧亚麻油增塑性较好，断裂伸长率和抗冲击强度提高各提高30～50％；
（3）生产步骤简单，节约了成本。
具体实施方式
将取1～2L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理，待温度为0～5℃时，将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连，并用蒸馏水冲洗砂滤头5～6遍，再将其置于蒸馏水中，将水面用聚乙烯薄膜密封，开启臭氧发生器30～60min，制备得臭氧蒸馏水，并迅速置于盛有液氮的保温桶中，使其迅速冷冻结冰，制得臭氧化冰，备用；按重量分数计，分别选取5～20份的质量分数为60％的甲酸水溶液，35～45份的石油醚和45～50份的亚麻油，将其在20～30℃下混合搅拌均匀，搅拌速度为800～1000r/min，待其混合搅拌5～10min后，并在1200～1500r/min转速下将其置于90～100℃恒温水浴中，搅拌混合至混合溶液温度为90～95℃；待混合溶液温度升高至90～100℃后，将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块，随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中，同时对其加速搅拌至搅拌速度为2000～2500r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分钟投加10g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌3～5h后，再对其保温搅拌30～45min，得反应混合液；待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5％的碳酸氢钠溶液质量比为1:1，将5％的碳酸氢钠溶液洗涤2～3次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.0～7.1，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂。
实例1
将取1L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理，待温度为0℃时，将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连，并用蒸馏水冲洗砂滤头5遍，再将其置于蒸馏水中，将水面用聚乙烯薄膜密封，开启臭氧发生器30min，制备得臭氧蒸馏水，并迅速置于盛有液氮的保温桶中，使其迅速冷冻结冰，制得臭氧化冰，备用；按重量分数计，分别选取5份的质量分数为60％的甲酸水溶液，45份的石油醚和50份的亚麻油，将其在20℃下混合搅拌均匀，搅拌速度为800r/min，待其混合搅拌5min后，并在1200r/min转速下将其置于90℃恒温水浴中，搅拌混合至混合溶液温度为90℃；待混合溶液温度升高至90℃后，将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块，随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中，同时对其加速搅拌至搅拌速度为2000r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分钟投加10g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌3h后，再对其保温搅拌30min，得反应混合液；待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5％的碳酸氢钠溶液质量比为1:1，将5％的碳酸氢钠溶液洗涤2次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.0，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂；将制备的环氧亚麻油按总质量的5％添加入树脂中，抗冲击强度和断裂伸长率提高30％。
实例2
将取1.5L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理，待温度为2℃时，将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连，并用蒸馏水冲洗砂滤头5遍，再将其置于蒸馏水中，将水面用聚乙烯薄膜密封，开启臭氧发生器40min，制备得臭氧蒸馏水，并迅速置于盛有液氮的保温桶中，使其迅速冷冻结冰，制得臭氧化冰，备用；按重量分数计，分别选取10份的质量分数为60％的甲酸水溶液，40份的石油醚和50份的亚麻油，将其在25℃下混合搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，待其混合搅拌8min后，并在1300r/min转速下将其置于95℃恒温水浴中，搅拌混合至混合溶液温度为92℃；待混合溶液温度升高至92℃后，将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块，随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中，同时对其加速搅拌至搅拌速度2200r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分钟投加10g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌4h后，再对其保温搅拌40min，得反应混合液；待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5％的碳酸氢钠溶液质量比为1:1，将5％的碳酸氢钠溶液洗涤2次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.0，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂；将制备的环氧亚麻油按总质量的8％添加入树脂中，抗冲击强度和断裂伸长率提高35％。
实例3
将取2L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理，待温度为5℃时，将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连，并用蒸馏水冲洗砂滤头6遍，再将其置于蒸馏水中，将水面用聚乙烯薄膜密封，开启臭氧发生器60min，制备得臭氧蒸馏水，并迅速置于盛有液氮的保温桶中，使其迅速冷冻结冰，制得臭氧化冰，备用；按重量分数计，分别选取20份的质量分数为60％的甲酸水溶液，35份的石油醚和45份的亚麻油，将其在30℃下混合搅拌均匀，搅拌速度为1000r/min，待其混合搅拌10min后，并在1500r/min转速下将其置于100℃恒温水浴中，搅拌混合至混合溶液温度为95℃；待混合溶液温度升高至100℃后，将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块，随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中，同时对其加速搅拌至搅拌速度2500r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分钟投加10g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌5h后，再对其保温搅拌45min，得反应混合液；待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5％的碳酸氢钠溶液质量比为1:1，将5％的碳酸氢钠溶液洗涤3次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.1，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂；将制备的环氧亚麻油按总质量的10％添加入树脂中，抗冲击强度和断裂伸长率提高50％。

Claims (1)

1.一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将取1～2L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理，待温度为0～5℃时，将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连，并用蒸馏水冲洗砂滤头5～6遍，再将其置于蒸馏水中，将水面用聚乙烯薄膜密封，开启臭氧发生器30～60min，制备得臭氧蒸馏水，并迅速置于盛有液氮的保温桶中，使其迅速冷冻结冰，制得臭氧化冰，备用；
（2）按重量分数计，分别选取5～20份的质量分数为60％的甲酸水溶液，35～45份的石油醚和45～50份的亚麻油，将其在20～30℃下混合搅拌均匀，搅拌速度为800～1000r/min，待其混合搅拌5～10min后，并在1200～1500r/min转速下将其置于90～100℃恒温水浴中，搅拌混合至混合溶液温度为90～95℃；
（3）待混合溶液温度升高至90～100℃后，将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块，随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中，同时对其加速搅拌至搅拌速度为2000～2500r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分钟投加10g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌3～5h后，再对其保温搅拌30～45min，得反应混合液；
（4）待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5％的碳酸氢钠溶液质量比为1:1，将5％的碳酸氢钠溶液洗涤2～3次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.0～7.1，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂。
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